CN108088948A - Hplc测定复方柳安咖注射液中水杨酸钠含量的方法 - Google Patents
Hplc测定复方柳安咖注射液中水杨酸钠含量的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108088948A CN108088948A CN201711364564.3A CN201711364564A CN108088948A CN 108088948 A CN108088948 A CN 108088948A CN 201711364564 A CN201711364564 A CN 201711364564A CN 108088948 A CN108088948 A CN 108088948A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sodium salicylate
- solution
- reference substance
- coffee
- water
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
- G01N2030/8809—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86 analysis specially adapted for the sample
- G01N2030/884—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86 analysis specially adapted for the sample organic compounds
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种HPLC测定复方柳安咖注射液中水杨酸钠含量的方法,包括以下步骤:(1)制备对照品溶液:取水杨酸钠对照品用水制成对照品溶液;(2)制备待测样品溶液:取复方柳安咖注射液样品加水稀释制备待测样品溶液;(3)制定标准曲线:取不同浓度的水杨酸钠对照品溶液混合后上高效液相色谱仪进行定量测定,获得水杨酸钠的标准曲线;(4)测定待测样品溶液:取待测样品溶液上高效液相色谱仪进行定量测定,获得水杨酸钠的峰面积,然后根据水杨酸钠对照品的标准曲线获得待测样品中水杨酸钠的含量。本发明操作简捷,结果准确,适用于测定复方柳安咖注射液中等水杨酸钠。
Description
技术领域
本发明涉及测定复方柳安咖注射液中水杨酸钠含量的方法,尤其涉及一种HPLC测定复方柳安咖注射液中水杨酸钠含量的方法。
背景技术
复方柳安咖注射液主要用于治疗风湿、类风湿等各类关节炎及发热等,为常用解热镇痛药,系水杨酸钠、安替比林和咖啡因的灭菌水溶液注射剂。在国家药品标准中,只有该药的水杨酸钠、安替比林的含量测定方法。水杨酸钠含量采用酸碱滴定法,安替比林含量测定方法为对照品分光光度法,方法操作复杂、费时、准确度和精密度较差。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种HPLC测定复方柳安咖注射液中水杨酸钠含量的方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现:一种HPLC测定复方柳安咖注射液中水杨酸钠含量的方法,包括以下步骤:
(1)制备对照品溶液:取水杨酸钠对照品用水制成对照品溶液;
(2)制备待测样品溶液:取复方柳安咖注射液样品加水稀释制备待测样品溶液;
(3)制定标准曲线:取不同浓度的水杨酸钠对照品溶液混合后上高效液相色谱仪进行定量测定,获得水杨酸钠的标准曲线;
(4)测定待测样品溶液:取待测样品溶液上高效液相色谱仪进行定量测定,获得水杨酸钠的峰面积,然后根据水杨酸钠对照品的标准曲线获得待测样品中水杨酸钠的含量。
所述步骤(3)和(4)中的色谱条件:250mm×4.6mm,5μm KRomasil C18色谱柱,进样量1μ量,以体积比为20∶80的乙腈-0.2%磷酸氢钾溶液为流动相,检测波长为272nm,柱温室温,流速1.0mL/min。
所述步骤(1)中,精密称取水杨酸钠对照品70mg至100mL量瓶中,加水溶解并定容至刻度,制得水杨酸钠对照品溶液。
所述步骤(2)中,取复方柳安咖注射液样品2ml,置于500ml量瓶中,加水稀释至刻度,得到待测品溶液。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
本发明操作简捷,结果准确,适用于测定复方柳安咖注射液中等水杨酸钠。
具体实施方式
实施例1
(1)制备对照品溶液:精密称取水杨酸钠对照品70mg至100mL量瓶中,加水溶解并定容至刻度,制得水杨酸钠对照品溶液。
(2)制备待测样品溶液:取复方柳安咖注射液样品2ml,置于500ml量瓶中,加水稀释至刻度,然后精密量取溶液10ml置于100ml量瓶中,加水稀释至刻度,得到待测品溶液。
(3)制定标准曲线:精密量取水杨酸钠对照品溶液5、7.5、10、12.5、15ml,分别置于100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,按以下色谱条件进行测定,获得水杨酸钠的回归方程:Y=-2827+379377X(r=0.9999),Y为峰面积,X为浓度。
色谱条件:250mm×4.6mm,5μm KRomasil C18色谱柱,进样量1μ量,以体积比为20∶80的乙腈-0.2%磷酸氢钾溶液为流动相,检测波长为272nm,柱温室温,流速1.0mL/min。
(4)测定待测样品溶液:取待测样品溶液上高效液相色谱仪,按照上述步骤(3)的色谱条件进行定量测定,获得水杨酸钠的峰面积,然后根据水杨酸钠的回归方程获得待测样品中水杨酸钠的含量;
(5)精密度:取水杨酸钠对照品溶液,连续进样6次,记录峰面积,结果峰面积RSD分别为0.6%,表明仪器精密度良好。
(6)稳定性试验:取水杨酸钠待测品溶液分别于0、1、2、4、8h测定,记录峰面积。结果水杨酸钠峰面积的RSD为0.4%。
(7)重复性试验:取水杨酸钠待测样品溶液进样,按上述色谱条件进行测定,测得水杨酸钠含量的RSD 0.5%。
(8)加样回收试验:精密量取水杨酸钠对照品溶液4、5、6ml各3份,分别置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,按上述测定方法和色谱条件进行测定,按回归方程计算含量,水杨酸钠灯回收率为99.15~99.69%,RSD为0.8%。
(9)样品测定:共取复方柳安咖注射液3批按上述方法进样检测,结果3批样品中水杨酸钠的含量分别为98.79%、98.8%、97.80%。
本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。本发明的上述实施方案都只能认为是对本发明的说明而不是限制,因此凡是依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰,均属于本发明技术方案的范围内。
Claims (4)
1.一种HPLC测定复方柳安咖注射液中水杨酸钠含量的方法,其特征是,包括以下步骤:
(1)制备对照品溶液:取水杨酸钠对照品用水制成对照品溶液;
(2)制备待测样品溶液:取复方柳安咖注射液样品加水稀释制备待测样品溶液;
(3)制定标准曲线:取不同浓度的水杨酸钠对照品溶液混合后上高效液相色谱仪进行定量测定,获得水杨酸钠的标准曲线;
(4)测定待测样品溶液:取待测样品溶液上高效液相色谱仪进行定量测定,获得水杨酸钠的峰面积,然后根据水杨酸钠对照品的标准曲线获得待测样品中水杨酸钠的含量。
2.根据权利要求1所述HPLC测定复方柳安咖注射液中水杨酸钠含量的方法,其特征是,所述步骤(3)和(4)中的色谱条件:250mm×4.6mm,5μm KRomasil C18色谱柱,进样量1μ量,以体积比为20∶80的乙腈-0.2%磷酸氢钾溶液为流动相,检测波长为272nm,柱温室温,流速1.0mL/min。
3.根据权利要求1所述HPLC测定复方柳安咖注射液中水杨酸钠含量的方法,其特征是,所述步骤(1)中,精密称取水杨酸钠对照品70mg至100mL量瓶中,加水溶解并定容至刻度,制得水杨酸钠对照品溶液。
4.根据权利要求1所述HPLC测定复方柳安咖注射液中水杨酸钠含量的方法,其特征是,所述步骤(2)中,取复方柳安咖注射液样品2ml,置于500ml量瓶中,加水稀释至刻度,得到待测品溶液。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201711364564.3A CN108088948A (zh) | 2017-12-18 | 2017-12-18 | Hplc测定复方柳安咖注射液中水杨酸钠含量的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201711364564.3A CN108088948A (zh) | 2017-12-18 | 2017-12-18 | Hplc测定复方柳安咖注射液中水杨酸钠含量的方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN108088948A true CN108088948A (zh) | 2018-05-29 |
Family
ID=62175885
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201711364564.3A Pending CN108088948A (zh) | 2017-12-18 | 2017-12-18 | Hplc测定复方柳安咖注射液中水杨酸钠含量的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN108088948A (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111419792A (zh) * | 2020-04-23 | 2020-07-17 | 成都市海通药业有限公司 | 一种复方柳安咖注射液及其制备方法 |
-
2017
- 2017-12-18 CN CN201711364564.3A patent/CN108088948A/zh active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111419792A (zh) * | 2020-04-23 | 2020-07-17 | 成都市海通药业有限公司 | 一种复方柳安咖注射液及其制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN106706785B (zh) | 一种采用高效液相色谱检测厄贝沙坦氢氯噻嗪片中有关物质的方法 | |
CN107064368A (zh) | 衍生化hplc法测定水合肼的方法 | |
CN103698424A (zh) | 一种测定难溶性铝盐药物中有机溶剂的检测方法 | |
CN105021740A (zh) | N1,n1-二异丙基乙二胺的高效液相色谱分析方法 | |
CN105319315A (zh) | 间甲基苯甲酰氯的高效液相色谱分析方法 | |
CN108226329A (zh) | L-脯氨酰胺的液相色谱分析方法 | |
CN108088948A (zh) | Hplc测定复方柳安咖注射液中水杨酸钠含量的方法 | |
CN108802254A (zh) | 一种检测原料药中二甲基亚砜含量的液相方法 | |
CN108982679A (zh) | 一种白消安中甲磺酸含量的测定方法 | |
CN108872416A (zh) | 一种同时定量检测芥酸酰胺和乙撑双硬脂酰胺的方法 | |
CN108020619A (zh) | Hplc测定复方柳安咖注射液中咖啡因含量的方法 | |
CN107831238A (zh) | Hplc测定复方柳安咖注射液中安替比林含量的方法 | |
CN102636582B (zh) | 测定三氮脒颗粒中三氮脒和安替比林含量的方法 | |
CN108872406A (zh) | 一种门冬氨酸原料药中有关物质的hplc分析检测方法 | |
CN111426760B (zh) | 一种多索茶碱原料药中基因毒性杂质的测定方法 | |
CN106153806B (zh) | 三磷酸腺苷的纯度检测方法 | |
CN104965031B (zh) | 复方酮洛芬奥美拉唑缓释胶囊的含量测定方法 | |
CN107677737A (zh) | 一种检测维a酸中残留氯仿的方法 | |
CN106526050B (zh) | 一种右旋糖酐铁注射液中苯酚的含量测定方法 | |
CN105628807B (zh) | 一种1‑Boc‑4‑氨基哌啶的质量检测方法 | |
CN103197011A (zh) | 一种高效液相色谱法测定二盐酸奎宁注射液中二盐酸奎宁含量的方法 | |
CN105403635B (zh) | 丙二醇中残留溶剂三氯乙烯的检测方法 | |
CN111220761A (zh) | 一种测定碱性反应液中咪唑含量的高效液相色谱分析方法 | |
CN106483205A (zh) | 一种采用高效液相色谱法检测药用辅料胭脂红含量的方法 | |
CN105388222B (zh) | 一种高效液相色谱同时测定龙脑、樟脑、异龙脑含量的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20180529 |