CN113651309A - 一种高效高纯氮低气耗比分子筛及其生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效高纯氮低气耗比分子筛的生产工艺,包括以下步骤:将花泥料、椰壳碳化料和沸石混合粉碎后;加入到机箱的预处理机构内,进行清洗、干燥;控制装料框沿着机箱上下移动,位于机箱的底部时对分子筛原料进行清洗,位于机箱的顶部时对分子筛原料进行烘干,通过连接杆使得装料框和过滤板进行同步升降工作,将清洗时的废料一起带出;将清洗、干燥的分子筛原料与粘合剂混合,挤塑成型得到颗粒;将颗粒的分子筛原料品置于炉胆中,进行碳化、调孔,得到高效高纯氮低气耗比分子筛,本发明实现了对分子筛原料进行清洗、烘干一体化处理,使得清洗、烘干之间的相互衔接,大大简化了分子筛制备的工艺流程,和大大提高了分子筛制备的效率。
Description
技术领域
本发明涉及分子筛技术领域,具体涉及一种高效高纯氮低气耗比分子筛及其生产工艺。
背景技术
中国专利CN112973624A公开了一种高效4A分子筛,包括改性NA-A型分子筛原粉、定制NA-X型分子筛原粉和粘土;所述高效4A分子筛的制备工艺包括以下步骤:S11、水通过喷雾形式喷洒在糖衣机中,使定制NA-X型分子筛原粉和粘土在糖衣机中滚成直径为0.4-0.7mm的球形颗粒半成品。本发明中,定制的NA-X分子筛原粉的静态水吸附能力能达到36-38%以上,外部的改性NA-A分子筛原粉的静态水吸附能力在30-32%,二者结合使用,并根据分子筛静态水吸附测定方法,测得:本发明制备得到的高效4A分子筛3.0-5.0mm产品的静态水吸附能力达到24%以上,而行业标准常规直径为2.5-5.0mm的4A分子筛静态水吸附能力为20-22%,相较于传统的4A分子筛,静态水吸附能力得到了提高;
现有技术中,分子筛由于自身结构的影响,使得在制氮过程中,存在着产氮浓度不高,产氮率低,无法达到高效高纯氮低气耗比的效果;以及在分子筛的制备过程中,还存在对分子筛原料预处理效率比较低,工艺程序复杂的问题,没有一种设备可以很好的简化其制备的效率。
发明内容
本发明的目的就在于解决上述背景技术的问题,而提出一种高效高纯氮低气耗比分子筛及其生产工艺。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种高效高纯氮低气耗比分子筛的生产工艺,包括以下步骤:
步骤1:将花泥料、椰壳碳化料和沸石混合粉碎后;加入到机箱的预处理机构内,进行清洗、干燥;控制装料框沿着机箱上下移动,位于机箱的底部时对分子筛原料进行清洗,位于机箱的顶部时对分子筛原料进行烘干,通过连接杆使得装料框和过滤板进行同步升降工作,将清洗时的废料一起带出,进行排泄;
步骤2:将清洗、干燥的分子筛原料与粘合剂混合,挤塑成型得到颗粒;
步骤3:将颗粒的分子筛原料品置于炉胆中,进行碳化、调孔,得到高效高纯氮低气耗比分子筛。
作为本发明进一步的方案:清洗分为酸洗和水洗,酸洗是将体积分数为2-3%的盐酸溶液加入到机箱内,清洗20-40min,然后将酸洗的盐酸溶液排出,换成循环的去离子水对分子筛原料进行清洗,洗涤至中性为止。
作为本发明进一步的方案:预处理机构的升降组件通过第一安装板设置在机箱靠近凸出部的侧壁上,升降组件的第二安装板的上方设置有装料框,升降组件的第二安装板的下方设置有过滤板,过滤板的尺寸与机箱的内腔相适配,且过滤板倾斜设置。
作为本发明进一步的方案:升降组件的安装架上设置有电加热板,电加热板安装的位置位于装料框在上升至固定高度时,覆盖在装料框的顶面上。
作为本发明进一步的方案:装料框上升至固定高度为过滤板与排污管处于同一平面上。
作为本发明进一步的方案:电加热板的下方设置有均料组件,均料组件的液压缸的输出端与液压轴连接,液压轴与连接横杆连接,连接横杆与连接竖杆的顶端连接,连接竖杆的底端与均料板连接。
作为本发明进一步的方案:升降组件的滑动安装板位于安装架内,滑动安装板的底部设置有第二安装板,第二安装板上贯穿安装有连接杆,连接杆的两端分别与装料框和过滤板。
作为本发明进一步的方案:在步骤3中,碳化工艺为:在氮气保护状态下升温至750-850℃进行碳化。
作为本发明进一步的方案:在步骤3中,将碳化后的分子筛原料,置于转炉内,在氮气保护状态下降温至700-750℃,通入调孔剂对碳分子筛进行孔径调整,调孔剂为分析纯苯。
一种高效高纯氮低气耗比分子筛,由上述的高效高纯氮低气耗比分子筛的生产工艺制备得到的,其中,花泥料、椰壳碳化料和沸石的重量份比为10-90:10-90:5-40。
本发明的有益效果:
(1)该高效高纯氮低气耗比分子筛的原料为沸石、花泥料和椰壳碳化料,其将三者结合使用,一方面沸石本身具有孔道结构,其可以有效提高复合碳分子筛的比表面积,另一方面在活化和调孔时沸石的存在能够控制花泥料和椰壳碳化料形成的分子筛的孔径,以及以花泥料和椰壳碳化料为原料制得的制氮碳分子筛效果非常显著,产氮浓度可达99.999%,产氮量可达300M3/h以上,气耗比低;从而得到高效高纯氮低气耗比分子筛;
(2)将分子筛原料加入到装料框内,然后,通过升降组件使得装料框向下移动,将分子筛原料浸泡在清洗液内,在清洗过程中,可以通过控制升降机构往返工作,对装料框内的分子筛原料进行振动清洗,提高对分子筛原料清洗效率;该清洗分为酸洗和水洗,酸洗是将体积分数为2-3%的盐酸溶液加入到机箱内,清洗20min,然后再将酸洗的盐酸溶液排出,再换成循环的去离子水对分子筛原料进行清洗,洗涤至中性为止;清洗完成后,使装料框向上移动,使得电加热板覆盖在装料框的顶面上,对分子筛原料进行烘干,同时,控制液压缸伸缩工作,带动连接横杆往返移动,连接横杆通过连接竖杆带动均料板往返工作,不断翻摊分子筛原料,从而完成对其分子筛进行烘干;实现了对分子筛原料进行清洗、烘干一体化处理,使得清洗、烘干之间的相互衔接,大大简化了分子筛制备的工艺流程,和大大提高了分子筛制备的效率。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是本发明的结构示意图;
图2是本发明的剖视图;
图3是本发明预处理机构的结构示意图;
图4是本发明升降组件的立体结构示意图;
图5是本发明均料组件的结构示意图;
图6是本发明的流程框图。
图中:1、机箱;2、预处理机构;3、排污管;4、安装架;5、装料框;6、电加热板;7、过滤板;8、第一安装板;9、驱动电机;10、丝杆;11、滑动安装板;12、预留槽;13、第二安装板;14、连接杆;15、第三安装板;16、限位杆;17、液压轴;18、凹槽;19、连接横杆;20、连接竖杆;21、均料板;22、刮料针。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明为一种高效高纯氮低气耗比分子筛,由以下重量份原料组成;花泥料10份、椰壳碳化料10份和沸石5份。
实施例2
一种高效高纯氮低气耗比分子筛,由以下重量份原料组成;花泥料50份、椰壳碳化料50份和沸石25份。
实施例3
一种高效高纯氮低气耗比分子筛,由以下重量份原料组成;花泥料90份、椰壳碳化料90份和沸石40份。
该高效高纯氮低气耗比分子筛的原料为沸石、花泥料和椰壳碳化料,其将三者结合使用,一方面沸石本身具有孔道结构,其可以有效提高复合碳分子筛的比表面积,另一方面在活化和调孔时沸石的存在能够控制花泥料和椰壳碳化料形成的分子筛的孔径,以及以花泥料和椰壳碳化料为原料制得的制氮碳分子筛效果非常显著,产氮浓度可达99.999%,产氮量可达300M3/h以上;从而得到高效高纯氮低气耗比分子筛。
实施例4
请参阅图1-6所示,一种高效高纯氮低气耗比分子筛及其生产工艺,包括以下步骤:
步骤1:将花泥料、椰壳碳化料和沸石混合粉碎后;加入到机箱1的预处理机构2内,进行清洗、干燥;具体地,将分子筛原料加入到装料框5内,然后,通过升降组件使得装料框5向下移动,将分子筛原料浸泡在清洗液内,在清洗过程中,可以通过控制升降机构往返工作,对装料框5内的分子筛原料进行振动清洗,提高对分子筛原料清洗效率;该清洗分为酸洗和水洗,酸洗是将体积分数为2-3%的盐酸溶液加入到机箱1内,清洗20min,然后再将酸洗的盐酸溶液排出,再换成循环的去离子水对分子筛原料进行清洗,洗涤至中性为止;清洗完成后,使装料框5向上移动,使得电加热板6覆盖在装料框5的顶面上,对分子筛原料进行烘干,同时,控制液压缸伸缩工作,带动连接横杆19往返移动,连接横杆19通过连接竖杆20带动均料板21往返工作,不断翻摊分子筛原料,从而完成对其分子筛进行烘干;
步骤2:将清洗、干燥的分子筛原料与粘合剂混合,挤塑成型得到颗粒;
步骤3:将颗粒的分子筛原料品置于炉胆中,在氮气保护状态下升温至750℃进行碳化,再置于转炉内,在氮气保护状态下降温至700℃,在氮气保护状态下通入调孔剂对碳分子筛进行孔径调整,得到高效高纯氮低气耗比分子筛;
其中,该机箱1的凸出部上设置有对分子筛原料进行清洗、烘干等工艺处理的预处理机构2;
该预处理机构2包括装料框5、过滤板7、第一安装板8、升降组件,升降组件通过第一安装板8设置在机箱1靠近凸出部的侧壁上,升降组件的第二安装板13的上方设置有装料框5,升降组件的第二安装板13的下方设置有过滤板7,过滤板7的尺寸与机箱1的内腔相适配,且过滤板7倾斜设置,方便对过滤板17上的废料排放;在工作时,将分子筛原料加入到装料框5内,然后,通过升降组件使得装料框5向下移动,将分子筛原料浸泡在清洗液内,在清洗过程中,可以通过控制升降机构往返工作,对装料框5内的分子筛原料进行振动清洗,提高对分子筛原料清洗效率;该清洗分为酸洗和水洗,酸洗是将体积分数为2%的盐酸溶液加入到机箱1内,清洗20min,然后再将酸洗的盐酸溶液排出,再换成循环的去离子水对分子筛原料进行清洗,洗涤至中性为止;
当清洗结束后,对分子筛原料进行干燥,为了提高其干燥的效率,以及分子筛制备的整体工艺时间,在升降组件的安装架4上设置有电加热板6,电加热板6的尺寸与装料框5的尺寸相适配,电加热板6安装的位置位于装料框5在上升至固定高度时,覆盖在装料框5的顶面上,该装料框5上升至固定高度为过滤板7与排污管3处于同一平面上;排污管3安装在机箱1的侧壁上,其可以将排污管3与负压设备连接,通过负压的方式将过滤板7上的废料排出;
为了进一步提高干燥效率,以及避免干燥时,分子筛原料结团的现象,在电加热板6的下方设置有均料组件,均料组件包括第三安装板15、限位杆16、液压轴17、连接横杆19、连接竖杆20、均料板21、刮料针22,第三安装板15设置在安装架4上,第三安装板15上设置有液压缸,液压缸的输出端与液压轴17连接,液压轴与连接横杆19连接,连接横杆19与连接竖杆20的顶端连接,连接竖杆20的底端与均料板21连接,连接横杆19、连接竖杆20和均料板21之间构成工字形结构,均料板21的底面均匀设置有多组刮料针22;通过控制液压缸伸缩工作,带动连接横杆19往返移动,连接横杆19通过连接竖杆20带动均料板21往返工作,不断翻摊分子筛原料,从而提高电加热板6作用于分子筛原料,使其干燥的效率,在连接横杆19的两侧分别滑动套设在限位杆16上,限位杆16设置在安装架4上,限位杆16对均料组件的移动起到限位作用,为了使得电加热板6正好覆盖在装料框5的顶面上,装料框5靠近安装架4的侧壁上分别有与液压轴17和限位杆16相适配的凹槽18;
优选地,升降组件包括安装架4、驱动电机9、丝杆10、滑动安装板11、预留槽12、第二安装板13、连接杆14,安装架4沿着机箱1的内壁竖直设置,安装架4的截面为V字形结构,安装架4的上方设置有驱动电机9,驱动电机9的输出端与丝杆10连接,丝杆10与滑动安装板11螺纹连接,滑动安装板11位于安装架4内,并沿着安装架4滑动连接,滑动安装板11上设置有与液压轴17相适配的预留槽12,滑动安装板11的底部设置有第二安装板13,第二安装板13上贯穿安装有连接杆14,连接杆14的两端分别与装料框5和过滤板7;该升降组件的工作过程为:通过控制驱动电机9正反转动,带动丝杆10转动,使得滑动安装板11可以沿着安装架4上下移动,滑动安装板11通过连接杆14,使得装料框5和过滤板7进行同步升降工作。
实施例5
与实施例4相比,不同之处在于:酸洗是将体积分数为2.5%的盐酸溶液加入到机箱1内,清洗30min,将颗粒的分子筛原料品置于炉胆中,在氮气保护状态下升温至800℃进行碳化,再置于转炉内,在氮气保护状态下降温至725℃。
实施例6
与实施例4相比,不同之处在于:酸洗是将体积分数为3%的盐酸溶液加入到机箱1内,清洗40min,将颗粒的分子筛原料品置于炉胆中,在氮气保护状态下升温至850℃进行碳化,再置于转炉内,在氮气保护状态下降温至750℃。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明,但所述内容仅为本发明的较佳实施例,不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等,均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (10)
1.一种高效高纯氮低气耗比分子筛的生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:将花泥料、椰壳碳化料和沸石混合粉碎后;加入到机箱(1)的预处理机构(2)内,进行清洗、干燥;控制装料框(5)沿着机箱(1)上下移动,位于机箱(1)的底部时对分子筛原料进行清洗,位于机箱(1)的顶部时对分子筛原料进行烘干,通过连接杆(14)使得装料框(5)和过滤板(7)进行同步升降工作,将清洗时的废料一起带出,进行排泄;
步骤2:将清洗、干燥的分子筛原料与粘合剂混合,挤塑成型得到颗粒;
步骤3:将颗粒的分子筛原料品置于炉胆中,进行碳化、调孔,得到高效高纯氮低气耗比分子筛。
2.根据权利要求1所述的一种高效高纯氮低气耗比分子筛的生产工艺,其特征在于,清洗分为酸洗和水洗,酸洗是将体积分数为2-3%的盐酸溶液加入到机箱(1)内,清洗20-40min,然后将酸洗的盐酸溶液排出,换成循环的去离子水对分子筛原料进行清洗,洗涤至中性为止。
3.根据权利要求1所述的一种高效高纯氮低气耗比分子筛的生产工艺,其特征在于,预处理机构(2)的升降组件通过第一安装板(8)设置在机箱(1)靠近凸出部的侧壁上,升降组件的第二安装板(13)的上方设置有装料框(5),升降组件的第二安装板(13)的下方设置有过滤板(7),过滤板(7)的尺寸与机箱(1)的内腔相适配,且过滤板(7)倾斜设置。
4.根据权利要求3所述的一种高效高纯氮低气耗比分子筛的生产工艺,其特征在于,升降组件的安装架(4)上设置有电加热板(6),电加热板(6)安装的位置位于装料框(5)在上升至固定高度时,覆盖在装料框(5)的顶面上。
5.根据权利要求4所述的一种高效高纯氮低气耗比分子筛的生产工艺,其特征在于,装料框(5)上升至固定高度为过滤板(7)与排污管(3)处于同一平面上。
6.根据权利要求5所述的一种高效高纯氮低气耗比分子筛的生产工艺,其特征在于,电加热板(6)的下方设置有均料组件,均料组件的液压缸的输出端与液压轴(17)连接,液压轴与连接横杆(19)连接,连接横杆(19)与连接竖杆(20)的顶端连接,连接竖杆(20)的底端与均料板(21)连接。
7.根据权利要求6所述的一种高效高纯氮低气耗比分子筛的生产工艺,其特征在于,升降组件的滑动安装板(11)位于安装架(4)内,滑动安装板(11)的底部设置有第二安装板(13),第二安装板(13)上贯穿安装有连接杆(14),连接杆(14)的两端分别与装料框(5)和过滤板(7)。
8.根据权利要求1所述的一种高效高纯氮低气耗比分子筛的生产工艺,其特征在于,在步骤3中,碳化工艺为:在氮气保护状态下升温至750-850℃进行碳化。
9.根据权利要求1所述的一种高效高纯氮低气耗比分子筛的生产工艺,其特征在于,在步骤3中,将碳化后的分子筛原料,置于转炉内,在氮气保护状态下降温至700-750℃,通入调孔剂对碳分子筛进行孔径调整,调孔剂为分析纯苯。
10.一种高效高纯氮低气耗比分子筛,其特征在于,由上述权利要求1-9任一项的高效高纯氮低气耗比分子筛的生产工艺制备得到的,其中,花泥料、椰壳碳化料和沸石的重量份比为10-90:10-90:5-40。
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