CN113662051A - 一种亚麻籽油、火麻籽油调复配调和油及其制备方法 - Google Patents
一种亚麻籽油、火麻籽油调复配调和油及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种亚麻籽油、火麻籽油调复配调和油及其制备方法,各组分原料如下,为亚麻籽、火麻籽、五倍子粉末、三聚磷酸钠。本发明亚麻籽中主要含有不饱和脂肪酸、蛋白质和矿物组,其中不饱和脂肪酸作为主要的营养成分能够调节血脂、清理血栓,可以参与免疫调节增强免疫力等作用,本发明加入了抗氧化剂丁基羟基茴香醚和三聚磷酸钠,它们可以作为抗氧化剂进行协同作用,增加产品的抗氧化能力,减少反式脂肪酸的产生,增加产品的保质期和营养成分的含量,将五味子进行萃取,将其中的鞣质提取出来,不仅能够增加产品的营养种类,还能够提高产品中不饱和脂肪酸的抗氧化能力的效果。
Description
技术领域
本发明涉及调和油制备技术领域,具体为一种亚麻籽油、火麻籽油调复配调和油及其制备方法。
背景技术
火麻籽中含有麻仁球蛋白和麻仁白蛋白,麻仁球蛋白是最容易被人体消化吸收的一种,并且麻仁球蛋白中具有大量的人体所需的精氨酸和蛋氨酸,亚麻籽中主要含有不饱和脂肪酸、蛋白质和矿物组,其中不饱和脂肪酸作为主要的营养成分能够调节血脂、清理血栓,可以参与免疫调节增强免疫力等作用。
其中,不饱和脂肪酸主要是由α-亚麻酸组成,α-亚麻酸含有三个不饱和键,导致其化学性质不稳定,会在空气中被氧化,形成反式亚麻酸,而其它的不饱和脂肪酸能够产生反式脂肪酸,反式脂肪酸的产生会对人体产生危害,所以需要加入一些助剂维持营养成分的稳定,并且加入的助剂还应该对人体无毒无害,因此发明一种亚麻籽油、火麻籽油调复配调和油及其制备方法就显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种亚麻籽油、火麻籽油调复配调和油及其制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:一种亚麻籽油、火麻籽油调复配调和油,各组分原料如下,按重量份数计,包括亚麻籽5~10份、火麻籽15~30份、五倍子粉末3~5份、三聚磷酸钠0.4~0.5份。
一种亚麻籽油、火麻籽油调复配调和油的制备方法,步骤如下,
(1)五倍子粉末的提取:
①向五倍子粉末加入去离子水浸提,过滤,脱色,加入乙酸乙酯,加热,温度为40~50℃,搅拌30~40min,静置分层,得到鞣质提取液和下清液;
②取出步骤①得到的下清液,加入温度为90~95℃,加入硫酸,搅拌30~40min,加入乙醚和乙酸乙酯,搅拌,静置分层,得到上清液A和下清液A;
③将步骤②得到的上清液A取出,干燥,温度为70~80℃,加入去离子水溶解,加入葡萄糖水解酶和过氧化氢酶,得到葡萄糖酸提取液;
④向步骤②得到的下清液A中加入丙醇和硫酸,搅拌待反应完全后过滤,加入乙醇萃取,萃取3次,离心,加热,得到没食子酸丙酯提取液;
(2)亚麻籽、火麻籽油的制备:
①取1/3的三聚磷酸钠加热,加入柠檬酸,控制pH为3~4,得到缓冲液,将亚麻籽脱壳,加入缓冲液,搅拌,进行热压榨,得到亚麻籽油和残渣A;
②将火麻籽脱壳,粉碎,放入到萃取罐中,进行亚临界丁烷萃取,得到火麻籽油和残渣B;
③将残渣A和残渣B混合,加入鞣质提取液、葡萄糖酸提取液和没食子酸丙酯提取液,进行提取得到回收的营养成分;
④将步骤①得到的亚麻籽油和步骤②得到的火麻籽油混合,加入2/3的三聚磷酸钠,搅拌,加入步骤③得到的回收的营养成分,混合,搅拌,进行离心,脱色除味,加入柠檬酸和丁基羟基茴香醚,加热,去除有机溶剂和酶,得到复配调和油。
进一步的,回收残渣A和残渣B的步骤如下,
①将残渣A和残渣B混合,加入乙醇和鞣质提取液,水浴加热,温度为80~90℃,加入氢氧化钠,提取1~2h,离心,得到上清液;
②向步骤①得到的上清液中加入葡萄糖酸提取液和没食子酸丙酯提取液,加入氢氧化钠,维持pH为6~7,搅拌,静置,加入乙醇,搅拌,降温,温度为3~5℃,离心,得到回收的蛋白和废液;
③向废液中加入氯化钡,搅拌,过滤,加热烘干,加入乙醇,搅拌过滤,烘干,反复三次,得到回收的蛋白,与步骤②得到的回收的蛋白混合,得到回收的营养成分。
进一步的,对火麻籽进行提取时,萃取罐的压力控制在-0.1~-0.05MPa,萃取温度为60~70℃,丁烷流量为2~3L/min,萃取时间为4~6h。
进一步的,加入的丁基羟基茴香醚与总产品的质量的0.010~0.015:100。
进一步的,制备鞣质提取液时,加入的溶剂为乙酸乙酯。
进一步的,配置缓冲液时,加入柠檬酸后,控制pH为3~4。
与现有技术相比,本发明所达到的有益效果是:火麻籽中含有麻仁球蛋白和麻仁白蛋白,麻仁球蛋白是最容易被人体消化吸收的一种,并且麻仁球蛋白中具有大量的人体所需的精氨酸和蛋氨酸,亚麻籽中主要含有不饱和脂肪酸、蛋白质和矿物组,其中不饱和脂肪酸作为主要的营养成分能够调节血脂、清理血栓,可以参与免疫调节增强免疫力等作用,不饱和脂肪酸主要是由α-亚麻酸组成,α-亚麻酸含有三个不饱和键,导致其化学性质不稳定,会在空气中被氧化,形成反式亚麻酸,而其它的不饱和脂肪酸能够产生反式脂肪酸,反式脂肪酸的产生会对人体产生危害,因此在制备过程中,本发明加入了抗氧化剂丁基羟基茴香醚和三聚磷酸钠,它们可以作为抗氧化剂进行协同作用,增加产品的抗氧化能力,减少反式脂肪酸的产生,增加产品的保质期和营养成分的含量。
由于加入的丁基羟基茴香醚具有一定的毒性,属于致癌清单中的物质,因此本发明选择使用更为天然的五倍子将部分的丁基羟基茴香醚进行替换,降低对人体的伤害,本发明通过将五味子进行萃取,将其中的鞣质提取出来,不仅能够增加产品的营养种类,还能够提高产品中不饱和脂肪酸的抗氧化能力。在对火麻籽和亚麻籽残渣进行二次处理时,加入鞣质,能够提升剩余蛋白质沉淀的速率,提高回收效率,本发明还能够在酸性条件下增加副产物没食子酸的生成,没食子酸能够增加产品的抗氧化能力,由于在后续的萃取火麻籽、亚麻籽蛋白的过程中需要加入碱液调节酸碱度,导致没食子酸被降解,使得体系的没食子酸的含量下降,抗氧化能力下降,因此本发明选择将没食子酸进行处理,通过酯化反应生成没食子酸丙酯,进而减少了没食子酸的消耗,保证了产品的抗氧化性能。
没食子酸的产生还会带有副产物葡萄糖,葡萄糖能够作为大部分微生物的营养成分,导致微生物生长,进而使得产品发生变质、有悬浊物体,进而降低了产品的保质期,因此本发明选择加入酶类物质,将葡萄糖分解成葡萄糖酸,减少了产品中葡萄糖的含量,增加了产品的保质期。并且生成的葡萄糖酸能够作为抗氧化剂配合没食子酸酯使用,还能够调节体系的酸碱度,保证了体系的稳定性。由于在葡萄糖酸生成的过程中会产生过氧化氢,因此需要加入过氧化氢酶对其进行分解,减少过氧化氢的含量。
本发明制备过程中会产生硫酸钠,硫酸钠的产生能够降低产品的合格率,因此本发明选择采用乙醇将主要的营养成分萃取出来,分离后将带有硫酸钠的溶剂进行处理,加入了氯化钡溶液,产生硫酸钡沉淀,经过多次过滤后体系中的硫酸钠含量降低,但是会含有一定量的氯化钡,因此本发明通过加入乙醇-过滤-烘干的方法,重复三次,进而达到去除氯化钡的效果,保证了产品的合格率。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种亚麻籽油、火麻籽油调复配调和油,各组分原料如下,按重量份数计,包括亚麻籽5份、火麻籽15份、五倍子粉末3份、三聚磷酸钠0.4份。
一种亚麻籽油、火麻籽油调复配调和油的制备方法,步骤如下,
(1)五倍子粉末的提取:
①向五倍子粉末加入去离子水浸提,过滤,脱色,加入乙酸乙酯,加热,温度为40℃,搅拌30min,静置分层,得到鞣质提取液和下清液;
②取出步骤①得到的下清液,加入温度为90℃,加入硫酸,搅拌30min,加入乙醚和乙酸乙酯,搅拌,静置分层,得到上清液A和下清液A;
③将步骤②得到的上清液A取出,干燥,温度为70℃,加入去离子水溶解,加入葡萄糖水解酶和过氧化氢酶,得到葡萄糖酸提取液;
④向步骤②得到的下清液A中加入丙醇和硫酸,搅拌待反应完全后过滤,加入乙醇萃取,萃取3次,离心,加热,得到没食子酸丙酯提取液;
(2)亚麻籽、火麻籽油的制备:
①取1/3的三聚磷酸钠加热,加入柠檬酸,控制pH为3,得到缓冲液,将亚麻籽脱壳,加入缓冲液,搅拌,进行热压榨,得到亚麻籽油和残渣A;
②将火麻籽脱壳,粉碎,放入到萃取罐中,进行亚临界丁烷萃取,萃取罐的压力控制在-0.1MPa,萃取温度为60℃,丁烷流量为2L/min,萃取时间为4h,得到火麻籽油和残渣B;
③将残渣A和残渣B混合,加入乙醇和鞣质提取液,水浴加热,温度为80℃,加入氢氧化钠,提取1h,离心,得到上清液;
④向步骤③得到的上清液中加入葡萄糖酸提取液和没食子酸丙酯提取液,加入氢氧化钠,维持pH为6,搅拌,静置,加入乙醇,搅拌,降温,温度为3℃,离心,得到回收的蛋白和废液;
⑤向废液中加入氯化钡,搅拌,过滤,加热烘干,加入乙醇,搅拌过滤,烘干,反复三次,得到回收的蛋白,与步骤④得到的回收的蛋白混合,得到回收的营养成分;
⑥将步骤①得到的亚麻籽油和步骤②得到的火麻籽油混合,加入2/3的三聚磷酸钠,搅拌,加入步骤⑤得到的回收的营养成分,混合,搅拌,进行离心,脱色除味,加入柠檬酸和丁基羟基茴香醚,加入的丁基羟基茴香醚与总产品的质量的0.010:100,加热,去除有机溶剂和酶,得到复配调和油。
实施例2
一种亚麻籽油、火麻籽油调复配调和油,各组分原料如下,按重量份数计,包括亚麻籽5份、火麻籽15份、五倍子粉末3份、三聚磷酸钠0.4份。
一种亚麻籽油、火麻籽油调复配调和油的制备方法,步骤如下,
(1)五倍子粉末的提取:
①向五倍子粉末加入去离子水浸提,过滤,脱色,加入乙酸乙酯,加热,温度为45℃,搅拌35min,静置分层,得到鞣质提取液和下清液;
②取出步骤①得到的下清液,加入温度为93℃,加入硫酸,搅拌35min,加入乙醚和乙酸乙酯,搅拌,静置分层,得到上清液A和下清液A;
③将步骤②得到的上清液A取出,干燥,温度为75℃,加入去离子水溶解,加入葡萄糖水解酶和过氧化氢酶,得到葡萄糖酸提取液;
④向步骤②得到的下清液A中加入丙醇和硫酸,搅拌待反应完全后过滤,加入乙醇萃取,萃取3次,离心,加热,得到没食子酸丙酯提取液;
(2)亚麻籽、火麻籽油的制备:
①取1/3的三聚磷酸钠加热,加入柠檬酸,控制pH为4,得到缓冲液,将亚麻籽脱壳,加入缓冲液,搅拌,进行热压榨,得到亚麻籽油和残渣A;
②将火麻籽脱壳,粉碎,放入到萃取罐中,进行亚临界丁烷萃取,萃取罐的压力控制在-0.03MPa,萃取温度为65℃,丁烷流量为2.5L/min,萃取时间为5h,得到火麻籽油和残渣B;
③将残渣A和残渣B混合,加入乙醇和鞣质提取液,水浴加热,温度为85℃,加入氢氧化钠,提取1.5h,离心,得到上清液;
④向步骤③得到的上清液中加入葡萄糖酸提取液和没食子酸丙酯提取液,加入氢氧化钠,维持pH为7,搅拌,静置,加入乙醇,搅拌,降温,温度为4℃,离心,得到回收的蛋白和废液;
⑤向废液中加入氯化钡,搅拌,过滤,加热烘干,加入乙醇,搅拌过滤,烘干,反复三次,得到回收的蛋白,与步骤④得到的回收的蛋白混合,得到回收的营养成分;
⑥将步骤①得到的亚麻籽油和步骤②得到的火麻籽油混合,加入2/3的三聚磷酸钠,搅拌,加入步骤⑤得到的回收的营养成分,混合,搅拌,进行离心,脱色除味,加入柠檬酸和丁基羟基茴香醚,加入的丁基羟基茴香醚与总产品的质量的0.013:100,加热,去除有机溶剂和酶,得到复配调和油。
实施例3
一种亚麻籽油、火麻籽油调复配调和油,各组分原料如下,按重量份数计,包括亚麻籽10份、火麻籽30份、五倍子粉末5份、三聚磷酸钠0.5份。
一种亚麻籽油、火麻籽油调复配调和油的制备方法,步骤如下,
(1)五倍子粉末的提取:
①向五倍子粉末加入去离子水浸提,过滤,脱色,加入乙酸乙酯,加热,温度为50℃,搅拌40min,静置分层,得到鞣质提取液和下清液;
②取出步骤①得到的下清液,加入温度为95℃,加入硫酸,搅拌40min,加入乙醚和乙酸乙酯,搅拌,静置分层,得到上清液A和下清液A;
③将步骤②得到的上清液A取出,干燥,温度为80℃,加入去离子水溶解,加入葡萄糖水解酶和过氧化氢酶,得到葡萄糖酸提取液;
④向步骤②得到的下清液A中加入丙醇和硫酸,搅拌待反应完全后过滤,加入乙醇萃取,萃取3次,离心,加热,得到没食子酸丙酯提取液;
(2)亚麻籽、火麻籽油的制备:
①取1/3的三聚磷酸钠加热,加入柠檬酸,控制pH为4,得到缓冲液,将亚麻籽脱壳,加入缓冲液,搅拌,进行热压榨,得到亚麻籽油和残渣A;
②将火麻籽脱壳,粉碎,放入到萃取罐中,进行亚临界丁烷萃取,萃取罐的压力控制在-0.05MPa,萃取温度为70℃,丁烷流量为3L/min,萃取时间为6h,得到火麻籽油和残渣B;
③将残渣A和残渣B混合,加入乙醇和鞣质提取液,水浴加热,温度为90℃,加入氢氧化钠,提取2h,离心,得到上清液;
④向步骤③得到的上清液中加入葡萄糖酸提取液和没食子酸丙酯提取液,加入氢氧化钠,维持pH为7,搅拌,静置,加入乙醇,搅拌,降温,温度为5℃,离心,得到回收的蛋白和废液;
⑤向废液中加入氯化钡,搅拌,过滤,加热烘干,加入乙醇,搅拌过滤,烘干,反复三次,得到回收的蛋白,与步骤④得到的回收的蛋白混合,得到回收的营养成分;
⑥将步骤①得到的亚麻籽油和步骤②得到的火麻籽油混合,加入2/3的三聚磷酸钠,搅拌,加入步骤⑤得到的回收的营养成分,混合,搅拌,进行离心,脱色除味,加入柠檬酸和丁基羟基茴香醚,加入的丁基羟基茴香醚与总产品的质量的0.015:100,加热,去除有机溶剂和酶,得到复配调和油。
对比例1
一种亚麻籽油、火麻籽油调复配调和油,各组分原料如下,按重量份数计,包括亚麻籽10份、火麻籽30份、五倍子粉末5份、三聚磷酸钠0.5份、磷酸氢二钠4份。
一种亚麻籽油、火麻籽油调复配调和油的制备方法,步骤如下,
(1)五倍子粉末的提取:
①向五倍子粉末加入去离子水浸提,过滤,脱色,加入乙酸乙酯,加热,温度为50℃,搅拌40min,静置分层,得到鞣质提取液和下清液;
②取出步骤①得到的下清液,加入温度为95℃,加入硫酸,搅拌40min,加入乙醚和乙酸乙酯,搅拌,静置分层,得到上清液A和下清液A;
③将步骤②得到的上清液A取出,干燥,温度为80℃,加入去离子水溶解,加入葡萄糖水解酶和过氧化氢酶,得到葡萄糖酸提取液;
④向步骤②得到的下清液A中加入丙醇和硫酸,搅拌待反应完全后过滤,加入乙醇萃取,萃取3次,离心,加热,得到没食子酸丙酯提取液;
(2)亚麻籽、火麻籽油的制备:
①将磷酸氢二钠加热,加入柠檬酸,控制pH为4,得到缓冲液,将亚麻籽脱壳,加入缓冲液,搅拌,进行热压榨,得到亚麻籽油和残渣A;
②将火麻籽脱壳,粉碎,放入到萃取罐中,进行亚临界丁烷萃取,萃取罐的压力控制在-0.05MPa,萃取温度为70℃,丁烷流量为3L/min,萃取时间为6h,得到火麻籽油和残渣B;
③将残渣A和残渣B混合,加入乙醇和鞣质提取液,水浴加热,温度为90℃,加入氢氧化钠,提取2h,离心,得到上清液;
④向步骤③得到的上清液中加入葡萄糖酸提取液和没食子酸丙酯提取液,加入氢氧化钠,维持pH为7,搅拌,静置,加入乙醇,搅拌,降温,温度为5℃,离心,得到回收的蛋白和废液;
⑤向废液中加入氯化钡,搅拌,过滤,加热烘干,加入乙醇,搅拌过滤,烘干,反复三次,得到回收的蛋白,与步骤④得到的回收的蛋白混合,得到回收的营养成分;
⑥将步骤①得到的亚麻籽油和步骤②得到的火麻籽油混合,加入三聚磷酸钠,搅拌,加入步骤⑤得到的回收的营养成分,混合,搅拌,进行离心,脱色除味,加入柠檬酸和丁基羟基茴香醚,加入的丁基羟基茴香醚与总产品的质量的0.015:100,加热,去除有机溶剂和酶,得到复配调和油。
对比例2
一种亚麻籽油、火麻籽油调复配调和油,各组分原料如下,按重量份数计,包括亚麻籽10份、火麻籽30份、五倍子粉末5份、三聚磷酸钠0.5份。
一种亚麻籽油、火麻籽油调复配调和油的制备方法,步骤如下,
(1)五倍子粉末的提取:
①向五倍子粉末加入丙酮,进行超声处理,收集上清液,加入氯仿,搅拌,取水相,加入乙酸乙酯萃取,震荡,干燥后得到单宁;
(2)亚麻籽、火麻籽油的制备:
①取1/3的三聚磷酸钠加热,加入柠檬酸,控制pH为4,得到缓冲液,将亚麻籽脱壳,加入缓冲液,搅拌,进行热压榨,得到亚麻籽油和残渣A;
②将火麻籽脱壳,粉碎,放入到萃取罐中,进行亚临界丁烷萃取,萃取罐的压力控制在-0.05MPa,萃取温度为70℃,丁烷流量为3L/min,萃取时间为6h,得到火麻籽油和残渣B;
③将残渣A和残渣B混合,加入乙醇,水浴加热,温度为90℃,加入氢氧化钠,提取2h,离心,得到上清液;
④向步骤③得到的上清液中,加入氢氧化钠,维持pH为7,搅拌,静置,加入乙醇,搅拌,降温,温度为5℃,离心,得到回收的蛋白和废液;
⑤向废液中加入氯化钡,搅拌,过滤,加热烘干,加入乙醇,搅拌过滤,烘干,反复三次,得到回收的蛋白,与步骤④得到的回收的蛋白混合,得到回收的营养成分;
⑥将步骤①得到的亚麻籽油和步骤②得到的火麻籽油混合,加入2/3的三聚磷酸钠,搅拌,加入单宁和步骤⑤得到的回收的营养成分,混合,搅拌,进行离心,脱色除味,加入柠檬酸和丁基羟基茴香醚,加入的丁基羟基茴香醚与总产品的质量的0.015:100,加热,去除有机溶剂和酶,得到复配调和油。
对比例3
一种亚麻籽油、火麻籽油调复配调和油,各组分原料如下,按重量份数计,包括亚麻籽10份、火麻籽30份、五倍子粉末5份。
一种亚麻籽油、火麻籽油调复配调和油的制备方法,步骤如下,
(1)五倍子粉末的提取:
①向五倍子粉末加入去离子水浸提,过滤,脱色,加入乙酸乙酯,加热,温度为50℃,搅拌40min,静置分层,得到鞣质提取液和下清液;
②取出步骤①得到的下清液,加入温度为95℃,加入硫酸,搅拌40min,加入乙醚和乙酸乙酯,搅拌,静置分层,得到上清液A和下清液A;
③将步骤②得到的上清液A取出,干燥,温度为80℃,加入去离子水溶解,加入葡萄糖水解酶和过氧化氢酶,得到葡萄糖酸提取液;
④向步骤②得到的下清液A中加入丙醇和硫酸,搅拌待反应完全后过滤,加入乙醇萃取,萃取3次,离心,加热,得到没食子酸丙酯提取液;
(2)亚麻籽、火麻籽油的制备:
①将亚麻籽脱壳,搅拌,进行热压榨,得到亚麻籽油和残渣A;
②将火麻籽脱壳,粉碎,放入到萃取罐中,进行亚临界丁烷萃取,萃取罐的压力控制在-0.05MPa,萃取温度为70℃,丁烷流量为3L/min,萃取时间为6h,得到火麻籽油和残渣B;
③将残渣A和残渣B混合,加入乙醇和鞣质提取液,水浴加热,温度为90℃,加入氢氧化钠,提取2h,离心,得到上清液;
④向步骤③得到的上清液中加入葡萄糖酸提取液和没食子酸丙酯提取液,加入氢氧化钠,维持pH为7,搅拌,静置,加入乙醇,搅拌,降温,温度为5℃,离心,得到回收的蛋白和废液;
⑤向废液中加入氯化钡,搅拌,过滤,加热烘干,加入乙醇,搅拌过滤,烘干,反复三次,得到回收的蛋白,与步骤④得到的回收的蛋白混合,得到回收的营养成分;
⑥将步骤①得到的亚麻籽油和步骤②得到的火麻籽油混合,加入2/3的三聚磷酸钠,搅拌,加入步骤⑤得到的回收的营养成分,混合,搅拌,进行离心,脱色除味,加入柠檬酸和丁基羟基茴香醚,加入的丁基羟基茴香醚与总产品的质量的0.015:100,加热,去除有机溶剂和酶,得到复配调和油。
对比例4
一种亚麻籽油、火麻籽油调复配调和油,各组分原料如下,按重量份数计,包括亚麻籽10份、火麻籽30份、五倍子粉末5份、三聚磷酸钠0.5份。
一种亚麻籽油、火麻籽油调复配调和油的制备方法,步骤如下,
(1)五倍子粉末的提取:
①向五倍子粉末加入去离子水浸提,过滤,脱色,加入乙酸乙酯,加热,温度为50℃,搅拌40min,静置分层,得到鞣质提取液和下清液;
②取出步骤①得到的下清液,加入温度为95℃,加入硫酸,搅拌40min,加入乙醚和乙酸乙酯,搅拌,静置分层,得到下清液A;
③向步骤②得到的下清液A中加入丙醇和硫酸,搅拌待反应完全后过滤,加入乙醇萃取,萃取3次,离心,加热,得到没食子酸丙酯提取液;
(2)亚麻籽、火麻籽油的制备:
①取1/3的三聚磷酸钠加热,加入柠檬酸,控制pH为4,得到缓冲液,将亚麻籽脱壳,加入缓冲液,搅拌,进行热压榨,得到亚麻籽油和残渣A;
②将火麻籽脱壳,粉碎,放入到萃取罐中,进行亚临界丁烷萃取,萃取罐的压力控制在-0.05MPa,萃取温度为70℃,丁烷流量为3L/min,萃取时间为6h,得到火麻籽油和残渣B;
③将残渣A和残渣B混合,加入乙醇和鞣质提取液,水浴加热,温度为90℃,加入氢氧化钠,提取2h,离心,得到上清液;
④向步骤③得到的上清液中加入没食子酸丙酯提取液,加入氢氧化钠,维持pH为7,搅拌,静置,加入乙醇,搅拌,降温,温度为5℃,离心,得到回收的蛋白和废液;
⑤向废液中加入氯化钡,搅拌,过滤,加热烘干,加入乙醇,搅拌过滤,烘干,反复三次,得到回收的蛋白,与步骤④得到的回收的蛋白混合,得到回收的营养成分;
⑥将步骤①得到的亚麻籽油和步骤②得到的火麻籽油混合,加入2/3的三聚磷酸钠,搅拌,加入步骤⑤得到的回收的营养成分,混合,搅拌,进行离心,脱色除味,加入柠檬酸和丁基羟基茴香醚,加入的丁基羟基茴香醚与总产品的质量的0.015:100,加热,去除有机溶剂和酶,得到复配调和油。
对比例5
一种亚麻籽油、火麻籽油调复配调和油,各组分原料如下,按重量份数计,包括亚麻籽10份、火麻籽30份、五倍子粉末5份、三聚磷酸钠0.5份。
一种亚麻籽油、火麻籽油调复配调和油的制备方法,步骤如下,
(1)五倍子粉末的提取:
①向五倍子粉末加入去离子水浸提,过滤,脱色,加入乙酸乙酯,加热,温度为50℃,搅拌40min,静置分层,得到鞣质提取液和下清液;
②取出步骤①得到的下清液,加入温度为95℃,加入硫酸,搅拌40min,加入乙醚和乙酸乙酯,搅拌,静置分层,得到上清液A和下清液A;
③将步骤②得到的上清液A取出,干燥,温度为80℃,加入去离子水溶解,加入葡萄糖水解酶和过氧化氢酶,得到葡萄糖酸提取液;
④向步骤②得到的下清液A中加入丙醇和硫酸,搅拌待反应完全后过滤,加入乙醇萃取,萃取3次,离心,加热,得到没食子酸丙酯提取液;
(2)亚麻籽、火麻籽油的制备:
①取1/3的三聚磷酸钠加热,加入柠檬酸,控制pH为4,得到缓冲液,将亚麻籽脱壳,加入缓冲液,搅拌,进行热压榨,得到亚麻籽油和残渣A;
②将火麻籽脱壳,粉碎,放入到萃取罐中,进行亚临界丁烷萃取,萃取罐的压力控制在-0.05MPa,萃取温度为70℃,丁烷流量为3L/min,萃取时间为6h,得到火麻籽油和残渣B;
③将残渣A和残渣B混合,加入乙醇和鞣质提取液,水浴加热,温度为90℃,加入氢氧化钠,提取2h,离心,得到上清液;
④向步骤③得到的上清液中加入葡萄糖酸提取液和没食子酸丙酯提取液,加入氢氧化钠,维持pH为7,搅拌,静置,加入乙醇,搅拌,降温,温度为5℃,离心,得到回收的蛋白;
⑤将步骤①得到的亚麻籽油和步骤②得到的火麻籽油混合,加入2/3的三聚磷酸钠,搅拌,离心,脱色除味,加入柠檬酸和丁基羟基茴香醚,加入的丁基羟基茴香醚与总产品的质量的0.015:100,加热,去除有机溶剂和酶,得到复配调和油。
实验
以实施例3为对照,设置对比例1、对比例2、对比例3、对比例4,其中,对比例1通过加入磷酸氢二钠与柠檬酸进行配合形成缓冲液,对比例2中将五倍子一步提取,对比例3中没有制备缓冲液,对比例4中没有加入葡萄糖水解酶,对比例5中没有对硫酸钠残液中的营养成分进行回收。
将实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2、对比例3、对比例4、对比例5进行对照实验,按照国标GB 1886.12-2015进行丁基羟基茴香醚含量测定,按照国标GB5009.256-2016进行磷酸盐含量测定,结果如下,
表一
将实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2、对比例3、对比例4、对比例5进行对照实验,测定过氧化值和产品中主要营养物质的含量,结果如下,
实验组 | 过氧化值(g/100g) | 主要营养物质 |
实施例1 | 0.07 | 92% |
实施例2 | 0.05 | 91% |
实施例3 | 0.07 | 90% |
对比例1 | 0.03 | 89% |
对比例2 | 0.09 | 84% |
对比例3 | 0.08 | 88% |
对比例4 | 0.13 | 83% |
对比例5 | 0.11 | 75% |
表二
实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2、对比例3、对比例4的丁基羟基茴香醚含量均为正常,符合国家指标。
对比例1的过氧化值和主要营养物质的含量相对于实施例1、实施例2、实施例3的效果较好,原因在于对比例1通过加入磷酸氢二钠与柠檬酸进行配合形成缓冲液,能够提高营养物质的析出效率,并且磷酸氢二钠也能够增强产品的抗氧化能力,但是由于加入的磷酸氢二钠是单独加入,导致体系中的总磷酸根含量较多,导致产品不合格。
对比例2的主要营养物质的含量相对于实施例1、实施例2、实施例3的效果较差,原因在于对比例2中将五倍子一步提取,并没有将鞣质和没食子酸分开,进而导致得到的蛋白含量下降,主要的营养物质含量下降,而过氧化值相较于实施例1、实施例2、实施例3较高,但是变化幅度较小。
对比例3的主要营养物质的含量相对于实施例1、实施例2、实施例3的效果较差,过氧化值相对于实施例1、实施例2、实施例3的效果一样,原因在于对比例3中没有制备缓冲液,导致在将后续的残渣再加工时导致部分的营养物质析出不完全,导致主要的营养物质含量下降。
对比例4的过氧化值和主要营养物质的含量相对于实施例1、实施例2、实施例3的效果较差,原因在于对比例4中没有加入葡萄糖水解酶,导致体系的抗氧化能力下降,对金属的螯合作用降低。
对比例5中的过氧化值和主要营养物质的含量相对于实施例1、实施例2、实施例3的效果较差,原因在于对比例5中没有对硫酸钠残液中的营养成分进行回收,导致部分的营养物质流失,进而导致各方面性能下降。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种亚麻籽油、火麻籽油调复配调和油,其特征在于:所述复配调和油各组分原料如下,按重量份数计,包括亚麻籽5~10份、火麻籽15~30份、五倍子粉末3~5份、三聚磷酸钠0.4~0.5份。
2.一种亚麻籽油、火麻籽油调复配调和油的制备方法,其特征在于:步骤如下,
(1)五倍子粉末的提取:
①向五倍子粉末加入去离子水浸提,过滤,脱色,加入溶剂,加热,温度为40~50℃,搅拌30~40min,静置分层,得到鞣质提取液和下清液;
②取出步骤①得到的下清液,加入温度为90~95℃,加入硫酸,搅拌30~40min,加入乙醚和乙酸乙酯,搅拌,静置分层,得到上清液A和下清液A;
③将步骤②得到的上清液A取出,干燥,温度为70~80℃,加入去离子水溶解,加入葡萄糖水解酶和过氧化氢酶,得到葡萄糖酸提取液;
④向步骤②得到的下清液A中加入丙醇和硫酸,搅拌待反应完全后过滤,加入乙醇萃取,萃取3次,离心,加热,得到没食子酸丙酯提取液;
(2)亚麻籽、火麻籽油的制备:
①取1/3的三聚磷酸钠加热,加入柠檬酸,得到缓冲液,将亚麻籽脱壳,加入缓冲液,搅拌,进行热压榨,得到亚麻籽油和残渣A;
②将火麻籽脱壳,粉碎,放入到萃取罐中,进行亚临界丁烷萃取,得到火麻籽油和残渣B;
③将残渣A和残渣B混合,加入鞣质提取液、葡萄糖酸提取液和没食子酸丙酯提取液,进行提取得到回收的营养成分;
④将步骤①得到的亚麻籽油和步骤②得到的火麻籽油混合,加入2/3的三聚磷酸钠,搅拌,加入步骤③得到的回收的营养成分,混合,搅拌,进行离心,脱色除味,加入柠檬酸和丁基羟基茴香醚,加热,去除有机溶剂和酶,得到复配调和油。
3.根据权利要求2所述的一种亚麻籽油、火麻籽油调复配调和油的制备方法,其特征在于:回收残渣A和残渣B的步骤如下,
①将残渣A和残渣B混合,加入乙醇和鞣质提取液,水浴加热,温度为80~90℃,加入氢氧化钠,提取1~2h,离心,得到上清液;
②向步骤①得到的上清液中加入葡萄糖酸提取液和没食子酸丙酯提取液,加入氢氧化钠,维持pH为6~7,搅拌,静置,加入乙醇,搅拌,降温,温度为3~5℃,离心,得到回收的蛋白和废液;
③向废液中加入氯化钡,搅拌,过滤,加热烘干,加入乙醇,搅拌过滤,烘干,反复三次,得到回收的蛋白,与步骤②得到的回收的蛋白混合,得到回收的营养成分。
4.根据权利要求2所述的一种亚麻籽油、火麻籽油调复配调和油的制备方法,其特征在于:对火麻籽进行提取时,萃取罐的压力控制在-0.1~-0.05MPa,萃取温度为60~70℃,丁烷流量为2~3L/min,萃取时间为4~6h。
5.根据权利要求2所述的一种亚麻籽油、火麻籽油调复配调和油的制备方法,其特征在于:加入的丁基羟基茴香醚与总产品的质量的0.010~0.015:100。
6.根据权利要求2所述的一种亚麻籽油、火麻籽油调复配调和油的制备方法,其特征在于:制备鞣质提取液时,加入的溶剂为乙酸乙酯。
7.根据权利要求2所述的一种亚麻籽油、火麻籽油调复配调和油的制备方法,其特征在于:配置缓冲液时,加入柠檬酸后,控制pH为3~4。
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