CN113622047A - 一种石墨烯基吸湿排汗快速散热的聚酯纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种石墨烯基吸湿排汗快速散热的聚酯纤维的制备方法，包括以下步骤：首先将天然鳞片石墨用质量分数50％‑98％的硫酸与磷酸的混酸插层后用氧化法剥离，获得氧化石墨烯，将其与PET制成母粒，然后将所述母粒与聚酯粒子采用熔融纺丝方法制成聚酯纤维，其中所述聚酯粒子为PET或PET混合PBT，所述聚酯粒子与所述母粒的质量比为75‑85:20。本发明通过将石墨烯深度氧化获得高O/C比，且保有完整单晶结构，又由于石墨烯本身是优良的散热材料，可将热量快速移除。结合上述大量亲水基团的特性，形成吸湿的条件，因而制成可吸湿排汗，快速散热的聚酯纤维，在此基础上可制成吸湿排汗快速散热的面料等应用，市场应用范围广阔。
Description
技术领域
本发明属于功能纤维领域，具体为一种石墨烯基吸湿排汗快速散热的聚酯(PET)纤维及其制备方法。
背景技术
聚酯纤维，俗称“涤纶”。是由有机二元酸和二元醇缩聚而成的聚酯经纺丝所得的合成纤维，简称PET纤维，属于高分子化合物。聚酯纤维最大的优点是抗皱性和保形性很好，具有较高的强度与弹性恢复能力，因而坚牢耐用、抗皱免烫、不粘毛。由于其具有以上优良特点，聚酯纤维成为当今用途最广、耗量最大的纤维品种。
根据其特点，目前其应用较多的服装领域为户外运动、休闲活动、竞技等，在上述活动中，人体的大量汗水及热量必须快速排出，这是保持健康、体能和舒适的重要需求。
而目前的现有技术，均以化学添加剂达成亲水目的，不耐洗，亦不环保。另外，对于散热并无好的技术方法来实现，目前还没有同时达成吸湿排汗、快速散热的全效能聚酯纤维。
发明内容
为了解决现有技术中存在的不环保、不耐洗、散热不佳的问题，本发明提供一种石墨烯基吸湿排汗快速散热的聚酯纤维及其制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种石墨烯基吸湿排汗快速散热的聚酯纤维的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
首先将天然鳞片石墨用质量分数50％-98％的硫酸与磷酸的混酸插层后用氧化法剥离，获得氧化石墨烯，将其与PET制成母粒，
然后将所述母粒与聚酯粒子采用熔融纺丝方法制成聚酯纤维，其中所述聚酯粒子为PET 或PET混合PBT，所述聚酯粒子与所述母粒的质量比为75-85:20。
优选的所述天然鳞片石墨为325-2500目，氧化石墨烯的O/C比为30-40/60-70。
优选的所述硫酸与磷酸质量比为1：1～10，所述氧化剂为高铁酸钾或高铁酸钠。
优选的所述氧化石墨烯是以加重氧化剂5-10％的比例，及在0-10℃下，搅拌时间6-14h 制成，以HCl及H2O2清洁，并洗至中性，以气流磨粒径细磨至2-5μm。
优选的所述母粒的制备为：
(1)将所述氧化石墨烯用硅烷偶联剂予以表面改性后，与聚乙烯蜡及石蜡混合分散，所述聚乙烯蜡及石蜡占氧化石墨烯总量的1-2％；
(2)将质量比为20～40：100的步骤(1)处理得到的氧化石墨烯与PET聚酯，以及占总质量5％～10％的抗氧化剂，投入双螺杆制粒机，制成母粒。
进一步优选的所述聚乙烯蜡与石蜡的比例为1～2：1～3，二者质量总计为所述氧化石墨烯的1-2％，在高搅机混合分散，所述高搅机温度设定80～100℃，转速800～1000RPM。
进一步优选的所述抗氧化剂为抗氧化剂1010。
优选的采用母粒与PET熔融纺丝时，PET真空烘干含水量100-130ppm，喷线板喷出纺丝，卷绕成型。
进一步优选的所得长丝进行牵伸后处理，拉伸倍数2-7倍，环吹风温度10℃-30℃，风速 5-20m/s，完成后除去表面水分。
前述方法制备的一种石墨烯基吸湿排汗快速散热的聚酯纤维。
本发明的有益技术效果：
本发明提供一种吸湿排汗，快速散热的纤维，是由下列方法制成，首先将天然鳞片石墨 (优选350目左右)混酸插层后用氧化法剥离，获得高O/C比的氧化石墨烯，形成大量亲水基团，因而能够吸湿，将其制成母粒，使用PET熔融纺丝方法制成此功能性纤维。
高O/C比的氧化石墨烯是使用混酸插层鳞片石墨后，用氧化剂氧化并予以剥离来制成。以相比现有的氧化石墨烯工艺更高的氧化剂的比例，及在低温下，加长搅拌时间而制成。最终获得的氧/碳O/C比以XPS量测，为30-40/60-70，FTIR量测存在大量亲水基团，包括羟基，羧基，环氧基及羰基。
为了对石墨晶体进行保护避免破坏，高O/C比及深度氧化使用混酸方式来达成。具体方法是用H2SO4+PO3的方式，PO3当作保护剂，一方面避免爆炸达到安全，另一方面酸的溶剂邻位醇与之螯合，保护每个醇基进而可保护晶体，避免其完整性被破坏。
纺纱母粒的制造是首先将上述高O/C比的氧化石墨烯用硅烷偶联剂予以表面改性后与聚乙烯蜡及石蜡(1～2:1～3)比例在高搅机混合分散，温度设定80～100℃，转速800～1000RPM， PET在氧化石墨烯表面附著成粒，形成合适的组成，便于性能的保持和后续纤维的制备。
本发明通过将石墨烯深度氧化获得高O/C比，且保有完整单晶结构，又由于石墨烯本身是优良的散热材料，可将热量快速移除。结合上述大量亲水基团的特性，形成吸湿的条件，因而制成可吸湿排汗，快速散热的聚酯纤维，在此基础上可制成吸湿排汗快速散热的面料等应用，市场应用范围广阔。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，以下将结合具体实施例进行详细说明。
实施例1
1、高O/C比氧化石墨烯制备
高浓硫酸(93％)H2SO4：磷酸以质量比1:5混合后，加入325目鳞片石墨搅拌均匀，再加入高铁酸钾(Z值2.2)在5℃低温下，搅拌混合8小时。离心取滤饼，以HCl及H2O2清洁后，并以去离子水洗至中性，喷雾干燥法烘干。
2、XPS量测O/C比4/6，FTIR分析具有大量氧化基团，包括羟基，羧基，环氧基及羰基。
3、超细氧化石墨烯制备
以气流磨将上述45μm粒径细磨至2-5μm。
4、功能母粒制造
①在高搅拌机加入硅烷偶联剂KH-560，份数为氧化石墨烯的质量的1.5％，100℃混合搅拌30mins。
②加入聚乙烯蜡及石蜡(1:1)占氧化石墨烯总量的1.5％。
③PET切片烘干(含水分低于100ppm)78kg加入改性高O/C比氧化石墨烯30kg，增韧剂0.5kg，抗氧化剂1010约5kg，投入双螺杆制粒机，温度各分区设定230～260℃，额定转速的75％。
5、PET纺丝
①真空干燥箱进行干燥，温度设定110℃，最后含水量100ppm。
②将涤纶粒子80％与母粒20％投入纺丝机，熔融后由喷丝孔压出，凝固成丝。螺杆温度设定270℃，纺丝箱280℃。
③后处理：所得长丝进行牵伸，卷绕及落筒，拉伸倍数2倍，环吹风设定温度20℃，环吹风风速为7m/s。
实施例2
1、高O/C比氧化石墨烯制备
50％硫酸H2SO4：PO3以1:9混合后，加入2500目天然鳞片石墨搅拌均匀，再加入高铁酸钠(Z值2.2)及其辅助剂，在冰浴下，搅拌12小时。离心取滤饼，以HCl及H2O2清洁后，以去离子洗水至中性，冷冻干燥法干燥成粉料。
2、XPS量测O/C比3.7/6.3，FTIR红外线分析具有大量氧化基团，羟基，羧基，环氧基及羰基，且晶体保持完整。
3、超细氧化石墨烯制备
以气流磨将上述2500目粒径细磨至2um。
4、功能母粒制备
①氧化石墨烯在高搅拌机中加入KH-550硅烷偶联剂，温度设定100℃，混合拌30mins。
②加入聚乙烯蜡及石蜡(1:1)占氧化石墨烯总量的1.5％。
③PET切片烘干(含水分低于100ppm)，68kg加入改性高O/C比氧化石墨烯15kg，增韧剂0.5kg，抗氧化剂1010约5kg，投入双螺杆制粒机，温度各分区设定230～260℃，额定转速的75％。
5、PET纺丝
①真空干燥箱进行干燥，温度设定110℃，最后含水量100ppm。
②PET混合PBT(1:1)质量份数80％与母粒20％投入纺丝机，熔融后由喷丝孔压出，凝固成丝。螺杆温度设定290℃，纺丝箱300℃。
③后处理：所得长丝进行牵伸，卷绕及落筒，拉伸倍数2倍，环吹风设定温度20℃，环吹风风速为7m/s。
以上所述仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化等都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种石墨烯基吸湿排汗快速散热的聚酯纤维的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
首先将天然鳞片石墨用质量分数50％-98％的硫酸与磷酸的混酸插层后用氧化法剥离，获得氧化石墨烯，将其与PET制成母粒，
然后将所述母粒与聚酯粒子采用熔融纺丝方法制成聚酯纤维，其中所述聚酯粒子为PET或PET混合PBT，所述聚酯粒子与所述母粒的质量比为75-85:20。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述天然鳞片石墨为325-2500目，氧化石墨烯的O/C比为30-40/60-70。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述硫酸与磷酸质量比为1：1～10，所述氧化剂为高铁酸钾或高铁酸钠。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述氧化石墨烯是以加重氧化剂5-10％的比例，及在0-10℃下，搅拌时间6-14h制成，以HCl及H2O2清洁，并洗至中性，以气流磨粒径细磨至2-5μm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述母粒的制备为：
(1)将所述氧化石墨烯用硅烷偶联剂予以表面改性后，与聚乙烯蜡及石蜡混合分散，所述聚乙烯蜡及石蜡占氧化石墨烯总量的1-2％；
(2)将质量比为20～40：100的步骤(1)处理得到的氧化石墨烯与PET聚酯，以及占总质量5％～10％的抗氧化剂，投入双螺杆制粒机，制成母粒。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于所述聚乙烯蜡与石蜡的比例为1～2：1～3，二者质量总计为所述氧化石墨烯的1-2％，在高搅机混合分散，所述高搅机温度设定80～100℃，转速800～1000RPM。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于所述抗氧化剂为抗氧化剂1010。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于采用母粒与PET熔融纺丝时，PET真空烘干含水量100-130ppm，喷线板喷出纺丝，卷绕成型。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于所得长丝进行牵伸后处理，拉伸倍数2-7倍，环吹风温度10℃-30℃，风速5-20m/s，完成后除去表面水分。
10.权利要求1-9的方法制备的一种石墨烯基吸湿排汗快速散热的聚酯纤维。
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Denomination of invention: A graphene based polyester fiber with moisture absorption, sweat wicking, and rapid heat dissipation, and its preparation method Granted publication date: 20231013 Pledgee: China Agricultural Development Bank Gaobeidian Branch Pledgor: Gaobeidian Longtai Fengbo Graphene Co.,Ltd. Registration number: Y2024980044047 |