JP6015663B2 - 摺動特性に優れた被覆部材 - Google Patents
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Description
そして、被加工材の高強度化、加工製品の高精度化、成形サイクルの高速化が進む塑性加工用金型では、その作業面への負荷が特に増大していることから、作業面に硬質皮膜を形成した被覆金型が多用されており、特に冷間加工用は高硬度でかつ摩擦係数の低いTiCNやTiCが使用されている。
一方、切削工具の分野では、CrNと、耐摩耗性と耐熱性に優れる周期律表の4a、5a、6a族元素、AlおよびSiから選択された少なくとも1種の元素の窒化物を積層した硬質皮膜(特許文献3)が開示されている。
更には、切削工具および摺動部材に適した硬質皮膜として、クロム系の窒化物とVNとを交互に積層した硬質皮膜(特許文献4)が開示されている。
該A層の上層にあって金属部分の原子比率でバナジウムが60%以上の窒化物、炭窒化物または酸窒化物からなるB層を含み、
前記A層は、個々のa1層およびa2層の膜厚が50nm以下であり、かつ、a2層の膜厚の方がa1層の膜厚よりも厚く、
前記B層は、膜厚が0.1μm以上である摺動特性に優れた被覆部材である。
また、A層とB層の総膜厚は、4μm以上20μm以下であることが好ましい。更には、A層とB層の総膜厚は、8μm以上であることが好ましい。
また、B層は、表面粗さがRa<0.2μm、Rz<2.0μm、Rsk<0であることが好ましい。
また、B層は、膜厚が0.2μm以上であることが好ましい。更には、B層は、膜厚が8μm以下であることが好ましい。
また、a1層が、金属部分の原子比率でアルミニウムを10%以上含むことが好ましい。
また、a1層が、金属(半金属を含む)部分の原子比率でシリコンを1〜10%含むことが好ましい。
また、被覆部材は、金型であることが好ましい。
従来から切削工具や金型へ広く適用されているCrNやこれに効果元素を添加したCrAlN、CrSiN等のクロム系の化合物は、耐摩耗性と耐熱性に優れるものである。
特に、摺動中に摩擦熱が発生する高負荷環境で使用される金型においては、クロムを一定量含有する皮膜を適用することが、部材の寿命向上に有効である。本発明では、耐熱性と耐摩耗性を両立するために、積層構造の一方に、金属部分の原子比率でクロムが30%以上の窒化物、炭窒化物または酸窒化物からなるa1層を適用する。クロムの含有量がこれよりも少ないと耐熱性および耐摩耗性が乏しく、また、摺動特性が低下する傾向にある。
製造コストの点では、単純な金属ターゲットを使用して成膜するクロムの窒化物、炭窒化物または酸窒化物を適用することが好ましい。
また、バナジウムの酸化物が被加工材の鉄酸化物を軟化させる効果は、摺動中に摩耗粉の発生を抑制する傾向にあり、プレス成型中の作業面にて局部的なスクラッチやカジリを抑えることができる。
本発明では、摺動特性が優れるバナジウムの酸化物を十分に発生させるため、積層構造の一方に、金属部分の原子比率でバナジウムが60%以上の窒化物、炭窒化物または酸窒化物からなるa2層を適用する。より好ましくは70原子%以上、更には80原子%以上である。
製造コストの点では、単純な金属ターゲットを使用して成膜するバナジウムの窒化物、炭窒化物または酸窒化物を適用することが好ましい。
積層皮膜の個々の膜厚は、ターゲットに印加する投入電力、成膜に用いる装置のチャンバー容積およびテーブル回転数等を制御することで調整することができる。
また、概ね300℃以上の使用温度域になると、バナジウムを主体とする化合物の酸化が更に進行することから、過剰な酸化物が形成されるため、使用環境によっては、耐摩耗性が低下する場合がある。そのため、a2層の膜厚は、a1層の膜厚の4.0倍以下とすることが好ましい。
a1層およびa2層は、窒化物である方が耐摩耗性と耐熱性がより優れるため好ましい。また、窒化物が主体であればその一部に炭化物、酸化物等を含有しても優れた耐摩耗性と耐熱性を発揮することができる。
基材とA層の間には、密着性を確保するために、金属、炭化物、炭窒化物または窒化物等の硬質皮膜を被覆してもよい。
a1層がシリコンを含有することで、A層のビッカース硬度を2000HV10以上にすることができる。更には、2500HV10以上の高硬度とすることができるので好ましい。
シリコンの含有量がこれよりも少ないと、硬度の向上が十分でない。また、シリコンの含有量がこれよりも多いと皮膜の靭性が低下する傾向にある。
上記の通り、バナジウムを主体とする化合物は、摺動中の熱によって、適度に酸化し、潤滑層として働く。そのため、耐摩耗性と耐熱性に優れるa1層と摺動特性に優れるa2層をナノレベルで相互積層させることで、ある程度の摺動特性は確保される。しかし、それだけでは、工具使用における初期段階での金型とワークの馴染みが十分でなく、初期段階で突発的なカジリが発生する場合がある。
そこで、相互積層したa2層の個々の膜厚よりも厚い、0.1μm以上のバナジウムが主体の化合物をA層の上層に設けることで、潤滑効果が優れるバナジウムの酸化物が、金型使用時の初期から十分に生成されるため、初期の突発的なカジリが抑制される。より好ましくは0.2μm以上である。
これよりも薄い場合には、初期段階において金型と被加工材の馴染みが十分でなく、突発的なカジリが発生し易い。また、複雑形状の金型では、金型部位において皮膜成分や色味にバラツキが生じやすい。膜厚が厚くなり過ぎると、成膜に時間がかかり生産性が悪くなるので、B層の膜厚は、8μm以下であることが好ましい。また、使用環境によっては、皮膜全体の耐摩耗性が低下する場合があるため、より好ましくは5μm以下である。更には、3μm以下である。
本発明では、摺動特性が優れるバナジウムの酸化物を十分に発生させるため、B層は、金属部分の原子比率でバナジウムが60%以上の窒化物、炭窒化物または酸窒化物を適用する。バナジウムの含有量を70原子%以上、更には、80原子%以上とすることがより好ましい。
製造コストの点では、単純な金属ターゲットを使用して成膜するバナジウムの窒化物、炭窒化物または酸窒化物を適用することが好ましい。
B層は、耐摩耗性と耐熱性がより優れるバナジウムの窒化物を設けることが好ましい。また、窒化物が主体であれば、その一部に炭化物、酸化物等を含有しても優れた耐摩耗性と耐熱性を発揮することができる。
例えば、プレス成形に用いる金型では、皮膜表面から加えられる力が大きいため、皮膜がこれよりも薄くなると皮膜強度が乏しくなり、皮膜が損傷し易くなる。特に、高負荷環境下では、皮膜と基材の界面に大きな力が加わるため、皮膜と基材の弾性変形量の違いから、皮膜剥離や皮膜損傷が発生し易く、金型寿命に及ぼす膜厚の影響が大きくなる。
高負荷環境下においては、A層とB層の総膜厚が8μm以上であることが好ましい。更には、10μm以上であることがより好ましい。
また、硬質皮膜の総膜厚が厚くなり過ぎると、皮膜剥離が発生し易くなる場合があり、総膜厚は15μm以下であることが好ましい。また、A層はB層よりも厚膜であることが好ましい。
硬質皮膜の表面には、ドロップレットや皮膜欠陥、不純物等が含まれ、金型として使用するのに適切で無いため、平滑にすることが好ましい。特に、厚膜になると、ドロップレットや皮膜欠陥が蓄積することで表面粗さが低下するので、皮膜表面を平滑にすることが好ましい。
そして、摺動環境下では、皮膜表面の凸部が起点となり、被加工材を攻撃し、摩耗粉を発生させることにより、皮膜剥離や摩耗が発生する。
そのため、一般的な表面粗さであるRa、Rz(ISO4287−1997)に加えては、凸部の頻度を把握するためにRskを制御することが好ましい。
表面粗さRsk値(ISO4287−1997)は、振幅分布曲線の中心線に対する対象性を示すパラメーターである。例えば、表面に凹部が多い皮膜表面の場合は、Rsk<0を示し、凸部が多い場合にはRsk>0を示し、凸部と凹部の頻度を管理することが可能である。本発明では、凸部が少ないことが好ましく、Rsk<0とすることが好ましい。
そして、表面粗さを上記の範囲に制御することで、金型の使用環境下で基材表面に形成されるバナジウムの酸化物が初期段階から均等に成形されるため、摺動特性が向上するので好ましい。特に、被加工材が鉄系である場合には、バナジウムの酸化物上に鉄酸化物が皮膜全体に薄く均一に付着するので、鉄酸化物自体も摺動特性の向上に起因して優れた摺動特性を発揮することができるので好ましい。
また、本発明に係る硬質皮膜は、PVD法で被覆することで、冷間ダイス鋼、熱間ダイス鋼または高速度鋼等の基材の焼き戻し温度より低温で被覆処理が可能となり、基材の寸法の変動を抑制することができる。また、硬質皮膜に圧縮残留応力を付与することができ、硬質皮膜の機械特性も改善できるので好ましい。PVD法の中でも皮膜密着性が優れるアークイオンプレーティング法で被覆することが好ましい。
基材は、窒化処理または浸炭処理等といった拡散を利用した表面硬化処理を予め適用してもよい。
処理基材には、JISに規定される高速度鋼SKH51の円盤状試験片(直径20mm×厚さ5mm)を準備した。これは、真空中1180℃の加熱保持より窒素ガス冷却により焼入れ後、560℃での焼戻しにより64HRCに調質したものである。いずれの基材も、平面を鏡面機械研磨した後、アルカリ超音波洗浄を行った。
そして装置内に反応ガスを導入し、各種ターゲット上にアーク放電を発生させて、723Kのもとでコーティングを行った。
試料No.1〜4は、CrターゲットとVターゲットを用い、Crターゲットに印加する投入電流を100A、Vターゲットに印加する投入電流を150A、反応ガス圧力は3Pa、テーブル回転数は3rpm、反応ガスはN、コーティング時の基材には−100Vのバイアス電圧を印加して成膜した。また、試料No.3は、反応ガスにNとメタンを使用して成膜した。
各試料の総膜厚が10μmになるよう成膜時間を調整した。試料No.5はCrターゲットのみを用い、投入電流150Aで成膜した。
各試料の皮膜表面粗さ値は、触針式粗さ計(株式会社東京精密製 SURFCOM480A)を使用し、評価長さ4mm、測定速度0.3mm/s、カットオフ値0.8mmの条件にて測定した。表1に皮膜構成と表面粗さを示す。
試料No.1〜4ともに相互積層皮膜における個々のVNまたはVCNの膜厚は約6nm、CrNまたはCrCNの膜厚は約3nmであった。
摺動特性については、測定中の摩擦係数の振れ幅を指標とし、試験中の最大摩擦係数と最小摩擦係数の差を測定した。摺動距離に対する摩擦係数振れ幅が大きい試料は、摺動抵抗が高いことを意味しており、摺動中にビビリが発生する。なお、摺動距離に対する摩擦係数の振れ幅は、摩擦係数が安定する20m〜100mの試験距離間で算出した。図1、2に試料No.1、5の摩耗係数振れ幅の一例を示す。表2に試験結果を示す。
単層のCrNである試料No.5は、摺動特性が優れるVNまたはVCNを含まないため、摺動距離に対する摩擦係数振れ幅が大きくなり、摺動特性が乏しかった。
表面処理を行う基材は、JISに規定されるダイス鋼SKD61の角状試験片(180mm×20mm×20mm)を準備した。これは、真空中1050℃の加熱保持より窒素ガス冷却により焼入れ後、560℃での焼戻しにより45HRCに調質した。これらの平面を鏡面機械研磨した後、アルカリ超音波洗浄を行った。
膜厚の測定は、実施例1と同様に測定した。試料No.6〜8ともに相互積層皮膜における個々のVNの膜厚は約6nm、CrNの膜厚は約3nmであった。
本発明例のNo.7と比較例のNo.8、9の比較では、CrNとVNの相互積層皮膜の直上に厚膜のVN膜を設けることで、基材が露出するまでの往復回数が伸びたことが確認される。
実施例1、2のボールオンディスク試験および往復動摩擦摩耗試験いずれでも、本発明の皮膜構造が優れた摺動特性を示すことが確認された。
また、本発明例のNo.6、7の比較から、総膜厚を厚くすることで、基材露出までの往復回数が改善されることが確認された。
表面の平滑化には、通常使用されるエアロラップ(エアロラップは株式会社ヤマシタワークスの登録商標である)で平滑化した。表5に皮膜構成と表面粗さを示す。表面粗さと膜厚の測定は、実施例1と同様に測定した。
試料No.10、11ともに相互積層皮膜における個々のVNの膜厚は約6nm、CrNの膜厚は約3nmであった。
往復摩擦摩耗試験の回数を200往復まで行い、試験後の皮膜表面のスクラッチ痕の深さを、レーザー顕微鏡(株式会社キーエンス:VK−8710)を用いて、スクラッチ痕部を200倍で観察し、その表面プロファイル測定から算出した。表6に試験結果を示す。
各試料とも、膜厚が10μmと厚いため、200往復でも試験途中でカジリは発生しなかった。CrNとVNの相互積層皮膜の直上に厚膜のVN膜を設けることで、表面粗さのRskがプラス側であっても、摺動試験後のスクラッチ痕深さが小さくなることが確認された。
なお、試料No.19は、A層の個々の膜厚比を変化させるため、Crターゲット上に印加する投入電流を150A、Vターゲット上に印加する投入電流を100Aとして成膜した。
AlCrSiNの成膜には、Al60Cr37Si3ターゲットを使用した(数値は原子比、以下同様)。
CrSiBNの成膜には、Cr92Si3B5ターゲットを使用した。
TiAlNの成膜には、Ti50Al50のターゲットを使用した。TiNの成膜には、Tiターゲットを使用した。
各試料好ましい表面状態になるように、粒径3μmのダイヤモンドペーストを用いたバフ研磨にて好ましい表面粗さに調整した。
表7に皮膜構成と表面粗さを示す。表面粗さと膜厚の測定は、実施例1と同様に測定した。
成膜条件を変えた試料No.19では、相互積層皮膜における個々のVNとCrNの膜厚は約4nmで同じであった。その他の試料は、相互積層皮膜における個々のVNの膜厚は約6nm、もう一方の膜厚は約3nmであった。
往復摩擦摩耗試験の回数を200往復まで行い、試験後の皮膜表面のスクラッチ痕の深さを、レーザー顕微鏡(株式会社キーエンス:VK−8710)を用いて、スクラッチ痕部を200倍で観察し、その表面プロファイル測定から算出した。表8に試験結果を示す。
また、図3、4に試料No.12と試料No.21のそれぞれの表面プロファイルを示す。
試料No.18は、相互積層皮膜の直上にあるVN膜が薄い。そのため、皮膜の表面状態が好ましいにも関わらず、初期での馴染み性が十分でなく、試料No.12〜17に比べて摺動特性が悪く、スクラッチ痕跡が観察された。
試料No.19は、CrNとVNの相互積層皮膜の個々の膜厚が同じである。そのため、摺動特性を高めるバナジウムの酸化物が十分に生成されないため、スクラッチ痕が観察された。
試料No.20は、相互積層皮膜の直上に厚いVN膜を設けていない。そのため、皮膜の表面状態が好ましいにも関わらず、初期での馴染み性が悪く、試料No.12〜17に比べて摺動特性が悪く、スクラッチ痕が観察された。
試料No.21は、CrNの単層膜で、VN層を含有しない。そのため、好ましい表面状態であるが摺動特性が悪く、スクラッチ痕が深く形成された。
試料No.22、23は、クロムを含有しないTiAlNとVNの相互積層皮膜である。そのため、相互積層皮膜の直上に厚いVN膜を設けても、クロムを一定量含有する窒化物に比べて耐熱性に乏しく、スクラッチ痕が深く形成された。
CrNとVNの相互積層皮膜よりも、CrNに他元素を添加した方が相互積層皮膜の硬度が高く耐摩耗性により優れる。特に、AlとSiを同時添加したAlCrSiNでは、A層の硬度が2500HV以上の高硬度であった。試験結果を表9に示す。
Claims (10)
- 作業面に硬質皮膜を有する被覆部材であって、前記硬質皮膜は金属(半金属を含む。以下同様)部分の原子比率でクロムが30%以上の窒化物または炭窒化物からなるa1層と、金属部分の原子比率でバナジウムが60%以上の窒化物または炭窒化物からなるa2層とが交互に積層したA層と、
該A層の上層にあって金属部分の原子比率でバナジウムが60%以上の窒化物または炭窒化物からなるB層を含み、
前記A層は、個々のa1層およびa2層の膜厚が50nm以下であり、かつ、a2層の膜厚の方がa1層の膜厚よりも厚く、
前記B層は、膜厚が0.2μm以上であることを特徴とする摺動特性に優れた被覆部材。 - a2層の膜厚が、a1層の膜厚よりも1.5倍以上であることを特徴とする請求項1に記載の摺動特性に優れた被覆部材。
- a2層の膜厚が、a1層の膜厚よりも2.0倍以上4.0倍以下であることを特徴とする請求項2に記載の摺動特性に優れた被覆部材。
- A層とB層の総膜厚は、4μm以上20μm以下であることを特徴とする請求項1ないし3のいずれかに記載の摺動特性に優れた被覆部材。
- A層とB層の総膜厚は、8μm以上であることを特徴とする請求項4に記載の摺動特性に優れた被覆部材。
- B層は、表面粗さがRa<0.2μm、Rz<2.0μm、Rsk<0であることを特徴とする請求項1ないし5のいずれかに記載の摺動特性に優れた被覆部材。
- B層は、膜厚が8μm以下であることを特徴とする請求項1ないし6のいずれかに記載の摺動特性に優れた被覆部材。
- a1層が、金属部分の原子比率でアルミニウムを10%以上含むことを特徴とする請求項1ないし7のいずれかに記載の摺動特性に優れた被覆部材。
- a1層が、金属(半金属を含む)部分の原子比率でシリコンを1〜10%含むことを特徴とする請求項1ないし8のいずれかに記載の摺動特性に優れた被覆部材。
- 被覆部材は、金型であることを特徴とする請求項1ないし9のいずれかに記載の摺動特性に優れた被覆部材。
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