CN108359022A - 一种香菇多糖的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种香菇多糖的制备方法，包括如下步骤：1）预处理；2）细胞破壁、打浆；3）清水提取；4）醇沉得到粗多糖；5）上离子交换树脂收集洗脱液，得脱色多糖溶液；6）微滤，超滤，浓缩得浓缩液；7）将步骤6）所得浓缩液冷冻干燥得香菇多糖产品。本发明提供的制备方法获得的香菇多糖制品提取率高、纯度高，同时具有优异的药物活性，具有突出的优势。
Description
技术领域
本发明涉及植物有效成分提取的领域，具体地涉及一种香菇多糖的提取方法。
背景技术
香菇[Lentinus edodes(Berk.)Sing]又名香覃、厚菇，为担子菌纲伞形科真菌，素有“山珍之王”之称，集食用、药用于一身，是高蛋白、低脂肪的营养保健食品。早在《本草纲目》中就有记载，香菇“性平、味甘，能益气不饥，治风破血，化痰理气，益味助食，理小便不禁”。
香菇多糖(lentinan，简称LNT)是香菇中提取的一种重要的有效药用组分，是一种以D-(1→3)葡萄糖残基为主链、(1→6)葡萄糖残基为侧链的葡聚糖。自从1969年Chihara等首次用热水从香菇子实体中提取纯化出香菇多糖并确认其具有明显的抗肿瘤作用(Chihara et al，inhibition of mouse sarcoma 180by polysaccharides fromlentinus edodes(Berk.)Sing，Nature，1969，222：687-688)以来，大量研究工作表明香菇多糖具有抗肿瘤、抗病毒、抗氧化、调节免疫、抗衰老等功能，并能减轻放疗和化疗的毒副作用，提高患者的生活质量和延长存活时间。由于香菇多糖的医学功效广泛且几乎没有任何副作用，因而被认为是继手术、放疗、化疗之后的第4种生物免疫疗法。现有的香菇多糖提取工艺主要包括：传统热水浸提法、稀酸(碱)浸提法、酶解提取、超声波辅助浸提法、酶法等(例如参见李珺等，香菇多糖的分离纯化方法研究进展，《北方园艺》，2008(12)：84-85；刘树兴等，香菇多糖提取工艺的研究，《西北轻工业学院学报》，2002，20(2)：23-25；CN101851356A；CN1153179A，等)。然而，这些方法都存在着周期长、提取率不高、有效成分损耗较大等缺点。申请号：201710217765.4的中国专利提供了一种相对优异的提取方法，但其纯度和提取率依然有待提升。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种香菇多糖的提取方法，解决了现有香菇多糖提取率低、且所得多糖纯度低问题，达到了高效提取高纯度多糖的效果。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种香菇多糖的制备方法，包括如下步骤：
1)预处理：取香菇，除杂洗净，沥干，切割、粉碎得超微粉末；
2)细胞破壁、打浆：将步骤1)所得粉末首先进行细胞破壁处理，再依次分别加入丙酮、乙醇中0-10℃打浆处理，加入的丙酮、乙醇与所述粉末的料液比均为为1-2g/5ml；静置沉淀、过滤分离沉淀与上清液；
3)清水提取：将步骤2)所得沉淀加入清水中，搅拌处理使其完全溶解；将pH至10.0，加入沉淀重量0.02-0.05％的碱性蛋白酶，于45-60℃下搅拌酶解1-5小时，将酶解液的pH值调至6.0-7.0，灭活，得到一次酶解液；向一次酶解液加入沉淀重量0.02-0.05％的中性蛋白酶，于40-60℃下搅拌酶解1-5小时，灭活，得到脱蛋白的提取液；
4)向步骤3)所得脱蛋白的提取液加无水乙醇，至乙醇终浓度为50％-90％(v/v)，进行沉淀，得到粗多糖；
5)将步骤4)所得粗多糖加入碱水溶解，上离子交换树脂收集洗脱液，得脱色多糖溶液；
6)将步骤5)所得多糖溶液进行微滤，超滤，浓缩得浓缩液；
7)将步骤6)所得浓缩液冷冻干燥得香菇多糖产品。
进一步地，步骤2)所述细胞破壁处理的方法为低温微纳米破壁技术，将所述粉末置于-170℃以下使其冷冻，再常温溶解，反复数次，使得细胞壁破碎。
进一步地，步骤2)所述乙醇为体积浓度不低于95％的乙醇。
进一步地，步骤6)所述微滤操作采用有机复合微滤膜，其制备方法为：将1-2g聚醚砜、0.2-0.5g磺化聚醚砜溶于6-8gN-甲基吡咯烷中，室温下将溶液置于喷枪的液体仓内，在0.1MPa氮气的驱动下，将溶液均匀喷覆于基质之上得到微孔滤膜，孔径为1-2微米。
进一步地，步骤6)所述超滤操作采用无机复合超滤膜，其制备方法为：a、选用多孔金属基体，对多孔金属基体进行清洁预处理；
b、将经步骤a处理后的多孔金属基体依次在粒径为60-90nm、20-40nm、6-10nm的溶胶中浸渍后，在烘箱中干燥；所述溶胶为复合凝胶，其组成为如下重量份的原料组成，纳米SiO2 30-60份、纳米Al2O3 20-40份、纳米TiO2 40-50份、纳米ZrO220-30份、β-环糊精1-3份，除味剂0.1-0.2份，色浆0.1-0.5份，氧化镁2-5份，和消泡剂1-2份，将纳米SiO2、纳米Al2O3、纳米TiO2、纳米ZrO2、β-环糊精、除味剂、色浆、氧化镁和消泡剂为原料，以水为溶剂制成稳定的凝胶；
c、重复步骤b多次，在真空条件下烧结后得到无机复合超滤膜。
步骤b所述浸渍，具体为：浸渍时间为10-30秒，提拉速度为2-5mm/s。
步骤c所述烧结，具体为：先以5℃/min为升温速率加热到200-300℃，保温0.5-1小时，再以10-20℃/min升温速率加热到500-800℃，保温2-3小时。
所述多孔金属基体为多孔金属网，孔径为25-50μm、厚度为100-200μm。
步骤b所述溶胶的固含量为25％-35％。
步骤a所述清洁预处理为：先使用质量百分数为10％NaOH溶液清洗，再使用质量百分数10％HCl溶液清洗，最后用蒸馏水冲洗。
本发明的有益效果是：
本发明的制备方法先用高浓度的乙醇和丙酮低温下打浆处理，除去香菇中部分的蛋白质以及醇溶性、和溶于丙酮的杂质，使得后续的制备步骤中，更有利于获得高纯度的糖，减轻后续步骤中的纯化压力。低温纳米破壁处理使得香菇中的有效成分充分溶出而不会引入其他杂质，更好的达到分离和纯化有效成分的目的。清水提取与脱蛋白相结合能够进一步除去多糖中的主要杂质蛋白质，提高粗多糖的含量。在粗多糖的进一步纯化得过程中，通过过柱、微滤和超滤的处理步骤，达到精制和纯化粗多糖的目的。本发明所用微滤膜、超滤膜原料易得，方法简便，特别是微滤膜以聚合物材料为溶质，易挥发有机化合物为溶剂制备高分子溶液，进一步采用“喷纺”法制备聚合物微孔滤膜。制备的微滤膜具有孔隙率高、孔连通性好等特点，而且方法、设备简单。
本发明提供的制备方法获得的香菇多糖制品提取率高、纯度高，同时具有优异的药物活性，具有突出的优势。
具体实施方式
实施例1
一种香菇多糖的制备方法，包括如下步骤：
1)预处理：取香菇，除杂洗净，沥干，切割、粉碎得超微粉末；
2)细胞破壁、打浆：将步骤1)所得粉末首先进行细胞破壁处理，再依次分别加入丙酮、乙醇中0℃打浆处理，加入的丙酮、乙醇与所述粉末的料液比均为为1g/5ml；静置沉淀、过滤分离沉淀与上清液；述细胞破壁处理的方法为低温微纳米破壁技术，将所述粉末置于-170℃以下使其冷冻，再常温溶解，反复数次，使得细胞壁破碎；所述乙醇为体积浓度不低于95％的乙醇；
3)清水提取：将步骤2)所得沉淀加入清水中，搅拌处理使其完全溶解；将pH至10.0，加入沉淀重量0.02％的碱性蛋白酶，于45℃下搅拌酶解1小时，将酶解液的pH值调至6.0，灭活，得到一次酶解液；向一次酶解液加入沉淀重量0.02％的中性蛋白酶，于40℃下搅拌酶解1小时，灭活，得到脱蛋白的提取液；
4)向步骤3)所得脱蛋白的提取液加无水乙醇，至乙醇终浓度为50％(v/v)，进行沉淀，得到粗多糖；
5)将步骤4)所得粗多糖加入碱水溶解，上离子交换树脂收集洗脱液，得脱色多糖溶液；
6)将步骤5)所得多糖溶液进行微滤，超滤，浓缩得浓缩液；
所述微滤操作采用有机复合微滤膜，其制备方法为：将1g聚醚砜、0.2g磺化聚醚砜溶于6gN-甲基吡咯烷中，室温下将溶液置于喷枪的液体仓内，在0.1MPa氮气的驱动下，将溶液均匀喷覆于基质之上得到微孔滤膜，孔径为1微米；
所述超滤操作采用无机复合超滤膜，其制备方法为：a、选用多孔金属基体，对多孔金属基体进行清洁预处理；
b、将经步骤a处理后的多孔金属基体依次在粒径为60nm、20nm、6nm的溶胶中浸渍后，在烘箱中干燥；所述溶胶为复合凝胶，其组成为如下重量份的原料组成，纳米SiO230份、纳米Al2O320份、纳米TiO240份、纳米ZrO220份、β-环糊精1份，除味剂0.1份，色浆0.1份，氧化镁2份，和消泡剂1份，将纳米SiO2、纳米Al2O3、纳米TiO2、纳米ZrO2、β-环糊精、除味剂、色浆、氧化镁和消泡剂为原料，以水为溶剂制成稳定的凝胶；
c、重复步骤b多次，在真空条件下烧结后得到无机复合超滤膜；
步骤b所述浸渍，具体为：浸渍时间为10秒，提拉速度为2mm/s；
步骤c所述烧结，具体为：先以5℃/min为升温速率加热到200℃，保温0.5小时，再以10℃/min升温速率加热到500℃，保温2小时；
所述多孔金属基体为多孔金属网，孔径为25μm、厚度为100μm；
步骤b所述溶胶的固含量为25％；
步骤a所述清洁预处理为：先使用质量百分数为10％NaOH溶液清洗，再使用质量百分数10％HCl溶液清洗，最后用蒸馏水冲洗；
7)将步骤6)所得浓缩液冷冻干燥得香菇多糖产品。
所得多糖的提取率18.21％，纯度96.1％。
实施例2
一种香菇多糖的制备方法，包括如下步骤：
1)预处理：取香菇，除杂洗净，沥干，切割、粉碎得超微粉末；
2)细胞破壁、打浆：将步骤1)所得粉末首先进行细胞破壁处理，再依次分别加入丙酮、乙醇中10℃打浆处理，加入的丙酮、乙醇与所述粉末的料液比均为为2g/5ml；静置沉淀、过滤分离沉淀与上清液；述细胞破壁处理的方法为低温微纳米破壁技术，将所述粉末置于-170℃以下使其冷冻，再常温溶解，反复数次，使得细胞壁破碎；所述乙醇为体积浓度不低于95％的乙醇；
3)清水提取：将步骤2)所得沉淀加入清水中，搅拌处理使其完全溶解；将pH至10.0，加入沉淀重量0.05％的碱性蛋白酶，于60℃下搅拌酶解5小时，将酶解液的pH值调至7.0，灭活，得到一次酶解液；向一次酶解液加入沉淀重量0.05％的中性蛋白酶，于60℃下搅拌酶解5小时，灭活，得到脱蛋白的提取液；
4)向步骤3)所得脱蛋白的提取液加无水乙醇，至乙醇终浓度为90％(v/v)，进行沉淀，得到粗多糖；
5)将步骤4)所得粗多糖加入碱水溶解，上离子交换树脂收集洗脱液，得脱色多糖溶液；
6)将步骤5)所得多糖溶液进行微滤，超滤，浓缩得浓缩液；
所述微滤操作采用有机复合微滤膜，其制备方法为：将2g聚醚砜、0.5g磺化聚醚砜溶于8gN-甲基吡咯烷中，室温下将溶液置于喷枪的液体仓内，在0.1MPa氮气的驱动下，将溶液均匀喷覆于基质之上得到微孔滤膜，孔径为2微米；
所述超滤操作采用无机复合超滤膜，其制备方法为：a、选用多孔金属基体，对多孔金属基体进行清洁预处理；
b、将经步骤a处理后的多孔金属基体依次在粒径为90nm、40nm、10nm的溶胶中浸渍后，在烘箱中干燥；所述溶胶为复合凝胶，其组成为如下重量份的原料组成，纳米SiO260份、纳米Al2O3 40份、纳米TiO2 50份、纳米ZrO230份、β-环糊精3份，除味剂0.2份，色浆0.5份，氧化镁5份，和消泡剂2份，将纳米SiO2、纳米Al2O3、纳米TiO2、纳米ZrO2、β-环糊精、除味剂、色浆、氧化镁和消泡剂为原料，以水为溶剂制成稳定的凝胶；
c、重复步骤b多次，在真空条件下烧结后得到无机复合超滤膜；
步骤b所述浸渍，具体为：浸渍时间为30秒，提拉速度为5mm/s；
步骤c所述烧结，具体为：先以5℃/min为升温速率加热到300℃，保温1小时，再以20℃/min升温速率加热到800℃，保温3小时；
所述多孔金属基体为多孔金属网，孔径为50μm、厚度为200μm；
步骤b所述溶胶的固含量为35％；
步骤a所述清洁预处理为：先使用质量百分数为10％NaOH溶液清洗，再使用质量百分数10％HCl溶液清洗，最后用蒸馏水冲洗；
7)将步骤6)所得浓缩液冷冻干燥得香菇多糖产品。
所得多糖的提取率18.12％，纯度96.2％。
实施例3
一种香菇多糖的制备方法，包括如下步骤：
1)预处理：取香菇，除杂洗净，沥干，切割、粉碎得超微粉末；
2)细胞破壁、打浆：将步骤1)所得粉末首先进行细胞破壁处理，再依次分别加入丙酮、乙醇中5℃打浆处理，加入的丙酮、乙醇与所述粉末的料液比均为为1.5g/5ml；静置沉淀、过滤分离沉淀与上清液；述细胞破壁处理的方法为低温微纳米破壁技术，将所述粉末置于-170℃以下使其冷冻，再常温溶解，反复数次，使得细胞壁破碎；所述乙醇为体积浓度不低于95％的乙醇；
3)清水提取：将步骤2)所得沉淀加入清水中，搅拌处理使其完全溶解；将pH至10.0，加入沉淀重量0.03％的碱性蛋白酶，于50℃下搅拌酶解3小时，将酶解液的pH值调至6.5，灭活，得到一次酶解液；向一次酶解液加入沉淀重量0.04％的中性蛋白酶，于50℃下搅拌酶解3小时，灭活，得到脱蛋白的提取液；
4)向步骤3)所得脱蛋白的提取液加无水乙醇，至乙醇终浓度为70％(v/v)，进行沉淀，得到粗多糖；
5)将步骤4)所得粗多糖加入碱水溶解，上离子交换树脂收集洗脱液，得脱色多糖溶液；
6)将步骤5)所得多糖溶液进行微滤，超滤，浓缩得浓缩液；
所述微滤操作采用有机复合微滤膜，其制备方法为：将1.5g聚醚砜、0.4g磺化聚醚砜溶于7gN-甲基吡咯烷中，室温下将溶液置于喷枪的液体仓内，在0.1MPa氮气的驱动下，将溶液均匀喷覆于基质之上得到微孔滤膜，孔径为1.5微米；
所述超滤操作采用无机复合超滤膜，其制备方法为：a、选用多孔金属基体，对多孔金属基体进行清洁预处理；
b、将经步骤a处理后的多孔金属基体依次在粒径为75nm、30nm、8nm的溶胶中浸渍后，在烘箱中干燥；所述溶胶为复合凝胶，其组成为如下重量份的原料组成，纳米SiO2 45份、纳米Al2O3 30份、纳米TiO2 45份、纳米ZrO225份、β-环糊精2份，除味剂0.15份，色浆0.3份，氧化镁3份，和消泡剂1.5份，将纳米SiO2、纳米Al2O3、纳米TiO2、纳米ZrO2、β-环糊精、除味剂、色浆、氧化镁和消泡剂为原料，以水为溶剂制成稳定的凝胶；
c、重复步骤b多次，在真空条件下烧结后得到无机复合超滤膜；
步骤b所述浸渍，具体为：浸渍时间为20秒，提拉速度为4mm/s；
步骤c所述烧结，具体为：先以5℃/min为升温速率加热到250℃，保温0.7小时，再以15℃/min升温速率加热到700℃，保温2.5小时；
所述多孔金属基体为多孔金属网，孔径为40μm、厚度为150μm。
步骤b所述溶胶的固含量为30％；
步骤a所述清洁预处理为：先使用质量百分数为10％NaOH溶液清洗，再使用质量百分数10％HCl溶液清洗，最后用蒸馏水冲洗；
7)将步骤6)所得浓缩液冷冻干燥得香菇多糖产品。
所得多糖的提取率19.02％，纯度96.5％。
实施例4
一种香菇多糖的制备方法，包括如下步骤：
1)预处理：取香菇，除杂洗净，沥干，切割、粉碎得超微粉末；
2)细胞破壁、打浆：将步骤1)所得粉末首先进行细胞破壁处理，再依次分别加入丙酮、乙醇中7℃打浆处理，加入的丙酮与所述粉末的料液比均为为1g/5ml；、乙醇与所述粉末的料液比为为2g/5ml；静置沉淀、过滤分离沉淀与上清液；述细胞破壁处理的方法为低温微纳米破壁技术，将所述粉末置于-170℃以下使其冷冻，再常温溶解，反复数次，使得细胞壁破碎；所述乙醇为体积浓度不低于95％的乙醇；
3)清水提取：将步骤2)所得沉淀加入清水中，搅拌处理使其完全溶解；将pH至10.0，加入沉淀重量0.04％的碱性蛋白酶，于55℃下搅拌酶解2小时，将酶解液的pH值调至6.6，灭活，得到一次酶解液；向一次酶解液加入沉淀重量0.04％的中性蛋白酶，于45℃下搅拌酶解2小时，灭活，得到脱蛋白的提取液；
4)向步骤3)所得脱蛋白的提取液加无水乙醇，至乙醇终浓度为60％(v/v)，进行沉淀，得到粗多糖；
5)将步骤4)所得粗多糖加入碱水溶解，上离子交换树脂收集洗脱液，得脱色多糖溶液；
6)将步骤5)所得多糖溶液进行微滤，超滤，浓缩得浓缩液；
所述微滤操作采用有机复合微滤膜，其制备方法为：将2g聚醚砜、0.4g磺化聚醚砜溶于7gN-甲基吡咯烷中，室温下将溶液置于喷枪的液体仓内，在0.1MPa氮气的驱动下，将溶液均匀喷覆于基质之上得到微孔滤膜，孔径为1微米；
所述超滤操作采用无机复合超滤膜，其制备方法为：a、选用多孔金属基体，对多孔金属基体进行清洁预处理；
b、将经步骤a处理后的多孔金属基体依次在粒径为650nm、25nm、7nm的溶胶中浸渍后，在烘箱中干燥；所述溶胶为复合凝胶，其组成为如下重量份的原料组成，纳米SiO2 35份、纳米Al2O3 25份、纳米TiO2 46份、纳米ZrO223份、β-环糊精1份，除味剂0.1份，色浆0.2份，氧化镁3份，和消泡剂1份，将纳米SiO2、纳米Al2O3、纳米TiO2、纳米ZrO2、β-环糊精、除味剂、色浆、氧化镁和消泡剂为原料，以水为溶剂制成稳定的凝胶；
c、重复步骤b多次，在真空条件下烧结后得到无机复合超滤膜；
步骤b所述浸渍，具体为：浸渍时间为12秒，提拉速度为4mm/s；
步骤c所述烧结，具体为：先以5℃/min为升温速率加热到220℃，保温0.8小时，再以18℃/min升温速率加热到600℃，保温2.2小时；
所述多孔金属基体为多孔金属网，孔径为35μm、厚度为120μm；
步骤b所述溶胶的固含量为28％；
步骤a所述清洁预处理为：先使用质量百分数为10％NaOH溶液清洗，再使用质量百分数10％HCl溶液清洗，最后用蒸馏水冲洗；
7)将步骤6)所得浓缩液冷冻干燥得香菇多糖产品。
所得多糖的提取率17.1％，纯度96.3％。
实施例5
一种香菇多糖的制备方法，包括如下步骤：
1)预处理：取香菇，除杂洗净，沥干，切割、粉碎得超微粉末；
2)细胞破壁、打浆：将步骤1)所得粉末首先进行细胞破壁处理，再依次分别加入丙酮、乙醇中3℃打浆处理，加入的丙酮、乙醇与所述粉末的料液比均为为1-2g/5ml；静置沉淀、过滤分离沉淀与上清液；述细胞破壁处理的方法为低温微纳米破壁技术，将所述粉末置于-170℃以下使其冷冻，再常温溶解，反复数次，使得细胞壁破碎；所述乙醇为体积浓度不低于95％的乙醇；
3)清水提取：将步骤2)所得沉淀加入清水中，搅拌处理使其完全溶解；将pH至10.0，加入沉淀重量0.04％的碱性蛋白酶，于53℃下搅拌酶解4小时，将酶解液的pH值调至6.8，灭活，得到一次酶解液；向一次酶解液加入沉淀重量0.03％的中性蛋白酶，于58℃下搅拌酶解4小时，灭活，得到脱蛋白的提取液；
4)向步骤3)所得脱蛋白的提取液加无水乙醇，至乙醇终浓度为80％(v/v)，进行沉淀，得到粗多糖；
5)将步骤4)所得粗多糖加入碱水溶解，上离子交换树脂收集洗脱液，得脱色多糖溶液；
6)将步骤5)所得多糖溶液进行微滤，超滤，浓缩得浓缩液；
所述微滤操作采用有机复合微滤膜，其制备方法为：将1.8g聚醚砜、0.4g磺化聚醚砜溶于6.5gN-甲基吡咯烷中，室温下将溶液置于喷枪的液体仓内，在0.1MPa氮气的驱动下，将溶液均匀喷覆于基质之上得到微孔滤膜，孔径为2微米；
所述超滤操作采用无机复合超滤膜，其制备方法为：a、选用多孔金属基体，对多孔金属基体进行清洁预处理；
b、将经步骤a处理后的多孔金属基体依次在粒径为80nm、35nm、9nm的溶胶中浸渍后，在烘箱中干燥；所述溶胶为复合凝胶，其组成为如下重量份的原料组成，纳米SiO2 55份、纳米Al2O3 32份、纳米TiO2 47份、纳米ZrO2 27份、β-环糊精2份，除味剂0.1份，色浆0.4份，氧化镁4份，和消泡剂1份，将纳米SiO2、纳米Al2O3、纳米TiO2、纳米ZrO2、β-环糊精、除味剂、色浆、氧化镁和消泡剂为原料，以水为溶剂制成稳定的凝胶；
c、重复步骤b多次，在真空条件下烧结后得到无机复合超滤膜；
步骤b所述浸渍，具体为：浸渍时间为25秒，提拉速度为3mm/s；
步骤c所述烧结，具体为：先以5℃/min为升温速率加热到24℃，保温0.7小时，再以18℃/min升温速率加热到650℃，保温2.8小时。
所述多孔金属基体为多孔金属网，孔径为45μm、厚度为180μm。
步骤b所述溶胶的固含量为32％。
步骤a所述清洁预处理为：先使用质量百分数为10％NaOH溶液清洗，再使用质量百分数10％HCl溶液清洗，最后用蒸馏水冲洗；
7)将步骤6)所得浓缩液冷冻干燥得香菇多糖产品。
所得多糖的提取率17.1％，纯度96.4％。
实施例6
采用传统的热水提取法提取香菇多糖，主要操作为：准确称取干香菇500g，放于中药粉碎机中粉碎10min，按料液比1:20加入去离子水，在温度80℃水浴锅中恒温提取2h，提取液经抽滤、浓缩、醇沉、干燥等处理后得粗多糖，再经烘干、称重。所得多糖的提取率4.63％，纯度40％。
试验例：本发明方法制备得到的香菇多糖的抗衰老功效
1、建模与给药
取Wistar大鼠50只，随机分为4组(正常组、亚急性衰老动物组、香菇多糖A组及香菇多糖B组)，每组10只。除正常组Wistar大鼠颈背部皮下注射生理盐水外，其余各组Wistar大鼠颈背部皮下注射D-半乳糖100mg/kg，l次/d，连续注射42d，以构建Wistar大鼠衰老模型。同时，A组(实施例6香菇多糖)和B组(实施例3制备得到的香菇多糖)按每天30mL/kg的剂量给Wistar大鼠灌胃香菇多糖汁，正常组和模型组灌胃生理盐水。
2、血清SOD、MDA及GSH-Px测
第42d末次给药2h后，于Wistar大鼠眼球后静脉丛毛细管取血，血样静置后3500r/min离心10min，取血清严格按试剂盒说明进行测定。
1、脑组织LPF测定
Wistar大鼠取血后迅速颈椎脱臼处死，剖出脑组织，用4℃生理盐水冲洗后用滤纸吸干，-20℃冷冻保存。测定时，脑组织匀浆，4℃下3000r/min离心10min，取上清严格按试剂盒说明进行测定。
2、试验结果
各组大鼠血清SOD、MDA、GSH-Px及脑组织LPF含量变化
上述试验可知，本发明方法制备的香菇多糖可有效抑制血清MDA和脑组织LPF生成、增强体内SOD和GSH-Px活力，具有良好的抗衰老功效，相对现有技术制备的香菇多糖，抗衰老功效显著提高。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种香菇多糖的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）预处理：取香菇，除杂洗净，沥干，切割、粉碎得超微粉末；
2）细胞破壁、打浆：将步骤1）所得粉末首先进行细胞破壁处理，再依次分别加入丙酮、乙醇中0-10°C打浆处理，加入的丙酮、乙醇与所述粉末的料液比均为为1-2g/5ml；静置沉淀、过滤分离沉淀与上清液；
3）清水提取：将步骤2）所得沉淀加入清水中，搅拌处理使其完全溶解；将pH至10.0，加入沉淀重量0.02-0.05%的碱性蛋白酶，于45-60℃下搅拌酶解1-5小时，将酶解液的pH值调至6.0-7.0，灭活，得到一次酶解液；向一次酶解液加入沉淀重量0.02-0.05%的中性蛋白酶，于40-60℃下搅拌酶解1-5小时，灭活，得到脱蛋白的提取液；
4）向步骤3）所得脱蛋白的提取液加无水乙醇，至乙醇终浓度为50%-90%（v/v），进行沉淀，得到粗多糖；
5）将步骤4）所得粗多糖加入碱水溶解，上离子交换树脂收集洗脱液，得脱色多糖溶液；
6）将步骤5）所得多糖溶液进行微滤，超滤，浓缩得浓缩液；
7）将步骤6）所得浓缩液冷冻干燥得香菇多糖产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）所述细胞破壁处理的方法为低温微纳米破壁技术，将所述粉末置于-170°C以下使其冷冻，再常温溶解，反复数次，使得细胞壁破碎。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）所述乙醇为体积浓度不低于95%的乙醇。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤6）所述微滤操作采用有机复合微滤膜，其制备方法为：将1-2g 聚醚砜、0.2-0.5g磺化聚醚砜溶于6-8gN-甲基吡咯烷中，室温下将溶液置于喷枪的液体仓内，在0.1MPa氮气的驱动下，将溶液均匀喷覆于基质之上得到微孔滤膜，孔径为1-2微米。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤6）所述超滤操作采用无机复合超滤膜，其制备方法包括如下步骤：
a、选用多孔金属基体，对多孔金属基体进行清洁预处理；
b、将经步骤a处理后的多孔金属基体依次在粒径为60-90nm、20-40nm、6-10nm的溶胶中浸渍后，在烘箱中干燥；所述溶胶为复合凝胶，其组成为如下重量份的原料组成，纳米SiO2 30-60份、纳米Al2O3 20-40份、纳米TiO2 40-50份、纳米ZrO220-30份、β-环糊精1-3份，除味剂0.1-2份，色浆0.1-0.5份，氧化镁2-5份，和消泡剂1-2份，将纳米SiO2 3、纳米Al2O3、纳米TiO2、纳米ZrO2、 β-环糊精、除味剂、色浆、氧化镁和消泡剂为原料，以水为溶剂制成稳定的凝胶；
c、重复步骤b多次，在真空条件下烧结后得到无机复合超滤膜。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤b所述浸渍，具体为：浸渍时间为10-30秒，提拉速度为2-5mm/s。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤c所述烧结，具体为：先以5℃/min为升温速率加热到200-300℃，保温0.5-1小时，再以10-20℃/min升温速率加热到500-800℃，保温2-3小时。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述多孔金属基体为多孔金属网，孔径为25-50μm、厚度为100-200μm。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤b所述溶胶的固含量为25%-35%。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤a所述清洁预处理为：先使用质量百分数为10%NaOH溶液清洗，再使用质量百分数10%HCl溶液清洗，最后用蒸馏水冲洗。
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109180832A (zh) * | 2018-10-12 | 2019-01-11 | 绩溪县徽菜宝生物科技有限公司 | 一种高效茶树菇多糖提取方法 |
| CN110541016A (zh) * | 2019-09-10 | 2019-12-06 | 贵州好菇粮农业科技有限公司 | 一种香菇多糖的提取纯化方法 |
| CN112321739A (zh) * | 2020-11-05 | 2021-02-05 | 海林市千菌方科技有限公司 | 猴头菇多糖的提取方法 |
| CN112898448A (zh) * | 2021-03-15 | 2021-06-04 | 贵州省工程复合材料中心 | 一种香菇多糖提取系统及提取方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103551050A (zh) * | 2013-10-30 | 2014-02-05 | 华南理工大学 | 一种无机复合超滤膜及其制备方法 |
| CN104892791A (zh) * | 2015-06-29 | 2015-09-09 | 成都大学 | 香菇多糖及其提取纯化方法 |
| CN105232584A (zh) * | 2015-09-30 | 2016-01-13 | 河南行知专利服务有限公司 | 珍贵植物中药材的免煎提取工艺 |
| CN105753999A (zh) * | 2016-04-08 | 2016-07-13 | 广州市美驰化妆品有限公司 | 一种超低温提取银耳多糖的方法 |
| CN106749739A (zh) * | 2016-12-29 | 2017-05-31 | 广西还珠海洋生物科技有限公司 | 一种从牡蛎壳中提取壳聚糖的方法 |
-
2018
- 2018-02-28 CN CN201810168884.XA patent/CN108359022B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103551050A (zh) * | 2013-10-30 | 2014-02-05 | 华南理工大学 | 一种无机复合超滤膜及其制备方法 |
| CN104892791A (zh) * | 2015-06-29 | 2015-09-09 | 成都大学 | 香菇多糖及其提取纯化方法 |
| CN105232584A (zh) * | 2015-09-30 | 2016-01-13 | 河南行知专利服务有限公司 | 珍贵植物中药材的免煎提取工艺 |
| CN105753999A (zh) * | 2016-04-08 | 2016-07-13 | 广州市美驰化妆品有限公司 | 一种超低温提取银耳多糖的方法 |
| CN106749739A (zh) * | 2016-12-29 | 2017-05-31 | 广西还珠海洋生物科技有限公司 | 一种从牡蛎壳中提取壳聚糖的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 高素莲等: "《现代分离纯化与分析技术 在高分子材料研究中的应用》", 30 June 2004, 中国科学技术大学出版社 * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109180832A (zh) * | 2018-10-12 | 2019-01-11 | 绩溪县徽菜宝生物科技有限公司 | 一种高效茶树菇多糖提取方法 |
| CN110541016A (zh) * | 2019-09-10 | 2019-12-06 | 贵州好菇粮农业科技有限公司 | 一种香菇多糖的提取纯化方法 |
| CN112321739A (zh) * | 2020-11-05 | 2021-02-05 | 海林市千菌方科技有限公司 | 猴头菇多糖的提取方法 |
| CN112898448A (zh) * | 2021-03-15 | 2021-06-04 | 贵州省工程复合材料中心 | 一种香菇多糖提取系统及提取方法 |
| CN112898448B (zh) * | 2021-03-15 | 2022-08-02 | 贵州省工程复合材料中心有限公司 | 一种香菇多糖提取系统及提取方法 |
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