CN113594552A - 一种全固态电池单元的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种全固态电池单元的制备方法，固态电池器件制作领域。本发明定义堆叠形式为正极材料‑固体电解质‑负极材料的模型为一个全固态电池单元。本发明解决了固态电池制作过程中极片与电解质间接触差、固体电解质致密度提升困难等阻碍固态电池器件制作的技术问题。一、选用固态电解质粉末、正极粉末和负极粉末作为原材料；二、构建固态电池单元数字模型，对模型进行二维切片后结构数据导入激光选区熔化成型设备；三、设置激光选区熔化成型加工工艺参数，并进行激光选区熔化成型加工；四、将加工完成的电池进行线切割、表面处理后得到固态电池单元。本发明的方法能提高固态电解质的致密度，增强电解质与极片的界面接触，为全固态电池器件开发提供一种新方法。
Description
技术领域
本发明属于固态电池器件制作领域。尤其是涉及一种全固态电池单元的制备方法。
背景技术
锂离子电池广泛应用于便携式电子器件、电动汽车、智能电网等领域。但是，锂离子电池安全问题，能量密度不足以及极端气温条件下无法工作等问题限制了其进一步发展。全固态电池因具有不可燃的固态电解质，可显著提升其安全性，工作温度范围，成为一种极具潜力的电化学储能器件。然而固态电池电极与电解质接触界面阻抗大、锂离子传输势垒高和电解质致密度不高导致的锂枝晶问题制约着全固态电池技术的发展。
发明专利[CN110429332A]报道了一种无机固态电解质片的制备方法，通过将无机电解质粉末压制成型为无机电解质片体，然后对无机电解质片体进行激光选区融化/烧结处理，制备获得无机电解质片，相较传统烧结成型技术更加节能和快速。本专利采用激光选区熔化技术应用领域不同，制备固态电池单元，着重解决电解质与正负极界面间接触差的问题，激光熔化进一步提高电解质的致密度，另外本专利是直接将粉体电极材料和电解质材料制备成一体的电池单元，为后期全固态电池产业化解决核心部件制作难题。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提供一种全固态电池单元的制备方法，解决当前固态电池内部电解质与极片浸润性差，固态电解质致密度不够的问题。该发明为全固态电池器件制备提供了一种新思路，为固体电解质致密化、薄膜化找到新的解决方案。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种全固态电池单元的制备方法，包括如下步骤：
1. 对正极粉末、固态电解质粉末和负极粉末分别进行烘干和预筛处理；
2. 成形前，程序设计和激光选区熔化设备准备，首先构建三维结构模型，按照设计要求把模型分为上中下三部分，保证三个部分切片形状大小一致，然后通过切片软件对三个模型进行切片分层得到各参数数据和激光扫描路径，并将激光扫描路径数据导入激光选区熔化设备中；
3. 激光选区熔化技术制备正极材料部分，选择铝基板，将基板固定在激光选区熔化设备中的可升降工作台上，然后取正极材料粉末薄而均匀的铺放在送粉平台，关闭成型仓密封门，并对成型仓抽真空后通入氩气，使成型仓中氧含量低于0.01％，启动激光选区熔化设备，按照已设置的激光扫描路径对基板上材料粉末进行逐层扫描，直至成形；
4. 激光选区熔化技术制备固态电解质部分，清理回收舱和供粉舱的正极材料粉末，在步骤3成形的正极材料部分基础上工作平台降低一个层厚，再在工作平台上铺平固态电解质材料，更改激光选区熔化参数，继续选区熔化，循环选区熔化至逐步堆积成固态电解质成形部分；
5. 激光选区熔化技术制备负极部分，清理回收舱和供粉舱的固态电解质粉末，在步骤4成形的固态电解质部分基础上工作平台降低一个层厚，再在工作平台上铺平负极材料，更改激光选区熔化参数，继续选区熔化，循环选区熔化至逐步堆积成负极部分；
6. 成形结束后，收集成形舱、回收舱和供粉舱并将基板取下，使用线切割设备将成形器件切割下来，获得成形器件。
进一步，所述步骤1中正极粉末为正极材料和质量分数3%~6%的导电添加剂复合物，固态电解质为可高温熔融的锂快离子导体材料，负极粉末为硅基负极或合金类负极材料与质量分数3%~6%的导电添加剂复合物。
优选地，正极材料为磷酸铁锂、钴酸锂和镍钴锰酸锂中的一种。
优选地，导电添加剂为乙炔黑、碳纤维及碳纳米管中的一种。
进一步，所述步骤1中，粉末粒径均控制在20µm以下。
进一步，所述步骤3~5中使用的光纤激光器的激光功率：200W~500W，激光光斑：50µm~100µm，扫描速度：500mm/S~2500mm/S，扫描间隔：25µm~60µm。
进一步，所述步骤3和5中正负极材料铺粉厚度为30~100µm。
进一步，所述步骤3中固态电解质铺粉厚度为60~100µm。
本发明定义堆叠形式为正极材料-固体电解质-负极材料的模型为一个全固态电池单元。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明提出了一种新的处理电极材料和电解质接触界面方法，同时解决了固态电解质同时满足薄又致密度高的难题，有效提高电极材料与电解质界面间的锂离子传输效率。
（2）本发明为全固态电池单元制作提供了一个新方法、新思路，处理速度快，副反应少，器件单元大小可调，为制作大容量固态电池器件创造了条件。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例的全固态电池单元的制备方法如下：
步骤1. 对掺有3%乙炔黑的正极粉末磷酸铁锂粉末、固态电解质锂镧锆氧粉末和掺有3%乙炔黑的负极硅粉分别进行烘干和预筛处理，粒径D90分别为20µm,17.5µm和19µm。
步骤2.激光选区熔化设备准备，根据正极、电解质和负极厚度分别为100μm、35μm和100μm，单元大小200mm*300mm构建三维结构模型，按照设计要求把模型分为上中下三部分，保证三个部分切片形状大小一致，然后通过切片软件对三个模型进行切片分层得到各参数数据和激光扫描路径，并将激光扫描路径数据导入激光选区熔化设备中。
步骤3. 激光选区熔化技术制备正极材料部分，选择铝基板，将基板固定在激光选区熔化设备中的可升降工作台上，然后取正极材料粉末薄而均匀的铺放在送粉平台，关闭成型仓密封门，并对成型仓抽真空后通入氩气，使成型仓中氧含量低于0.01％，启动激光选区熔化设备，其中使用的光纤激光器的激光功率：500W，激光光斑：100µm，扫描速度：2500mm/S，扫描间隔：60µm。按照已设置的激光扫描路径对基板上材料粉末进行逐层扫描，直至成形。
步骤4. 激光选区熔化技术制备固态电解质部分，清理回收舱和供粉舱的正极材料粉末，在步骤3成形的正极材料部分基础上工作平台降低一个层厚，再在工作平台上铺平固态电解质材料，更改激光选区熔化参数，使用的光纤激光器的激光功率：200W，激光光斑：50µm，扫描速度：500mm/S，扫描间隔：25µm。继续选区熔化，循环选区熔化至逐步堆积成固态电解质成形部分。
步骤5. 激光选区熔化技术制备负极部分，清理回收舱和供粉舱的固态电解质粉末，在步骤4成形的固态电解质部分基础上工作平台降低一个层厚，再在工作平台上铺平负极材料，更改激光选区熔化参数，使用的光纤激光器的激光功率：300W，激光光斑：50µm，扫描速度：500mm/S，扫描间隔：25µm。继续选区熔化，循环选区熔化至逐步堆积成负极部分。
步骤6. 成形结束后，收集成形舱、回收舱和供粉舱并将基板取下，使用线切割设备将成形器件切割下来，获得成形器件。
实施例2
本实施例的全固态电池单元的制备方法如下：
步骤1. 对掺有5%乙炔黑的正极粉末钴酸锂粉末、固态电解质锂镧钛氧粉末和掺有5%乙炔黑的负极Sn-Cu分别进行烘干和预筛处理，粒径D90分别为12µm,2µm和11µm。
步骤2.激光选区熔化设备准备，根据正极、电解质和负极厚度分别为80μm、50μm和100μm，单元大小200mm*300mm构建三维结构模型，按照设计要求把模型分为上中下三部分，保证三个部分切片形状大小一致，然后通过切片软件对三个模型进行切片分层得到各参数数据和激光扫描路径，并将激光扫描路径数据导入激光选区熔化设备中。
步骤3. 激光选区熔化技术制备正极材料部分，选择铝基板，将基板固定在激光选区熔化设备中的可升降工作台上，然后取正极材料粉末薄而均匀的铺放在送粉平台，关闭成型仓密封门，并对成型仓抽真空后通入氩气，使成型仓中氧含量低于0.01％，启动激光选区熔化设备，其中使用的光纤激光器的激光功率：300W，激光光斑：50µm，扫描速度：1000mm/S，扫描间隔：60µm。按照已设置的激光扫描路径对基板上材料粉末进行逐层扫描，直至成形。
步骤4. 激光选区熔化技术制备固态电解质部分，清理回收舱和供粉舱的正极材料粉末，在步骤3成形的正极材料部分基础上工作平台降低一个层厚，再在工作平台上铺平固态电解质材料，更改激光选区熔化参数，使用的光纤激光器的激光功率：200W，激光光斑：50µm，扫描速度：500mm/S，扫描间隔：25µm。继续选区熔化，循环选区熔化至逐步堆积成固态电解质成形部分。
步骤5. 激光选区熔化技术制备负极部分，清理回收舱和供粉舱的固态电解质粉末，在步骤4成形的固态电解质部分基础上工作平台降低一个层厚，再在工作平台上铺平负极材料，更改激光选区熔化参数，使用的光纤激光器的激光功率：500W，激光光斑：100µm，扫描速度：2500mm/S，扫描间隔：25µm。继续选区熔化，循环选区熔化至逐步堆积成负极部分。
步骤6. 成形结束后，收集成形舱、回收舱和供粉舱并将基板取下，使用线切割设备将成形器件切割下来，获得成形器件。
实施例3
本实施例的全固态电池单元的制备方法如下：
步骤1. 对掺有6%乙炔黑的正极粉末镍钴锰酸锂粉末、固态电解质LiPON粉末和掺有6%乙炔黑的负极Sn-Cu分别进行烘干和预筛处理，粒径D90分别为12µm,2µm和11µm。
步骤2.激光选区熔化设备准备，根据正极、电解质和负极厚度分别为90μm、50μm和80μm，单元大小200mm*300mm构建三维结构模型，按照设计要求把模型分为上中下三部分，保证三个部分切片形状大小一致，然后通过切片软件对三个模型进行切片分层得到各参数数据和激光扫描路径，并将激光扫描路径数据导入激光选区熔化设备中。
步骤3. 激光选区熔化技术制备正极材料部分，选择铝基板，将基板固定在激光选区熔化设备中的可升降工作台上，然后取正极材料粉末薄而均匀的铺放在送粉平台，关闭成型仓密封门，并对成型仓抽真空后通入氩气，使成型仓中氧含量低于0.01％，启动激光选区熔化设备，其中使用的光纤激光器的激光功率：300W，激光光斑：50µm，扫描速度：1000mm/S，扫描间隔：60µm。按照已设置的激光扫描路径对基板上材料粉末进行逐层扫描，直至成形。
步骤4. 激光选区熔化技术制备固态电解质部分，清理回收舱和供粉舱的正极材料粉末，在步骤3成形的正极材料部分基础上工作平台降低一个层厚，再在工作平台上铺平固态电解质材料，更改激光选区熔化参数，使用的光纤激光器的激光功率：500W，激光光斑：100µm，扫描速度：2000mm/S，扫描间隔：50µm。继续选区熔化，循环选区熔化至逐步堆积成固态电解质成形部分。
步骤5. 激光选区熔化技术制备负极部分，清理回收舱和供粉舱的固态电解质粉末，在步骤4成形的固态电解质部分基础上工作平台降低一个层厚，再在工作平台上铺平负极材料，更改激光选区熔化参数，使用的光纤激光器的激光功率：300W，激光光斑：70µm，扫描速度：2000mm/S，扫描间隔：60µm。继续选区熔化，循环选区熔化至逐步堆积成负极部分。
步骤6. 成形结束后，收集成形舱、回收舱和供粉舱并将基板取下，使用线切割设备将成形器件切割下来，获得成形器件。
实施例4
本实施例的全固态电池单元的制备方法如下：
步骤1. 对掺有5%乙炔黑的正极粉末镍钴锰酸锂粉末、固态电解质锂镧钛氧粉末和掺有3%乙炔黑的负极Sn-Ni分别进行烘干和预筛处理，粒径D90分别为15µm,5µm和6µm。
步骤2.激光选区熔化设备准备，根据正极、电解质和负极厚度分别为30μm、70μm和30μm，单元大小200mm*300mm构建三维结构模型，按照设计要求把模型分为上中下三部分，保证三个部分切片形状大小一致，然后通过切片软件对三个模型进行切片分层得到各参数数据和激光扫描路径，并将激光扫描路径数据导入激光选区熔化设备中。
步骤3. 激光选区熔化技术制备正极材料部分，选择铝基板，将基板固定在激光选区熔化设备中的可升降工作台上，然后取正极材料粉末薄而均匀的铺放在送粉平台，关闭成型仓密封门，并对成型仓抽真空后通入氩气，使成型仓中氧含量低于0.01％，启动激光选区熔化设备，其中使用的光纤激光器的激光功率：400W，激光光斑：60µm，扫描速度：1000mm/S，扫描间隔：50µm。按照已设置的激光扫描路径对基板上材料粉末进行逐层扫描，直至成形。
步骤4. 激光选区熔化技术制备固态电解质部分，清理回收舱和供粉舱的正极材料粉末，在步骤3成形的正极材料部分基础上工作平台降低一个层厚，再在工作平台上铺平固态电解质材料，更改激光选区熔化参数，使用的光纤激光器的激光功率：300W，激光光斑：70µm，扫描速度：700mm/S，扫描间隔：50µm。继续选区熔化，循环选区熔化至逐步堆积成固态电解质成形部分。
步骤5. 激光选区熔化技术制备负极部分，清理回收舱和供粉舱的固态电解质粉末，在步骤4成形的固态电解质部分基础上工作平台降低一个层厚，再在工作平台上铺平负极材料，更改激光选区熔化参数，使用的光纤激光器的激光功率：300W，激光光斑：70µm，扫描速度：2000mm/S，扫描间隔：60µm。继续选区熔化，循环选区熔化至逐步堆积成负极部分。
步骤6. 成形结束后，收集成形舱、回收舱和供粉舱并将基板取下，使用线切割设备将成形器件切割下来，获得成形器件。
实施例5
本实施例的全固态电池单元的制备方法如下：
步骤1. 对掺有3%乙炔黑的正极粉末镍钴锰酸锂粉末、固态电解质锂镧锆氧粉末和掺有6%乙炔黑的负极Sn-Sb分别进行烘干和预筛处理，粒径D90分别为18µm,3µm和11µm。
步骤2.激光选区熔化设备准备，根据正极、电解质和负极厚度分别为600μm、35μm和50μm，单元大小200mm*300mm构建三维结构模型，按照设计要求把模型分为上中下三部分，保证三个部分切片形状大小一致，然后通过切片软件对三个模型进行切片分层得到各参数数据和激光扫描路径，并将激光扫描路径数据导入激光选区熔化设备中。
步骤3. 激光选区熔化技术制备正极材料部分，选择铝基板，将基板固定在激光选区熔化设备中的可升降工作台上，然后取正极材料粉末薄而均匀的铺放在送粉平台，关闭成型仓密封门，并对成型仓抽真空后通入氩气，使成型仓中氧含量低于0.01％，启动激光选区熔化设备，其中使用的光纤激光器的激光功率：200W，激光光斑：50µm，扫描速度：1000mm/S，扫描间隔：50µm。按照已设置的激光扫描路径对基板上材料粉末进行逐层扫描，直至成形。
步骤4. 激光选区熔化技术制备固态电解质部分，清理回收舱和供粉舱的正极材料粉末，在步骤3成形的正极材料部分基础上工作平台降低一个层厚，再在工作平台上铺平固态电解质材料，更改激光选区熔化参数，使用的光纤激光器的激光功率：200W，激光光斑：60µm，扫描速度：500mm/S，扫描间隔：25µm。继续选区熔化，循环选区熔化至逐步堆积成固态电解质成形部分。
步骤5. 激光选区熔化技术制备负极部分，清理回收舱和供粉舱的固态电解质粉末，在步骤4成形的固态电解质部分基础上工作平台降低一个层厚，再在工作平台上铺平负极材料，更改激光选区熔化参数，使用的光纤激光器的激光功率：300W，激光光斑：50µm，扫描速度：500mm/S，扫描间隔：25µm。继续选区熔化，循环选区熔化至逐步堆积成负极部分。
步骤6. 成形结束后，收集成形舱、回收舱和供粉舱并将基板取下，使用线切割设备将成形器件切割下来，获得成形器件。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (8)
1.一种全固态电池单元的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，原料烘干过筛处理，并对激光选区熔化设备进行准备；
步骤2，激光选区熔化技术依次制备正极材料、固体电解质和负极材料部分，获得固态电池单元器件。
2.根据权利要求1所述的全固态电池单元的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的原料包括正极粉末、固态电解质和负极粉末。
3.根据权利要求2所述的全固态电池单元的制备方法，其特征在于：所述正极粉末为正极材料和占正极材料质量分数3%~6%的导电添加剂组成的复合物，固态电解质为可高温熔融的锂快离子导体材料，负极粉末为硅基负极材料或合金类负极材料与占负极材料质量分数3%~6%的导电添加剂组成的复合物，正极粉末和负极粉末的粒径均控制在20µm以下。
4.根据权利要求3所述的全固态电池单元的制备方法，其特征在于：所述正极材料为磷酸铁锂、钴酸锂和镍钴锰酸锂中的一种；导电添加剂为乙炔黑、碳纤维或碳纳米管。
5.根据权利要求1所述的全固态电池单元的制备方法，其特征在于：所述步骤2中激光选区烧结扫描线之间的间隔距离为0.08~0.14mm，轮廓线的偏移距离为内向偏移0.1~0.15mm。
6.根据权利要求1所述的全固态电池单元的制备方法，其特征在于：所述步骤2中使用的光纤激光器的激光功率：200W~500W，激光光斑：50µm~100µm，扫描速度：500mm/S~2500mm/S，扫描间隔：25µm~60µm。
7.根据权利要求1所述的全固态电池单元的制备方法，其特征在于：所述步骤2中正、负极材料铺粉厚度为30~100µm，固态电解质铺粉厚度为35~100µm。
8.根据权利要求1-7任一所述的全固态电池单元的制备方法，其特征在于：所述全固态电池单元采用堆叠形式为正极材料-固体电解质-负极材料的模型为一个全固态电池单元。
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