CN113574201A - 被覆模具、被覆模具的制造方法及硬质皮膜形成用靶 - Google Patents

被覆模具、被覆模具的制造方法及硬质皮膜形成用靶 Download PDF

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Abstract

提供一种能够发挥良好的滑动特性，进一步减少微滴且耐久性也优异的被覆模具。一种被覆模具、被覆模具的制造方法，所述被覆模具在作业面具有硬质皮膜，所述硬质皮膜包括A层，所述A层是a1层与a2层交替层叠而成，所述a1层是Cr系氮化物且厚度为100nm以下，所述a2层包含(V1‑aMa)(M是选自Mo、W中的至少一种)的氮化物或碳氮化物，M相对于V与M的合计的原子比a为0.05以上且0.45以下，且厚度为80nm以下。另外，提供一种硬质皮膜形成用靶，其可用于所述被覆模具的制造方法中。

Description

被覆模具、被覆模具的制造方法及硬质皮膜形成用靶
技术领域
本发明涉及一种被覆有硬质皮膜的被覆模具、被覆模具的制造方法及硬质皮膜形成用靶。
背景技术
一直以来，在锻造、压制加工等塑性加工中，使用以冷作模具钢、热作模具钢、高速度钢等工具钢所代表的钢、或超硬合金等为母材的模具。在使用此种压制加工用或锻造用模具的塑性加工中，由于模具的作业面与被加工材料滑动，模具的作业面容易产生磨耗或咬合等损耗，期望提高模具寿命。特别是弯曲模或拉深模会施加高的成形压，容易因被加工材料与模具的滑动而发生咬合。此处所说的咬合是指在相互滑动的构件的任一者或两者的作业面上形成化学活性表面，其牢固地凝集并固着在对象侧，或者由此任一者的面的结构物质被剥下，转移到对象侧的面上的现象。因此，对于用于弯曲模或拉深模的模具而言，特别要求高水平的强度及耐咬合性。
作为提高模具的耐咬合性的方法，有效的是通过表面处理而形成包含氮化物或碳化物的硬质皮膜。对于表面处理，可使用熔融盐浸渍法(以下称为热反应沉积与扩散(thermo-reactive deposition and diffusion，TRD)法)或化学蒸镀法(以下称为化学气相沉积(chemical vapor deposition，CVD)法)、物理蒸镀法(以下称为物理气相沉积(physical vapor deposition，PVD)法)等。TRD法或CVD法是在接近以钢为母材的模具的淬火温度的温度下进行处理后进行回火(一部分在此之前再次淬火)而使用，但有时会出现因高温处理而引起的模具的变形或尺寸变化的问题。另外，这些处理被重复使用，但由于TRD法或CVD法使用模具母材的钢材中的碳来制作膜，因此若进行重复处理，则模具的表面附近的碳会变少，有可能会导致硬度的降低或与膜的密接性的降低。另一方面，PVD法在各种被覆形成方法中被覆温度比钢的回火温度低，因此由被覆引起的模具的软化少，不易发生模具的变形或尺寸变化。作为提高模具的耐磨耗性的PVD皮膜，一直以来实施有TiN、TiCN、TiAlN等钛(Ti)系皮膜、或CrN、CrAlN、AlCrN等铬(Cr)系皮膜、VCN、VC等钒(V)系皮膜等。
关于应用所述皮膜的被覆模具，一直以来进行了各种研究。例如，申请人在专利文献1中，以在与被加工材料的滑动环境中提高耐磨耗性或耐咬合性等滑动特性为目的，提出了被覆有AlCrSi的氮化物与V的氮化物交替层叠而成的硬质皮膜的被覆工具。另外，申请人在专利文献2中，以提高模具的耐磨耗性或耐咬合性为目的，提出了一种被覆构件，所述被覆构件包括A层以及B层，且滑动特性优异，所述A层是包含以皮膜的金属部分为原子比率计铬为30％以上的氮化物或碳氮化物的a1层、与包含以金属部分的原子比率计钒为60％以上的氮化物或碳氮化物的a2层交替层叠而成，所述B层位于所述A层的上层且包含以金属部分的原子比率计钒为60％以上的氮化物或碳氮化物。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利特开2011-183545号公报
专利文献2：国际公开第2013/047548号
发明内容
发明所要解决的问题
近年来，为了应对被加工材料的强度变得更高的情况、或像加热被加工材料而同时进行压制成形与回火的热冲压法那样在严酷的环境下进行加工的情况，对模具用皮膜也要求进一步提高耐久性。另一方面，特别是电弧离子镀法会在皮膜中以及皮膜表面不可避免地形成微滴(droplet)。所述微滴成为皮膜的密接力下降、裂纹等皮膜损伤的因素，因此为了提高耐久性，需要减少微滴。所述专利文献1或专利文献2中记载的被覆工具公开了如下优异的技术，其在硬质皮膜中含有滑动性优异的V的氮化物，进而是减少了作为攻击被加工材料的起点的皮膜表面的凸部的平滑的皮膜结构，且滑动特性优异。但是，关于微滴减少，只记载了使皮膜表面平滑，未记载或暗示膜中的微滴减少，因此对于进一步提高耐久性，尚有研究的余地。本发明鉴于所述课题，其目的在于提供一种能够发挥良好的滑动特性，且通过进一步减少微滴而耐久性也优异的被覆模具。
解决问题的技术手段
本发明人等进行了努力研究，结果发现了能够减少微滴的元素及皮膜结构，从而想到本发明。
即，本发明的一方式是一种被覆模具，其在作业面具有硬质皮膜，其中，
所述硬质皮膜包括A层，所述A层是a1层与a2层交替层叠而成，所述a1层是Cr系氮化物且厚度为100nm以下，
所述a2层包含(V1-aMa)(M是选自钼(Mo)、钨(W)中的至少一种)的氮化物或碳氮化物，M相对于V与M的合计的原子比a为0.05以上且0.45以下，且厚度为80nm以下。
优选为还包括B层，所述B层形成在所述A层的上层，包含(V1-aMa)(M是选自Mo、W中的至少一种)的氮化物或碳氮化物，M相对于V与M的合计的原子比a为0.05以上且0.45以下，且厚度为0.1μm以上。
优选为所述硬质皮膜的A层的杨氏模量为250GPa以上，纳米压痕硬度为25GPa以上。
本发明的另一方式是一种被覆模具的制造方法，其是在作业面具有硬质皮膜的被覆模具的制造方法，包括：
被覆A层的工序，所述A层是a1层与a2层交替层叠而成，所述a1层是Cr系氮化物且厚度为100nm以下，
所述a2层使用包含(V1-aMa)(M是选自Mo、W中的至少一种)，M相对于V与M的合计的原子比a为0.05以上且0.45以下的硬质皮膜形成用靶进行被覆，包含(V1-aMa)的氮化物或碳氮化物，M相对于V与M的合计的原子比a为0.05以上且0.45以下，且厚度为80nm以下。
优选为还包括在A的上层被覆B层的工序，所述B层使用包含(V1-aMa)(M是选自Mo、W中的至少一种)，M相对于V与M的合计的原子比a为0.05以上且0.45以下的硬质皮膜形成用靶进行被覆，包含(V1-aMa)的氮化物或碳氮化物，M相对于V与M的合计的原子比a为0.05以上且0.45以下，且厚度为0.1μm以上。
本发明的又一方式是一种硬质皮膜形成用靶，包含(V1-aMa)(M是选自Mo、W中的至少一种)，M相对于V与M的合计的原子比a为0.05以上且0.45以下。
发明的效果
根据本发明，可提供一种被覆模具，其具有能够发挥良好的滑动特性，且通过减少微滴而耐久性也优异的硬质皮膜。另外，可提供一种适合于形成所述硬质皮膜的靶。
附图说明
图1是利用光学显微镜观察本发明例的试样表面的图像。
图2是利用光学显微镜观察比较例的试样表面的图像。
图3是利用电子探针显微分析仪(electron probe microanalyzer，EPMA)观察本发明例的试样表面的图像。
图4是利用EPMA观察比较例的试样表面的图像。
图5是实施例中使用的滑动试验装置的上表面示意图。
图6是实施例中使用的滑动试验装置的侧面示意图。图6(a)是表示圆形板状部与试样分离时的侧面示意图，图6(b)是表示圆形板状部与试样接触时的侧面示意图。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行详细说明。此外，本发明并不限定于本实施方式。本实施方式的被覆模具在作业面具有硬质皮膜。所述硬质皮膜具有交替层叠部(A层)，所述交替层叠部(A层)是a1层与a2层交替层叠而成，所述a1层是Cr系氮化物且厚度为100nm以下，所述a2层包含(V1-aMa)(M是选自Mo、W中的至少一种)的氮化物或碳氮化物，M相对于V与M的合计的原子比a为0.05以上且0.45以下，且厚度为80nm以下。
本实施方式的a1层即Cr系氮化物皮膜(以下也记载为CrN系皮膜)的耐热性与耐磨耗性优异，有助于高负荷环境下的模具寿命的提高。所述CrN系皮膜表示在包含半金属的金属部分的原子比率中含有30％以上的Cr的皮膜。若Cr为30％以上，则在不妨碍a1层的效果的范围内，也可除Cr以外还含有四族过渡金属、五族过渡金属、六族过渡金属、Al、Si、B的至少一种或两种以上。当然，Cr也可为100％。例如，CrN系皮膜通过选自CrN、CrTiN、CrVN、CrSiN、CrBN、CrSiBN、CrTiSiN、CrVSiN、AlCrN、AlTiCrN、AlVCrN、AlCrSiN、AlTiCrSiN、AlVCrSiN中，可使高温区域中的耐磨耗性提高，因此优选。此外，在a1层中含有V的情况下，CrN系皮膜中所含的V的含量优选为小于50％。更优选为应用AlCrSiN。在Cr的含量低于30％的情况下，有难以获得所述耐热性或耐磨耗性的提高效果的倾向。Cr含量的上限并无特别限定，能够根据皮膜的种类或用途进行适当变更。例如在应用AlCrSiN的情况下，为了容易获得耐热性或耐磨耗性的提高效果，也可将Cr的含量设定为以原子比率计为80％以下。优选的是在应用AlCrSiN的情况下，在AlxCrySiz的组成式中，通过控制成20≦x＜70、30≦y＜75、0＜z＜10，可抑制脆弱的六方晶结构成为主体，而以立方晶结构为主体，从而稳定地提高耐磨耗性或耐热性，因此优选。所述结晶结构例如可通过X射线衍射法确认，若立方晶结构的峰值达到最大强度，则即使包含其他结晶结构，立方晶结构也可视为主体。
本实施方式的a2层的重要的特征之一在于：包含(V1-aMa)(M是选自Mo、W中的至少一种)的氮化物或碳氮化物(以下也记载为VMN系皮膜)。VMN系皮膜在加工时适度氧化而形成氧化层，形成包含被加工材料成分的低熔点的复合氧化物。因此，可防止来自被加工材料的凝结，抑制加工初期阶段的局部性的咬合或凝结磨耗。另一方面，与硬质皮膜中使用的其他金属元素相比，V的热传导率低，因此在使用V单体靶的电弧离子镀时，向V靶的电弧放电所引起的微观熔池大，容易形成得深，因此确认到微滴的产生数多，微滴的尺寸也容易变大的倾向。因此，在本实施方式中，通过采用所述那样的VMN系皮膜，不会损害优异的滑动特性，而能够抑制微滴以提高皮膜的耐久性。此处，在本实施方式中，M选择Mo或W的至少一种。其原因在于，Mo及W与V完全固溶，不生成金属间化合物，因此通过PVD成膜时能够稳定地放电，稳定地被覆缺陷少的致密皮膜。另外，与V相比，Mo及W的熔点或热传导率高，因此有后述的可减小在靶表面生成的熔池的面积的倾向，能够抑制微滴的产生。进而，通过制成含有Mo或W的VMN系皮膜，能够增加杨氏模量或硬度。增加硬质皮膜的杨氏模量与硬度会提高对于外力的耐破坏性，与微滴的抑制效果相辅相成，有助于皮膜的耐久性提高。即，若硬质皮膜的A层的杨氏模量为250GPa以上，且纳米压痕硬度为25GPa以上，则更容易获得所述耐久性提高效果，因此优选。更优选的杨氏模量为300GPa以上，更优选的名的压痕硬度为30GPa以上。
在本实施方式中，M的原子比a设为0.05以上且0.45以下。在M的原子比超过0.45的情况下，容易发生成膜速率的降低，因此不优选。另外，合金中的V变少，因此有可能无法充分发挥凝结磨耗的抑制效果。在M的原子比小于0.05的情况下，V的效果为主体，不能获得微滴抑制效果。此外，在不妨碍本发明的效果的范围内，也可除V、Mo、W以外还含有四族过渡金属、五族过渡金属、六族过渡金属、Al、Si、B的至少一种或两种以上。优选的M的原子比a的上限为0.40，优选的M的原子比a的下限为0.1。更优选的M的原子比a的上限为0.35，更优选的M的原子比a的下限为0.15。
在本实施方式的a1层及a2层中，在将皮膜整体的金属元素与非金属元素的合计规定为100％的情况下，氮元素在皮膜中所占的原子比优选为45％以上且55％以下。通过将氮控制在所述范围内，能够进一步提高皮膜的耐热性。
本实施方式的硬质皮膜具有以上所述的a1层与a2层交替层叠的结构。通过具有所述结构，可相互不妨碍地有效果地发挥CrN系皮膜所具有的耐磨耗性、耐热性以及VMN系皮膜所具有的耐咬合性、耐凝结性。通过将所述a1层的各个膜厚设为100nm以下，将a2层的各个膜厚设为80nm以下，可均衡地发挥所述特性，因此优选。更优选的各个a1层、a2层的膜厚为30nm以下。进而优选为20nm以下，进而更优选为15nm以下。这些膜厚能够通过控制向靶施加的加载功率、用于成膜的装置的腔室容积以及载台转速等进行调整。进而，为了更可靠地获得耐磨耗性提高效果，还优选为将a1层及a2层的膜厚设定为2nm以上。
如上所述，若在a1层的膜厚为100nm以下、a2层的膜厚为80nm以下的范围内，则可以一定的膜厚层叠，也可一边使厚度变动一边层叠。例如，在以一定的膜厚层叠的情况下，若重视滑动特性，则只要使a2层的膜厚比a1层更厚即可，在重视耐磨耗性的情况下，只要使a1层的膜厚比a2层更厚即可。另外，在使厚度变动的情况下，倾斜的或阶段性的方式均能够发挥效果，只要根据目的适当选择即可。例如在阶段性地变化的情况下，利用一般的PVD装置也可容易地制作，在倾斜地变化的情况下，皮膜内部的应力分布稳定化，不易发生层间的剥离。此处，“倾斜地变化”表示a1层及a2层的至少一者在每层发生变动。“阶段性变化”表示在a1层及a2层中包含两层以上相同厚度的层。
例如，在想要提高加工初期阶段的被覆工具的滑动特性且同时提高加工中期阶段以后的耐磨耗性的情况下，可向表层侧增加a2层的厚度，也可向表层侧减少a1层的厚度。
在本实施方式中，为了进一步强化加工的中期阶段以后的耐磨耗性，优选为在所述交替层叠部(A层)的正下方(模具侧)形成CrN系皮膜。其理由如上所述，原因在于若损耗加剧而到达CrN系皮膜，则容易发生凝结，有无法发挥充分的耐凝结性效果的担忧，但通过在基材侧特意使其凝结，从而能够检测皮膜的损耗，可抑制损耗波及到基材。此外，CrN系皮膜由于具有与所述a1层相同成分的Cr系氮化物层在工业生产上合理，因此优选，但也可为具有与a1层不同成分的层。所述CrN系皮膜可根据所期望的特性设为单层或两层以上的多层(包括交替层叠结构)结构。特别是在将CrN系皮膜设为交替层叠结构的情况下，在膜破坏时裂纹会经由层叠界面，因此裂纹的发展路径变得复杂，急速发展得到抑制，结果可提高膜的耐破坏性，因此优选。此处，在对交替层叠部正下方的CrN系皮膜选择b1层与b2层的交替层叠结构的情况下，b1层及b2层能够选自CrN、CrTiN、CrVN、CrSiN、CrBN、CrSiBN、CrTiSiN、CrVSiN、AlCrN、AlTiCrN、AlVCrN、AlCrSiN、AlTiCrSiN、AlVCrSiN中。
形成于交替层叠部正下方的CrN系皮膜的总厚度优选为0.5μm以上，且优选为50μm以下。更优选的CrN系皮膜的厚度为40μm以下，进而优选的CrN系皮膜的厚度可设定为30μm以下、20μm以下、10μm以下。另外，在选择b1层与b2层的交替层叠结构的情况下，b1层及b2层的膜厚分别优选为0.002μm～0.1μm。而且，形成于所述交替层叠部正下方的CrN系皮膜优选为形成得比a1层厚1.2倍以上。
在本实施方式中，为了进一步提高加工的初期阶段的模具与被加工材料的亲合性，抑制突发性的咬合，优选为在交替层叠部(A层)的上层形成B层，所述B层包含(V1-aMa)(M是选自Mo、W中的至少一种)的氮化物或碳氮化物，M相对于V与M的合计的原子比a为0.05以上且0.45以下，且厚度为0.1μm以上。B层也由于具有与所述a2层相同成分的VMN系皮膜层在工业生产上合理，因此优选，但不限定于此，也可为具有与a2层不同成分的层。B层的厚度优选为0.1μm以上，更优选为0.2μm以上。厚度的上限并无特别限定，但若膜厚过厚，则成膜需要时间，生产性变差，因此优选为8μm以下。另外，根据使用环境，有时皮膜整体的耐磨耗性降低，因此更优选的膜厚为5μm以下，进而优选为3μm以下。此外，B层优选为形成得比a2层厚1.2倍以上。
本实施方式的交替层叠部(A层)的总厚度优选为1μm～50μm。更优选为2μm～30μm。其原因在于：若过薄，则如上所述的耐磨耗性或耐凝结性无法充分提高，皮膜有提前损耗的倾向，若过厚，则有可能会超过模具的尺寸公差，成形面的间隙不足，造成过度的拉深加工，从而成形负荷增大。
接着，对本发明的硬质皮膜形成用靶进行说明。
为了被覆本实施方式的硬质皮膜的a2层及B层中使用的VMN系皮膜，本实施方式的靶是与本发明的硬质皮膜为大致相同的组成的硬质皮膜形成用靶，其包含(V1-aMa)(M是选自Mo、W中的至少一种)，M相对于V与M的合计的原子比a为0.05以上且0.45％以下。
在本实施方式的靶中，对M元素选择Mo或W的至少一种，因此相较于V单独的靶，有在靶表面形成的熔池面积缩小的倾向，有助于微滴的抑制。即，通过熔池缩小，从熔池产生的微滴变小，微滴个数也减少。认为通过使靶中含有熔点、热传导率比V高的Mo或W而表现出的微滴抑制效果依存于靶中的添加元素的浓度分布。即，在利用粉末冶金法制造靶的情况下，通过使添加元素以与通过电弧放电而生成的熔池(在本发明中为10μm～200μm左右)相同的程度或其以下的尺度分布在靶中，只有V的区域被添加元素分割，从而发挥所述效果。为此，除了使主成分的V粉末的粒径为与所述熔池的尺度相同的程度以下以外，为了提高添加元素的分散性，优选为使添加元素粉末的粒径比V粉末的粒径小。此外，在溶解金属来制造V合金靶的情况下，优选为使添加元素充分扩散。另外，在产生添加元素的浓度分布的情况下，优选为将只有所述V的区域的尺度控制成与在V单独的靶表面形成的熔池的尺度(10μm～200μm左右)相同的程度以下。具体而言，可通过使用电子探针显微分析仪(EPMA)的线分析或元素映射测定浓度分布，并与熔池加以比较来进行评价。
此外，只要在不损害本发明的皮膜特性的范围内，则也可含有微量(0.1％～1％)的其他含有元素的含量及杂质元素。杂质元素例如可列举Fe、C、O、N等。
本实施方式的(V1-aMa)合金靶中，M相对于V与M的合计的原子比a为0.05以上且0.45以下。通过控制在所述范围内，能够减小皮膜组成与靶组成的差，稳定地形成具有所期望的特性的皮膜。在M的原子比a超过0.45的情况下，有成膜速率降低而导致生产性的降低的倾向。在M的原子比a小于0.05的情况下，会形成V主体的皮膜，因此无法获得微滴抑制效果。优选的原子比a的下限为0.1，优选的原子比a的上限为0.40。另外，本实施方式的(V1- aMa)合金靶可应用于现有的成膜方法，但优选为用于能够在比模具的回火温度低的温度下进行被覆处理，可抑制模具尺寸的变动的电弧离子镀法或溅射法等物理蒸镀法(PVD)中。更优选为用于密接性或向试样的均镀能力特别优异但容易形成微滴的电弧离子镀中。此外，本实施方式的(V1-aMa)合金靶优选为用于本实施方式的硬质皮膜的a2层及B层，但除此之外，也可应用于VMN系单层膜、或在本实施方式以外的多层皮膜上被覆VMN系皮膜的用途。
本发明的被覆模具的制造方法是在作业面具有硬质皮膜的被覆模具的制造方法，包括：被覆A层的工序，所述A层是a1层与a2层交替层叠而成，所述a1层是Cr系氮化物且厚度为100nm以下，所述a2层包含(V1-aMa)(M是选自Mo、W中的至少一种)的氮化物或碳氮化物，M相对于V与M的合计的原子比a为0.05以上且0.45以下，且厚度为80nm以下；以及使用硬质皮膜形成用靶在A层的上层被覆厚度0.1μm以上的B层的工序，所述硬质皮膜形成用靶包含(V1-aMa)(M是选自Mo、W中的至少一种)的氮化物或碳氮化物，M相对于V与M的合计的原子比a为0.05以上且0.45以下。所述硬质皮膜形成方法优选为选择能够在比模具的回火温度低的温度下进行被覆处理，可抑制模具尺寸的变动的电弧离子镀法或溅射法等物理蒸镀法(PVD)。更优选为应用容易形成微滴的电弧离子镀法。另外，为了获得更平滑且滑动特性优异的硬质皮膜，也可在被覆中途或被覆后对硬质皮膜的表面进行研磨。
本发明的模具中使用的材料(母材、基材)并无特别限定，但可适当使用冷作模具钢、热作模具钢、高速度钢等工具钢或超硬合金等。模具也可预先应用氮化处理或渗碳处理等利用扩散的表面硬化处理。另外，也可在不妨碍所述本发明的硬质皮膜的效果的范围内，在模具表面上形成与硬质皮膜不同的皮膜。
实施例
(实施例1)
首先，制作作为本发明例及比较例的靶材。分别准备纯度99.9％以上的V粉末及Cr、Fe、Nb、Mo、W粉末，以组成式成为表1所示的原子比的方式进行称量，利用V型混合机进行混合来制作混合粉末。接着，将所得的混合粉末填充到软钢制的胶囊中，进行脱气密封后，在温度1250℃、压力120MPa、保持时间10小时的条件下通过热静水压压制进行烧结，制作烧结体。此外，V粉末为粉碎粉，使用粒径为150μm以下、D50为87μm的粉末。另外，Cr、Fe、Nb粉末为粉碎粉，使用粒径为150μm以下的粉末。Mo粉末是通过三氧化钼粉末的氢还原法而得，使用粒径(费氏径(Fisher diameter))为4μm～6μm的粉末。W粉末是通过化学萃取法而得，使用粒径(费氏径)为0.6μm～1.0μm的粉末。对所得的烧结体实施机械加工，制作直径105mm×厚16mm的(V1-aMa)合金靶。将所制作的靶的组成示于表1中。表1中一并示出从参考文献(修订4版金属数据手册、日本金属学会、丸善、2004)中提取的添加元素M的热传导率、熔点(100V靶为V的热传导率、熔点)。
对于被覆的基材，准备SKH51(21mm×17mm×2mm)的镜面研磨、脱脂清洗完毕的基材，将准备的基材设置在基材在多个靶包围的中心旋转的结构的电弧离子镀装置内。a1层用的靶使用AlCrSi靶(Al60Cr37Si3(at％))，a2层用的靶使用所制作的(V1-aMa)合金靶。之后，作为初期工序，在装置内以450℃对基材进行加热脱气后，导入Ar气体，进行基材表面的等离子体清洁处理(Ar离子蚀刻)。接着，制作对等离子体清洁处理后的基材进行被覆的试样No.1～No.6。各个皮膜的结构是在形成1μm的AlCrSiN层的基础上，层叠17μm～20μm的包含AlCrSiN与(V1-aMa)N的交替层叠结构(以下也记载为AlCrSiN/(V1-aMa)N)的皮膜(A层：交替层叠部)后，在最上层成膜0.5μm的(V1-aMa)N膜(B层)。此外，试样No.6是V100％(a＝0％)的试样。此外，试样No.1～No.6中，a1层的厚度约为9nm，a2层的厚度约为12nm。
接着，对于所制作的试样，利用镜面研磨来调整试验片相对于硬质皮膜的最表面倾斜5度的皮膜剖面，在其中的相当于交替层叠部(A层)的观察面，利用光学显微镜进行观察。将作为本发明例的试样No.2的照片示于图1中，将作为比较例的试样No.6的照片示于图2中。在图中的光学显微镜照片中，白色的斑点为微滴。与使用作为比较例的No.3～No.5(M：Cr、Fe、Nb)及V100％(a＝0％)的No.6的靶的情况相比，在使用作为本发明例的No.1、No.2(M：Mo，W)的靶制作的A层中，微滴显著减少，表明通过热传导率或熔点高的添加元素可减少微滴。
[表1]
Figure BDA0003263455590000111
(实施例2)
接着，对在实施例1中可见微滴降低效果的添加元素M(W、Mo)的添加量进行研究。以原子比的组成式成为V1-aMa的方式按照与实施例1相同的要领制作作为本发明例的靶材。将所制作的靶的组成示于表2中。关于被覆工序，除皮膜的材质以外，也以与实施例1相同的工序实施，制作试样No.7～试样No.13。此处，试样No.8使用与实施例1的试样No.1相同的试样，试样No.11使用与实施例1的试样No.2相同的试样，试样No.13使用与实施例1的试样No.6相同的试样。
接着，对于所制作的试样，利用镜面研磨来调整试验片相对于硬质皮膜的最表面倾斜5度的皮膜剖面，在其中的相当于交替层叠部(A层)的观察面，进行硬度的测定及皮膜成分的定量分析。使用布鲁克AXS(BRUKER AXS)公司制造的纳米压痕装置，测定观察面的硬度(纳米压痕硬度)及杨氏模量。所述硬度及弹性系数的测定是在压入载荷5000μN下测定10个点，根据其平均值求出。皮膜成分的定量分析使用电子探针显微分析仪(EPMA；日本电子(股)制造的JXA-8900R)进行分析。分析值是在五处实施将加速电压设为15kV的点测定，设为其平均值。根据Al、Cr、Si、V、Mo、W、N的测定值求出Mo、W在(V，M)中所占的量，作为a2层的金属成分组成。将结果示于表2中。此外，表中虽未记载，但已确认了B层的金属成分比率也与a2层的金属成分比率为相同水平。另外，表中虽未记载，但作为比较例，也对50V-50Mo、50V-50W进行了研究。作为结果，与其他实施例相比，任何靶均为电弧放电不稳定，难以形成所期望的厚度的皮膜，因此中止了实验。
[表2]
Figure BDA0003263455590000121
定量分析的结果为，a2层的金属成分组成的Mo、W中，靶中所含有的量的70％以上被被覆层吸收，进而靶中含有的Mo、W越多，a2层中含有的Mo、W量所占的比例越增加，因此判明本发明可效率良好地使a2层合金化。另外，硬度试验的结果为，a2层中Mo、W含有得多的皮膜的硬度、杨氏模量均有所增加。硬度与耐磨耗性成正比，杨氏模量与刚性成正比，因此表明本发明对皮膜的耐磨耗性、耐久性有效果。
接着，进行皮膜中所含的微滴的定量评价。从相当于与实施例中观察的部位同样的交替层叠部的皮膜剖面，分别提取五个纵100μm、横100μm的区域。然后，对各个所述区域，利用EPMA进行元素映射分析，对当量圆直径为0.1μm以上的V、Mo、W的微滴求出个数、面积。图像处理及分析中使用开源软件(open source software)ImageJ。图1中对试样No.2、图2中对试样No.13，示出所述区域内的V的元素映射图像、以及对所述元素映射图像进行了二值化处理的图像(视野面积100μm×100μm)。此外，在图3、图4中，白色斑点为微滴。
接着，合计所述五个区域的在各个区域求出的微滴的个数、面积的数值，求出试样No.7～No.13的微滴的个数、面积率。此外，试样No.13中的微滴表示V的微滴个数，关于使用(V1-aMa)合金靶的试样No.7～No.12，表示将V的微滴与M(Mo或W)的微滴合计的个数。将测定结果示于表3中。如表3及图3、图4所示，可确认到交替层叠部的微滴的面积率及个数在本发明的VMN系皮膜中显著减少，M相对于V的含有率越高，其效果越显著。
[表3]
Figure BDA0003263455590000131
(实施例3)
接着，进行对本发明例与比较例的试样的滑动特性加以比较的试验。被覆的基材准备调整为60HRC的预硬钢(15mm×10mm×10mm)的镜面研磨、脱脂清洗完毕的基材，并设置在基材在多个靶包围的中心旋转的结构的电弧离子镀装置内。a1层用的靶使用AlCrSi靶(Al60Cr37Si3(at％))，a2层用的靶使用(V80W20(at％))合金靶或V靶。之后，作为初期工序，在装置内以450℃对基材进行加热脱气后，导入Ar气体，进行基材表面的等离子体清洁处理(Ar离子蚀刻)。接着，制作对等离子体清洁处理后的基材进行被覆的试样No.14～No.20。试样No.14是在基材上形成3.0μm的AlCrSiN层的基础上，层叠9.3μm的包含AlCrSiN(a1层)与VWN(a2层)的交替层叠结构的皮膜(A层：交替层叠部)而制造。试样No.15、No.16是在基材上形成4.4μm的CrN层，接着在CrN层的正上方被覆2.8μm的包含AlCrSiN与CrN的交替层叠结构的皮膜的基础上，被覆2.4μm的包含AlCrSiN(a1层)与VWN(a2层)的交替层叠结构的皮膜(A层：交替层叠部)。试样No.17～No.20被覆13μm的包含AlCrSiN(相当于a1层)与VWN(相当于a2层)的交替层叠结构的皮膜。试样No.14～No.20中，a1层的厚度约为9nm，a2层的厚度约为12nm。
将在所述滑动试验中使用的装置的示意图示于图5、图6(a)(b)中。图5是试验装置的俯视图，图6(a)(b)是图5的侧面图。如所述图所示，本实施方式中使用的试验装置包括：保持机构11，包含将试样安装并保持在试样设置部14上的臂部15；接触夹具10，一边旋转一边反复与所述试样接触及不接触；以及旋转机构(省略图示)，旋转自如地保持接触夹具10。接触夹具10包括具有旋转轴Ax1的轴部12、以及具有从旋转轴Ax1偏心的中心轴Ax2的圆形板状部13。此外，虽然从图5、图6无法确认，但在设置臂部的保持机构的主体部上形成有进退自如地收纳并保持所述臂部15的收纳孔，在收纳孔中设置有弹簧机构，构成为预先对试样施加的垂直阻力在试验中也保持为一定。另外，在所述保持机构的主体部组装有力传感器，可实时测量赋予至试样的垂直阻力及在滑动试验中沿水平方向赋予的摩擦力。通过所述结构，本实施方式中使用的试验装置即使不准备模拟实际加工状态的模具，也可进行接近实际使用环境的模具材料的磨耗评价。在所述臂部15的前端安装本发明例及比较例的试样，使硬度为45HRC的SKD61制的圆形板状部(相当于被加工材料)以500mm/s的旋转速度旋转，使本发明例及比较例的试样与圆形板状部滑动7000次。关于滑动实验时的润滑，为了再现实际使用环境中的油膜断裂，也采用了在圆形板状部与试样的摩擦系数μ达到0.25时，在试样表面涂布润滑油的间歇润滑方式。摩擦系数以利用所述力传感器测量的摩擦力相对于垂直阻力的比，在试验中实时求出。还制作本发明例及比较例中变更了最大摩擦功(由最大摩擦力[N]×滑动长度[mm]导出)的试样，滑动次数每1000次(不足1000次时滑动次数为每100次)观察试样的滑动部。将各试样的试验结果示于表4中。
[表4]
Figure BDA0003263455590000151
※在滑动次数达到7000次之前有无膜破坏
由表4可知，作为本发明例的No.14～No.16的试样即使滑动次数达到7000次，也未确认到膜的破坏，呈能够进一步继续试验的状态，确认了具有非常良好的滑动特性。与此相对，作为比较例的No.17～No.20的试样均在滑动次数6000次以内发生了膜的破坏，确认了最大摩擦功越大越早发生破坏。由以上可知，相较于现有的皮膜，本发明例的皮膜可大幅提高滑动特性，对模具寿命的提高有效。
符号的说明
10：接触夹具
11：工件保持机构
12：轴部
13：板状部
14：试样设置部
15：臂部
Ax1：旋转轴
Ax2：板状部的中心轴

Claims (6)

1.一种被覆模具，其在作业面具有硬质皮膜，其中，
所述硬质皮膜包括A层，所述A层是a1层与a2层交替层叠而成，所述a1层是Cr系氮化物且厚度为100nm以下，
所述a2层包含(V1-aMa)(M是选自Mo、W中的至少一种)的氮化物或碳氮化物，M相对于V与M的合计的原子比a为0.05以上且0.45以下，且厚度为80nm以下。
2.根据权利要求1所述的被覆模具，还包括B层，所述B层形成在所述A层的上层，包含(V1-aMa)(M是选自Mo、W中的至少一种)的氮化物或碳氮化物，M相对于V与M的合计的原子比a为0.05以上且0.45以下，且厚度为0.1μm以上。
3.根据权利要求1或2所述的被覆模具，其中，所述硬质皮膜的A层的杨氏模量为250GPa以上，纳米压痕硬度为25GPa以上。
4.一种被覆模具的制造方法，其是在作业面具有硬质皮膜的被覆模具的制造方法，包括：
被覆A层的工序，所述A层是a1层与a2层交替层叠而成，所述a1层是Cr系氮化物且厚度为100nm以下，
所述a2层包含(V1-aMa)(M是选自Mo、W中的至少一种)的氮化物或碳氮化物，M相对于V与M的合计的原子比a为0.05以上且0.45以下，且厚度为80nm以下；
所述a2层使用硬质皮膜形成用靶，，所述硬质皮膜形成用靶包含(V1-aMa)(M是选自Mo、W中的至少一种)，M相对于V与M的合计的原子比a为0.05以上且0.45以下。
5.根据权利要求4所述的被覆模具的制造方法，还包括：
在所述A层的上层被覆B层的工序，所述B层包含(V1-aMa)(M是选自Mo、W中的至少一种)的氮化物或碳氮化物，M相对于V与M的合计的原子比a为0.05以上且0.45以下，且厚度为0.1μm以上，
所述B层使用硬质皮膜形成用靶，所述硬质皮膜形成用靶包含(V1-aMa)(M是选自Mo、W中的至少一种)，M相对于V与M的合计的原子比a为0.05以上且0.45以下。
6.一种硬质皮膜形成用靶，包含(V1-aMa)(M是选自Mo、W中的至少一种)，M相对于V与M的合计的原子比a为0.05以上且0.45以下。
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