CN113584520B - 一种超亲水的钼掺杂碳化钨纳米阵列材料及其制备方法 - Google Patents

一种超亲水的钼掺杂碳化钨纳米阵列材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超亲水的钼掺杂碳化钨纳米阵列材料及其制备方法，在较低温度下利用钼离子调节氧化钨在水热条件下的晶体生长方向，进而调控其碳化钨微观形貌，实现从纳米纺锤、纳米松针向纳米蜂巢结构变化，合成结构更为复杂的多级结构碳化钨，同时，也可实现从疏水到超亲水的转变，同时该多级结构具有高比表面积，更多活性位点，比起传统的碳化物阵列材料更适合作为高性能电化学析氢电极材料。

Description

一种超亲水的钼掺杂碳化钨纳米阵列材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体涉及一种超亲水的钼掺杂碳化钨纳米阵列材料及其制备方法。
背景技术：
过渡金属碳化物具有高导电性、抗腐蚀性，因与铂相似的电子结构而具有良好的催化活性，广泛应用于加氢反应、碳氢化合物的重整反应、燃料电池阳极材料、电催化析氢反应。在电化学催化领域中，纳米结构材料相对于块体材料具有新的性质，纳米颗粒容易在电化学过程中团聚，影响催化剂寿命，三维纳米结构可以保持结构和活性的稳定性，因此在电化学催化中具有较大的应用潜力。
过渡金属碳化物的形貌对于其物理化学性能具有很大的影响。对于碳化物而言，具有三维结构的碳化钨的合成方法包括磁控溅射、等离子体电化学沉积，但此类方法对仪器设备要求较高，不适合大规模制备。而采用高温碳化法制备碳化钨得到的阵列形貌结构较为简单，无法得到复杂的多级结构，且存在碳化温度较高，材料憎水性强的缺点。如中国专利CN 108203095 A，其得到的碳化物阵列仅为简单的纳米线，纳米带，纳米柱结构，并且碳化温度在800度以上。
发明内容：
本发明的目的是提供一种超亲水的钼掺杂碳化钨纳米阵列材料及其制备方法，在较低温度下利用钼离子调节氧化钨在水热条件下的晶体生长方向，进而调控其碳化钨微观形貌，实现从纳米纺锤、纳米松针向纳米蜂巢结构变化，合成结构更为复杂的多级结构碳化钨，同时，也可实现从疏水到超亲水的转变，同时该多级结构具有高比表面积，更多活性位点，比起传统的碳化物阵列材料更适合作为高性能电化学析氢电极材料。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种超亲水的钼掺杂碳化钨纳米阵列材料，包括衬底材料和生长于衬底材料上的三维钼掺杂碳化钨多级结构纳米阵列，包括纳米纺锤、纳米松针、纳米球、纳米蜂巢结构，其中钨和钼的摩尔比范围为1：0.01-0.01：1。
特别地，所述钼掺杂碳化钨纳米阵列作为载体负载CoP。
所述衬底材料可以为泡沫镍、泡沫铜、钨片、不锈钢片、碳材料中的一种。
一种超亲水的钼掺杂碳化钨纳米阵列材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将钨前驱体、钼前驱体和有机酸溶于去离子水和乙二醇的混合溶液中，60-90℃下充分搅拌后装入反应釜，将清洗好的导电衬底放入反应釜中，放入烘箱160-200℃进行水热反应；
(2)水热结束后取出导电衬底，用去离子水和乙醇清洗，放入烘箱80℃下干燥得到负载样品的衬底；
(3)将负载样品的衬底放入陶瓷舟中，放入程序升温炉中，通入碳化气体进行碳化，所述的碳化气体为烃类气体或者烃类气体与氢气的混合气，碳化温度为650～800℃，碳化完成后温度降至室温后通入钝化气体；所述的钝化气体为O2和Ar混合气或者O2与其他惰性气体的混合气。
所述钨前驱体选自钨酸铵、偏钨酸铵中的任一种；钼前驱体选自钼酸铵等金属盐；所述有机酸为柠檬酸、乙酸、草酸、酒石酸等含有羧酸集团的有机酸，导电衬体为碳布、碳纸、泡沫镍等衬底中的任一种。
优选的，钨前驱体和钼前驱体的摩尔比例为1：0.01-0.01：1，钨前驱体、钼前驱体组成的金属盐与有机酸的的摩尔比例为1：1-1：4。
优选的，去离子水和乙二醇的体积比例为10：1～2：1。
优选的，步骤(1)反应釜为聚四氟乙烯水热反应釜，其填充率为60～80％。
钼掺杂碳化钨纳米阵列材料还掺杂第三种金属，制备方法如下：钼掺杂碳化钨纳米阵列材料浸入第三种金属的前驱体溶液中，0.5-1.5小时后取出，置于真空干燥箱中，80℃下干燥然后置于程序升温炉的下游，程序升温炉上游置有500mgNaH2PO2，通入1h N2后，5℃min-1升温至300℃，反应2h，自然降至室温后得到目标材料。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明获得的三维碳化钨纳米阵列材料不同于简单的阵列，其多级结构新颖，具有超亲水性，且比表面积大，结构稳定。
(2)本发明碳化温度较低，不超过800℃的，有利于降低能耗，提高安全性。
(3)本发明制备的三维碳化钨多级结构作为析氢催化剂在碱性电解液中表现出良好的催化性能和稳定性，可用作酸性体系下的低成本析氢电极材料。
总之，本发明在较低温度下利用钼离子调节氧化钨在水热条件下的晶体生长方向，进而调控其碳化钨微观形貌，实现从纳米纺锤、纳米松针向纳米蜂巢结构变化，合成结构更为复杂的多级结构碳化钨，同时，也实现从疏水到超亲水的转变，同时该多级结构具有高比表面积，结构稳定，更多活性位点，更适合作为酸性体系下低成本高性能电化学析氢电极材料，用于催化表现出较高的催化活性和稳定性。
附图说明：
图1a为实施例1得到的钼掺杂碳化钨纳米阵列的SEM图和静态水接触角；
图1b为实施例2得到的钼掺杂碳化钨纳米阵列的SEM图；
图1c为实施例3得到的钼掺杂碳化钨纳米阵列的SEM图；
图1d为实施例4得到的钼掺杂碳化钨纳米阵列的SEM图；
图2为实施例7中三维CoP-钼掺杂碳化钨多级结构的SEM图；
图3a为实施例1、2、3、4和对比例1得到的钼掺杂碳化钨纳米阵列和商业碳化钨的析氢极化曲线对比图；其中，WMOC-1指实施例1得到的钼掺杂碳化钨纳米阵列，WMOC-2指实施例2得到的钼掺杂碳化钨纳米阵列，WMOC-3指实施例3得到的钼掺杂碳化钨纳米阵列，WMOC-4指实施例4得到的钼掺杂碳化钨纳米阵列、WC-1指对比例1得到的碳化钨纳米阵列。
图3b为实施例1、2、3、4和对比例1得到的钼掺杂碳化钨纳米阵列和商业碳化钨的Tafel斜率曲线对比图；
图4为对比例1的得到的钼掺杂碳化钨纳米阵列的SEM图和静态水接触角。
具体实施方式：
以下是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
实施例1：一种超亲水的钼掺杂碳化钨纳米阵列的制备方法
包括以下步骤：
(1)称取1mmol偏钨酸铵、0.143mmol钼酸铵、4mmol柠檬酸，加入23mL去离子水和7mL乙二醇，在80℃下搅拌2h，装入50mL聚四氟乙烯反应釜，将清洗好的碳纸(2*2 cm2)放入反应釜中，置于烘箱，180℃下水热反应4h。
(2)反应结束后将步骤(1)得到的碳纸取出，用去离子水和乙醇清洗，置于烘箱80℃干燥12h。
(3)将步骤(2)得到的碳纸放在陶瓷舟中，置于程序升温炉的中央，通入CH4/H2混合气，1小时后，5℃每分升温至400℃，保持1h，2℃每分升温至700℃，保持5h，自然降温至室温，关闭CH4/H2气体，通入Ar/O2混合气，2小时后关闭Ar/O2混合气，取出样品。
得到钼掺杂碳化钨纳米阵列如图1a所示，形貌为纳米纺锤状结构，纺锤的直径为100nm 左右，长度为5um，“纺锤丝”的长度为200-300nm，宽度为20-50nm，图1a为该材料静态水接触角照片，水滴接触后完全浸润，显示超亲水性质。
对比例1
参考实施例1，与实施例1的区别在于，不加钼酸铵，其余偏钨酸铵的量、柠檬酸的量、去离子水与乙醇的比例、水热温度与实施例1完全一致。
形貌表征如图4所示，得到的碳化钨形貌为长度为200nm左右，直径为30nm的纳米棒。
实施例2：
参考实施例1，区别在于，本实施例中钼酸铵的量为0.286mmol，其余偏钨酸铵的量、去离子水与乙二醇的比例、水热温度、碳化温度和催化性能测试条件与实施例1完全一致。得到钼掺杂碳化钨纳米阵列如图1b所示，为直径为2微米的纳米球结构。
实施例3：
参考实施例1，与实施例1的区别在于，本实施例中钼酸铵的量为0.88mmol，其余偏钨酸铵的量、去离子水与乙二醇的比例、水热温度、碳化温度和催化性能测试条件与实施例1 完全一致。得到的钼掺杂碳化钨纳米阵列结构如图1c所示，形貌为直径为50nm，长度为3um 的纳米棒组成的纳米松针结构。
实施例4：
参考实施例1，与实施例1的区别在于，本实施例中钼酸铵的量为1.76mmol，其余偏钨酸铵的量、去离子水与乙二醇的比例、水热温度、碳化温度和催化性能测试条件与实施例1 完全一致。得到的钼掺杂碳化钨纳米阵列结构如图1d所示，形貌为多孔的纳米蜂巢结构。
实施例5：
参考实施例1，与实施例1的区别在于，本实施例中钼酸铵的量为0.01mmol，其余偏钨酸铵的量、去离子水与乙二醇的比例、水热温度、碳化温度与实施例1完全一致。
实施例6：
参考实施例1，与实施例1的区别在于，本实施例中偏钨酸铵的量为0.01mmol，钼酸铵的量为1mmol，其余去离子水与乙二醇的比例、水热温度、碳化温度与实施例1完全一致。
实施例7：钼掺杂碳化钨纳米阵列材料负载CoP
将实施例1得到的钼掺杂碳化钨(2*2cm2)浸入1mol/L的Co(NO3)3溶液，1小时后取出，置于真空干燥箱中，80℃下干燥6h然后置于程序升温炉的下游。将500mg NaH2PO2置于程序升温炉上游，通入1h N2后，5℃min-1升温至300℃，反应2h，自然降至室温后取出。得到的三维钼掺杂碳化钨纺锤状结构负载磷化钴如图2所示，负载磷化钴颗粒大小为 20-30nm。
实施例8：
电催化析氢测试
1mol/LKOH中测试其催化性能，标准的三电极体系进行测试，工作电极为实施例1、2、3、4、对比例1的钼掺杂碳化钨纳米阵列材料和商业碳化钨，参比电极为银/氯化银参比电极、对电极为石墨棒。图3a和3b为实施例1、2、3和4、对比例1和商业碳化钨的极化曲线和Tafel斜率曲线，在电流密度达到10mAcm-2时，在碱性体系中的过电势分别为86、107、64、81、132和215mV，Tafel斜率分别为62、60、60、77、141和107mVdec-1。

Claims (4)

1.一种超亲水的钼掺杂碳化钨纳米阵列材料，其特征在于，包括衬底材料和生长于衬底材料上的三维钼掺杂碳化钨多级结构纳米阵列，所述衬底材料为泡沫镍、泡沫铜、碳纸中的一种，所述多级结构纳米阵列为纳米纺锤、纳米球、纳米松针或纳米蜂巢结构，其中钨和钼的摩尔比范围为1：0.01-0.01：1；所述超亲水的钼掺杂碳化钨纳米阵列材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将钨前驱体、钼前驱体和有机酸溶于去离子水和乙二醇的混合溶液中，60-90℃下充分搅拌后装入反应釜，将清洗好的衬底放入反应釜中，放入烘箱160-200℃进行水热反应；所述钨前驱体选自钨酸铵、偏钨酸铵中的任一种；钼前驱体选自钼酸铵；所述有机酸为柠檬酸、乙酸、草酸、酒石酸中的任一种；钨前驱体和钼前驱体的摩尔比例为1：0.01-0.01：1，钨前驱体、钼前驱体组成的金属盐与有机酸的摩尔比例为1：1-1：4，去离子水和乙二醇的体积比例为10：1~2：1；
（2）水热结束后取出衬底，用去离子水和乙醇清洗，放入烘箱80℃下干燥得到负载样品的衬底；
（3）将负载样品的衬底放入陶瓷舟中，放入程序升温炉中，通入碳化气体进行碳化，所述的碳化气体为烃类气体或者烃类气体与氢气的混合气，碳化温度为650~800℃，碳化完成后温度降至室温后通入钝化气体；所述的钝化气体为O2和Ar混合气或者O2与其它惰性气体的混合气。
2.根据权利要求1所述超亲水的钼掺杂碳化钨纳米阵列材料，其特征在于，所述钼掺杂碳化钨纳米阵列作为载体负载CoP。
3.根据权利要求1所述超亲水的钼掺杂碳化钨纳米阵列材料，其特征在于，步骤（1）反应釜为聚四氟乙烯水热反应釜，其填充率为60~80%。
4. 一种权利要求2所述超亲水的钼掺杂碳化钨纳米阵列材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：钼掺杂碳化钨纳米阵列材料浸入Co的前驱体溶液中，0.5-1.5小时后取出，置于真空干燥箱中，80℃下干燥然后置于程序升温炉的下游，程序升温炉上游置有500mg NaH2PO2，通入1h N2后，5℃min-1升温至300℃，反应2h，自然降至室温后得到目标材料。
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