CN113686799A - 一种同时测定平衡盐溶液中钾和钠含量的测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种同时测定平衡盐溶液中钾和钠含量的测定方法，1)样品的前处理及供试品溶液的制备：精密量取本品100ml，硝酸2ml，1mol/L四丁基氢氧化铵2ml，0.1mol/L乙二胺四乙酸2ml及94ml水至200ml量瓶中，超声处理30分钟；取出样品，放冷至室温，精密量取1ml至100ml量瓶中，加入0.15％氯化铯溶液8ml，用水稀释并定容至刻度，摇匀，作为供试品溶液；本发明实现了平衡盐溶液中钾含量与钠含量的精准检测；测定方法简单，便于操作，能够高效地完成钾和钠含量的检测；同时有利于提高产品的质量和安全性。

Description

一种同时测定平衡盐溶液中钾和钠含量的测定方法

技术领域

本发明属于医药测试技术领域，具体涉及一种同时测定平衡盐溶液中钾和钠含量的测定方法。

背景技术

平衡盐溶液具有维持细胞渗透压、保持pH稳定及提供简单的营养的作用。可用于可满足体外实验中组织、器官或细胞的生存和代谢的基本需要。

目前市售的平衡盐溶液多含无机盐，而钾盐和钠盐作为平衡盐溶液的主要成分，其含量过高时，容易引起细胞失水，严重的会导致休克等不良反应，因此，必须严格控制平衡盐中钾盐与钠盐的含量。如何对其含量进行准确的定量分析，具有十分重要的意义。

现有平衡盐溶液(供灌注用)质量标准中，采用了离子色谱法对钾盐与钠盐含量进行了测定。但由于这种方法成本较高且影响分析结果的因素较多，如样品的pH，样品的进样量等问题。《中国药典》2020版中收载的不同品种下钾盐与钠盐含量测定方法分别为原子吸收法与火焰光度法。参照药典中收载的方法对本品中钾与钠含量进行检测时，存在准确度不高，稳定性不好等问题；因此，建立一套完善的针对平衡盐溶液中钾和钠含量测定的方法尤为重要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种同时测定平衡盐溶液中钾和钠含量的测定方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种同时测定平衡盐溶液中钾和钠含量的测定方法，1)样品的前处理及供试品溶液的制备：

精密量取本品100ml，硝酸2ml，1mol/L四丁基氢氧化铵2ml，0.1mol/L乙二胺四乙酸2ml及94ml水至200ml量瓶中，超声处理30分钟；

取出样品，放冷至室温，精密量取1ml至100ml量瓶中，加入0.15％氯化铯溶液8ml，用水稀释并定容至刻度，摇匀，作为供试品溶液；

2)a.钾对照品溶液的制备：

方法1：精密称取110℃干燥至恒重的氯化钾纯度标准物质0.191g，置100ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml中含钾80μg)；

方法2：精密量取钾单元素标准溶液(1000μg/ml)4ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得；

b.钠对照品溶液的制备：

方法1：精密称取110℃干燥至恒重的氯化钠纯度标准物质0.6355g，置250ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml中含钠1000μg)；

方法2：取钠单元素标准溶液(1000μg/ml)作为对照品溶液；

3)a.钾对照品线性溶液的制备：

精密量取钾对照品溶液(80μg/ml)3ml、4ml、5ml、6ml、7ml，置100ml量瓶中，加8ml氯化铯溶液，加水稀释至刻度，摇匀；

b.钠对照品线性溶液的制备：

精密量取钠对照品溶液(1000μg/ml)5ml、6ml、7ml、8ml、9ml，置100ml量瓶中，加8ml氯化铯溶液，加水稀释至刻度，摇匀；

4)空白溶液的制备：

量取8ml氯化铯溶液(0.15→100)，置100ml量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，作为空白溶液；

5)分别取上述各溶液照原子吸收分光光度法检测。

优选的，钾含量测定条件为：空心阴极灯为钾空性阴极灯；雾化装置为乙炔-空气火焰；乙炔流量为2.5L/min；空气流量为10.00L/min；灯电流为12mA；观测高度为11.83mm；波长为769.90nm；狭缝宽度为0.7nm。

优选的，钠含量测定条件为：空心阴极灯为钠空性阴极灯；雾化装置为乙炔-空气火焰；乙炔流量为2.5L/min；空气流量为10.00L/min；灯电流为8mA；观测高度为11.83mm；波长为330.24nm；狭缝宽度为0.7nm。

优选的，本实验中用来存放溶液的瓶体均为使用聚四氟乙烯量瓶。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明由于平衡盐溶液中含有钾、钠、钙、镁等游离态阳离子，其中钾离子和钠离子极易电离，现利用离子对试剂四丁基氢氧化铵在酸性条件下使样品中的钾离子和钠离子钝化，延缓其电离速率，利于其分析检测；

本发明样品前处理过程中还加入了乙二胺四乙酸作为掩蔽剂，其中乙二胺四乙酸与本品中的钙离子与镁离子反应生成络合物稳定性良好，排除了钙离子和镁离子对待测成分的干扰；

本发明的供试品溶液中钾和钠的浓度适宜，便于同时测定其含量测定，简化了操作(供试品溶液中钾浓度约为4ppm，钠的浓度约为70ppm)；

本发明的待测溶液中加入了适量的氯化铯作为消电离剂，进一步抑制了钾离子与钠离子的电离(待测溶液中氯化铯的浓度为0.12ppm)，使测定结果更加准确稳定；

本发明的选择合适的测定条件：助燃比(空气:乙炔＝10:2.5)燃烧头位置(旋转30°)、狭缝宽度(0.7nm)、钠空心阴极灯灯电流(8mA)或钾空心阴极灯灯电流(12mA)、钠检测波长(330.24nm)或钾检测波长(769.90nm)、观测高度为11.83mm；本发明实现了平衡盐溶液中钾含量与钠含量的精准检测；测定方法简单，便于操作，能够高效地完成钾和钠含量的检测；同时有利于提高产品的质量和安全性。

附图说明

图1为本发明的为钾含量测定方法验证线性图；

图2为本发明的为钠含量测定方法验证线性图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

本实施例的平衡盐溶液中钾含量的检测方法，包括以下步骤：

步骤1：钾对照品溶液的制备：

方法1：精密称取110℃干燥至恒重的氯化钾纯度标准物质0.191g，置100ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml中含钾80μg)。

方法2：精密量取钾单元素标准溶液(1000μg/ml)4ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。

步骤2：钾对照品线性溶液的制备：

精密量取钾对照品溶液(80μg/ml)3ml、4ml、5ml、6ml、7ml，置100ml量瓶中，加8ml氯化铯溶液，加水稀释至刻度，摇匀，即得。

步骤3：样品的前处理及供试品溶液的制备：

精密量取本品100ml，硝酸2ml，1mol/L四丁基氢氧化铵2ml，0.1mol/L乙二胺四乙酸2ml及94ml水至200ml量瓶中，超声处理30分钟。

取出样品，放冷至室温，精密量取1ml至100ml量瓶中，加入0.15％氯化铯溶液8ml，用水稀释并定容至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

步骤4：空白溶液的制备：

量取8ml氯化铯溶液(0.15→100)，置100ml量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，作为空白溶液。

步骤5：火焰原子吸收分光光度法检测：

测定条件：空心阴极灯为钾空性阴极灯；雾化装置为乙炔-空气火焰；乙炔流量为2.5L/min；空气流量为10.00L/min；灯电流为12mA；观测高度为11.83mm；波长为769.90nm；狭缝宽度为0.7nm。

本实验中使用聚四氟乙烯量瓶。

实施例2

本实施例的平衡盐溶液中钠含量的检测方法，除以下区别外，其他同实施例1。

步骤1：钠对照品溶液的制备：

钠对照品溶液的制备方法1：精密称取110℃干燥至恒重的氯化钠纯度标准物质0.6355g，置250ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml中含钠1000μg)。

方法2：取钠单元素标准溶液(1000μg/ml)作为对照品溶液。

步骤2：钠对照品线性溶液的制备：

精密量取钠对照品溶液(1000μg/ml)5ml、6ml、7ml、8ml、9ml，置100ml量瓶中，加8ml氯化铯溶液，加水稀释至刻度，摇匀。

步骤5中火焰原子吸收分光光度法检测条件：空心阴极灯为钠空性阴极灯；雾化装置为乙炔-空气火焰；乙炔流量为2.5L/min；空气流量为10.00L/min；灯电流为8mA；观测高度为11.83mm；波长为330.24nm；狭缝宽度为0.7nm。

实施例3

对以上实施例的方法进行了方法验证

1.专属性

分别取空白溶液、空白辅料溶液、钾或钠对照品溶液(即钾或钠对照品线性溶液3)、供试品溶液，依法测定(供试品溶液与空白辅料溶液依法进行前处理)，记录吸光度值，考察对钾和钠的含量测定是否存在干扰。

钾含量专属性结果见表1

表1钾含量测定专属性结果

钠含量专属性结果见表2

表2钠含量测定专属性结果

实验结果表明，空白溶液和空白辅料溶液吸光度值均约为零，对照品溶液和供试品溶液的吸光度相近，说明阴性对照无干扰，该方法专属性良好。

2.重复性

分别取空白溶液、钾或钠对照品线性溶液、供试品溶液(平行配制6份)，依法测定(供试品溶液进行前处理)，记录测得的试样浓度，分别计算钾和钠的含量。

钾含量重复性结果见表3

表3钾含量重复性结果记录

钠含量重复性结果见表4

表4钠含量重复性结果记录

实验结果表明，6份测定结果的RSD均小于2.0％，说明该方法重复性良好。

3.中间精密度

由另一试验人员在不同时间按照重复性项下空白、钾或钠对照品线性溶液及供试品溶液的制备方法制备空白、对照品线性溶液和供试品溶液，依法测定(供试品溶液进行前处理)，记录测得的试样浓度，分别计算钾和钠的含量。

钾含量中间精密度结果见表5

表5钾含量中间精密度结果记录

钠含量中间精密度结果见表6

表6钠含量中间精密度结果记录

实验结果表明，钾和钠含量测定12份结果的RSD均小于2.0％，说明该方法中间精密度良好。

4.回收率

本品钾和钠含量测定回收率试验为空白辅料加标回收法，试验浓度按照其测试浓度的80％、100％、120％进行设计。(各浓度平行配制3份)

取回收率溶液，依法测定(各准确度溶液均进行前处理)，记录测得的试样浓度，按下述公式计算回收率。

公式：

式中A为空白辅料中所含的钾或钠的量，0μg/ml；

B为加入的对照品浓度，μg/ml；

C为测得的试样浓度，μg/ml

钾含量准确度结果见表7

表7钾含量准确度结果记录

钠含量准确度结果见表8

表8钠含量准确度结果记录

实验结果表明，钾测定的回收率为99.5％，且9份溶液的RSD为0.73％；钠测定的回收率为99.6％，且9份溶液的RSD为0.54％，证明该方法准确度良好。

5.线性范围

钾线性溶液：分别精密量取钾对照品溶液(80μg/ml)3ml、4ml、5ml、6ml、7ml，分别置100ml量瓶中，各加8ml氯化铯溶液，用水稀释至刻度，摇匀，分别作为60％、80％、100％、120％、140％的线性溶液。

钠线性溶液：分别精密量取钠对照品溶液(1000μg/ml)3ml、5ml、7ml、8ml、10ml，分别置于100ml量瓶中，各加8ml氯化铯溶液，用水稀释至刻度，摇匀，分别作为43％、71％、100％、114％、143％的线性溶液。

取上述各溶液，依法测定，记录吸光度值，以浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，进行线性回归分析。

钾含量线性范围结果见表9

表9钾含量线性范围结果记录

钠含量线性范围结果见表10

表10钠含量线性范围结果记录

实验结果表明，钾含量测定法在60％～140％范围内，线性相关系数为0.9999大于0.995；钠含量测定法在43％～143％范围内，线性相关系数为0.9999大于0.995，说明该方法线性良好。

6.耐用性

6.1溶液稳定性

取空白溶液、钾或钠对照品线性溶液及供试品溶液，分别于0h，24h依法测定(供试品溶液进行前处理)，记录测得的试样浓度，分别计算钾和钠的含量，考察其溶液稳定性。

钾含量溶液稳定性结果见表11

表11钾含量溶液稳定性结果记录

钠含量溶液稳定性结果见表12

表12钠含量溶液稳定性结果记录

实验结果表明，0h与24h测定结果基本一致，其RD值均小于2.0％，证明该方法溶液稳定性良好。

6.2不同消电离剂

取空白溶液、钾或钠对照品线性溶液及供试品溶液(供试品溶液进行前处理)，分别加入两个厂家的氯化铯溶液(其他条件不变)进行钾和钠含量的测定，记录测得的试样浓度，分别计算钾和钠含量，考察不同消电离剂对测定结果的影响。

钾含量结果见表13

表13不同消电离剂钾含量结果记录

钠含量结果见表14

表14不同消电离剂钠含量结果记录

实验结果表明，不同消电离剂条件下测定结果的RSD均小于2.0％，证明该方法耐用性好。

综上所述，用火焰原子吸收分光光度法同时测定平衡盐溶液中钾和钠的含量，该方法专属性，重复性，中间精密度，回收率，线性，耐用性均良好，为平衡盐溶液的质量控制提供了新的科学依据。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (4)

1.一种同时测定平衡盐溶液中钾和钠含量的测定方法，其特征在于：1)样品的前处理及供试品溶液的制备：

精密量取本品100ml，硝酸2ml，1mol/L四丁基氢氧化铵2ml，0.1mol/L乙二胺四乙酸2ml及94ml水至200ml量瓶中，超声处理30分钟；

取出样品，放冷至室温，精密量取1ml至100ml量瓶中，加入0.15％氯化铯溶液8ml，用水稀释并定容至刻度，摇匀，作为供试品溶液；

2)a.钾对照品溶液的制备：

方法1：精密称取110℃干燥至恒重的氯化钾纯度标准物质0.191g，置100ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml中含钾80μg)；

方法2：精密量取钾单元素标准溶液(1000μg/ml)4ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得；

b.钠对照品溶液的制备：

方法1：精密称取110℃干燥至恒重的氯化钠纯度标准物质0.6355g，置250ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml中含钠1000μg)；

方法2：取钠单元素标准溶液(1000μg/ml)作为对照品溶液；

3)a.钾对照品线性溶液的制备：

精密量取钾对照品溶液(80μg/ml)3ml、4ml、5ml、6ml、7ml，置100ml量瓶中，加8ml氯化铯溶液，加水稀释至刻度，摇匀；

b.钠对照品线性溶液的制备：

精密量取钠对照品溶液(1000μg/ml)5ml、6ml、7ml、8ml、9ml，置100ml量瓶中，加8ml氯化铯溶液，加水稀释至刻度，摇匀；

4)空白溶液的制备：

量取8ml氯化铯溶液(0.15→100)，置100ml量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，作为空白溶液；

5)分别取上述各溶液照原子吸收分光光度法检测。

2.根据权利要求1所述的一种同时测定平衡盐溶液中钾和钠含量的测定方法，其特征在于：钾含量测定条件为：空心阴极灯为钾空性阴极灯；雾化装置为乙炔-空气火焰；乙炔流量为2.5L/min；空气流量为10.00L/min；灯电流为12mA；观测高度为11.83mm；波长为769.90nm；狭缝宽度为0.7nm。

3.根据权利要求1所述的一种同时测定平衡盐溶液中钾和钠含量的测定方法，其特征在于：钠含量测定条件为：空心阴极灯为钠空性阴极灯；雾化装置为乙炔-空气火焰；乙炔流量为2.5L/min；空气流量为10.00L/min；灯电流为8mA；观测高度为11.83mm；波长为330.24nm；狭缝宽度为0.7nm。

4.根据权利要求1所述的一种同时测定平衡盐溶液中钾和钠含量的测定方法，其特征在于：本实验中用来存放溶液的瓶体均为使用聚四氟乙烯量瓶。

Images