CN113621335A - 一种阻燃型双组份ms密封胶及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种阻燃型双组份MS密封胶及其制备方法和应用。其中，以重量份计，该密封胶由A组份和B组份构成；A组份由10～50份的硅烷改性聚醚树脂、20～70份的补强填料、5～60份的增塑剂，5～15份的改性阻燃剂、0.8～15份的助剂混合而成；B组份由0～50份的橡胶胶乳、5～50份的乳化沥青、5～30份的钛白粉浆料和0～5份的分散剂混合而成；A组份和B组份按照(2～10):1比例混合。本发明提供的阻燃型双组份MS密封胶，具有多重的阻燃效果，与潮湿基面的粘接能力强，无增塑剂析出，有较好的贮存稳定性、防光老化性能、耐候性能等，可以作为建筑材料中胶粘密封技术领域的密封胶使用。

Description

一种阻燃型双组份MS密封胶及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及建筑用材料技术领域，特别是涉及一种阻燃型双组份MS密封胶及其制备方法和应用。

背景技术

随着国内外建筑材料技术的飞速发展，建筑材料的使用寿命原来越长，建筑材料的种类越来越丰富，而很多建筑材料的之间的伸缩缝的粘接要求也愈来愈苛刻。现有密封胶，由于存在粘接强度低、易老化、易疲劳脱粘、耐候性差等性能问题，使得在实际应用中出现粘接不牢固、脱落、开裂等现象。并且，硅烷改性密封胶本身易燃，具有潜在的火灾安全隐患，当建筑物出现火灾时，会因其自身的易燃性加剧火势的蔓延等问题。

因此，本领域中亟需一种新型的密封胶。

发明内容

为了解决上述现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种阻燃型双组份MS密封胶及其制备方法和应用。具体内容如下：

第一方面，本发明提供了一种阻燃型双组份MS密封胶，以重量份计，由A组份和B组份构成；

所述A组份由10～50份的硅烷改性聚醚树脂、20～70份的补强填料、5～60份的增塑剂，5～15份的改性阻燃剂、0.8～15份的助剂混合而成；

所述B组份由0～50份的橡胶胶乳、5～50份的乳化沥青、5～30份的钛白粉浆料和0～5份的分散剂混合而成；

所述A组份和B组份按照(2～10):1比例混合。

优选地，所述改性阻燃剂由1～5份的钛酸酯偶联剂、40～50份氢氧化镁和/或氢氧化铝混合而成。

优选地，所述硅烷改性聚醚树脂的分子量为6000～18000。

优选地，所述钛酸酯偶联剂为异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯。

优选地，所述硅烷改性聚醚树脂由三甲氧基硅烷封端的聚醚树脂和/或二甲氧基硅烷封端的聚醚树脂组成。

优选地，所述补强填料包括重质碳酸钙、滑石粉、硫酸钡、硅微粉中的至少一种。

优选地，所述增塑剂为磷酸酯类阻燃增塑剂，包括磷酸二苯一异辛酯、磷酸三甲苯酯、磷酸甲苯二苯酯和磷酸三苯酯中的至少一种。

优选地，所述助剂由0～5份的触变剂、0.5～4份的稳定剂、0.1～3份的光稳定剂、0.1～1份的交联剂和0.2～2份的助交联剂混合而成；

所述触变剂为亲油性气相二氧化硅或聚酰胺蜡；

所述稳定剂为乙烯基硅烷偶联剂或硫酸钙中；

所述光稳定剂为受阻胺光稳定剂；

所述交联剂包括二月桂酸二丁基锡、二丁基锡、辛酸亚锡、四苯基锡中的至少一种；

所述助交联剂为氨基硅烷偶联剂或二甲氧基硅烷偶联剂。

优选地，所述橡胶胶乳包括氯丁胶乳、丙烯酸乳液、丁苯胶乳、丁腈胶乳中的至少一种。

优选地，所述乳化沥青为非离子乳化沥青或阴离子乳化沥青。

优选地，所述分散剂为有机硅分散剂或矿物油分散剂。

第二方面，本发明提供了上述第一方面所述的阻燃型双组份MS密封胶的制备方法。该方法包括：

制备A组份：按配比将增塑剂、补强填料混合进行预搅拌，得到预混料，加热所述预混料并进行一次真空搅拌；当温度降至60℃以下，再按配比加入硅烷改性聚醚树脂、改性阻燃剂、助剂进行二次真空搅拌至出胶，得到A组份；

制备B组份：按配比将钛白粉和去离子水搅拌得到钛白粉浆料；再按配比将橡胶胶乳、沥青乳液、所述钛白粉浆料和分散剂混合搅拌，得到B组份；

将所述A组份与B组份按照(2～10):1比例混合均匀得到双组份MS密封胶。

优选地，所述制备A组份步骤中，

所述预搅拌时间为6～10min；

所述加热温度为105～110℃；

所述一次真空搅拌时间为1.5～3h，抽真空气压值为-0.8～1MPa；

所述二次真空搅拌时间为30～60min；抽真空气压值为-0.8～1MPa；

还包括制备所述改性阻燃剂，制备所述改性阻燃剂步骤为：按照配比将钛酸酯偶联剂稀释于异丙醇溶剂中得到稀释后的体系，再向稀释后的体系中添加氢氧化镁和/或氢氧化铝进行反应，并搅拌加热至60℃，反应时间为1～1.5h，经抽滤干燥得到改性阻燃剂。

优选地，所述制备B组份步骤中，

所述钛白粉与去离子水的配比为50～60:50～40，搅拌时间为30～60min；

所述橡胶胶乳、沥青乳液、钛白粉浆料、分散剂混合搅拌的时间为30～90min。

第三方面，本发明提供了一种阻燃型双组份MS密封胶的应用，将上述第一方面所述的阻燃型双组份MS密封胶用于建筑材料胶粘密封技术领域。

本发明提供了一种阻燃型双组份MS密封胶及其制备方法和应用，与现有技术相比，本发明具有以下优点：

(1)本发明的阻燃型双组份MS密封胶，通过A组份中改性阻燃剂，可以提高双组份MS密封胶的阻燃性能；同时，该改性阻燃剂还可与A组份中增塑剂进行化合作用，该作用的结果可进一步增强双组份MS密封胶的阻燃效果；此外，本发明的改性阻燃剂的用量为5～15份，以避免该阻燃型双组份MS密封胶在存储过程中，因改性阻燃剂含量过多而失效(添加过量的改性阻燃剂容易出现相分离，或与液体成分的原料发生反应后凝聚而无法使用)；

(2)本发明的阻燃型双组份MS密封胶，通过B组份中的钛白粉浆料与A组份的增塑剂混合时发生的物理吸附，有效降低了密封胶随着时间延长增塑剂析出的现象，不游离出增塑剂等化学药品污染环境，从而更环保，能长期保持表面光滑、不发黏；

(3)本发明的阻燃型双组份MS密封胶，通过B组份的胶乳-乳化沥青乳液体系作为A组份的乳化剂，使A组份的油液体系分散更加均匀，避免传统的MS密封胶改性方式，添加胶乳-乳化沥青乳液，提供更优的粘接性能，与潮湿基面的粘接性能优异；

综上，通过双组份中各组份原料的协同作用，使得密封胶的综合性能更佳。

附图说明

图1是本发明实施例所述阻燃型双组份MS密封胶的制备方法的步骤流程图。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

针对本发明背景技术中所提出的问题，事实上，现有的硅烷改性的聚醚类密封胶材料虽然具有较好的粘接性能，可以作为胶黏剂用于卷材与基面的粘接，但是在与潮湿基面粘接时，粘接力较差容易开裂。而建筑材料的伸缩缝粘接施工期间，由于环境的温度和湿度变化、季节的变化或施工现场环境的工况，当然也会存在伸缩缝处潮湿的状况，或是待粘接部位不是干燥的状况。并且，现有硅烷改性密封胶本身具有易燃性，具有潜在的火灾安全隐患，而当发生火灾时，密封胶材料会由于自身的易燃性会加剧火势蔓延。因此，密封胶的阻燃性能的优化也尤为重要。除此之外，制备原料相互间的互溶性较差导致分散不均匀，或出现某些原料从混合体系中析出，或者在密封胶使用之后，如增塑剂渗透出密封胶表面，并造成密封胶表面发粘，使其性能下降。

基于此，本发明提供了一种阻燃型双组份MS密封胶及其制备方法和应用，所制得的阻燃型双组份MS密封胶力学性能优良，并具有优良的阻燃性能，适合建筑材料中密封胶使用。

本发明提供的阻燃型双组份MS密封胶，以重量份计，由A组份和B组份构成；A组份由10～50份的硅烷改性聚醚树脂、20～70份的补强填料、5～60份的增塑剂，5～15份的改性阻燃剂、0.8～15份的助剂混合而成；B组份由0～50份的橡胶胶乳、5～50份的乳化沥青、5～30份的钛白粉浆料和0～5份的分散剂混合而成；A组份和B组份按照(2～10):1比例混合。

其中，本发明的阻燃型双组份MS密封胶由A、B组份构成，B组份由橡胶胶乳、乳化沥青、钛白粉浆料混合，并通过分散剂的作用，制备均匀分散的水包油的乳液体系；在A组份中，由硅烷改性聚醚树脂、补强填料、增塑剂、改性阻燃剂、助剂组成主要成分为油分的油包水的油液体系；通过将A组份和B组份按照油分比例较大的比例(2～10):1混合，B组份可以作为A组份的乳化剂使用，使得A、B两组份混合均匀，得到稳定的均匀分散的油包水体系的双组份MS密封胶。在该双组份MS密封胶的稳定的油包水体系中，通过B组份的乳液体系中形成的水膜，有助于密封胶与潮湿基面的吸附，并经快速固化后与潮湿基面粘结；通过A组份中硅烷改性聚醚树脂、补强填料、增塑剂三种原料的配合，可以提供密封胶良好的力学性能和粘接性能，在快速固化后，体系中的油相牢固粘接在基面。本发明通过添加改性阻燃剂，能够阻止易燃成分的燃烧，达到阻燃效果。另外，在本发明设计的配比下，配制时，通过B组份中的钛白粉浆料与A组份的增塑剂混合时发生的物理吸附，有效降低了密封胶随着时间延长增塑剂析出的现象，不游离出增塑剂等化学药品污染环境，从而更环保，能长期保持表面光滑、不发黏。

在本发明实施例中，硅烷改性聚醚树脂的分子量为6000～18000，硅烷改性聚醚树脂由三甲氧基硅烷封端的聚醚树脂和/或二甲氧基硅烷封端的聚醚树脂组成。基础的硅烷改性聚醚树脂对密封胶成品的性能有着直接影响，因而在原料选取时，应该结合具体使用场景，综合考虑硅烷改性聚醚树脂的粘度、强度、耐候性、耐久性、环保性等相关性能。本实施例中，硅烷改性聚醚树脂可以选择三甲氧基硅烷封端的聚醚树脂，也可以选择二甲氧基硅烷封端的聚醚树脂，也可以选择三甲氧基硅烷封端的聚醚树脂和二甲氧基硅烷封端的聚醚树脂混合的混合树脂。考虑硅烷改性聚醚树脂的粘度方面，优选硅烷改性聚醚树脂的分子量范围为6000～18000。

在本发明实施例中，改性阻燃剂由1～5份的钛酸酯偶联剂、40～50份氢氧化镁和/或氢氧化铝混合而成。由于钛酸酯偶联剂具有良好的热稳定性能，因此选择钛酸酯偶联剂作为阻燃材料的改性剂，优选钛酸酯偶联剂为异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯。考虑阻燃效果方面，阻燃材料选择具有优良阻燃效果的氢氧化镁或氢氧化铝。通过异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯对氢氧化镁或者氢氧化铝进行表面改性，使得经过表面改性的氢氧化镁或者氢氧化铝可以在A组份油液体系中均匀分散，提高体系中各材料的互溶性；在受热时，充分发挥出改性氢氧化镁或改性氢氧化铝通过受热分解释放出结合水吸收大量潜热来实现阻燃的目的。

在考虑密封胶自身具备阻燃性能方面，作为优选的实施例，胶乳可以采用氯丁橡胶制备的胶乳，这是由于氯丁橡胶分子中含有灭火成分的卤素原子氯，其具有隔离火源即自行熄火的不自燃性，使制备的双组份MS密封胶自身具有灭火功能，阻止材料燃烧。而作为阻燃材料的改性阻燃剂，例如改性氢氧化镁和改性氢氧化铝，其本身也具有阻燃功能，故使得本实施例的双组份MS密封胶具有多重的阻燃效果。

在具体实施时，为了达到更好的阻燃效果，改性阻燃剂的重量份数为5～15份。这是由于一方面，改性阻燃剂的用量超过15份，虽然可以提供更好的阻燃效果，却不利于改性阻燃剂在施工前的长期存储，并且过量添加的改性阻燃剂会使施工前呈液态的双组份MS密封胶出现相分离，或与液体成分的原料发生反应后凝聚，或影响双组份MS密封胶的流动性而影响其工作性，失去其所带来的阻燃性能而无法使用。另一方面，随着改性阻燃剂的用量增多，随之成本也增高，并不利于经济性。因此，合理设计改性阻燃剂的用量，能够保证双组份MS密封胶使用前期的有效贮存，同样也实现在双组份MS密封胶的储存阶段也具有较好的阻燃效果，从而降低生产、储存和使用过程中火灾的危险。

在本发明实施例中，补强填料包括重质碳酸钙、滑石粉、硫酸钡、硅微粉中的至少一种。作为密封胶的无机填料，填料的种类和用量，主要用于改善密封胶的力学性能和流变性能。随着补强填料的加入量增大，补强填料在密封胶中体积比也会增大。由于MS密封胶的形变及形变恢复依赖于MS树脂，当补强填料加入量过大时，会使密封胶模量上升、断裂伸长率降低、弹性恢复率减小。因此，本实施例中补强填料的重量份数为20～70份。在本发明实施例中，增塑剂为磷酸酯类阻燃增塑剂，包括磷酸二苯一异辛酯、磷酸三甲苯酯、磷酸甲苯二苯酯和磷酸三苯酯中的至少一种。增塑剂的主要作用在于削弱硅烷改性聚醚树脂分子间的范德华力，起到增加密封胶的流动、降低硬度、调整模量的作用。但是如果加入过量不仅会造成增塑剂的迁移和渗出，还会影响密封胶的下垂性和力学性能。因此，具体实施时，为减少增塑剂析出现象，本实施例的增塑剂的重量份数范围为5～60份，并选择具有阻燃效果的磷酸酯类阻燃增塑剂，例如磷酸二苯一异辛酯、磷酸三甲苯酯、磷酸甲苯二苯酯和磷酸三苯酯中的至少一种，此外，磷酸酯类阻燃增塑剂还具有低的挥发性、以及较好的相容性。本实施例中选择磷酸酯类阻燃增塑剂的目的包括：一方面，磷化合物燃烧时会发生分解，生成的PO·(或HPO·)等游离基团在气相状态下会捕捉硅烷改性聚醚树脂分解产生的活性游离基团，吸收密封胶燃烧产生的烟雾和有毒气体；同时磷化合物燃烧时也会分解生成磷酸或者多聚磷酸，进一步形成高黏性熔融玻璃质覆盖在材料表面上，可起到隔绝热和氧气的目的；另一方面，通过阻燃增塑剂(DPOP)与改性阻燃剂(改性氢氧化镁)发生的协同阻燃作用，即改性氢氧化镁高温分解产生的氧化镁可以与DPOP分解产物在燃烧物表面结合，可以直接生成一层高黏性熔融玻璃质，从而通过提高双组份MS密封胶材料中树脂的热分解温度、增加燃烧残渣、减缓可燃气体产生速度的机理降低燃烧速度和燃烧程度达到阻燃效果。

作为优选的实施例，B组份中钛白粉料浆中的钛白粉粒度选用纳米级，使该钛白粉具有更大的比表面积，提供更好的分散性，在混合制备时，与增塑剂发生物理吸附更加均匀和分散，达到良好的吸油效果，有效降低了密封胶随着时间延长增塑剂析出的现象，不游离出增塑剂等化学药品污染环境，从而更环保，能长期保持表面光滑、不发黏。在本发明实施例中，为进一步优化阻燃型双组份MS密封胶的性能，A组份中的助剂具体可以包括触变剂、稳定剂、光稳定剂、交联剂和助交联剂，助剂由0～5份的触变剂、0.5～4份的稳定剂、0.1～3份的光稳定剂、0.1～1份的交联剂和0.2～2份的助交联剂混合而成；

其中，触变剂为亲油性气相二氧化硅或聚酰胺蜡，可以改善双组份MS密封胶触变性，便于其施工作业；

稳定剂为乙烯基硅烷偶联剂或硫酸钙中，利于双组份MS密封胶长期贮存的稳定性；

光稳定剂为受阻胺光稳定剂，避免紫外线长期照射而使密封胶分子中键能较低的Si-O断开，提升双组份MS密封胶防光老化作用；

交联剂包括二月桂酸二丁基锡、二丁基锡、辛酸亚锡、四苯基锡中的至少一种，可以加速双组份MS密封胶交联固化进程，缩短固化时间，也可以提供双组份MS密封胶良好的贮存稳定性；

助交联剂为氨基硅烷偶联剂或二甲氧基硅烷偶联剂，其中，硅烷偶联剂能提高双组份MS密封胶粘接强度，这是由于硅烷偶联剂的分子中同时具有两种不同化学性质的官能团：一种基团可以和被粘的基面材料结合；而另一种基团则可以与高分子材料或粘接剂结合，从而在粘接界面形成强力较高的化学键，有效改善了粘接强度。

在本发明实施例中，橡胶胶乳除可以是氯丁胶乳以外，还可以是丙烯酸乳液、丁苯胶乳、丁腈胶乳中的至少一种，可以增加双组份MS密封胶分子间的内聚能，增加密封胶的强度。

在本发明实施例中，优选乳化沥青为非离子乳化沥青或阴离子乳化沥青。在乳化沥青溶液里，因采用的乳化剂不同，沥青微粒会带有(+)(-)电荷。对于非离子乳化沥青而言，乳液中的乳化剂在水中不电离，但有亲水基和亲油基，具有较强的乳化能力，对橡胶胶乳的分散作用更强，可以得到更加分散均匀的乳液体系。对于阴离子乳化沥青而言，乳液中H⁺离子的含量较低，可以避免H⁺离子与双组份MS密封胶固化过程中的自由基结合而降低自由基含量，从而避免抑制双组份MS密封胶的固化反应。

在本发明实施例中，优选分散剂为有机硅分散剂或矿物油分散剂，进一步利于橡胶胶乳在体系中的分散。

基于同一发明构思，本发明实施例提供上述的任一种的阻燃型双组份MS密封胶的制备方法，包括：

步骤S101，制备A组份：按配比将增塑剂、补强填料混合进行预搅拌，得到预混料，加热所述预混料并进行一次真空搅拌；当温度降至60℃以下，再按配比加入硅烷改性聚醚树脂、改性阻燃剂、助剂进行二次真空搅拌至出胶，得到A组份；

针对A组份所需材料的物理性质，需要将各原料充分混合，且避免体系中存在水分和气泡。首先需要将固态的补强填料与增塑剂进行高速预搅拌，得到预混料；为除去预混料中可能存在的水分，对预混料进行加热、一次真空搅拌并采用低压蒸馏方式除去；当温度降至60℃以下，再按配比加入硅烷改性聚醚树脂、改性阻燃剂、助剂进行二次真空搅拌得到A组份混合料，但是二次真空搅拌需低速搅拌，利于排出A组份混合料中的气泡。

作为优选的实施例，预搅拌时间为6～10min；在一次真空搅拌操作中，预混料的加热温度为105～110℃，搅拌时间为1.5～3h，抽真空气压值为-0.8～1MPa；在二次真空搅拌操作中，搅拌时间为30～60min；抽真空气压值为-0.8～1MPa。

其中，改性阻燃剂的制备方法可以采用湿混合法制备，按照配比，将1～5份钛酸酯偶联剂和50份异丙醇溶剂中搅拌，然后再加入40～50份氢氧化镁或氢氧化钠搅拌加热至60℃，并反应1.5h，经抽滤干燥得到改性过的阻燃剂。通过选择钛酸酯偶联剂作改性剂，对氢氧化镁或氢氧化铝粉末作改性处理，可以增加改性阻燃剂的加工流动性，以及提高氢氧化镁或氢氧化铝粉末与MS密封胶中其余成分的相容性和分散性，并提高改性阻燃剂的阻燃效果。

步骤S102，制备B组份：按配比将钛白粉和去离子水搅拌得到钛白粉浆料；再按配比将橡胶胶乳、沥青乳液、钛白粉浆料和分散剂混合搅拌，得到B组份；

针对B组份中所需原料的物理性质，为得到均匀分散的B组份的乳液体系，首先按照配比将粉状的钛白粉和去离子水搅拌得到钛白粉浆料；再添加橡胶胶乳、沥青乳液、分散剂混合搅拌。

作为优选的实施例，在配制钛白粉浆料时，钛白粉与去离子水的配比为50～60:50～40，进一步优选钛白粉与去离子水的配比为60:40，并高速搅拌30～60min；橡胶胶乳、沥青乳液、钛白粉浆料、分散剂混合搅拌的时间为30～90min，以得到均匀分散的乳液体系。

其中，钛白粉优选纳米级粒径，这样钛白粉具有更大的比表面积，能够提供更好的分散性，在混合A组份和B组份时，可以与A组份的增塑剂发生物理吸附而更加均匀和分散，达到良好的吸油效果，有效降低了密封胶随着时间延长增塑剂析出的现象，不游离出增塑剂等化学药品污染环境，从而更环保，能长期保持表面光滑、不发黏。

步骤S103，将A组份与B组份按照(2～10):1比例混合均匀得到双组份MS密封胶。

具体实施时，根据不同需求可以在(2～10):1范围内调整A、B组分的混合比例，搅拌至混合体系无多余水分为止，搅拌时间为5min以上，但需要避免长时间搅拌，而导致密封胶提前固化进而失效。

需要注意的是，按照A组份重量份数比B组份重量份数多的比例制备双组份MS密封胶，B组份可以作为A组份的乳化剂使用，使得A、B两组份混合均匀，得到稳定的油包水体系的双组份MS密封胶。在该双组份MS密封胶的稳定的油包水体系中，通过B组份形成的乳液体系中的水膜，有助于密封胶与潮湿基面的吸附，并能快速固化后与潮湿基面粘结；通过A组份中硅烷改性聚醚树脂、补强填料、增塑剂三种原料的配合，可以提供密封胶良好的力学性能和粘接性能，在快速固化后，体系中的油相牢固粘接在基面。B组份中胶乳采用氯丁橡胶制备的胶乳，使制备的双组份MS密封胶自身具有灭火功能，阻止材料燃烧。由于沥青材料的易燃性，进一步添加改性阻燃剂改善密封胶的耐燃性。其中，改性阻燃剂可以针对氢氧化镁或氢氧化铝阻燃材料进行改性，而作为阻燃材料的改性阻燃剂，其本身也具有阻燃功能，故使得本实施例的双组份MS密封胶具有多重的阻燃效果。通过A组份和B组份各原料的用量、各原料的协同作用，能够保证密封胶施工前期的有效贮存，同样也实现在密封胶的储存阶段具有较好的阻燃效果，从而降低生产、储存和使用过程中火灾的危险。通过B组份中的钛白粉浆料与A组份的增塑剂混合时发生的物理吸附，有效降低了密封胶随着时间延长增塑剂析出的现象，不游离出增塑剂等化学药品污染环境，从而更环保，能长期保持表面光滑、不发黏。

下面通过多个实施例对该上述制备方法进行详细阐述。

如下表1所示，表1中为实施例1-2以及对比例1-4的各组分配比。其中，实施例1、实施例2以及对比例1、2、3中A组份中添加改性氢氧化镁作改性阻燃剂，对比例4中A组份添加未改性的氢氧化镁作阻燃剂；实施例1、实施例2以及对比例1、2、3中A组份添加磷酸二苯一异辛酯(DPOP)作增塑剂，对比例4中A组份添加邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)作增塑剂。

表1 实施例及对比例配方(重量份)

表1中实施例1和实施例2制备工艺如下：

制备A组份：在反应釜中加入依次增塑剂、重质碳酸钙，高速搅拌6分钟，然后加热(温度为105℃～110℃)真空搅拌(搅拌时间为1.5h～3h之间；抽真空气压值为-0.8～1MPa)，最后温度降至60℃以下时加入硅烷改性聚醚树脂、改性阻燃剂、交联剂、助交联剂、稳定剂、光稳定剂、触变剂并真空低速搅拌30分钟，出胶；

其中，改性阻燃剂的制备方法可以采用湿混合法制备，按照配比，将1份钛酸酯偶联剂HY201(异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯)和50份异丙醇溶剂中搅拌，然后再加入50份氢氧化镁搅拌加热至60℃，并反应1.5h，经抽滤干燥得到改性过的阻燃剂；

制备B组份：首先制备钛白粉浆料，把60份钛白粉、40份去离子水倒在一个搅拌釜里高速搅拌1小时，得到钛白粉浆料；把橡胶胶乳、沥青乳液、浆料、分散剂混合，搅拌30～90分钟，得到B组分；

将A组份和B组份按照3:1混合，搅拌至混合体系无多余水分为止，搅拌时间为5min以上。对上述实施例1、实施例2和对比例1-4制备的密封胶进行性能检测，其中，(潮湿基面)100％(浸水后)定伸粘接性、拉伸强度、拉伸-压缩(12.5％)循环次粘接性、表干时间、实干时间性能的测试方法参考国标GB/T 13477-2002；阻燃性能测试参考国标GB/T 24267-2009；所得实施例1、实施例2和对比例1-4各性能测试结果见表2。

表2 实施例及对比例性能测试结果

结合实施例1、实施例2、对比例1-4和表2可以看出，实施例1与对比例1相比，由于对比例1中未添加B组份，对比例1与潮湿基面的粘接效果差，而实施例1可以与潮湿基面相粘接说明在B组份与A组份的协同作用下，使该双组份MS密封胶形成稳定的油包水体系，且通过B组份形成的乳液体系中的水膜，有助于密封胶与潮湿基面的吸附，并能快速固化后实现与潮湿基面粘结(对比例1实干时间＞24h，而实施例实干时间为4h)。实施例1与对比例2相比，由于对比例2中B组份未添加钛白粉浆料，对比例2制品呈黑色，且易沾上尘土(灰色)难以清洁；而实施例1制品呈灰色，且落尘后易清洁。实施例1分别与对比例3和对比例4相比，其中，对比例3中A组份未添加改性阻燃剂，对比例4中A组份添加了未经改性的氢氧化镁阻燃材料，对比例3和对比例4的阻燃效果均低于实施例1，说明经过改性后的氢氧化镁能够均匀在A组份油液体系中分散，且提高了改性氢氧化镁与A组份油液体系中其余材料的相容性，充分发挥出改性氢氧化镁在受热时通过分解释放出结合水吸收大量潜热来实现阻燃的目的；此外，由于实施例1中A组份添加磷酸二苯一异辛酯(DPOP)作增塑剂，而对比例4中A组份添加邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)作增塑剂，说明实施例1通过阻燃增塑剂(DPOP)与改性阻燃剂(改性氢氧化镁)的协同阻燃作用，即改性氢氧化镁高温分解产生的氧化镁可以与DPOP分解产物在燃烧物表面结合，可以直接生成一层高黏性熔融玻璃质，从而通过提高双组份MS密封胶材料中树脂的热分解温度、增加燃烧残渣、减缓可燃气体产生速度的机理降低燃烧速度和燃烧程度达到阻燃效果。实施例1与实施例2相比，由于实施例1中A组份添加有交联剂，且B组份中橡胶胶乳重量份数大于实施例2，因此实施例1具有更高的拉伸强度，说明B组份中橡胶胶乳的添加在一定程度上利于双组份MS密封胶的强度。

综上所述，本发明的阻燃型双组份MS密封胶具有较好的综合性能，可以作为建筑材料中胶粘密封技术领域的密封胶使用。

本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可。

以上对本发明所提供的一种阻燃型双组份MS密封胶及其制备方法和应用，进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种阻燃型双组份MS密封胶，其特征在于，以重量份计，由A组份和B组份构成；

所述A组份由10～50份的硅烷改性聚醚树脂、20～70份的补强填料、5～60份的增塑剂，5～15份的改性阻燃剂、0.8～15份的助剂混合而成；

所述B组份由0～50份的橡胶胶乳、5～50份的乳化沥青、5～30份的钛白粉浆料和0～5份的分散剂混合而成；

所述A组份和B组份按照(2～10):1比例混合。

2.根据权利要求1所述的一种阻燃型双组份MS密封胶，其特征在于，所述改性阻燃剂由1～5份的钛酸酯偶联剂、40～50份氢氧化镁和/或氢氧化铝混合而成。

3.根据权利要求1所述的一种阻燃型双组份MS密封胶，其特征在于，所述硅烷改性聚醚树脂的分子量为6000～18000。

4.根据权利要求2所述的一种阻燃型双组份MS密封胶，其特征在于，

所述钛酸酯偶联剂为异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯；

所述硅烷改性聚醚树脂由三甲氧基硅烷封端的聚醚树脂和/或二甲氧基硅烷封端的聚醚树脂组成；

所述补强填料包括重质碳酸钙、滑石粉、硫酸钡、硅微粉中的至少一种；

所述增塑剂为磷酸酯类阻燃增塑剂，包括磷酸二苯一异辛酯、磷酸三甲苯酯、磷酸甲苯二苯酯和磷酸三苯酯中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的一种阻燃型双组份MS密封胶，其特征在于，所述助剂由0～5份的触变剂、0.5～4份的稳定剂、0.1～3份的光稳定剂、0.1～1份的交联剂和0.2～2份的助交联剂混合而成；

所述触变剂为亲油性气相二氧化硅或聚酰胺蜡；

所述稳定剂为乙烯基硅烷偶联剂或硫酸钙中；

所述光稳定剂为受阻胺光稳定剂；

所述交联剂包括二月桂酸二丁基锡、二丁基锡、辛酸亚锡、四苯基锡中的至少一种；

所述助交联剂为氨基硅烷偶联剂或二甲氧基硅烷偶联剂。

6.根据权利要求1所述的一种阻燃型双组份MS密封胶，其特征在于，所述橡胶胶乳包括氯丁胶乳、丙烯酸乳液、丁苯胶乳、丁腈胶乳中的至少一种；所述乳化沥青为非离子乳化沥青或阴离子乳化沥青；所述分散剂为有机硅分散剂或矿物油分散剂。

7.一种基于权利要求1-6任一项所述的阻燃型双组份MS密封胶的制备方法，其特征在于，包括：

制备A组份：按配比将增塑剂、补强填料混合进行预搅拌，得到预混料，加热所述预混料并进行一次真空搅拌；当温度降至60℃以下，再按配比加入硅烷改性聚醚树脂、改性阻燃剂、助剂进行二次真空搅拌至出胶，得到A组份；

制备B组份：按配比将钛白粉和去离子水搅拌得到钛白粉浆料；再按配比将橡胶胶乳、沥青乳液、所述钛白粉浆料和分散剂混合搅拌，得到B组份；

将所述A组份与B组份按照(2～10):1比例混合均匀得到双组份MS密封胶。

8.根据权利要求7所述的一种阻燃型双组份MS密封胶的制备方法，其特征在于，所述制备A组份步骤中，

所述预搅拌时间为6～10min；

所述加热温度为105～110℃；

所述一次真空搅拌时间为1.5～3h，抽真空气压值为-0.8～1MPa；

所述二次真空搅拌时间为30～60min；抽真空气压值为-0.8～1MPa；

还包括制备所述改性阻燃剂，制备所述改性阻燃剂步骤为：按照配比将钛酸酯偶联剂稀释于异丙醇溶剂中得到稀释后的体系，再向稀释后的体系中添加氢氧化镁和/或氢氧化铝进行反应，并搅拌加热至60℃，反应时间为1～1.5h，经抽滤干燥得到改性阻燃剂。

9.根据权利要求7所述的一种阻燃型双组份MS密封胶的制备方法，其特征在于，所述制备B组份步骤中，

所述钛白粉与去离子水的配比为50～60:50～40，搅拌时间为30～60min；

所述橡胶胶乳、沥青乳液、钛白粉浆料、分散剂混合搅拌的时间为30～90min。

10.一种基于权利要求1-6任一项所述的阻燃型双组份MS密封胶的应用，其特征在于，将所述阻燃型双组份MS密封胶用于建筑材料胶粘密封技术领域。

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