CN113604196B - 分散剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本申请实施例提供一种分散剂及其制备方法。以重量份计，分散剂包括：硅酸钠0.5～4份、醇类化合物1～3份、聚乙二醇3～5份、三乙醇胺1～3份、碱性调节剂1～8份、水40～75份。本申请实施例提供的分散剂具有较好的分散性能，将该分散剂应用于制备纳米玻璃粉时能够有效解决纳米粒子易团聚和沉降的问题。另外，采用该分散剂制备的纳米玻璃粉在烧结致密化后具有较好的力学性能及化学稳定性，同时该分散剂中的有机溶剂含量较低，具有较好的环保性能。

Description

分散剂及其制备方法

技术领域

本申请涉及化学助剂领域，特别涉及一种分散剂及其制备方法。

背景技术

纳米玻璃粉的制备工艺通常为研磨工艺，在研磨的过程中，纳米玻璃粉的粒径逐渐减小，直至达到目标粒径，但是，在研磨过程中容易出现纳米粒子团聚和沉降的现象，导致纳米粒子的粒径增大，不能够达到要求。目前的解决方法是在研磨过程中在纳米玻璃粉中添加分散剂，然而，关于纳米玻璃粉分散剂的研究较少，目前尚没有分散效果良好的纳米玻璃粉分散剂。

发明内容

本申请实施例提供一种分散剂及其制备方法，该分散剂具有较好的分散性能，将该分散剂应用于制备纳米玻璃粉时能够有效解决纳米粒子易团聚和沉降的问题。

第一方面，本申请实施例提供一种分散剂，以重量份计，包括：硅酸钠0.5～4份、醇类化合物1～3份、聚乙二醇3～5份、三乙醇胺1～3份、碱性调节剂1～8份、水40～75份。

第二面，本申请实施例提供一种分散剂的制备方法，包括以下步骤：

向反应釜中加入醇类化合物、水和硅酸钠，得到第一混合体系，搅拌所述第一混合体系，添加碱性调节剂至所述第一混合体系的pH值为7～8；

将所述第一混合体系加热至45℃～65℃，并进行保温；

向所述反应釜中加入聚乙二醇和三乙醇胺，得到第二混合体系，在保持所述第二混合体系的温度为45℃～65℃的条件下，搅拌所述第二混合体系，得到分散剂。

本申请实施例提供的分散剂，具有较好的分散性能，将该分散剂应用于制备纳米玻璃粉时能够有效解决纳米粒子易团聚和沉降的问题，另外，采用该分散剂制备的纳米玻璃粉在烧结致密化后具有较好的力学性能及化学稳定性，同时该分散剂中的有机溶剂含量较低，具有较好的环保性能。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本申请实施例提供的分散剂的制备方法的流程图。

具体实施方式

下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

本申请实施例提供一种分散剂，以重量份计，由以下组分组成：硅酸钠0.5～4份、醇类化合物1～3份、聚乙二醇3～5份、三乙醇胺1～3份、碱性调节剂1～8份、水40～75份。

本申请实施例的分散剂可以应用于纳米玻璃粉(通常粒径小于1微米)的制备工艺中，将分散剂与纳米玻璃粉混合在一起，共同被研磨，研磨过程中，分散剂可以起到避免纳米玻璃粉的粒子(简称纳米粒子)之间团聚的作用。

其中，硅酸钠可以起到离子分散剂的作用，可以使纳米玻璃粉的粒子产生双电层效应，利用同性电荷相互排斥的原理使得纳米玻璃粉的粒子之间相互排斥，从而起到避免纳米粒子团聚的效果。

聚乙二醇和三乙醇胺可以起到有机分散剂的作用，可以使纳米玻璃粉的粒子之间产生空间位阻效应，使得纳米玻璃粉的粒子被有机分散剂间隔开，从而起到避免纳米粒子团聚的效果。

醇类化合物可以起到促进聚乙二醇和三乙醇胺溶解的作用，使分散剂内的各成分分散均匀，性能稳定。

示例性地，醇类化合物可以为甲醇与乙醇中的一种或多种。

碱性调节剂用于起到调节分散剂的pH值的作用，分散剂的pH值可以为7～8范围内的任意数值，例如7、7.1、7.2、7.3、7.4、7.5、7.6、7.7、7.8、7.9、8.0等。本申请发明人在研究中发现，当分散剂的pH值小于7或者大于8时，将分散剂应用于纳米玻璃粉的研磨过程中时纳米玻璃粉容易发生团聚和沉降的现象，当分散剂的pH值为7～8时，将分散剂应用于纳米玻璃粉的研磨过程中时纳米玻璃粉不容易出现团聚和沉降的现象，纳米玻璃粉的研磨效果较好，可以得到粒径较小的纳米玻璃粉。

示例性地，碱性调节剂可以为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种或多种。

示例性地，本申请实施例的分散剂中添加的水为去离子水。

现有的一种纳米玻璃粉分散剂为有机高分子型分散剂，其中包含大量的有机高分子材料，其工作原理为利用有机高分子材料在纳米粒子之间形成空间位阻效应，使纳米粒子被有机高分子材料间隔开，以避免纳米粒子团聚。但是，采用这样的分散剂制备得到的纳米玻璃粉中包含了大量的有机高分子材料，采用这样的纳米玻璃粉制备玻璃胚体并脱脂后，玻璃胚体上容易出现大量孔洞(有机高分子材料挥发后产生)，后期烧结后制成的玻璃制品的力学性能及化学稳定性较差。

现有的另一种纳米玻璃粉分散剂为离子型分散剂，其中包含大量的无机盐，其工作原理为利用无机盐使纳米玻璃粉的粒子产生双电层效应，利用同性电荷相互排斥的原理使得纳米玻璃粉的粒子之间相互排斥，从而起到避免纳米粒子团聚的作用。但是，与有机高分子型分散剂的分散效果相比，离子型分散剂的分散效果相对较差。

本申请实施例的分散剂同时包含了有机高分子型分散剂(聚乙二醇、三乙醇胺)和离子型分散剂(硅酸钠)，与单纯的有机高分子型分散剂相比，降低了有机高分子材料的含量，从而能够降低有机高分子材料对玻璃胚体的脱脂工艺的影响，可以有效解决玻璃胚体经脱脂后易开裂、变形、排胶不充分和收缩变形大的问题，进而使玻璃胚体在烧结致密化后具有较好的力学性能及化学稳定性。

本申请发明人在研究中发现，采用本申请实施例的分散剂制备得到的纳米玻璃粉在制备形成玻璃胚体，并进行脱脂后，玻璃胚体的孔隙率约为15％～16％，而采用现有的有机高分子型分散剂制备得到的纳米玻璃粉在制备形成玻璃胚体，并进行脱脂后，玻璃胚体的孔隙率约为30％。可以看出，与现有的有机高分子型分散剂相比，本申请实施例的分散剂显著降低了脱脂后玻璃胚体的孔隙率，使玻璃胚体在烧结致密化后具有较好的力学性能及化学稳定性。

现有的有机高分子型分散剂中由于包含大量的有机高分子材料，因此还需要添加大量的有机溶剂对有机高分子材料进行溶解，而含有大量有机溶剂的分散剂的环保性能不佳。本申请实施例的分散剂中含有的有机高分子材料(聚乙二醇、三乙醇胺)的含量相对较低，含有的有机溶剂(醇类化合物)的含量也相对较低，因此本申请实施例的分散剂的环保性能较好。

在添加量相同的情况下时，相对于现有的纳米玻璃粉分散剂，本申请实施例的分散剂具有更好的分散性。本申请发明人在研究中发现，在相同的实验条件下，采用现有的纳米玻璃粉分散剂制备得到的纳米玻璃粉的粒径D90最小可以达到300nm，而采用本申请实施例型的分散剂制备得到的纳米玻璃粉的粒径D90最小可以达到180nm。也即是说，在制备纳米玻璃粉时，相对于现有的纳米玻璃粉分散剂来说，本申请实施例的分散剂阻挡纳米粒子团聚的能力更强，具有更好的分散效果。

本申请实施例的分散剂中，硅酸钠的重量份数可以为0.5～4份中的任意数值，例如0.5份、0.8份、1.0份、1.3份、1.5份、1.7份、2.0份、2.2份、2.6份、2.8份、3.0份、3.3份、3.5份、3.7份、4.0份。

本申请实施例的分散剂中，醇类化合物的重量份数可以为1～3份中的任意数值，例如1.0份、1.2份、1.4份、1.6份、1.8份、2.0份、2.2份、2.6份、2.8份、3.0份等。

本申请实施例的分散剂中，聚乙二醇的重量份数可以为3～5份中的任意数值，例如3.0份、3.3份、3.5份、3.7份、4.0份、4.2份、4.6份、4.8份、5.0份等。

本申请实施例的分散剂中，三乙醇胺的重量份数可以为1～3份中的任意数值，例如1.0份、1.2份、1.4份、1.6份、1.8份、2.0份、2.3份、2.5份、2.7份、3.0份等。

本申请实施例的分散剂中，碱性调节剂的重量份数可以为1～8份中的任意数值，例如1.0份、1.4份、1.8份、2.0份、2.3份、2.7份、3.0份、4.5份、5.0份、5.4份、5.8份、6.0份、6.3份、6.7份、7.0份、7.5份、8.0份等。

本申请实施例的分散剂中，水的重量份数可以为40～75份中的任意数值，例如40份、43份、45份、47份、50份、52份、54份、56份、58份、60份、63份、65份、67份、70份、72份、75份等。

本申请实施例提供的分散剂具有较好的分散性能，将该分散剂应用于制备纳米玻璃粉时能够有效解决纳米粒子易团聚和沉降的问题。另外，采用该分散剂制备的纳米玻璃粉在烧结致密化后具有较好的力学性能及化学稳定性，同时该分散剂中的有机溶剂含量较低，具有较好的环保性能。

请参阅图1，图1为本申请实施例提供的分散剂的制备方法的流程图。本申请实施例还提供一种分散剂的制备方法，分散剂可以为上述任意实施例所记载的分散剂，分散剂的制备方法可以包括：100，向反应釜中加入醇类化合物、去离子水和硅酸钠，得到第一混合体系，搅拌第一混合体系，添加碱性调节剂至第一混合体系的pH值为7～8。

示例性地，搅拌所述第一混合体系的转速可以为25rpm～85rpm范围内的任意数值，例如25rpm、30rpm、35rpm、40rpm、45rpm、50rpm、55rpm、60rpm、65rpm、70rpm、75rpm、80rpm、85rpm等。

示例性地，搅拌第一混合体系的时间可以控制为25分钟～45分钟范围内的任意数值，例如25分钟、27分钟、30分钟、32分钟、34分钟、36分钟、38分钟、40分钟、42分钟、45分钟等。

示例性地，当碱性调节剂为氨水时，“添加碱性调节剂”的方式可以为滴加，可以理解的是，通过在第一混合体系中缓慢滴入碱性调节剂可以实现对第一混合体系的pH值的精准控制，避免碱性调节剂一次性加入量过大导致第一混合体系的pH值超出7～8的范围。

可以理解的是，当碱性调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾等固体物质时，也可以用水将碱性调节剂溶解为碱性水溶液，再将碱性水溶液缓慢滴加到第一混合体系中，碱性水溶液中水的用量计入分散剂中水的总量，即最终制得的分散剂中水的总量控制为40～75份即可。

可以理解的是，反应釜可以为任意类型的反应容器。

分散剂的制备方法还可以包括：200，将第一混合体系加热至45℃～65℃，并进行保温。

示例性地，可以将第一混合体系加热至45℃～65℃范围内的任意数值，例如45℃、47℃、50℃、52℃、54℃、56℃、58℃、60℃、63℃、65℃等，保温时间可以为1小时～2小时范围内的任意数值，例如1小时、1.2小时、1.4小时、1.6小时、1.8小时、2小时等。

分散剂的制备方法还可以包括：300，向反应釜中加入聚乙二醇和三乙醇胺，得到第二混合体系，在保持第二混合体系的温度为45℃～65℃的条件下，搅拌第二混合体系，得到分散剂。

示例性地，搅拌第二混合体系时，可以将第二混合体系的温度保持在45℃～65℃范围内的任意数值，例如45℃、47℃、50℃、52℃、54℃、56℃、58℃、60℃、63℃、65℃等。

示例性地，搅拌第二混合体系的转速可以为25rpm～85rpm范围内的任意数值，例如25rpm、30rpm、35rpm、40rpm、45rpm、50rpm、55rpm、60rpm、65rpm、70rpm、75rpm、80rpm、85rpm等。

示例性地，搅拌第二混合体系的时间可以控制为1小时～4小时范围内的任意数值，例如1小时、1.2小时、1.4小时、1.6小时、1.8小时、2小时、2.3小时、2.5小时、2.7小时、3小时、3.2小时、3.4小时、3.6小时、3.8小时、4小时等。

示例性地，“搅拌所述第二混合体系1小时～4小时，得到分散剂”具体可以包括：搅拌所述第二混合体系1小时～4小时，将第二混合体系冷却降温后，得到分散剂。“冷却降温”具体可以为自然冷却至室温。

本申请实施例提供的分散剂的制备方法，生产工艺简单、条件温和，生产过程中的加料、工艺条件都容易控制，易于实现工业化生产。该方法制得的分散剂能够有效地阻止纳米粒子团聚，具有较好的分散性能，另外，该分散剂中的有机溶剂含量较低，环保性能较好，并且采用该分散剂制备的纳米玻璃粉在烧结致密化后具有较好的力学性能及化学稳定性。

下面以具体实施例的形式对本申请提供的分散剂及其制备方法进行举例说明。

实施例1

一种分散剂，以重量份计，由以下组分组成：硅酸钠1.2份、甲醇1份、聚乙二醇3份、三乙醇胺2份、碱性调节剂1.5份、去离子水68份；其中，碱性调节剂为氨水。

实施例2

一种分散剂，以重量份计，由以下组分组成：硅酸钠3份、甲醇2份、聚乙二醇4份、三乙醇胺4.6份、碱性调节剂1份、去离子水55份；其中，碱性调节剂为碳酸钠。

实施例3

一种分散剂，以重量份计，由以下组分组成：硅酸钠0.6份、乙醇2.8份、聚乙二醇3.5份、三乙醇胺1.6份、碱性调节剂1.5份、去离子水48份；其中，碱性调节剂为氨水。

实施例4

一种分散剂，以重量份计，由以下组分组成：硅酸钠4份、乙醇1.5份、聚乙二醇5份、三乙醇胺3份、碱性调节剂1份、去离子水75份；其中，碱性调节剂为氨水。

实施例5

一种分散剂的制备方法，用于制备实施例1记载的分散剂，制备方法包括：

向反应釜中加入甲醇、去离子水和硅酸钠，得到第一混合体系，在35rpm的转速下搅拌第一混合体系30分钟，缓慢加入碱性调节剂至第一混合体系的pH值为7.5；

将第一混合体系加热至50℃，保温1小时；

向反应釜中加入聚乙二醇和三乙醇胺，得到第二混合体系，在保持第二混合体系的温度为50℃的条件下，在80rpm的转速下搅拌第二混合体系3小时，将第二混合体系自然冷却至室温之后，得到分散剂。

实施例6

一种分散剂的制备方法，用于制备实施例2记载的分散剂，制备方法包括：

向反应釜中加入甲醇、去离子水和硅酸钠，得到第一混合体系，在50rpm的转速下搅拌第一混合体系36分钟，缓慢加入碱性调节剂至第一混合体系的pH值为7.8；

将第一混合体系加热至45℃，保温1.8小时；

向反应釜中加入聚乙二醇和三乙醇胺，得到第二混合体系，在保持第二混合体系的温度为45℃的条件下，在75rpm的转速下搅拌第二混合体系2小时，将第二混合体系自然冷却至室温之后，得到分散剂。

实施例7

一种分散剂的制备方法，用于制备实施例3记载的分散剂，制备方法包括：

向反应釜中加入乙醇、去离子水和硅酸钠，得到第一混合体系，在70rpm的转速下搅拌第一混合体系28分钟，缓慢加入碱性调节剂至第一混合体系的pH值为7.5；

将第一混合体系加热至55℃，保温1.2小时；

向反应釜中加入聚乙二醇和三乙醇胺，得到第二混合体系，在保持第二混合体系的温度为55℃的条件下，在65rpm的转速下搅拌第二混合体系1.5小时，将第二混合体系自然冷却至室温之后，得到分散剂。

实施例8

一种分散剂的制备方法，用于制备实施例4记载的分散剂，制备方法包括：

向反应釜中加入乙醇、去离子水和硅酸钠，得到第一混合体系，在80rpm的转速下搅拌第一混合体系43分钟，添加碱性调节剂至第一混合体系的pH值为7.2；

将第一混合体系加热至65℃，保温1.5小时；

向反应釜中加入聚乙二醇和三乙醇胺，得到第二混合体系，在保持第二混合体系的温度为65℃的条件下，在50rpm的转速下搅拌第二混合体系4小时，将第二混合体系自然冷却至室温之后，得到分散剂。

以上对本申请实施例提供的分散剂及其制备方法进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请。同时，对于本领域的技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。

Claims (5)

1.一种分散剂，用于在纳米玻璃粉的研磨过程中分散纳米玻璃粉，其特征在于，以重量份计，所述分散剂由0.5~4份硅酸钠、1~3份醇类化合物、3~5份聚乙二醇、1~3份三乙醇胺、1~8份碱性调节剂以及40~75份水组成；所述分散剂的pH值为7~8；

所述碱性调节剂包括氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种或多种；

所述醇类化合物包括甲醇与乙醇中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的分散剂，其特征在于，以重量份计，所述分散剂由1.2份硅酸钠、1份甲醇、3份聚乙二醇、2份三乙醇胺、1.5份碱性调节剂以及68份去离子水组成。

3.一种分散剂的制备方法，所述分散剂用于在纳米玻璃粉的研磨过程中分散纳米玻璃粉，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

向反应釜中加入醇类化合物、水和硅酸钠，得到第一混合体系，搅拌所述第一混合体系，添加碱性调节剂至所述第一混合体系的pH值为7~8，所述醇类化合物包括甲醇与乙醇中的一种或多种，所述碱性调节剂包括氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种或多种；

将所述第一混合体系加热至45℃～65℃，并进行保温；

向所述反应釜中加入聚乙二醇和三乙醇胺，得到第二混合体系，在保持所述第二混合体系的温度为45℃～65℃的条件下，搅拌所述第二混合体系，得到分散剂，所述分散剂的pH值为7~8；

所述制备方法中，以重量份计，各原料的添加量为：硅酸钠0.5~4份、醇类化合物1~3份、聚乙二醇3~5份、三乙醇胺1~3份、碱性调节剂1~8份、水40~75份。

4.根据权利要求3所述的分散剂的制备方法，其特征在于，搅拌所述第一混合体系的转速为25rpm~85rpm，时间为25分钟~45分钟；对所述第一混合体系进行保温的时间为1小时~2小时；搅拌所述第二混合体系的转速为25rpm~85rpm，时间为1小时～4小时。

5.根据权利要求3所述的分散剂的制备方法，其特征在于，包括：

向反应釜中加入甲醇、去离子水和硅酸钠，得到第一混合体系，在35rpm的转速下搅拌所述第一混合体系30分钟，添加所述碱性调节剂至所述第一混合体系的pH值为7.5；

将所述第一混合体系加热至50℃，保温1小时；

向所述反应釜中加入聚乙二醇和三乙醇胺，得到第二混合体系，在保持所述第二混合体系的温度为50℃的条件下，在80rpm的转速下搅拌所述第二混合体系3小时，将所述第二混合体系自然冷却至室温之后，得到分散剂；

所述制备方法中，以重量份计，各原料的添加量为：硅酸钠1.2份、甲醇1份、聚乙二醇3份、三乙醇胺2份、碱性调节剂1.5份、去离子水68份。

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