CN113572014A - 一种全无机半导体量子点激光器的制备方法 - Google Patents

一种全无机半导体量子点激光器的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种全无机半导体量子点激光器的制备方法，所述全无机量子点是以无机ZnO溶胶为表面配体修饰的CdSe/CdS@ZnO量子点，该量子点薄膜经高温退火处理后作为量子点微型激光器的光增益介质层，然后在室温环境下利用电子束热蒸发法沉积高质量的上高反镜，最终制得全无机半导体量子点微型激光器。本发明的全无机量子点激光器，可以有效解决传统量子点因表面有机配体导致的量子点光学性能及器件性能不稳定性的问题，进而增强量子点激光器的发射性能及其稳定性。本发明提出的全无机量子点激光器的制备方有利于促进量子点微型激光器件走向实际应用。

Description

一种全无机半导体量子点激光器的制备方法
技术领域
本发明提出了一种全无机半导体量子点激光器的制备方法。无机量子点的光学性能及其器件稳定性显著增强，有助于推动半导体量子点光电器件的商业化应用。
背景技术
胶体半导体量子点具有大的比表面积，其表面存在的大量活性原子及悬挂键极易引起表面缺陷态，将会严重降低量子点的荧光量子产率和非线性光学性质。随着胶体半导体量子点制备方法及其光学性质研究日新月异的发展，异质结构“能带工程”理论已成为钝化量子点表面缺陷态、提高其光学性能的首要选择。
通常，在核量子点表面外延生长无机壳层来构建核壳异质结构量子点。无机壳层在一定程度上能够有效钝化核量子点表面的缺陷态，并且隔绝周围环境(氧气、水分等)对量子点荧光量子产量的淬灭作用。然而，严格意义上来讲，在核壳量子点表面依然存在有机配体，才能够使核壳量子点仍旧在有机溶剂中稳定分散、避免团聚。虽然表面有机配体的存在可以改善表面性质、提高荧光量子产率，但这种软钝化的量子点的光学稳定性比较差，有机配体表面修饰也可能在量子点表面引入缺陷。并且在量子点器件制备过程中，难以避免高温环境对量子点发光性能带来的不利影响，主要起源于有机配体在高温环境下的不稳定性，导致对量子点缺陷态的钝化效果退化，从而降低量子点的光学性能和器件的效率及稳定性。
因此，目前迫切需要构建一种新型的全无机量子点，来全面解决传统量子点表面的有机配体不稳定性对其光学性能及器件制备工艺和器件效率等方面带来的严峻的系统挑战。
发明内容
技术问题：为了解决现有量子点技术和实际应用中表面有机配体引发的连锁问题，本发明提出一种全无机半导体量子点激光器的制备方法，既具有优异光学性能又能够解决实际应用瓶颈的激光器件稳定性。
技术方案：为解决上述技术问题，本发明提出了一种全无机半导体量子点激光器的制备方法的制备方案，所述全无机量子点是以无机ZnO溶胶替代CdSe/CdS核壳量子点表面的有机长碳链作为配体，从而提高量子点的光增益性能，作为一种优异的激光增益介质应用于量子点微型激光器。同时，由于采用旋涂-高温退火相结合的工艺进行量子点薄膜的制备，因而全无机CdSe/CdS@ZnO光增益介质层也具有优异的高温热稳定性，能够承受器件制备过程环境温度带来的影响。最后，基于全无机量子点薄膜优异的平整、致密性，可采取在室温环境下利用电子束热蒸发法在量子点增益介质层表面沉积高质量的上高反镜(CaF2/ZnS交替介质多层膜)，从而避免了高温环境对量子点薄膜光学性能的损害，提高激光器件的整体性能。因此，该方案从根源上解决了传统量子点在实际应用中面临的难题。
一种全无机半导体量子点激光器的制备方法，以无机ZnO溶胶为表面配体修饰的全无机CdSe/CdS@ZnO量子点作为激光器的光增益介质，由于无机ZnO溶胶取代了量子点表面原有的有机配体，进而提高量子点的光学性能稳定性；同时，基于全无机量子点良好的有机溶剂分散性，采用旋涂法并结合高温退火工艺制备致密、平整、透明的量子点增益介质层；最后，为了避免高温环境对量子点光学性能的影响，在室温环境下利用电子束热蒸发法在量子点增益介质层表面沉积高质量的上高反镜，最终制得全无机半导体量子点微型激光器。
进一步的，该制备方法具体步骤为：
步骤一、将全无机CdSe/CdS@ZnO量子点溶液放入离心机中，去除溶液中的颗粒物；
步骤二、旋涂：
将下高反镜安装在旋涂仪中，将步骤一处理后的全无机CdSe/CdS@ZnO量子点溶液滴在下高反镜中心上，控制旋涂仪工作，带动下高反镜高速旋转，使全无机CdSe/CdS@ZnO量子点溶液在高反镜表面形成量子点光增益介质层，通过控制下高反镜的转速进而控制形成的量子点光增益介质层厚度；
步骤三、退火：
将步骤二中带有量子点光增益介质层的下高反镜放在加热台上进行退火处理，退火温度为290-310℃，时间为20-50s，取出后放入10-36℃环境下的真空干燥釜中，干燥24小时后使用；
步骤四、全无机量子点微型激光器上高反镜的制备：
通过膜系设计软件对激光器上高反镜结构进行设计，以满足激光器激光输出要求；然后，采用设计要求在10-36℃环境通过镀膜机在量子点增益介质层表面进行电子束热蒸发沉积形成高质量的上高反镜，即CaF2/ZnS交替介质多层膜，避免较高温度环境对量子点光学性能的损害，从而提高器件的整体性能。
进一步的，所述步骤一中的全无机CdSe/CdS@ZnO量子点的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备CdSe/CdS核壳量子点：首先，利用CdO和油酸制备油酸镉作为Cd前驱体，在制备好的油酸镉中加入Se前驱体，制备CdSe核量子点；然后，将上述已提纯的CdSe量子点与油胺和十八烷加入三口烧瓶；在氩气保护下，将反应温度升至240℃，利用连续离子层吸附与反应法交替注入Cd前驱体和S前驱体；通过控制前驱体的注入量可得到壳层厚度为5-20个CdS单分子层的CdSe/CdS核壳量子点，离心提纯后分散在甲苯中；
(2)全无机CdSe/CdS@ZnO量子点的制备
CdSe/CdS核壳量子点的预处理：将步骤(1)所得的CdSe/CdS核壳量子点溶液中的甲苯溶剂完全蒸发，加入正丁醚，在50℃水浴锅中加热20分钟后；将样品放置冰箱冷藏室10分钟，离心去除絮状沉淀；然后，将量子点溶液中的正丁醚溶剂挥发干净，加入氯仿充分分散CdSe/CdS核壳量子点；把上述提纯后的量子点氯仿溶液移入取样瓶，加入适量乙醇胺，在室温环境下避光搅拌24小时；
无机溶胶配体修饰：首先制备无机ZnO溶胶溶液，将1.06g乙醇胺和50mL甲醇加入三口烧瓶，室温下磁力搅拌30分钟，紧接着加入3.8g醋酸锌，在60℃水浴条件下搅拌2小时，熟化24小时后即可使用。然后利用上述溶胶对预处理过的量子点进行无机配体修饰，即得到全无机CdSe/CdS@ZnO量子点。
进一步的，所述步骤2中旋涂仪的转速为1000-4000转/分。
有益效果：相对于传统量子点技术而言，本发明提出的全无机半导体量子点激光器的制备方法，能够激发人们从全新的角度构建新型量子点光电器件，首先，无机配体修饰的量子点极大地增强了量子点的光学性能，从根本上解决了量子点器件不稳定性的根源；其次，基于全无机量子点仍保持的优异的溶剂分散性，采用旋涂-高温退火相结合的工艺制备高质量的量子点光增益介质层，提高了量子点薄膜的光热稳定性；最后，在室温环境下利用电子束热蒸发法在量子点增益介质层表面沉积高质量的上高反镜(CaF2/ZnS交替介质多层膜)，从而避免高温器件制备环境对量子点光学性能的进一步损害；该量子点微型激光器件在增益波长(～633nm)处的反射率大于97％，在室温环境下实现了高性能的空间定向激光发射，展现出优异的长期操作稳定性；由此可见，该全新的全无机量子点激光器制备体系从根本上解决了传统量子点由于有机配体的存在而面临的从基本光学性能到器件应用的一系列问题。
附图说明
图1为实施例一中的全无机CdSe/CdS@ZnO量子点薄膜的光学显微镜图；
图2为实施例一中的全无机CdSe/CdS@ZnO量子点微腔激光器截面的SEM图(a)和反射光谱图(b)；
图3为实施例一中的全无机量子点微腔激光器操作图片，实现了器件的空间定向激光发射。
具体实施方式
下面结合附图1-3对本发明作更进一步的说明。
实施例一：
一种无机配体修饰的半导体量子点的制备方法的具体步骤：
(1)制备CdSe/CdS核壳量子点：首先，利用CdO和油酸制备油酸镉作为Cd前驱体，在制备好的油酸镉中加入Se前驱体，制备CdSe核量子点；然后，将上述已提纯的CdSe量子点、10mL油胺和30g十八烷加入三口烧瓶。在氩气保护下，将反应温度升至240℃，利用连续离子层吸附与反应法交替注入Cd前驱体和S前驱体。通过控制前驱体的注入量得到壳层厚度为11个CdS单分子层的CdSe/CdS核壳量子点，经离心提纯后分散在甲苯中。
(2)全无机CdSe/CdS@ZnO量子点的制备
CdSe/CdS核壳量子点的预处理：将步骤(1)所得的CdSe/CdS核壳量子点溶液中的甲苯溶剂完全蒸发，加入5mL正丁醚，在50℃水浴锅中加热20分钟；紧接着，将样品放置冰箱冷藏室10分钟，离心去除絮状沉淀；然后，将量子点溶液中的正丁醚溶剂挥发干净，加入10mL氯仿充分分散CdSe/CdS核壳量子点。把上述提纯后的量子点氯仿溶液移入20mL取样瓶，加入适量乙醇胺，在室温环境下避光搅拌24小时。
无机溶胶配体修饰：首先制备无机ZnO溶胶溶液，将1.06g乙醇胺和50mL甲醇加入三口烧瓶，室温下磁力搅拌30分钟，紧接着加入3.8g醋酸锌，在60℃水浴条件下搅拌2小时，熟化24小时后即可使用。然后将上述适量溶胶加入预处理过的量子点样品中进行无机配体修饰，即得到全无机CdSe/CdS@ZnO量子点。
一种全无机半导体量子点激光器的制备方法具体步骤为：
步骤一、将全无机CdSe/CdS@ZnO量子点溶液放入离心机中，去除溶液中的颗粒物；
步骤二、旋涂：
将下高反镜安装在旋涂仪中，将步骤一处理后的全无机CdSe/CdS@ZnO量子点溶液滴在下高反镜中心上，控制旋涂仪工作，带动下高反镜高速旋转，使全无机CdSe/CdS@ZnO量子点溶液在高反镜表面形成量子点光增益介质层，通过控制下高反镜的转速进而控制形成的量子点光增益介质层厚度，其中旋涂仪的转速为1000-4000转/分。
步骤三、退火：
将步骤二中带有量子点光增益介质层的下高反镜放在加热台上进行退火处理，退火温度为290-310℃，时间为20-50s，取出后放入10-36℃环境下的真空干燥釜中，干燥24小时后使用；
步骤四、全无机量子点微型激光器上高反镜的制备：
通过膜系设计软件对激光器上高反镜结构进行设计，以满足激光器激光输出要求；然后，采用设计要求在10-36℃环境通过镀膜机在量子点增益介质层表面进行电子束热蒸发沉积形成高质量的上高反镜，即CaF2/ZnS交替介质多层膜，避免较高温度环境对量子点光学性能的损害，从而提高器件的整体性能。
通过旋涂-高温退火相结合的工艺进行量子点光增益介质层制备，基于全无机量子点优异的有机溶剂分散性，故采用旋涂法并结合高温退火工艺来制备量子点增益介质层。通过控制退火温度来进行高质量全无机量子点薄膜的制备，以作为致密、平整、透明的量子点光增益介质层，通过利用电子束热蒸发法在量子点增益介质层表面沉积高质量的上高反镜(CaF2/ZnS交替介质多层膜)，因而可以避免较高温度环境对量子点光学性能的损害，从而提高器件的激光性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方案，应当指出，在遵循本发明原理的前提下，经改进的实验方案也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种全无机半导体量子点激光器的制备方法，其特征在于：以无机ZnO溶胶为表面配体修饰的全无机CdSe/CdS@ZnO量子点作为激光器的光增益介质，由于无机ZnO溶胶取代了量子点表面原有的有机配体，进而提高量子点的光学性能稳定性；同时，基于全无机量子点良好的有机溶剂分散性，采用旋涂法并结合高温退火工艺制备致密、平整、透明的量子点增益介质层；最后，为了避免高温环境对量子点光学性能的影响，在室温环境下利用电子束热蒸发法在量子点增益介质层表面沉积高质量的上高反镜，最终制得全无机半导体量子点微型激光器。
2.根据权利要求1所述的一种全无机半导体量子点激光器的制备方法，其特征在于：该制备方法具体步骤为：
步骤一、将全无机CdSe/CdS@ZnO量子点溶液放入离心机中，去除溶液中的颗粒物；
步骤二、旋涂：
将下高反镜安装在旋涂仪中，将步骤一处理后的全无机CdSe/CdS@ZnO量子点溶液滴在下高反镜中心上，控制旋涂仪工作，带动下高反镜高速旋转，使全无机CdSe/CdS@ZnO量子点溶液在高反镜表面形成量子点光增益介质层，通过控制下高反镜的转速进而控制形成的量子点光增益介质层厚度；
步骤三、退火：
将步骤二中带有量子点光增益介质层的下高反镜放在加热台上进行退火处理，退火温度为290-310℃，时间为20-50s，取出后放入10-36℃环境下的真空干燥釜中，干燥24小时后使用；
步骤四、全无机量子点微型激光器上高反镜的制备：
通过膜系设计软件对激光器上高反镜结构进行设计，以满足激光器激光输出要求；然后，采用设计要求在10-36℃环境通过镀膜机在量子点增益介质层表面进行电子束热蒸发沉积形成高质量的上高反镜，即CaF2/ZnS交替介质多层膜，避免较高温度环境对量子点光学性能的损害，从而提高器件的整体性能。
3.根据权利要求1所述的一种全无机半导体量子点激光器的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的全无机CdSe/CdS@ZnO量子点的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备CdSe/CdS核壳量子点：首先，利用CdO和油酸制备油酸镉作为Cd前驱体，在制备好的油酸镉中加入Se前驱体，制备CdSe核量子点；然后，将上述已提纯的CdSe量子点与油胺和十八烷加入三口烧瓶；在氩气保护下，将反应温度升至240℃，利用连续离子层吸附与反应法交替注入Cd前驱体和S前驱体；通过控制前驱体的注入量可得到壳层厚度为5-20个CdS单分子层的CdSe/CdS核壳量子点，离心提纯后分散在甲苯中；
(2)全无机CdSe/CdS@ZnO量子点的制备
CdSe/CdS核壳量子点的预处理：将步骤(1)所得的CdSe/CdS核壳量子点溶液中的甲苯溶剂完全蒸发，加入正丁醚，在50℃水浴锅中加热20分钟后；将样品放置冰箱冷藏室10分钟，离心去除絮状沉淀；然后，将量子点溶液中的正丁醚溶剂挥发干净，加入氯仿充分分散CdSe/CdS核壳量子点；把上述提纯后的量子点氯仿溶液移入取样瓶，加入适量乙醇胺，在室温环境下避光搅拌24小时；
无机溶胶配体修饰：首先制备无机ZnO溶胶溶液，将1.06g乙醇胺和50mL甲醇加入三口烧瓶，室温下磁力搅拌30分钟，紧接着加入3.8g醋酸锌，在60℃水浴条件下搅拌2小时，熟化24小时后即可使用。然后利用上述溶胶对预处理过的量子点进行无机配体修饰，即得到全无机CdSe/CdS@ZnO量子点。
4.根据权利要求1所述的一种全无机半导体量子点激光器的制备方法，其特征在于：所述步骤2中旋涂仪的转速为1000-4000转/分。
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