CN110104916B - 一种污泥固化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于污泥处理领域，具体涉及一种污泥固化剂及其制备方法。本发明提供的污泥固化剂，包括如下组分及其重量份数：凹凸棒土30‑50份、改性秸秆25‑40份、促凝剂18‑28份、杀菌剂10‑15份、酚醛树脂5‑10份和羧甲基纤维素钠0.5‑2.0份。本发明提供的污泥固化剂可以有效的提高净化后污泥的脱水效果，去除重金属含量，且成本低、固化速度快、固化效果好，同时还可以有效的改善污泥滤液的水质，减少环境污染，有利于大规模的推广和应用。
Description
技术领域
本发明属于污泥处理领域，具体涉及一种污泥固化剂及其制备方法。
背景技术
随着现代工业化的大规模生产和居民生活质量的提高，全球废水排放量呈逐年增加的趋势。仅2011年全国废水排放总量达到6,591,922万吨，随着污水处理量的增加，随之而来的是处理之后污泥的增多。污泥处理的方法大致包括污泥的浓缩、调理、脱水和污泥稳定技术。以往国外大部分城市都是把脱水作为了主导的污泥处理处置工艺。由于污泥初始含水率较高，即便经过常规脱水后，其含水率也常在80％以上，特别适合病原菌生长，病原菌主要有细菌类、病毒和虫卵等。当人类接触到这些病原物有可能会患有各种疾病。
国内处理污泥的方式主要是农用、焚烧和填埋。其中填埋因操作管理方便，运行成本较低而被较多地采用，还有很大量的污泥没有经过任何处理，随意丢弃，造成严重的环境污染。或者采用水泥、石灰等作为固化剂。普通水泥、石灰凝结硬化慢，它们在高水固比情况下将出现未凝结之前部分沉降，且污泥有机物含量高，会阻碍水泥的水化反应，固化效果差，甚至无法进行。
中国专利申请CN107098550A公开了一种污泥固化剂及利用其的固化物制备方法，其中相对于100重量份的水泥，包含400重量份～500重量份的水泥粘结剂、400重量份～500重量份的pH为10～11的木质类生物质燃烧材料及100重量份～500重量份的烟煤燃烧材料，氧化钙的含量为30重量百分比～85重量百分比。该污泥固化剂能有效的对污泥进行固化，但是无法有效固定污泥中的重金属，容易造成土壤的重金属污染。
中国专利申请CN107162357A公开了一种污泥固化材料，以污泥固化剂总重量为基准，包括复合硅酸盐水泥50-65％、生石灰5-15％、过硫酸铵0.05-0.2％、紫砂泥矿物10-25％、聚合硅酸铝铁5-10％、丙烯酰胺2～9％。该污泥固化材料虽然能固化污泥及重金属元素，但是固定后的污泥的力学性能较差，而且加大了土体自重，固化时间较长，固化以后，污泥容易成块，后期很难再次开发利用。
综上所述，现有技术中，污泥固定剂仍然存在固定效果差，效率低，固定后的污泥力学性能差，很难再次利用，并且污泥中的重金属元素会造成土壤及地下水的污染。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种污泥固化剂及其制备方法。本发明提供的污泥固化剂可以有效的提高净化后污泥的脱水效果，去除重金属含量，且成本低、固化速度快、固化效果好，同时还可以有效的改善污泥滤液的水质，减少环境污染，有利于大规模的推广和应用。
本发明的技术方案是：
一种污泥固化剂，包括如下组分及其重量份数：凹凸棒土30-50份、改性秸秆25-40份、促凝剂18-28份、杀菌剂10-15份、酚醛树脂5-10份和羧甲基纤维素钠0.5-2.0份。
进一步地，所述污泥固化剂由如下组分及其重量份数组成：凹凸棒土40份、改性秸秆35份、促凝剂20份、杀菌剂12份、酚醛树脂8份和羧甲基纤维素钠1.5份。
进一步地，所述改性秸秆的制备方法为：取玉米秸秆80份，在100℃下烘干，粉碎至100-130目，加入玉米秸秆重量6-8倍的浓度为40％的柠檬酸水溶液，加热至100-120℃，搅拌80min后，加入20份聚丙烯酰胺搅拌30min，烘干后粉碎过200目筛，即得。
进一步地，所述促凝剂包括如下组分及其重量份数：木薯粉40-60份、丙烯酸8-18份、引发剂1-5份。
进一步地，所述促凝剂由如下组分及其重量份数组成：木薯粉50份、丙烯酸12份、引发剂3份。
进一步地，所述引发剂为过硫酸铵。
进一步地，所述促凝剂的制备步骤如下：
S1将木薯粉加入去离子水中，去离子水的量为木薯粉重量的4-6倍，并于80℃恒温水浴搅拌，使其糊化至透明，得木薯粉溶液；
S2将丙烯酸和引发剂加入木薯粉质量2倍的浓度为5％的氢氧化钠水溶液中，并加入步骤S1所得的木薯粉溶液，在55-65℃下水浴搅拌2-3小时，产物80℃下真空干燥，粉碎，即得。
进一步地，所述杀菌剂由丙酸钙和聚季铵盐按重量比1-3:4-9组成。
进一步地，所述杀菌剂由丙酸钙和聚季铵盐按重量比2:7组成。
另外，本发明还提供了一种污泥固化剂的制备方法，包括以下步骤：将凹凸棒土、改性秸秆、促凝剂、杀菌剂、酚醛树脂和羧甲基纤维素钠混合，加入原料1-3倍的水，加热至70-80℃，搅拌2-3h后，干燥研磨至粒径为220-280目，即得。
本发明提供的污泥固化剂中，添加的秸秆通过聚丙烯酰胺进行改性后，能与被吸附的细菌或病毒的细胞膜的负电荷集中的中央区发生强交互作用，可引起其荷电状态的改变，电力传递丢失，改性后的秸秆可以接受细胞膜释放的电子，并进行传导，导致构象变化，从而导致细菌或病毒等微生物的死亡，从而达到清除的污泥中的细菌或病毒的效果，提高污泥脱水效率。
本发明提供的污泥固化剂中，添加的凹凸棒土具有介于链状结构和层状结构之间的中间结构，与改性秸秆协同，增加絮凝能力和吸附效果，不仅能够促进污泥脱水，同时增强污泥的孔隙率，使污泥结构松散，保持良好的渗透和透气性，有利于污泥固定剂的渗透，并且能有效固定污泥中的重金属元素，降低污泥滤液中的重金属含量，改善污泥滤液水质。
本发明提供的污泥固化剂中，添加的促凝剂能有效促进脱水后的污泥凝固成型，提高污泥的脱水率，增加固化污泥的抗压强度。并且与改性秸秆协同作用，能有效固定污泥中的重金属元素，减少对土壤环境的污染。同时添加的杀菌剂能快速杀死污泥中的细菌和真菌，从而起到提高污泥脱水率的效果。
与现有技术相比，本发明提供的污泥固化剂具有以下优势：
(1)本发明提供的污泥固化剂，加入改性秸秆，能有效达到清除的污泥中的细菌或病毒的效果，提高污泥的脱水率，利于污泥的进一步处置处理。
(2)本发明提供的污泥固化剂，添加的促凝剂，不仅能够促进污泥脱水，同时增强污泥的孔隙率，使污泥结构松散，有利于污泥固定剂的渗透，能有效促进污泥的固定，提高固化速度，固化效果好。
(3)本发明提供的污泥固化剂，能有效固定污泥中的重金属元素，降低污泥滤液中的重金属含量，改善污泥滤液水质，减少环境污染，有利于大规模的推广和应用。
具体实施方式
以下通过具体实施方式的描述对本发明作进一步说明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的保护范围之内。
实施例1一种污泥固化剂
所述污泥固化剂由如下组分及其重量份数组成：凹凸棒土30份、改性秸秆25份、促凝剂18份、杀菌剂10份、酚醛树脂5份和羧甲基纤维素钠0.5份；所述杀菌剂由丙酸钙和聚季铵盐按重量比1:9组成。
所述改性秸秆的制备方法为：取玉米秸秆80份，在100℃下烘干，粉碎至100目，加入玉米秸秆重量6倍的浓度为40％的柠檬酸水溶液，加热至100℃，搅拌80min后，加入20份聚丙烯酰胺搅拌30min，烘干后粉碎过200目筛，即得。
所述促凝剂由如下组分及其重量份数组成：木薯粉40份、丙烯酸8份、引发剂1份；所述引发剂为过硫酸铵。
所述促凝剂的制备步骤如下：
S1将木薯粉加入去离子水中，去离子水的量为木薯粉重量的4倍，并于80℃恒温水浴搅拌，使其糊化至透明，得木薯粉溶液；
S2将丙烯酸和引发剂加入木薯粉质量2倍的浓度为5％的氢氧化钠水溶液中，并加入步骤S1所得的木薯粉溶液，在55℃下水浴搅拌2小时，产物80℃下真空干燥，粉碎，即得。
所述污泥固化剂的制备方法，包括以下步骤：将凹凸棒土、改性秸秆、促凝剂、杀菌剂、酚醛树脂和羧甲基纤维素钠混合，加入原料等量重的水，加热至70℃，搅拌2h后，干燥研磨至粒径为220目，即得。
实施例2一种污泥固化剂
所述污泥固化剂由如下组分及其重量份数组成：凹凸棒土40份、改性秸秆35份、促凝剂20份、杀菌剂12份、酚醛树脂8份和羧甲基纤维素钠1.5份；所述杀菌剂由丙酸钙和聚季铵盐按重量比2:7组成。
所述改性秸秆的制备方法为：取玉米秸秆80份，在100℃下烘干，粉碎至120目，加入玉米秸秆重量7倍的浓度为40％的柠檬酸水溶液，加热至110℃，搅拌80min后，加入20份聚丙烯酰胺搅拌30min，烘干后粉碎过200目筛，即得。
所述促凝剂由如下组分及其重量份数组成：木薯粉50份、丙烯酸12份、引发剂3份；所述引发剂为过硫酸铵。
所述促凝剂的制备步骤如下：
S1将木薯粉加入去离子水中，去离子水的量为木薯粉重量的5倍，并于80℃恒温水浴搅拌，使其糊化至透明，得木薯粉溶液；
S2将丙烯酸和引发剂加入木薯粉质量2倍的浓度为5％的氢氧化钠水溶液中，并加入步骤S1所得的木薯粉溶液，在60℃下水浴搅拌2.5小时，产物80℃下真空干燥，粉碎，即得。
所述污泥固化剂的制备方法，包括以下步骤：将凹凸棒土、改性秸秆、促凝剂、杀菌剂、酚醛树脂和羧甲基纤维素钠混合，加入原料2倍的水，加热至75℃，搅拌2.5h后，干燥研磨至粒径为250目，即得。
实施例3一种污泥固化剂
所述污泥固化剂由如下组分及其重量份数组成：凹凸棒土50份、改性秸秆40份、促凝剂28份、杀菌剂15份、酚醛树脂10份和羧甲基纤维素钠2.0份；所述杀菌剂由丙酸钙和聚季铵盐按重量比3:4组成。
所述改性秸秆的制备方法为：取玉米秸秆80份，在100℃下烘干，粉碎至130目，加入玉米秸秆重量8倍的浓度为40％的柠檬酸水溶液，加热至120℃，搅拌80min后，加入20份聚丙烯酰胺搅拌30min，烘干后粉碎过200目筛，即得。
所述促凝剂包括如下组分及其重量份数：木薯粉60份、丙烯酸18份、引发剂5份；所述引发剂为过硫酸铵。
所述促凝剂的制备步骤如下：
S1将木薯粉加入去离子水中，去离子水的量为木薯粉重量的6倍，并于80℃恒温水浴搅拌，使其糊化至透明，得木薯粉溶液；
S2将丙烯酸和引发剂加入木薯粉质量2倍的浓度为5％的氢氧化钠水溶液中，并加入步骤S1所得的木薯粉溶液，在65℃下水浴搅拌3小时，产物80℃下真空干燥，粉碎，即得。
所述污泥固化剂的制备方法，包括以下步骤：将凹凸棒土、改性秸秆、促凝剂、杀菌剂、酚醛树脂和羧甲基纤维素钠混合，加入原料3倍的水，加热至80℃，搅拌3h后，干燥研磨至粒径为280目，即得。
对比例1一种污泥固化剂
所述污泥固化剂由如下组分及其重量份数组成：凹凸棒土40份、秸秆35份、促凝剂20份、杀菌剂12份、酚醛树脂8份和羧甲基纤维素钠1.5份；所述杀菌剂由丙酸钙和聚季铵盐按重量比2:7组成。
所述促凝剂由如下组分及其重量份数组成：木薯粉50份、丙烯酸12份、引发剂3份；所述引发剂为过硫酸铵。
所述促凝剂的制备步骤与实施例2类似。
所述污泥固化剂的制备方法与实施例2类似。
与实施例2的区别在于，将改性秸秆替换为秸秆。
对比例2一种污泥固化剂
所述污泥固化剂由如下组分及其重量份数组成：凹凸棒土40份、改性秸秆35份、促凝剂20份、杀菌剂12份、酚醛树脂8份和羧甲基纤维素钠1.5份；所述杀菌剂由丙酸钙和聚季铵盐按重量比2:7组成。
所述促凝剂由如下组分及其重量份数组成：玉米淀粉50份、丙烯酸12份、引发剂3份；所述引发剂为过硫酸铵。
所述促凝剂的制备步骤如下：
S1将玉米淀粉加入去离子水中，去离子水的量为玉米淀粉重量的5倍，并于80℃恒温水浴搅拌，使其糊化至透明，得玉米淀粉溶液；
S2将丙烯酸和引发剂加入玉米淀粉质量2倍的浓度为5％的氢氧化钠水溶液中，并加入步骤S1所得的玉米淀粉溶液，在60℃下水浴搅拌2.5小时，产物80℃下真空干燥，粉碎，即得。
所述改性秸秆的制备方法与实施例2类似。
所述污泥固化剂的制备方法与实施例2类似
与实施例2的区别在于，将所述促凝剂中的木薯粉改为玉米淀粉。
对比例3一种污泥固化剂
所述污泥固化剂由如下组分及其重量份数组成：凹凸棒土40份、改性秸秆35份、促凝剂20份、杀菌剂12份、酚醛树脂8份和羧甲基纤维素钠1.5份；所述杀菌剂由丙酸钙和聚季铵盐按重量比1:1组成。
所述促凝剂由如下组分及其重量份数组成：木薯粉50份、丙烯酸12份、引发剂3份；所述引发剂为过硫酸铵。
所述促凝剂的制备步骤与实施例2类似。
所述改性秸秆的制备方法与实施例2类似。
所述污泥固化剂的制备方法与实施例2类似
与实施例2的区别在于，所述杀菌剂由丙酸钙和聚季铵盐按重量比1:1组成。试验例一、固化后污泥的性能的测定试验
1、试验材料：实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2、对比例3制备得到的污泥固化剂。
2、试验方法：
取污水处理厂废弃的污泥作为检测样品，参考国家《土壤环境质量标准》(GB15618-1995)的规定对经实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2、对比例3制备得到的污泥固化剂固化后的污泥中汞、砷、铬、铜、铅、镉、锌和镍含量进行检测，所述污泥固化剂与检测样品的重量比为1:5，以无添加污泥固化剂的检测样品作为对照组。
3、试验结果：
试验结果如表1所示。
表1固化后污泥的重金属含量测定试验
由表1可知，经本发明实施例1～3制备得到的污泥固化剂固化后的污泥的重金属含量符合国家《土壤环境质量标准》(GB 15618-1995)的规定(III类)，其中实施例2的效果最好，而经对比例1～3制备得到的污泥固化剂固化后的污泥的重金属含量均有不同程度的超标，说明本发明提供的污泥固化剂各成分相互作用可以有效的提高污泥重金属含量的去除率，更有利于后续污泥的资源化处理。试验例一、固化后污泥的性能的测定试验
1、试验材料：实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2、对比例3制备得到的污泥固化剂。
2、测试方法：
取广州市污染较为严重的河涌污泥作为检测样品，所述污泥固化剂与检测样品的重量比为1:5，测实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2、对比例3制备得到的污泥固化剂固化后的污泥的含水率和抗压强度。
2.1、含水率的测定：将经实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2、对比例3制备得到的污泥固化剂固化后的污泥置于垫有滤纸的培养皿中称重，并在105℃烘箱中恒温烘干至恒重，取出冷却后称量，计算固化后污泥的含水率。其中，固化后污泥含水率的计算公式为：a＝(W1+W2-W3)/(W2-W4)×100％，a-固化后污泥含水率，％；W1-培养皿质量，g；W2-固化后污泥和滤纸的质量，g；W3-105℃后干燥后固化污泥、滤纸和培养皿的质量，g；W4-滤纸的质量，g。
2.2、抗压强度的测定：参考CJ/T3073-1998中规定的测定方法测定经实施例1、
实施例2、实施例3、对比例1、对比例2、对比例3制备得到的污泥固化剂固化后的污泥的抗压强度。
3、试验结果
试验结果如表2所示。
表2固化后污泥的性能的测定试验
由表2可知，经本发明实施例1～3制备得到污泥固化剂固化后的污泥含水率小于17％，抗压强度大于4.55MPa，其中实施例2的效果最好，为本发明的最佳实施例。而对比例1和实施例2制备得到污泥固化剂固化后的污泥含水率为67.83和51.32％，远大于实施例2，且对比例3的抗压强度为3.94MPa，说明本发明提供的污泥固化剂的脱水效果好，各组分协同起增强固化后污泥的抗压强度的作用。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (5)
1.一种污泥固化剂，其特征在于，包括如下组分及其重量份数：凹凸棒土30-50份、改性秸秆25-40份、促凝剂18-28份、杀菌剂10-15份、酚醛树脂5-10份和羧甲基纤维素钠0.5-2.0份；
所述促凝剂包括如下组分及其重量份数：木薯粉40-60份、丙烯酸8-18份、引发剂1-5份；所述杀菌剂由丙酸钙和聚季铵盐按重量比1-3:4-9组成；
所述促凝剂的制备步骤如下：
S1将木薯粉加入去离子水中，去离子水的量为木薯粉重量的4-6倍，并于80℃恒温水浴搅拌，使其糊化至透明，得木薯粉溶液；
S2将丙烯酸和引发剂加入木薯粉质量2倍的浓度为5％的氢氧化钠水溶液中，并加入步骤S1所得的木薯粉溶液，在55-65℃下水浴搅拌2-3小时，产物80℃下真空干燥，粉碎，即得；
所述改性秸秆的制备方法为：取玉米秸秆80份，在100℃下烘干，粉碎至100-130目，加入玉米秸秆重量6-8倍的浓度为40％的柠檬酸水溶液，加热至100-120℃，搅拌80min后，加入20份聚丙烯酰胺搅拌30min，烘干后粉碎过200目筛，即得。
2.如权利要求1所述的污泥固化剂，其特征在于，由如下组分及其重量份数组成：凹凸棒土40份、改性秸秆35份、促凝剂20份、杀菌剂12份、酚醛树脂8份和羧甲基纤维素钠1.5份。
3.如权利要求1或2所述的污泥固化剂，其特征在于，所述促凝剂由如下组分及其重量份数组成：木薯粉50份、丙烯酸12份、引发剂3份。
4.如权利要求1或2所述的污泥固化剂，其特征在于，所述杀菌剂由丙酸钙和聚季铵盐按重量比2:7组成。
5.如权利要求1-4任一项所述的污泥固化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将凹凸棒土、改性秸秆、促凝剂、杀菌剂、酚醛树脂和羧甲基纤维素钠混合，加入原料1-3倍的水，加热至70-80℃，搅拌2-3h后，干燥研磨至粒径为220-280目，即得。
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