CN113648587B - 一种垃圾焚烧飞灰稳定剂及其加工工艺 - Google Patents

一种垃圾焚烧飞灰稳定剂及其加工工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种垃圾焚烧飞灰稳定剂及其加工工艺，包括以下制备步骤：取植酸、甲基丙烯酸缩水甘油醚反应，得到产物A；取产物A、乙二胺、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯反应，得到产物B；取产物B、硫脲反应，得到稳定剂。本发明通过植酸与甲基丙烯酸缩水甘油醚，得到双键；然后与乙二胺、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯共聚，并与硫脲接枝，制得具有交联网络的高分子化合物；该稳定剂中众多官能团，能够与飞灰中的重金属结合，其枝状网络结构及枝节中的官能团，增大稳定剂对飞灰中重金属的捕捉力度，有效降低重金属的浸出毒性，提高稳定剂对飞灰的稳定效果；且能够降低稳定后的飞灰对强酸强碱的敏感性，使其适应填埋场pH的环境，提高环境安全性。

Description

一种垃圾焚烧飞灰稳定剂及其加工工艺
技术领域
本发明涉及飞灰稳定剂技术领域，具体为一种垃圾焚烧飞灰稳定剂及其加工工艺。
背景技术
我们将失去使用价值、无法利用的废弃物品，称为垃圾，它是物质循环的一个重要环节。人们在生产、生活中会制造出大量的垃圾，这些体积、数量庞大的垃圾会挤压人们的失生活空间，污染土壤、水资源等环境，危害巨大，需要对其进行处理。常见的垃圾处理方法是将其收集后集中送往填埋区进行填埋，或利用焚化炉焚烧。垃圾焚烧具有减量化、无害化、资源化等优点，在中国被普遍应用，是目前缓解和解决国内外城市垃圾处置困境的一种有效技术手段。然而，在垃圾焚烧过程中，会产生富含锌、铜、铬、镉等重金属元素的飞灰。这些飞灰容易浸出重金属，属于危险废弃物，对环境造成二次污染。在对飞灰进行最终处置前必须经过无害化处理，以使飞灰中的重金属固定化，达到国家环境保护的技术要求后，才能够进入填埋环节。
飞灰重金属固定化技术包括飞灰的固化和稳定化。固化是把重金属包容在具有一定硬度的较大体积的飞灰固化体中；固化后重金属与环境接触的表面积显著减小，进而限制其迁移。稳定化是通过加入化学药剂，与重金属发生化学反应，使之转变成溶解度较低、迁移性较小，毒性较弱、结构更稳定的物质；且其引起的增容比小、能耗低和工艺简单，被广泛使用。根据药剂类型可分为无机型和有机型两种。无机稳定法药剂较为常用，但在环境pH条件发生改变时，飞灰中的重金属会发生浸出现象，并不能满足焚烧废物处理的长期安全性要求。而有机稳定化药剂与传统的无机药剂相比，对重金属的螯合效果限制提高，其对垃圾焚烧飞灰的多种重金属污染物的稳定化处理效果已经得到试验证明。但现有的一些有机类飞灰稳定化试剂在使用时用量较大，对稳定体系的酸碱性较为敏感，对飞灰中重金属的稳定效果并不稳定。因此，我们提出一种垃圾焚烧飞灰稳定剂及其加工工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种垃圾焚烧飞灰稳定剂及其加工工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种垃圾焚烧飞灰稳定剂的加工工艺，包括以下制备步骤：
取植酸、甲基丙烯酸缩水甘油醚反应，得到产物A；
取产物A、乙二胺、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯反应，得到产物B；
取产物B、硫脲反应，得到稳定剂。
进一步的，包括以下制备步骤：
取植酸加入甲基丙烯酸缩水甘油醚混合，通入氮气，加入去离子水、过硫酸钾，在氮气氛围中，升温反应，得到产物A；
取产物A加入甲醇，在氮气氛围中，降温，加入乙二胺、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，避光反应，得到产物B；
取1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、二氯甲烷混合，依次加入产物B、硫脲、三乙胺，搅拌均匀，室温反应，得到稳定剂。
进一步的，包括以下制备步骤：
取植酸加入甲基丙烯酸缩水甘油醚混合，通入氮气，加入去离子水、过硫酸钾，在氮气氛围中，搅拌混合，调节体系温度至70～80℃，反应7～8h，洗涤，干燥，得到产物A；
在上述技术方案中，植酸具有磷酸羧基基团，能够与甲基丙烯酸缩水甘油醚中的环氧基团反应，使得植酸与甲基丙烯酸缩水甘油醚产生聚合，合成了植酸交联聚合物(产物A)，在植酸上引入碳碳双键，并消除pH对植酸的影响，在其能够络合飞灰中重金属的同时，降低所制稳定剂对强酸强碱的敏感性，实现稳定剂使用时的环境安全；
取产物A加入甲醇混合，通入氮气，调节体系温度至0～1℃，在氮气氛围中，依次加入乙二胺、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，保持体系温度为0～1℃，在避光条件下反应72～80h，进行减压蒸馏，工艺条件为：温度80～85℃、压力0.08～0.10MPa，直至产物恒重，得到产物B；
在上述技术方案中，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯同样具有碳碳双键，乙二胺中的氨基能够与碳碳双键反应，使得乙二胺作为交联剂，连接植酸交联聚合物(产物A)和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，形成分子量较大的有机化合物，得到具有多支链的网络结构的高分子化合物(产物B)，其具有大量氨基，降低所制稳定剂的酸性，提高其抗强酸强碱的能力，并具有氧醚、酯基等，促进飞灰中重金属物与稳定剂间的络合，提高所制稳定剂对飞灰的稳定效果；
取1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、二氯甲烷混合，依次加入产物B、硫脲、三乙胺，搅拌均匀，反应5～8h，缓慢升温至30～45℃，反应3～5h，得到稳定剂。
在上述技术方案中，产物B上的氨基与硫脲接枝，将稳定效果极佳的硫脲引入高分子有机型稳定剂的体系中，能够有效提高所制稳定剂对飞灰中重金属的稳定效果，重金属的浸出毒性得到有效降低；且硫脲与氨基结合，降低环境pH对飞灰中重金属有效态的影响，提高所制稳定剂对飞灰的稳定效果，避免稳定后飞灰在填埋后发生迁移，提高环境安全性；且所制稳定剂能够在水溶液中充分分散，具有较低的黏度，使用性能极佳。
进一步的，所述植酸、甲基丙烯酸缩水甘油醚的质量比为10:(9.0～13.5)。
进一步的，所述产物A、乙二胺、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的质量比为(1.3～2.4):(1.8～3.0):(1.0～2.5)。
进一步的，所述产物B、硫脲的质量比为(3～5):(3～7)。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明的垃圾焚烧飞灰稳定剂及其加工工艺，通过植酸与甲基丙烯酸缩水甘油醚接枝反应，制得含有双键的植酸衍生物；然后与乙二胺、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯共聚，得到具有较高分子量的化合物；而后该物质中的氨基接枝硫脲，制得具有交联网络的高分子化合物，作为稳定剂；该稳定剂中众多官能团，通过离子键、共价键、配位键等与飞灰中的重金属结合，又因其枝状网络结构及枝节中的官能团，使得所制稳定剂对飞灰中重金属的捕捉力度增大，有效降低重金属的浸出毒性，提高稳定剂对飞灰的稳定效果；且飞灰中重金属与稳定剂间的结合稳定性较好，降低了稳定后的飞灰对强酸强碱的敏感性，使其能够适应填埋场pH的环境，物质状态稳定，效果良好，不会发生迁移，提高环境安全性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
取植酸加入甲基丙烯酸缩水甘油醚混合，通入氮气，加入去离子水、过硫酸钾，在氮气氛围中，搅拌混合，调节体系温度至70℃，反应7h，洗涤，干燥，得到产物A；其中植酸、甲基丙烯酸缩水甘油醚的质量比为10:9.0；
取产物A加入甲醇混合，通入氮气，调节体系温度至1℃，在氮气氛围中，依次加入乙二胺、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，保持体系温度为1℃，在避光条件下反应72h，进行减压蒸馏，工艺条件为：温度80℃、压力0.08MPa，直至产物恒重，得到产物B；其中产物A、乙二胺、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的质量比为1.3:1.8:1.0；
取1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、二氯甲烷混合，依次加入产物B、硫脲、三乙胺，搅拌均匀，反应5h，缓慢升温至30℃，反应3h，得到稳定剂；其中产物B、硫脲的质量比为3:4。
实施例2
取植酸加入甲基丙烯酸缩水甘油醚混合，通入氮气，加入去离子水、过硫酸钾，在氮气氛围中，搅拌混合，调节体系温度至75℃，反应7.5h，洗涤，干燥，得到产物A；其中植酸、甲基丙烯酸缩水甘油醚的质量比为10:11.2；
取产物A加入甲醇混合，通入氮气，调节体系温度至0℃，在氮气氛围中，依次加入乙二胺、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，保持体系温度为0℃，在避光条件下反应75h，进行减压蒸馏，工艺条件为：温度82℃、压力0.09MPa，直至产物恒重，得到产物B；其中产物A、乙二胺、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的质量比为1.8:2.4:1.7；
取1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、二氯甲烷混合，依次加入产物B、硫脲、三乙胺，搅拌均匀，反应7h，缓慢升温至36℃，反应4h，得到稳定剂；其中产物B、硫脲的质量比为4:5。
实施例3
取植酸加入甲基丙烯酸缩水甘油醚混合，通入氮气，加入去离子水、过硫酸钾，在氮气氛围中，搅拌混合，调节体系温度至80℃，反应8h，洗涤，干燥，得到产物A；其中植酸、甲基丙烯酸缩水甘油醚的质量比为10:13.5；
取产物A加入甲醇混合，通入氮气，调节体系温度至0℃，在氮气氛围中，依次加入乙二胺、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，保持体系温度为0℃，在避光条件下反应80h，进行减压蒸馏，工艺条件为：温度85℃、压力0.10MPa，直至产物恒重，得到产物B；其中产物A、乙二胺、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的质量比为2.4:3.0:2.5；
取1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、二氯甲烷混合，依次加入产物B、硫脲、三乙胺，搅拌均匀，反应8h，缓慢升温至45℃，反应5h，得到稳定剂；其中产物B、硫脲的质量比为5:7。
对比例1
取甲醇，通入氮气，调节体系温度至1℃，在氮气氛围中，依次加入乙二胺、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，保持体系温度为1℃，在避光条件下反应72h，进行减压蒸馏，工艺条件为：温度80℃、压力0.08MPa，直至产物恒重，得到反应产物；其中乙二胺、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的质量比为1.8:1.0；
取1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、二氯甲烷混合，依次加入反应产物、硫脲、三乙胺，搅拌均匀，反应5h，缓慢升温至30℃，反应3h，得到稳定剂；其中产物B、硫脲的质量比为3:4。
对比例2
取植酸加入甲基丙烯酸缩水甘油醚混合，通入氮气，加入去离子水、过硫酸钾，在氮气氛围中，搅拌混合，调节体系温度至70℃，反应7h，洗涤，干燥，得到产物A；其中植酸、甲基丙烯酸缩水甘油醚的质量比为10:9.0；
取产物A加入甲醇混合，通入氮气，调节体系温度至1℃，在氮气氛围中，依次加入乙二胺、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，保持体系温度为1℃，在避光条件下反应72h，进行减压蒸馏，工艺条件为：温度80℃、压力0.08MPa，直至产物恒重，得到稳定剂；其中产物A、乙二胺、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的质量比为1.3:1.8:1.0。
对比例3
取甲基丙烯酸缩水甘油醚加入甲醇混合，通入氮气，调节体系温度至1℃，在氮气氛围中，依次加入乙二胺、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，保持体系温度为1℃，在避光条件下反应72h，进行减压蒸馏，工艺条件为：温度80℃、压力0.08MPa，直至产物恒重，得到产物B；其中甲基丙烯酸缩水甘油醚、乙二胺、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的质量比为1.3:1.8:1.0；
取1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、二氯甲烷混合，依次加入产物B、硫脲、三乙胺，搅拌均匀，反应5h，缓慢升温至30℃，反应3h，得到稳定剂；其中产物B、硫脲的质量比为3:4。
对比例4
取DOPO加入甲基丙烯酸缩水甘油醚混合，通入氮气，加入去离子水、过硫酸钾，在氮气氛围中，搅拌混合，调节体系温度至70℃，反应7h，洗涤，干燥，得到产物A；其中DOPO、甲基丙烯酸缩水甘油醚的质量比为2:9；
取产物A加入甲醇混合，通入氮气，调节体系温度至1℃，在氮气氛围中，依次加入乙二胺、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，保持体系温度为1℃，在避光条件下反应72h，进行减压蒸馏，工艺条件为：温度80℃、压力0.08MPa，直至产物恒重，得到产物B；其中产物A、乙二胺、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的质量比为1.3:1.8:1.0；
取1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、二氯甲烷混合，依次加入产物B、硫脲、三乙胺，搅拌均匀，反应5h，缓慢升温至30℃，反应3h，得到稳定剂；其中产物B、硫脲的质量比为3:4。
对比例5
取甲醇，通入氮气，调节体系温度至1℃，在氮气氛围中，依次加入乙二胺、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，保持体系温度为1℃，在避光条件下反应72h，进行减压蒸馏，工艺条件为：温度80℃、压力0.08MPa，直至产物恒重，得到产物B；其中乙二胺、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的质量比为1.8:1.0；
取产物A与去离子水混合，降温至0℃，通入氮气，缓慢加入氢氧化钠溶液，保持温度，缓慢加入二硫化碳的乙醇溶液，反应5h，缓慢升温至45℃，反应3h，得到稳定剂，其中产物A、二硫化碳的质量比为47.6：85.5。
对比例6
取乙二胺四乙酸二钠作为稳定剂。
实验
取实施例1-3、对比例1-6中得到的稳定剂，制得试样，分别对其性能进行检测并记录检测结果：
(1)去除率：
实验组：取烘干后的垃圾焚烧飞灰10g，加入含有3％试样的水溶液作为浸取液，液固比为10:1(L/kg)；以110次/min的振荡频率室温振荡8h，静置16h，过滤，得到浸取液。
空白组：取烘干后的垃圾焚烧飞灰10g，加入去离子水作为浸取液，液固比为10:1(L/kg)；以110次/min的振荡频率室温振荡8h，静置16h，过滤，得到浸取液。
以HJ786-2016、HJ751-2015、HJ749-2015为测定标准检测各组重金属含量、浸出浓度，并计算重金属的去除率。
(2)pH稳定性：
实验组：取去离子水二组，依次调节的pH为4、12，加入试样，制得含有3％试样的水溶液，与10g烘干后的垃圾焚烧飞灰混合，液固比为10:1(L/kg)，依次调节体系pH为4、12；以110次/min的振荡频率室温振荡8h，静置16h，过滤，得到浸取液。
以HJ786-2016、HJ751-2015、HJ749-2015为测定标准检测重金属含量、浸出浓度。
空白组：取去离子水二组，依次调节的pH为4、12，与10g烘干后的垃圾焚烧飞灰混合，液固比为10:1(L/kg)；设置三组，依次调节体系pH为4、12；以110次/min的振荡频率室温振荡8h，静置16h，过滤，得到浸取液。
以HJ786-2016、HJ751-2015、HJ749-2015为测定标准检测各组重金属含量、浸出浓度，并计算重金属的去除率。
Figure BDA0003260609840000071
Figure BDA0003260609840000081
根据上表中的数据，可以清楚得到以下结论：
实施例1-3中得到的稳定剂、对比例1-6中得到的稳定剂形成对比，检测结果可知：
1、与对比例6相比，实施例1-3中得到的稳定剂在各pH水环境中对各重金属均具有较好的去除效果，这充分说明了本发明实现了对所制稳定剂稳定效果、抗酸碱能力的提高；
2、与实施例1相比，对比例1中未添加产物A，对比例2中未添加硫脲，对比例3中未添加植酸，对比例4中将植酸替换为DOPO，对比例5中未添加产物A且将硫脲替换为二硫化碳，对比例6中稳定剂为乙二胺四乙酸二钠，其在各pH水环境中对各重金属的去除效果有所下降，可知本发明中对稳定剂组分及其制备工艺的设置能够促进所制稳定剂稳定效果、抗酸碱能力的提高。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程方法物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程方法物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改等同替换改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种垃圾焚烧飞灰稳定剂的加工工艺，其特征在于：包括以下制备步骤：
取植酸加入甲基丙烯酸缩水甘油醚混合，通入氮气，加入去离子水、过硫酸钾，在氮气氛围中，搅拌混合，调节体系温度至70～80℃，反应7～8h，洗涤，干燥，得到产物A；
取产物A加入甲醇混合，通入氮气，调节体系温度至0～1℃，在氮气氛围中，依次加入乙二胺、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，保持体系温度为0～1℃，在避光条件下反应72～80h，进行减压蒸馏，工艺条件为：温度80～85℃、压力0.08～0.10MPa，直至产物恒重，得到产物B；
取1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、二氯甲烷混合，依次加入产物B、硫脲、三乙胺，搅拌均匀，反应5～8h，缓慢升温至30～45℃，反应3～5h，得到稳定剂；
所述植酸、甲基丙烯酸缩水甘油醚的质量比为10:(9.0～13.5)；
所述产物A、乙二胺、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的质量比为(1.3～2.4):(1.8～3.0):(1.0～2.5)；
所述产物B、硫脲的质量比为(3～5):(3～7)。
2.根据权利要求1所述的一种垃圾焚烧飞灰稳定剂的加工工艺制得的一种垃圾焚烧飞灰稳定剂。
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