CN118145697A - 一种CsPbI3量子点及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种CsPbI3量子点及其制备方法和应用。本发明在CsPbI3钙钛矿量子点合成过程的反应降温阶段，引入具有强结合性、大空间位阻的配体置换原始配体，以抑制量子点成核后的Ostwald熟化生长，从而合成具有强量子限制的纯红色CsPbI3量子点，并且所述量子点具有低表面缺陷、高导电性和高量子产率等优点，采用所述量子点制备的钛矿发光二极管具有高亮度和高外量子效率等特点。
Description
技术领域
本发明属于量子点发光二极管技术领域，具体涉及一种CsPbI3量子点及其制备方法和应用、一种量子点发光器件。
背景技术
金属卤化物钙钛矿(MHPs)具有优异的性能，例如可调带隙、高色纯度、高光致发光量子产率(PLQY)和经济高效的溶液工艺，是下一代发光二极管(LEDs)的潜在可应用材料。迄今为止，在众多研究者的努力下，在绿色和深红色(波长约为670-690nm)钙钛矿发光二极管(PeLEDs)方面已经获得了高外量子效率(EQE)。可以满足Rec.2020要求的发射波长小于635nm的纯红色PeLEDs非常有希望应用于高清宽色域显示技术，但纯红色钙钛矿量子点的合成及PeLEDs的高外量子效率的实现仍有待进一步研究。
为了实现钙钛矿材料的纯红色发射，研究者们做了众多的努力，例如通过调节Br与I卤族元素的比例来实现纯红色发射，以及通过纯CsPbI3的准2D钙钛矿的低维相以及将CsPbI3制成具有强量子限制的量子点(QDs)来实现纯红色发射。目前的合成方法中，混合卤素CsPbI3-xBrx钙钛矿材料在光的激发或外加电压下会发生相分离，导致PeLEDs的光谱红移和器件性能下降。以及，准2D钙钛矿薄膜中多相的广泛分布导致能量转移效率低下和色纯度不令人满意。另外，由于小尺寸量子点具有高的表面能，远离平衡态，在合成过程中易自发长大。
在传统的热注入方法中，钙钛矿量子点(QDs)的快速成核后会伴随着QDs通过Ostwald熟化而进一步生长。传统的弱结合配体(例如油酸(OA)、油胺(OAm)等)很容易解吸，从而导致高活性钙钛矿离子位点的暴露。在反应中的单体耗尽后，这些活性位点会加速小尺寸量子点的溶解和大尺寸量子点的生长，增加系统的平均尺寸和尺寸分布的散焦。因此，量子点不可控的Ostwald熟化长大会削弱量子点的限制效应，并且弱结合配体的脱落会增加量子点表面的非辐射复合缺陷，降低了量子点的稳定性。因此，如何通过热注入法合成稳定的纯红色CsPbI3 QDs，仍然是一大挑战。
发明内容
为解决上述全部或部分技术问题，本发明提供以下技术方案：
本发明的目的之一在于提供一种CsPbI3量子点，所述量子点的中心发光波长在620-635nm范围，半峰宽在32nm以下，荧光量子产率在94％以上，平均粒径为4.5-6nm。所述CsPbI3量子点为纯红色量子点。
本发明的目的之二在于提供一种CsPbI3量子点的制备方法，所述制备方法包括：
使包含PbI2、碘源、第一配体和含铯前驱体的混合反应体系进行反应，以生成表面结合有第一配体的第一CsPbI3量子点，并在反应降温阶段向所述混合反应体系内加入第二配体，从而获得表面结合有第二配体的第二CsPbI3量子点；
其中，所述含铯前驱体包括Cs+及与Cs+结合的第一配体，所述第二配体与第一CsPbI3量子点表面的Pb离子的结合能大于第一配体与第一CsPbI3量子点表面的Pb离子的结合能，并且所述第二配体的空间位阻可以抑制第一CsPbI3量子点生长。
所述制备方法通过引入具有强结合官能团、大空间位阻效应的第二配体以调节量子点成核后的Ostwald熟化生长；强结合性的活性基团与量子点表面的Pb离子具有较强的结合能，能够置换量子点表面原有的弱结合配体，减少活性钙钛矿离子位点的产生；另外，大空间位阻效应能够抑制量子点的生长。
在部分实施例中，所述第二配体含有萘环以及磺酸基团和/或磷酸基团。
进一步的，所述第二配体包括2-萘磺酸、1-磺酸、1-萘磷酸、6-氨基-2-萘磺酸中的一种或者多种的组合。所述第二配体中的苯环或萘环的π-电子的共振离域能增加配体的导电性。
在部分实施例中，所述第二配体与PbI2的摩尔比为1∶1～2∶1。
在部分实施例中，将所述第二配体配制成浓度为0.4～0.8mmol/mL的配体交换溶液A，使所述混合反应体系内加入所述配体交换溶液A以进行配体交换。
在部分实施例中，所述第一配体包括油酸、油胺中的一种或两种的组合。
在部分实施例中，所述混合反应体系中Cs+、pb2+、I-的摩尔比为0.35～0.5∶1∶5～8。
在部分实施例中，所述碘源包括ZnI2、KI、NaI、Cai2、SrI2中的一种或者多种的组合。
进一步的，所述混合反应体系中碘源与PbI2的摩尔比为2.5～4。
在部分实施例中，所述混合反应体系的反应温度为140～170℃。
在部分实施例中，在反应降温至90～130℃时，向所述混合反应体系内加入所述第二配体，以开始进行配体交换。即，第二配体置换第一配体时的温度为90/130～50℃，在90～130℃加入第二配体时开始配体交换，交换过程中反应体系自然降温，直至温度下降至50℃。若配体开始交换时的温度过高则会导致量子点的部分分解；若配体开始交换时的温度过低，则交换不充分，不能有效抑制量子点的熟化长大。
在部分实施例中，所述制备方法还包括：使所述第二CsPbI3量子点在分散介质中均匀分散并与无机盐配体充分接触，以使所述无机盐配体原位交换动态结合在第二CsPbI3量子点表面的弱结合的第一有机配体，并钝化第二CsPbI3量子点表面的缺陷，得到第三CsPbI3量子点。
所述制备方法通过引入无机盐配体，使其原位交换动态结合在量子点表面的配体，达到钝化缺陷的目的；另外，这类无机配体能够填充量子点表面的缺陷，提高量子点的导电性。
在部分实施例中，所述无机盐配体包括六氟磷酸铵、六氟磷酸铵钾、六氟磷酸四甲基铵中的一种或者多种的组合。
在部分实施例中，对所述第二CsPbI3量子点进行一次或者多次纯化，在纯化过程中加入所述无机盐配体以进行配体交换，得到所述第三CsPbI3量子点。
在部分实施例中，所述制备方法具体包括：对第二CsPbI3量子点进行纯化，包括：将第二CsPbI3量子点与反溶剂混合，并进行固液分离，将固液分离得到的量子点分散于溶剂中，离心除去杂质；
将所述纯化得到的量子点、所述无机盐配体和反溶剂均匀混合以进行配体交换，并进行固液分离，得到所述第三CsPbI3量子点。
所述制备方法在纯化过程中引入无机盐配体，使其原位交换动态结合在量子点表面的配体，达到钝化缺陷的目的。
所述反溶剂可以采用现有技术中任意一种常用于量子点纯化的反溶剂，例如包括乙酸乙酯和/或乙酸甲酯。用于分散量子点的溶剂可以采用现有技术中任意一种常用于分散量子点的溶剂，例如包括正己烷、辛烷中的一种或者多种。
在部分实施例中，将所述无机盐配体配制成浓度为0.2-0.3mmol/mL的配体交换溶液B，使所述第二CsPbI3量子点与配体交换溶液B均匀混合。
在部分实施例中，所述第二CsPbI3量子点与配体交换溶液B的体积比为10∶1～50∶1。
本发明提供的制备方法中，含铯前驱体的配制方法，混合反应体系的反应条件可以采用已知热注入法合成量子点的工艺步骤。
例如，在其中一个典型实施例中，所述制备方法包括：
(1)将铯源、1-十八烯、油酸混合，并在惰性气氛条件下除水，得到含铯前驱体溶液；
(2)将碘化铅、碘化锌、1-十八烯混合，并在惰性气氛条件下除水，然后注入油酸和油胺，得到含铅前驱体溶液；
(3)将含铅前驱体溶液的温度升温至140～170℃，然后快速注入含铯前驱体溶液，得到第一CsPbI3量子点；
(4)冷却所述第一CsPbI3量子点，当温度下降至90～130℃时，加入所述的第二配体以进行配体交换，得到第二CsPbI3量子点。
本发明的目的之三在于提供根据上述任一项制备方法得到的第二CsPbI3量子点或第三CsPbI3量子点。
本发明的目的之四在于提供所述的CsPbI3量子点在制备量子点发光器件中的应用。
本发明的目的之五在于提供一种量子点发光器件，包括第一电极、发光层和第二电极，所述发光层包括上述任一项技术方案所述的CsPbI3量子点。
所述量子点发光器件的最大亮度可以达到5276cd/m2以上，最大外量子效率达到22.5％以上。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明在CsPbI3钙钛矿量子点合成过程的反应降温阶段，通过引入强结合性、大空间位阻配体以抑制量子点成核后的Ostwald熟化生长，合成了具有强量子限制的CsPbI3量子点；
(2)本发明在量子点的纯化阶段，通过引入无机盐配体原位交换结合在量子点表面的配体，以钝化量子点表面缺陷，并提高量子点的导电性；
(3)本发明提供的制备方法能够合成具有高量子产率的纯红外CsPbI3钙钛矿量子点，采用该量子点制备的发光器件具有高亮度和高外量子效率，对推进纯红色钙钛矿发光二极管的应用具有重大意义。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1中制备得到的CsPbI3量子点的TEM图；
图2是本发明对比例1中制备得到的CsPbI3量子点的TEM图；
图3(a)是本发明实施例1中制备得到的CsPbI3量子点的光致发光光谱、吸收光谱和光致发光量子产率图；
图3(b)是本发明对比例1中制备得到的CsPbI3量子点的光致发光光谱、吸收光谱和光致发光量子产率图；
图4是本发明实施例1、对比例1制备的量子点发光二级管的结构示意图；
图5是本发明实施例1、对比例1制备的量子点发光二级管的归一化的电致发光(EL)光谱；
图6是实施例1、对比例1制备的量子点发光二级管的电流密度-电压-亮度特性曲线对比图；
图7是实施例1、对比例1制备的量子点发光二级管的外量子效率-电流密度曲线对比图；
图8是对比例2合成的CsPbI3 QDs量子点的光致发光光谱、吸收光谱和光致发光量子产率图；
图9是对比例2合成的CsPbI3 QDs量子点在紫外光照射下的照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例详细说明本发明的技术方案，以便本领域的技术人员更好理解和实施本发明的技术方案。本文中所揭示的特定功能细节不应解释为具有限制性，而是仅解释为权利要求书的基础且解释为用于教示所属领域的技术人员在事实上任何适当详细实施例中以不同方式采用本发明的代表性基础。
如无特别说明，本发明实施例、对比例中采用的原料、试剂皆为市售取得。
实施例1
(1)2-萘磺酸(NSA)配体交换溶液和NH4PF6配体交换溶液的制备：
将2-萘磺酸(0.4mmol)溶解在1mL乙酸乙酯溶剂中，并在80-100℃的温度条件下加热和搅拌10-30分钟，形成2-萘磺酸配体交换溶液(浓度为0.4mmol/mL)，用于随后的CsPbI3QDs合成过程中的配体交换处理；
将NH4PF6配体(0.2mmol)溶解在1mL的乙酸甲酯溶剂中，形成NH4PF6配体交换溶液(浓度为0.2mmol/mL)，用于随后的CsPbI3 QDs纯化过程中的配体交换处理。
(2)油酸铯(Cs-OA)前驱体溶液的制备。
将碳酸铯(Cs2CO3、0.140g)、1-十八烯(ODE、10mL)和油酸(OA、0.7mL)一起装入50mL的三颈烧瓶中，在氩气气氛下于室温干燥30分钟；然后在真空中将混合物加热至100℃，直到反应完全形成透明的油酸铯溶液；然后通入氩气，于100℃加热30分钟；将最终得到的油酸铯(Cs-OA)驱体溶液在氩气气氛下保存，用于后续的CsPbI3 QDs合成。
(3)NSA配体处理的CsPbI3量子点的合成
将0.185g碘化铅(PbI2)、0.355g碘化锌(ZnI2)和6.0mL ODE在50mL三颈烧瓶中在氩气气氛下干燥20分钟；将温度升至120℃并在氩气气氛中干燥1小时，然后注入1.2mL OA和2mL油胺(OAm)；当混合溶液中的溶质完全溶解后，升温至150℃，并快速注射2.4mL上述制备的Cs-OA前驱体溶液(Cs-OA前驱体溶液在使用前加热至溶解）；5秒后，将反应混合物浸入冷水浴中，当温度冷却至120℃时，缓慢注入上述配制好的全部NSA配体溶液(约5s)进行配体交换，注入完成后，将反应混合物在冰水浴中冷却至50℃，得到CsPbI3量子点。
(4)CsPbI3量子点的纯化及NH4PF6配体交换。
一次纯化：将上述制备得到的CsPbI3量子点在5000rpm下离心1min，除去未反应的前体沉淀物，然后等量地转移到两个50mL离心管中；将反溶剂乙酸乙酯和乙酸甲酯加入到量子点溶液中(量子点溶液、乙酸乙酯、乙酸甲酯的体积比为1∶2∶3)，在7000rpm下离心2min；将得到的含有量子点沉淀物重新分散在1mL正己烷中，在5000rpm下离心1min，以去除非钙钛矿型沉淀物，得到初步纯化的量子点；在初步纯化的1mL量子点溶液中加入6mL乙酸甲酯、6mL乙酸乙酯和100μ1上述配制的NH4PF6配体交换溶液(0.2mmol/mL)，振荡30s，然后在4000rpm下离心5min，得到纯净的CsPbI3量子点；将得到的纯净量子点重新分散在1mL辛烷中，在5000rpm下离心1min；然后用0.22μm聚四氟乙烯过滤器过滤得到量子点溶液；
二次纯化：将量子点溶液转移到50mL的离心管中，以4000rpm离心1分钟，除去未反应的前体沉淀，并将上层溶液均匀转移到两个50mL离心管中，将乙酸乙酯和乙酸甲酯加入到QDs的粗溶液中(QDs、乙酸乙酯和乙酸甲酯的体积比为1∶2∶3)，并以7000rpm离心2分钟；将含有CsPbI3 QDs的沉淀物再分散在1mL正己烷中，以4000rpm离心1分钟，并除去非钙钛矿沉淀物，将QD溶液(1mL)加入到6mL乙酸乙酯和120μL NH4PF6配体溶液的混合溶液中，振荡10秒；以5000rpm离心1分钟，以去除聚集体和非钙钛矿颗粒的沉淀。向上层溶液中加入6mL乙酸甲酯，并以7000rpm离心1分钟，以获得含有CsPbI3 QDs的沉淀物；将获得的CsPbI3 QDs再分散在1mL辛烷中，并通过在5000rpm下离心1分钟除去杂质；最后，用0.22微米尼龙过滤器过滤QD溶液，得到最终纯化的量子点产物。
(5)量子点发光二极管制备
用ITO清洗溶液、去离子水、丙酮、异丙醇和乙醇超声清洗图案化的ITO玻璃各30分钟；然后，用干N2干燥ITO玻璃，并放入紫外-臭氧清洁器中30分钟；将PEDOT：PSS以5500rpm旋涂到ITO玻璃上50秒，并在空气中于150℃退火20分钟；将涂覆的基材移入氮气手套箱中；通过旋涂仪以1500rpm的速度将在氯苯中的PTAA(8mg mL-1)溶液旋涂在PEDOT∶PSS层上45秒，并在氮气气氛下在120℃退火20分钟；辛烷中的CsPbI3 QDs通过旋涂机以4000rpm的速度旋涂到PTAA层上45秒，并在60℃退火5分钟；然后，在高真空(～2×10-4Pa)下，用热蒸发系统沉积6nm的TmPyPB层、37nm的PO-T2T层、1nm的LiF层和60nm的A1电极。
实施例2
实施例2与实施例1的区别之处仅在于：
(1)1-萘磺酸配体交换溶液和六氟磷酸铵钾配体交换溶液的制备
将1-萘磺酸(0.6mmol)溶解在1mL乙酸乙酯溶剂中，并在80-100℃的温度条件下加热和搅拌10-30分钟，形成1-萘磺酸配体交换溶液(浓度为0.6mmol/mL)，用于随后的CsPbI3QDs合成过程中的配体交换处理；
将六氟磷酸铵钾配体(0.25mmol)溶解在1mL的乙酸甲酯溶剂中，形成六氟磷酸铵钾配体交换溶液(浓度为0.25mmol/mL)，用于随后的CsPbI3 QDs纯化过程中的配体交换处理。
(2)油酸铯(Cs-OA)前驱体溶液的制备与实施例1相同实施；
(3)1-萘磺酸处理的CsPbI3量子点的合成
将0.185g碘化铅(PbI2)、0.355g碘化锌(ZnI2)和6.0mL ODE在50mL三颈烧瓶中在氩气气氛下干燥20分钟；将温度升至120℃并在氩气气氛中干燥1小时，然后注入1.2mL OA和2mL油胺(OAm)；当混合溶液中的溶质完全溶解后，升温至150℃，并快速注射2.4mL上述制备的Cs-OA前驱体溶液(Cs-OA前驱体溶液在使用前加热至溶解)；5秒后，将反应混合物浸入冷水浴中，当温度冷却至130℃时，缓慢注入上述配制好的全部1-萘磺酸配体溶液(约5s)进行配体交换，注入完成后，将反应混合物在冰水浴中冷却至50℃，得到CsPbI3量子点。
(4)CsPbI3量子点的纯化及六氟磷酸铵钾配体交换：步骤与实施例1相同实施，区别仅在于将实施例1中的NH4PF6替换为六氟磷酸铵钾配体交换溶液。
(5)量子点发光二极管制备：与实施例1相同实施。
本实施例制备得到的量子点与实施例1中的量子点尺寸相当，且具有相当的光学性能。
实施例3
实施例3与实施例1的区别之处仅在于：
(1)1-萘磺酸配体交换溶液和六氟磷酸四甲基铵配体交换溶液的制备
将1-萘磷酸(0.8mmol)溶解在1mL乙酸乙酯溶剂中，并在80-100℃的温度条件下加热和搅拌10-30分钟，形成1-萘磺酸配体交换溶液(浓度为0.8mmol/mL)，用于随后的CsPbI3QDs合成过程中的配体交换处理；
将六氟磷酸四甲基铵配体(0.3mmol)溶解在1mL的乙酸甲酯溶剂中，形成六氟磷酸铵钾配体交换溶液(浓度为0.3mmol/mL)，用于随后的CsPbI3 QDs纯化过程中的配体交换处理。
(6)油酸铯(Cs-OA)前驱体溶液的制备与实施例1相同实施；
(7)1-萘磷酸处理的CsPbI3量子点的合成
将0.185g碘化铅(PbI2)、0.355g碘化锌(ZnI2)和6.0mL ODE在50mL三颈烧瓶中在氩气气氛下干燥20分钟；将温度升至120C并在氩气气氛中干燥1小时，然后注入1.2mL OA和2mL油胺(OAm)；当混合溶液中的溶质完全溶解后，升温至150℃，并快速注射2.4mL上述制备的Cs-OA前驱体溶液(Cs-OA前驱体溶液在使用前加热至溶解)；5秒后，将反应混合物浸入冷水浴中，当温度冷却至90℃时，缓慢注入上述配制好的全部1-萘磷酸配体溶液(约5s)进行配体交换，注入完成后，将反应混合物在冰水浴中冷却至50℃，得到CsPbI3量子点。
(8)CsPbI3量子点的纯化及六氟磷酸四甲基铵配体交换：步骤与实施例1相同实施，区别仅在于将实施例1中的NH4PF6替换为六氟磷酸四甲基铵配体交换溶液。
(9)量子点发光二极管制备：与实施例1相同实施。
本实施例制备得到的量子点与实施例1中的量子点尺寸相当，且具有相当的光学性能。
实施例4
实施例4与实施例1的区别仅在于：将2-萘磺酸替换为6-氨基-2-萘磺酸，其余与实施例1相同实施。
本实施例制备得到的量子点与实施例1中的量子点尺寸相当，且具有相当的光学性能。
对比例1
(1)油酸铯(Cs-OA)前驱体溶液的制备：与实施例1相同实施；
(2)CsPbI3量子点的合成：
将0.185g碘化铅(PbI2)、0.355g碘化锌(ZnI2)和6.0mL ODE在50mL三颈烧瓶中在氩气气氛下干燥20分钟，将温度升至120℃并在氩气气氛中干燥1小时，然后注入1.2mL OA和2mL油胺(OAm)，当混合溶液中的溶质完全溶解后，升温至150℃。快速注射2.4mL上述制备的Cs-OA前驱体溶液(Cs-OA前驱体溶液在使用前加热至溶解)；5秒后，将反应混合物浸入冷水浴中冷却至50C，得到CsPbI3量子点。
(3)CsPbI3量子点的纯化：纯化步骤与实施例1相同实施，区别仅在于纯化过程中不加入NH4PF6配体交换溶液，具体如下：
一次纯化：将上述制备得到的CsPbI3量子点在5000rpm下离心1min，除去未反应的前体沉淀物，然后等量地转移到两个50mL离心管中；将反溶剂乙酸乙酯和乙酸甲酯加入到量子点溶液中(量子点溶液、乙酸乙酯、乙酸甲酯的体积比为1∶2∶3)，在7000rpm下离心2min；将得到的含有量子点沉淀物重新分散在1mL正己烷中，在5000rpm下离心1min，以去除非钙钛矿型沉淀物，得到初步纯化的量子点；在初步纯化的1mL量子点溶液中加入6mL乙酸甲酯、6mL乙酸乙酯，然后在4000rpm下离心5min，得到纯净的CsPbI3量子点；将得到的纯净量子点重新分散在1mL辛烷中，在5000rpm下离心1min；然后用0.22μm聚四氟乙烯过滤器过滤得到量子点溶液；
二次纯化：将量子点溶液转移到50mL的离心管中，以4000rpm离心1分钟，除去未反应的前体沉淀，并将上层溶液均匀转移到两个50mL离心管中，将乙酸乙酯和乙酸甲酯加入到QDs的粗溶液中(QDs、乙酸乙酯和乙酸甲酯的体积比为1∶2∶3)，并以7000rpm离心2分钟；将含有CsPbI3 QDs的沉淀物再分散在1mL正己烷中，以4000rpm离心1分钟，并除去非钙钛矿沉淀物，将QD溶液(1mL)加入到6mL乙酸乙酯，振荡10秒；以5000rpm离心1分钟，以去除聚集体和非钙钛矿颗粒的沉淀；向上层溶液中加入6mL乙酸甲酯，并以7000rpm离心1分钟，以获得含有CsPbI3 QDs的沉淀物；将获得的CsPbI3 QDs再分散在1mL辛烷中，并通过在5000rpm下离心1分钟除去杂质；最后，用0.22微米尼龙过滤器过滤QD溶液，得到最终纯化的量子点产物。
(4)量子点发光二极管制备：与实施例1相同实施，区别之处仅在于将实施例1中制备的量子点替换为本对比例制备的量子点。
图1和图2分别是本发明实施例1、对比例1制备得到的CsPbI3量子点的TEM图，如图1所示，实施例1合成的CsPbI3量子点的平均尺寸约为4.3nm，如图2所示，对比例1合成的CsPbI3量子点的平均尺寸约为6.2nm。说明在热注入发的降温过程中采用本发明所述的第二配体置换油酸、油胺，能够抑制量子点的Ostwald熟化生长。
图3(a)和图3(b)分别是本发明实施例1、对比例1制备得到的CsPbI3量子点的光致发光(PL)光谱、吸收和光致发光量子产率(PLQY)。从中可知，实施例1合成的CsPbI3量子点的PL峰为623nm，半高宽(FWHM)为32nm，，PLQY为94％；对比例1合成的CsPbI3量子点的PL峰为639nm，半高宽(FWHM)为42nm，，PLQY为78％。说明采用本发明提供的制备方法能够钝化量子点表面缺陷，提高量子点的光学性能。
图4是本发明实施例1、对比例1制备的量子点发光二级管的结构示意图。
图5是实施例1、对比例1制备的量子点发光二级管的归一化的电致发光(EL)光谱，从中可知，实施例1的EL峰为628nm，对比例1的EL峰为653am。
图6是实施例1、对比例1制备的量子点发光二级管的电流密度-电压-亮度特性曲线对比图，图7是实施例1、对比例1制备的量子点发光二级管的外量子效率-电流密度曲线对比图；从图6、图7可知，实施例1的器件的最大亮度为5276cd/m2，最大EQE为22.5％。对比例1的器件的最大亮度为696cd/m2，最大EQE为19.1％。
对比例2
对比例2与对比例1的区别仅在于：在合成CsPbI3 QDs量子点并进行一次纯化后进行2-萘磺酸与OA/OAm的交换，具体如下：
(1)2-萘磺酸(NSA)配体交换溶液的制备
将2-萘磺酸(0.4mmol)溶解在1mL乙酸乙酯溶剂中，并在80-100℃的温度条件下加热和搅拌10-30分钟，形成2-萘磺酸配体交换溶液(浓度为0.4mmol/mL)备用。
(2)CsPbI3量子点的合成：
将0.185g碘化铅(PbI2)、0.355g碘化锌(ZnI2)和6.0mL ODE在50mL三颈烧瓶中在氩气气氛下干燥20分钟，将温度升至120C并在氩气气氛中干燥1小时，然后注入1.2mL OA和2mL油胺(OAm)，当混合溶液中的溶质完全溶解后，升温至150℃。快速注射2.4mL上述制备的Cs-OA前驱体溶液(Cs-OA前驱体溶液在使用前加热至溶解)；5秒后，将反应混合物浸入冷水浴中冷却至50℃，得到CsPbI3量子点。
(3)CsPbI3量子点的纯化。
一次纯化：将上述制备得到的CsPbI3量子点在5000rpm下离心1min，除去未反应的前体沉淀物，然后等量地转移到两个50mL离心管中；将反溶剂乙酸乙酯和乙酸甲酯加入到量子点溶液中(量子点溶液、乙酸乙酯、乙酸甲酯的体积比为1∶2∶3)，在7000rpm下离心2min；将得到的含有量子点沉淀物重新分散在1mL正己烷中，在5000rpm下离心1min，以去除非钙钛矿型沉淀物，得到初步纯化的量子点；在初步纯化的1mL量子点溶液中加入6mL乙酸甲酯、6mL乙酸乙酯，然后在4000rpm下离心5min，得到纯净的CsPbI3量子点；将得到的纯净量子点重新分散在1mL辛烷中，在5000rpm下离心1min；然后用0.22μm聚四氟乙烯过滤器过滤得到量子点溶液；
然后取2-萘磺酸配体交换溶液加入到CsPbI3 QDs量子点溶液(一次纯化获得)中，搅拌10分钟以进行配体交换，2-萘磺酸配体交换溶液与CsPbI3 QDs量子点溶液的体积比为50∶1～20∶1；
接着进行二次纯化：将量子点溶液转移到50mL的离心管中，以4000rpm离心1分钟，除去未反应的前体沉淀，并将上层溶液均匀转移到两个50mL离心管中，将乙酸乙酯和乙酸甲酯加入到QDs的粗溶液中(QDs、乙酸乙酯和乙酸甲酯的体积比为1∶2∶3)，并以7000rpm离心2分钟；将含有CsPbI3 QDs的沉淀物再分散在1mL正己烷中，以4000rpm离心1分钟，并除去非钙钛矿沉淀物，将QD溶液(1mL)加入到6mL乙酸乙酯中，振荡10秒；以5000rpm离心1分钟，以去除聚集体和非钙钛矿颗粒的沉淀。向上层溶液中加入6mL乙酸甲酯，并以7000rpm离心1分钟，以获得含有CsPbI3 QDs的沉淀物；将获得的CsPbI3 QDs再分散在1mL辛烷中，并通过在5000rpm下离心1分钟除去杂质；最后，用0.22微米尼龙过滤器过滤QD溶液，得到最终纯化的量子点产物。
图8是对比例2合成的CsPbI3 QDs量子点的光致发光光谱、吸收光谱和光致发光量子产率图，图9是对比例2合成的CsPbI3 QDs量子点在紫外光照射下的照片。从图8及图9可知，对比例2合成的CsPbI3 QDs经NSA配体交换后的发光波长及半高宽(FWHM)与对比例1相近，而荧光量子效率(PLQY)增加，说明CsPbI3 QDs合成后进行NSA配体交换不能抑制量子点的熟化生长(量子点的PL波长反应量子点的尺寸)，但能钝化量子点的表面缺陷，提高荧光量子效率。本发明提供的方法能够抑制量子点熟化长大的关键因素之一在于配体交换的时间，即在量子点的成核后的降温阶段引入配体抑制量子点的熟化长大。而现有技术中一般在量子点合成后进行配体交换，这个阶段的量子点已经完成Ostwald熟化生长过程，因此这个阶段进行配体交换只能钝化缺陷，但不能抑制量子点的长大。
本发明的各方面、实施例、特征及实例应视为在所有方面为说明性的且不打算限制本发明，本发明的范围仅由权利要求书界定。在不背离所主张的本发明的精神及范围的情况下，所属领域的技术人员将明了其它实施例、修改及使用。
此外，本案发明人还参照前述实施例，以本说明书述及的其它原料、工艺操作、工艺条件进行了试验，并均获得了较为理想的结果。
尽管已参考说明性实施例描述了本发明，但所属领域的技术人员将理解，在不背离本发明的精神及范围的情况下可做出各种其它改变、省略及/或添加且可用实质等效物替代所述实施例的元件。另外，可在不背离本发明的范围的情况下做出许多修改以使特定情形或材料适应本发明的教示。因此，本文并不打算将本发明限制于用于执行本发明的所揭示特定实施例，而是打算使本发明将包含归属于所附权利要求书的范围内的所有实施例。此外，除非具体陈述，否则术语第一、第二等的任何使用不表示任何次序或重要性，而是使用术语第一、第二等来区分一个元素与另一元素。
Claims (10)
1.一种CsPbI3量子点，其特征在于：所述量子点的中心发光波长在620-635nm范围，半峰宽在32nm以下，荧光量子产率在94％以上，平均粒径为4.5-6nm。
2.一种CsPbI3量子点的制备方法，其特征在于，包括：
使包含PbI2、碘源、第一配体和含铯前驱体的混合反应体系进行反应，以生成表面结合有第一配体的第一CsPbI3量子点，并在反应降温阶段向所述混合反应体系内加入第二配体，从而获得表面结合有第二配体的第二CsPbI3量子点；
其中，所述含铯前驱体包括Cs+及与Cs+结合的第一配体，所述第二配体与第一CsPbI3量子点表面的Pb离子的结合能大于第一配体与第一CsPbI3量子点表面的Pb离子的结合能，并且所述第二配体的空间位阻足以抑制第一CsPbI3量子点生长。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述第二配体含有萘环以及磺酸基团和/或磷酸基团，优选的，所述第二配体包括2-萘磺酸、1-磺酸、1-萘磷酸、6-氨基-2-萘磺酸中的一种或者多种的组合；
和/或，所述第一配体包括油酸、油胺中的一种或两种的组合；
和/或，所述第二配体与PbI2的摩尔比为1∶1～2∶1；
和/或，将所述第二配体配制成浓度为0.4～0.8mmol/mL的配体交换溶液A，向所述混合反应体系内加入所述配体交换溶液A以进行配体交换；
和/或，所述混合反应体系中Cs+、pb2+、I-的摩尔比为0.35～0.5∶1∶5～8；
和/或，所述混合反应体系的反应温度为140～170℃；
和/或，在反应降温至90～130℃时，向所述混合反应体系内加入所述第二配体。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述碘源包括ZnI2、KI、NaI、CaI2、SrI2中的一种或者多种的组合；优选的，所述碘源与PbI2的摩尔比为2.5～4。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括：使所述第二CsPbI3量子点在分散介质中均匀分散并与无机盐配体充分接触，以使所述无机盐配体原位交换动态弱结合在第二CsPbI3量子点表面的第一配体，并钝化第二CsPbI3量子点表面的缺陷，得到第三CsPbI3量子点；
优选的，所述无机盐配体包括六氟磷酸铵、六氟磷酸铵钾、六氟磷酸四甲基铵中的一种或者多种的组合。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：对所述第二CsPbI3量子点进行一次或者多次纯化，在纯化过程中加入所述无机盐配体以进行配体交换，得到所述第三CsPbI3量子点。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：将所述无机盐配体配制成浓度为0.2-0.3mmol/mL的配体交换溶液B，使所述第二CsPbI3量子点与配体交换溶液B均匀混合；
优选的，所述第二CsPbI3量子点与配体交换溶液B的体积比为10∶1～50∶1。
8.根据权利要求2-4任一项所述的制备方法得到的第二CsPbI3量子点或根据权利要求5-7任一项所述的制备方法得到的第三CsPbI3量子点。
9.权利要求1所述的CsPbI3量子点或权利要求8所述的第二CsPbI3量子点或第三CsPbI3量子点在制备量子点发光器件中的应用。
10.一种量子点发光器件，包括第一电极、发光层和第二电极，其特征在于，所述发光层包括权利要求1所述的CsPbI3量子点或权利要求8所述的第二CsPbI3量子点或第三CsPbI3量子点。
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202410256697.2A Pending CN118145697A (zh) | 2024-03-06 | 2024-03-06 | 一种CsPbI3量子点及其制备方法和应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN118145697A (zh) |
-
2024
- 2024-03-06 CN CN202410256697.2A patent/CN118145697A/zh active Pending
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