CN113643869A - 一种高稳定性厚膜电阻用电阻浆料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高稳定性厚膜电阻用电阻浆料，其质量百分比组成为：导电粉末15%～40%，改性玻璃粉25%～45%，无机添加剂1%～5%，有机载体25%～35%。其中导电粉末中的贵金属粉为银、钯、银钯合金粉、二氧化钌中的一种或多种，改性玻璃粉是将碳黑或石墨通过定向爆破法制备的粒度为1～5μm的聚晶金刚石粉与玻璃粉进行混合、造粒后，采用热等静压工艺制备得到的粒度0.5～2μm的粉体。本发明电阻浆料用于厚膜电阻具有耐高压、耐大电流以及阻值稳定性好的优点。

Description

一种高稳定性厚膜电阻用电阻浆料
技术领域
本发明属于电阻浆料技术领域，特别是涉及一种高稳定性厚膜电阻用电阻浆料。
背景技术
厚膜电阻浆料是一种集冶金、化学、材料、电子技术、分析测试技术等多学科领域于一身的技术密集型产品。为适应印刷、烧结工艺要求和实际应用要求，它必须具备可印刷性、功能特性和工艺兼容性。常用的电阻浆料是由功能相、粘结相、添加剂与有机载体按一定比例混合而成的一种膏状物。
厚膜电阻浆料是生产各类厚膜集成电路、厚膜电阻、电阻器的基础原材料之一。厚膜集成电路、厚膜电阻、电阻器主要应用于航空、航天以及高功率、高精密、高尖端前沿科技产品等，对厚膜电阻有高可靠、高稳定性方面要求的领域，目前全球对高稳定性厚膜电阻产品的需求越来越大，因此对制备高稳定性厚膜电阻所需的电阻浆料产品要求更高。
与传统的厚膜电阻浆料相比，高稳定性厚膜电阻用电阻浆料应具备在大电流、大电压下长时间工作，阻值稳定性好的特点。为了适应市场需求，急需开发一种高稳定性厚膜电阻用电阻浆料，解决电阻浆料技术性能和可靠性较低，耐功率低的问题，可满足高稳定厚膜电阻产品的使用要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于厚膜电阻具有耐高压和耐大电流，且阻值稳定性好的电阻浆料。
为了达到上述目的，本发明提供的高稳定性厚膜电阻用电阻浆料由以下质量百分比的物料组成：导电粉末15%～40%，改性玻璃粉25%～45%，无机添加剂1%～5%，有机载体25%～35%。
上述导电粉末包括银、钯、银钯合金粉、二氧化钌中的一种或多种，所述银、钯、银钯合金粉均为粒度范围1～3μm的微米级粉体，二氧化钌比表面积为15～45m2/g。
上述改性玻璃粉是按质量百分比，将45%～55%聚晶金刚石粉与45%～55%玻璃粉进行混合、造粒后，采用热等静压工艺，在140～160MPa、1000～1200℃下加压保温40～80min后，立即倒入去离子水中进行冷却，随后破碎、球磨得到的粒度0.5～2μm的粉体。其中，所述聚晶金刚石粉是将碳黑或石墨通过定向爆破法制备而成的粒度1～5μm的粉体；所述玻璃粉为Pb-Al-B-Si体系玻璃粉。
上述无机添加剂为CuO、MnO2、Nb2O5、Sb2O3中任意两种以上的混合物。
上述有机载体的质量百分比组成为：树脂8%～15%，有机添加剂1%～5%，有机溶剂80%～90%。其中，所述树脂选自松香树脂、乙基纤维素、羟基纤维素、甲基纤维素中任意一种；所述有机溶剂选自松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯中任意一种或多种；所述有机添加剂选自卵磷脂、油酸中任意一种或两种。
本发明的有益效果如下：
1、本发明采用将碳黑或石墨通过定向爆破法制备的粒度范围为1～5μm的聚晶金刚石粉与玻璃粉经热等静压工艺获得的改性玻璃粉作为玻璃相，由于聚晶金刚石粉耐高温、高硬度、高导热特性，制备成的改性玻璃粉应用于厚膜电阻浆料中，电阻浆料烧成后聚晶金刚石在电阻体内部形成网络骨架结构，提高了电阻浆料烧结膜的导热率以及电阻体的散热，提高了电阻的阻值稳定性。
2、本发明电阻浆料的制备工艺简单，工艺适应性强；所得电阻浆料具有承受大电流、大电压后，阻值稳定性高的特点。
附图说明
图1是电阻浆料性能测试制作的印刷网版图形。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细的说明，其并不对本发明的保护范围起到限定作用。本发明的保护范围仅由权利要求限定，本领域技术人员在本发明公开的实施例的基础上所做的任何省略、替换或修改都将落入本发明的保护范围。
实施例
玻璃粉的制备：按照质量百分比组成为PbO 44%、Al2O3 19%、B2O3 15%、SiO2 22%制备玻璃粉G-1，按照质量百分比组成为PbO 60%、SiO2 17%、B2O3 12%、Al2O3 11%制备玻璃粉G-2，具体制备方法为：将各种氧化物混合均匀后，置于1400℃熔炼炉中熔炼1.5h，得到的玻璃溶液进行水淬后破碎成玻璃渣，并将玻璃渣用球磨机磨成粒度1.0～1.3μm，干燥即得玻璃粉G-1和G-2。
改性玻璃粉的制备：选择将碳黑通过定向爆破法制备的粒度为1～5μm的聚晶金刚石粉，按照表1中的配比与玻璃粉G-1均匀混合、造粒后，采用热等静压工艺在150MPa、不同温度下加压保温1h，或常压1000℃下保温1h，然后立即倒入去离子水中进行冷却，随后破碎、球磨到粒度0.5～2μm，得到改性玻璃粉。
表1 改性玻璃粉配比及制备工艺
Figure 221442DEST_PATH_IMAGE001
无机添加剂的制备：将粒度1～3μm的化学纯CuO和MnO2按质量比为1:1混合均匀作为无机添加剂。
有机载体的制备：将 65g松油醇和3g大豆卵磷脂在烧杯中搅拌加热到 70℃后，再加入8g乙基纤维素，继续搅拌完全溶解后，再加入24g丁基卡必醇醋酸酯，保温搅拌30min，得到有机载体。
电阻浆料的制备：按照表2中的配比，将各成分均匀混合后，用三辊轧机充分研磨至细度小于5μm，制备成电阻浆料。其中，银、钯均为粒度范围1～3μm的微米级粉体，二氧化钌比表面积为15～45m2/g，聚晶金刚石粉的粒度为1～5μm。
表2 电阻浆料配方
Figure 745964DEST_PATH_IMAGE002
将上述电阻浆料按照图1的网版图形，通过丝网印刷工艺印刷在氧化铝陶瓷基板上（25.4mm长×25.4mm宽×1mm厚），经过150℃干燥10min，在850℃±5℃的带式烧结炉中进行烧结，烧结周期60min，峰值保温10min，制成测试样品，并进行下述性能测试：
方阻：按照 SJ/T11512-2015集成电路用电子浆料性能试验方法中，方法105条款电子浆料方阻测试方法进行方阻测试。测试图1中a位置电阻值。
温度系数（TCR）：按照 SJ/T11512-2015集成电路用电子浆料性能试验方法中，方法301电阻浆料温度系数（TCR）试验方法，分别测试图1中a位置，电阻体25℃、125℃、-55℃下的电阻值。25℃～125℃下，每变化1℃的阻值变化率为正温度系数（HTCR），25℃～-55℃下，每变化1℃的阻值变化率为负温度系数（CTCR）。常规电阻浆料温度系数范围为-100ppm/℃～+100ppm/℃。
恒温放置：指将电阻体裸露放置在恒温、高温条件下，电阻值的变化率，用于评定电阻的恒温、高温稳定性，电阻值的变化率接近于零，说明电阻浆料的性能更好。常规电阻要求阻值变化率-3%～+3%，高性能要求为-0.5%～+0.5%。测试方法为：按照 SJ/T11512-2015集成电路用电子浆料性能试验方法中，方法304电阻浆料恒温放置试验方法，分别测试图1中a位置电阻体阻值后，将测试基片放置于温度155℃的烘箱中96h后，再测试图1中a位置电阻体阻值，并计算阻值变化率。
功率负荷：指电阻体在规定电负荷条件下，一定工作时间内电阻值的变化率，用于评定电阻的负荷寿命，电阻值的变化率接近于零，说明电阻浆料的性能更好。常规电阻要求阻值变化率-2%～+2%，高性能要求为-0.5%～+0.5%。按照 SJ/T11512-2015集成电路用电子浆料性能试验方法中，方法303电阻功率负荷试验方法，分别测试图1中a位置电阻体阻值，并对a位置电阻，按照测试方法要求施加功率额定电压不同时间后，再测试图1中a位置电阻体阻值，计算施加功率额定电压前后的阻值变化率。
上述各种测试结果见表3，并将测试结果与商用R-2251电阻浆料（西安宏星电子浆料科技股份有限公司产品）进行比较。
表3 不同电阻浆料性能对比
Figure 906818DEST_PATH_IMAGE003
由表3可见，本发明实施例1～7制备的电阻浆料相对于商用电阻浆料产品，经过对比阻值、温度系数、恒温放置、功率负荷阻值稳定性特性，说明本发明的产品性能，已超过现有商用电阻浆料产品水平，产品在单位功率到3W/mm2的工作条件下，阻值变化率小，可长期稳定使用。将实施例4与对比例1、2进行对比，采用改性玻璃粉应用于电阻浆料中对比常规铅玻璃、以及铅玻璃与聚晶金刚石粉直接应用于电阻浆料中，电阻功率负荷方面有明显的性能提升，说明采用改性玻璃粉对电阻浆料的性能改善具有明显效果；将实施例4与对比例3、4进行对比，说明采用石墨、碳黑制备的改性玻璃粉应用于电阻浆料中，对电阻浆料提升功率负荷并无作用，需要将石墨或碳黑制备成聚晶金刚石后，再进行玻璃粉改性，才能发挥改性作用，对电阻浆料的改善才具有效果。将实施例4与对比例5进行对比，说明按照传统的电子浆料用玻璃粉制备方法复合的聚晶金刚石玻璃粉，对电阻浆料提升功率负荷并无作用，说明改性玻璃粉需要按照热等静压工艺，才能发挥改性作用，对电阻浆料的改善才具有效果。

Claims (6)

1.一种高稳定性厚膜电阻用电阻浆料，其特征在于所述电阻浆料由以下质量百分比的物料组成：导电粉末15%～40%，改性玻璃粉25%～45%，无机添加剂1%～5%，有机载体25%～35%；
所述改性玻璃粉是按质量百分比，将45%～55%聚晶金刚石粉与45%～55%的玻璃粉进行混合、造粒后，采用热等静压工艺，在140～160MPa、1000～1200℃下加压保温40～80min后，立即倒入去离子水中进行冷却，随后破碎、球磨得到的粒度0.5～2μm的粉体；其中所述聚晶金刚石粉是将碳黑或石墨通过定向爆破法制备的粒度1～5μm的粉体。
2.根据权利要求1所述的高稳定性厚膜电阻用电阻浆料，其特征在于：所述的玻璃粉为Pb-Al-B-Si体系玻璃粉。
3.根据权利要求1所述的高稳定性厚膜电阻用电阻浆料，其特征在于：所述导电粉末包括银、钯、银钯合金粉、二氧化钌中的一种或多种，所述银、钯、银钯合金粉均为粒度范围1～3μm的微米级粉体，二氧化钌比表面积为15～45m2/g。
4.根据权利要求1所述的高稳定性厚膜电阻用电阻浆料，其特征在于：所述无机添加剂为CuO、MnO2、Nb2O5、Sb2O3中任意两种以上的混合物。
5.根据权利要求1所述的高稳定性厚膜电阻用电阻浆料，其特征在于：所述有机载体的质量百分比组成为：树脂8%～15%，有机添加剂1%～5%，有机溶剂80%～90%。
6.根据权利要求5所述的高稳定性厚膜电阻用电阻浆料，其特征在于：所述树脂选自松香树脂、乙基纤维素、羟基纤维素、甲基纤维素中任意一种；所述有机溶剂选自松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯中任意一种或多种；所述有机添加剂选自卵磷脂、油酸中任意一种或两种。
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