CN112467199A - 一种全固态三层电解质及全固态电池的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种全固态三层电解质及全固态电池的制备方法，该复合电解质具有三层结构，包括中间的致密层和位于致密层两侧的多孔层，整体制作过程简单、制备成本低、对环境无污染；该复合结构的固态电解质可以有效改善电解质/电极的界面兼容性、降低界面阻抗，有利于金属离子（锂、钠、钾等离子）在界面上的快速传输；且由于电解质包含多孔层，与阳极和阴极彼此交联、因此同时具备离子、电子传导相，就可以增加电极活性以及结构的稳定；阴、阳极活性材料与电解质有效接触面积增加，以致反应活化位点增多，有利于提高固态电池的容量和倍率性能，该电解质可用于全固态锂、钠、钾、Al、Zn等离子固态电池中。

Description

一种全固态三层电解质及全固态电池的制备方法
技术领域
本发明涉及固态电池技术领域，具体涉及一种全固态三层电解质及全固态电池的制备方法。
背景技术
由于传统锂电池大多使用液体有机电解质，所以无法使用容量更高的锂金属（3680 mAh/g）作为阳极材料，也无法使用高电压材料作为阴极，所以最终制备出的电池的能量密度低，不足以满足当前电动汽车的能量需求，且存在大的安全隐患，因此，迫切需要研发下一代锂电池。
全固态锂金属电池是最具有希望的下一代锂电池的候选者，它不但具有更高的能量密度，而且具有更高的安全性能。固体电解质具有优异的热、电化学稳定性，优异的力学性能，可以抑制锂枝晶的生长。然而，电池在经历反复的充放电过程时，电极材料体积发生变化，电极材料体积膨胀会在界面上产生应变进而产生缝隙，固体电解质与电极材料的有效接触面减少，影响界面上锂离子的传输；再者固体电解质与电极材料间的界面兼容性本身就差，导致界面上的锂离子传输困难，电极与固体电解质间的界面阻抗大大增加，进而对电池的容量、循环寿命、倍率性能等都造成了负面的影响，上述两大弊端严重阻碍了全固态锂电池的进一步发展。
相关技术领域研究人员尝试通过多种手段来改善全固态锂电池的界面问题，常见的处理手段有界面修饰法、制备界面沉积层法、制备聚合物界面层法和制备陶瓷-聚合物复合电解质法；界面修饰法主要是利用机械打磨抛光，但其依然很难做到点对点的有效接触，界面兼容性较差；制备界面沉积层法是借助于先进的薄膜沉积方法（磁控溅射法、化学气相沉积法），在界面上沉积纳米离子导电薄膜，例如Au、Al2O3层等，这种方法虽可以提高锂离子传输率，但是造价昂贵，不适宜大规模生产制备时使用；制备聚合物界面层法主要是制备出聚合物/陶瓷/聚合物三明治电解质（例如：PEO/Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3/PEO），这种方法的主要缺陷是造价高，聚合物电解质膜离子电导率较低，影响了界面上锂离子的快速传输，进而影响电池的整体性能；陶瓷-聚合物复合电解质是将陶瓷粉体添加到聚合物基质中制成，制得的电解质具有柔性，可增强界面兼容性，但是此类电解质的机械性能有所降低，存在锂枝晶刺穿的危险，此外由于聚合物电解质的离子电导率较低，导致所得固体复合电解质的离子电导率低（< 10-3S cm-1, 25℃）。所以现有的方法均没有从本质上高效解决界面问题，界面兼容性差依然是影响全固态锂电池性能的关键因素。
因此，为了能在界面上实现良好的锂离子传输，抑制锂枝晶生长，最终改善全固态锂电池的循环寿命、倍率性能、安全性，有必要对电解质/电极的界面兼容性问题作出更加具有针对性的改进，进而促进全固态锂电池的进一步商业化推广运用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种全固态三层电解质及全固态电池的制备方法，整体制备过程简单，可以有效改善电解质/电极的界面兼容性、降低界面阻抗，有利于金属离子在界面上的快速传输，进而提高固态电池的循环性能。
本发明是这样来实现的：一种全固态三层电解质的制备方法，该电解质材料具有三层结构，包括中间的致密层和位于致密层两侧的多孔层，具体的制备步骤如下：
步骤一、致密层和多孔层浆料的配制：
1）致密层浆料的配制：将50~100 g 陶瓷材料、0~5 g三乙醇胺、100~300 g酒精、100~300 g丁酮、0~10 g邻苯二甲酸二辛酯、0~10 g聚乙二醇和0~4 g PVB放入球磨机中，球磨5~24 h制得致密层浆料；
2）多孔层浆料的配制：将50~100 g陶瓷材料、0~10 g三乙醇胺、0~100 g酒精、0~105 g丁酮、0~20 g邻苯二甲酸二辛酯、0~20 g聚乙二醇、5~20 g PVB和20~50 g淀粉放入球磨机中，球磨5~24 h制得多孔层浆料；
步骤二、致密层素胚的制备：
1）将步骤一中配制好的致密层浆料装入流延机中，流延出一层50~100 μm厚的薄层；
2）将上步所得样品移至干燥箱中，在30~50℃下干燥2-4 h后取出备用；
步骤三、多孔层素胚的制备：
1）将步骤一中配制的多孔层浆料装入到流延机中，流延一层20~50 μm厚的薄层；
2）将上步所得样品移至干燥箱中，在30~50℃下干燥2-4 h后取出备用；
步骤四、三层电解质的制备：
1）将步骤二和步骤三中制备的致密层素胚和多孔层素胚按照多孔-致密-多孔的顺序顺次摆放，热压得多孔/致密/多孔三层电解质素胚；
2）将三层电解质素胚按照所需形状裁切，裁切后在1150-1400℃下煅烧4-8 h，即得到多孔/致密/多孔的三层电解质。
作为优选，步骤一种所用陶瓷材料为无机快离子导体，具体可为锂磷氧氮离子导体Li2.9PO3.3N0.46，钠快离子导体LiM2(PO4)3、M=Ti/Zr，石榴石型离子导体Li7La3M2O12、M=Nb/Ta，钙钛矿型离子导体Li0.17La0.61TiO3或La(2/3)-xLi3xTiO3，反钙钛矿型离子导体Li2OHCl以及硫化物类离子导体。
作为优选，步骤四的1）分步中，热压在100~200 MPa、50~100℃下进行，热压时间为10~30秒。
作为优选，步骤四的2）分步中，煅烧温度为1200-1250℃。
利用上述全固态三层电解质的制备方法制备的全固态三层电解质制备全固态电池的具体步骤如下：
一、正极的制备：
1）将正极活性材料：超级炭黑：粘结剂按质量比8：1：1置于球磨罐中，再加入适量N-甲基吡咯烷酮，球磨6-8 h；
2）将上步所得浆料涂敷在三层电解质的一侧多孔层外侧，静置4 h后，置于80~120℃真空干燥箱中干燥12 h；
3）将上步制得的一侧涂有正极材料的电解质片取出，并在涂有正极的一面涂刷铝浆作为集流体；
4）在60~80℃下干燥4~8 h，取出放入充满氩气的手套箱中备用；
二、负极材料的制备：
将一定量的锂片放置在坩埚上于180℃加热，待其熔融为液态状时，将液态锂浸润到涂有正极的电解质片的另一侧多孔层上，液态锂渗入多孔层，形成锂金属负极，得到含有正负极的复合电芯；
三、全电池组装：
依次按照正极壳、复合电芯、垫片、弹片、负极壳的顺序，在手套箱中组装成扣式全电池；或者装入铝塑膜袋中，组装成软包电池。
有益效果：
1. 本发明公开的全固态三层电解质的制作过程简单、制备成本低、对环境无污染；采用流延法，适合大面积、批量化生产此电芯，有助于全固态电池的商业化推广应用；
2. 正极的一面由于涂刷铝浆作为集流体，可以显著提高电解质的致密度，有利于抑制锂枝晶的生长，降低电解质的晶界阻抗，改善离子电导率；
3. 电解质具有多孔/致密/多孔形式的三层结构，可以改善电解质/电极的界面兼容性、降低界面阻抗，有利于金属离子（锂、钠、钾等离子）在界面上的快速传输，可用于全固态锂、钠、钾、Al、Zn等离子固态电池中；
4. 由于电解质包含多孔层，阴极具备离子、电子传导相，这样可以增加电极活性以及结构的稳定；阴、阳极活性材料与电解质有效接触面积增加，以致反应活化位点增多，有利于提高电池的容量和倍率性能。
附图说明
图1是全固态三层电解质的结构示意图；
其中，1-致密层，2-多孔层。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
为解决现有全固态锂电池的电解质与电极之间界面兼容性差、影响锂离子传输的问题，本实施方式中公开一种多孔/致密/多孔三层结构的电解质和以此为基础制备的全固态锂电池，具体的制备方式如下：
所选陶瓷材料为无机快离子导体，具体包括：锂磷氧氮-LIPON (Li2.9PO3.3N0.46)，钠快离子导体-NASICON (LiM2(PO4)3, M = Ti/Zr)，石榴石型-garnet (Li7La3M2O12 (M=Nb,Ta))，钙钛矿型-perovskite (Li0.17La0.61TiO3, La(2/3)-xLi3xTiO3)，反钙钛矿型-antiperovskite ( Li2OHCl)以及硫化物类离子导体等。本实施例中优先选择石榴石类LALZO纳米材料，由于它高的离子电导率，对锂金属、空气的稳定性。
步骤一、致密层和多孔层浆料的配制：
1）致密层浆料的配制：将100 g LALZO、4 g三乙醇胺、300 g酒精、300 g丁酮、5 g邻苯二甲酸二辛酯、5 g聚乙二醇和2 g聚乙烯醇缩丁醛（PVB）放入球磨机中，球磨12 h制得致密层浆料；
2）多孔层浆料的配制：将100 g LALZO、6 g三乙醇胺、55 g酒精、105 g丁酮、14 g邻苯二甲酸二辛酯、14 g聚乙二醇、20 g PVB和50 g淀粉放入球磨机中，球磨12 h制得多孔层浆料。
步骤二、致密层LALZO素胚的制备：
1）将步骤一中配制好的致密层浆料装入流延机中，流延出一层80 μm厚的薄层；
2）将上步所得样品移至干燥箱中，在40℃下干燥2-4 h后取出备用；
步骤三、多孔层LALZO素胚的制备：
1）将步骤一中配制的多孔层浆料装入到流延机中，流延一层30 μm厚的薄层；
2）将上步所得样品移至干燥箱中，在40℃下干燥2-4 h后取出备用；
步骤四、三层电解质的制备：
1）将上述制备的致密层素胚和多孔层素胚按照多孔-致密-多孔的顺序顺次摆放，并在150 MPa 压力、80℃下热压30秒，即得多孔/致密/多孔三层电解质素胚。
2) 将三层电解质素胚按照所需形状裁切，本实施例中，裁切成直径16 mm的圆片；
3) 将裁切完成的圆片在1200℃下煅烧4-8 h，即得到多孔/致密/多孔的三层电解质；
步骤五、正极的制备：
1）将正极活性材料（磷酸铁锂、钴酸锂、正三元材料等）：超级炭黑：粘结剂-聚偏氟乙烯（PVDF）按质量比8：1：1置于球磨罐中，再加入适量N-甲基吡咯烷酮（NMP），球磨6-8 h；
2）将上步所得浆料涂敷在步骤四所得的三层电解质的一侧多孔层外侧，静置4 h后，置于80℃真空干燥箱中干燥12 h；
3）将上步制得的一侧涂有正极材料的电解质片取出，并在涂有正极的一面涂刷铝浆作为集流体；
4）在60℃下干燥4h，取出放入充满氩气的手套箱中备用；
步骤六、负极材料的制备：
负极材料包括锂金属，或者锂金属合金、或者锂-碳复合等
将一定量的锂片（锂合金）放置在坩埚上180℃加热，待其熔融为液态状时，将液态锂浸润到涂有正极的电解质片的另一侧多孔层上，由于毛细作用，液态锂渗入多孔层，形成锂金属负极，得到含有正负极的复合电芯；
步骤七、全电池组装
依次按照正极壳、复合电芯、垫片、弹片、负极壳的顺序，在手套箱中组装成扣式全电池；或者装入铝塑膜袋中，组装成软包电池。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (5)

1.一种全固态三层电解质的制备方法，其特征在于，该电解质材料具有三层结构，包括中间的致密层和位于致密层两侧的多孔层，具体的制备步骤如下：
步骤一、致密层和多孔层浆料的配制：
1）致密层浆料的配制：将50~100 g 陶瓷材料、0~5 g三乙醇胺、100~300 g酒精、100~300 g丁酮、0~10 g邻苯二甲酸二辛酯、0~10 g聚乙二醇和0~4 g PVB放入球磨机中，球磨5~24 h制得致密层浆料；
2）多孔层浆料的配制：将50~100 g陶瓷材料、0~10 g三乙醇胺、0~100 g酒精、0~105 g丁酮、0~20 g邻苯二甲酸二辛酯、0~20 g聚乙二醇、5~20 g PVB和20~50 g淀粉放入球磨机中，球磨5~24 h制得多孔层浆料；
步骤二、致密层素胚的制备：
1）将步骤一中配制好的致密层浆料装入流延机中，流延出一层50~100 μm厚的薄层；
2）将上步所得样品移至干燥箱中，在30~50℃下干燥2-4 h后取出备用；
步骤三、多孔层素胚的制备：
1）将步骤一中配制的多孔层浆料装入到流延机中，流延一层20~50 μm厚的薄层；
2）将上步所得样品移至干燥箱中，在30~50℃下干燥2-4 h后取出备用；
步骤四、三层电解质的制备：
1）将步骤二和步骤三中制备的致密层素胚和多孔层素胚按照多孔-致密-多孔的顺序顺次摆放，热压得多孔/致密/多孔三层电解质素胚；
2）将三层电解质素胚按照所需形状裁切，裁切后在1150-1400℃下煅烧4-8 h，即得到多孔/致密/多孔的三层电解质。
2.如权利要求1所述的一种全固态三层电解质的制备方法，其特征在于，步骤一种所用陶瓷材料为无机快离子导体，具体可为锂磷氧氮快离子导体Li2.9PO3.3N0.46，钠快离子导体LiM2(PO4)3、M=Ti/Zr，石榴石型离子导体Li7La3M2O12、M=Nb/Ta，钙钛矿型快离子导体Li0.17La0.61TiO3或La(2/3)-xLi3xTiO3，反钙钛矿型离子导体Li2OHCl以及硫化物类离子导体。
3. 如权利要求1所述的一种全固态三层电解质的制备方法，其特征在于，步骤四的1）分步中，热压在100~200 MPa、50~100℃下进行，热压时间为10~30秒。
4.如权利要求1所述的一种全固态三层电解质的制备方法，其特征在于，步骤四的2）分步中，煅烧温度为1200-1250℃。
5.根据权利要求1所述的一种全固态三层电解质的制备方法制备的全固态三层电解质制备全固态电池的方法，其特征在于，具体步骤如下：
一、正极的制备：
1）将正极活性材料：超级炭黑：粘结剂按质量比8：1：1置于球磨罐中，再加入适量N-甲基吡咯烷酮，球磨6-8 h；
2）将上步所得浆料涂敷在三层电解质的一侧多孔层外侧，静置4 h后，置于80~120℃真空干燥箱中干燥12 h；
3）将上步制得的一侧涂有正极材料的电解质片取出，并在涂有正极的一面涂刷铝浆作为集流体；
4）在60~80℃下干燥4~8 h，取出放入充满氩气的手套箱中备用；
二、负极材料的制备：
将一定量的锂片放置在坩埚上于180℃加热，待其熔融为液态状时，将液态锂浸润到涂有正极的电解质片的另一侧多孔层上，液态锂渗入多孔层，形成锂金属负极，得到含有正负极的复合电芯；
三、全电池组装：
依次按照正极壳、复合电芯、垫片、弹片、负极壳的顺序，在手套箱中组装成扣式全电池；或者装入铝塑膜袋中，组装成软包电池。
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