CN104867836A - 一种等离子体激元增强量子点光学膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种等离子体激元增强量子点光学膜的制备方法，利用旋涂成膜工艺技术，在ITO玻璃衬底上，分别以金属量子点层作为等离子激元增强层、以有机高分子化合物作为隔离层、以CdSe量子点/有机高分子复合膜层作为光致发光层，制备等离子体激元增强量子点光学膜。本发明所提出的制备方法新颖，制作成本低，制备工艺简单。此外，由于采用简单的旋涂工艺技术，实现复合膜中各个膜层厚度精确可控，分散性良好，充分利用高分子有机物对金属量子点与半导体量子点间距的阻隔和调控，实现金属量子点对半导体量子点处光场强度分布等参数有效控制，有效提高其量子点光学膜的光致发光性能，在新型光电显示器件中将具有非常重要的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及光电材料与器件领域，特别是一种等离子体激元增强量子点光学膜的制备方法。
背景技术
随着科技的发展和社会的进步，人们对于信息交流和传递等方面的依赖程度日益增加。而显示器件作为信息交换和传递的主要载体和物质基础，现已成为众多从事信息光电研究科学家争相抢占的热点和高地。量子点光致发光光学薄膜器件，作为一种最有可能实现实用化的显示器件，在信息交流和传递等领域起着至关重要的作用。然而，截至目前为止，现在量子点光学膜基本上都是采用简单的半导体量子点作为光致发光层，受限于量子点量子产率，量子点发光膜的发光强度和发光效率一般都不太高。为了提高量子点光学发光膜的发光强度，要么需要制备出量子产率更高的半导体量子点材料，要么进一步提升激发光源利用效率等。对于前者，目前受量子点发光材料本身的特性限制，进一步提升量子点发光材料的量子产率有一定的难度，必须要寻找新的突破口。随着人们对于图像质量和画质要求的提高，对量子点光致发光光学薄膜提出了更高的要求，采用传统的基于半导体量子点光致发光光学薄膜已难以满足当今信息社会对能产生高品质、高质量显示图像的量子点光致发光光学薄膜的需求。
近年来，为了进一步改善传统的半导体量子点光致发光光学薄膜发光强度和发光效率等问题，人们试图利用金属等离子体激元增强效应提升半导体量子点周围的光场强度，从而有效提升激发光源的利用效率，使得半导体量子点发光膜整体发光强度和发光效率剧增，这为提升半导体量子点发光薄膜的整体发光性能开辟了另一新的研究方向和可能。我们利用简单的旋涂成膜工艺技术，在ITO玻璃衬底上，分别以金属量子点层作为等离子激元增强层，以有机高分子化合物作为隔离层，以CdSe量子点/有机高分子复合膜层作为光致发光层，最终制备出等离子体激元增强半导体量子点光学膜。本发明制备方法新颖，制作成本低，制备工艺简单，成为最有可能提高半导体量子点处光场强度，提升激发光利用效率，从而最终提升半导体量子点发光光学膜整体发光性能的最有效方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种等离子体激元增强量子点光学膜的制备方法，以克服现有技术中存在的缺陷。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：一种等离子体激元增强量子点光学膜的制备方法，按照如下步骤实现：
S1：以ITO玻璃为衬底，通过旋涂成膜工艺，制备金属量子点膜层，并将该金属量子点膜层作为等离子激元增强层；
S2：在覆盖有所述金属量子点膜层的ITO玻璃样片上制备有机绝缘隔离层；
S3：在覆盖有所述金属量子点膜层以及所述有机绝缘隔离层的ITO玻璃样片上制备CdSe量子点膜层，并将所述CdSe量子点膜层和所述有机绝缘隔离层组成的复合膜层作为光致发光层；
S4：通过有机物旋涂、封装工艺制备所述等离子体激元增强量子点光学膜。
在本发明一实施例中，所述步骤S1还包括如下步骤：
S11：制备金属量子点溶液：将包括硝酸银和HAuCl4的金属离子化合物、亚油酸钠、无水乙醇以及亚油酸搅拌混合；
S12：分别通过水热反应、反复去离子水以及无水乙醇高速离心清洗处理，并将处理后的产物分散到环己烷中，获取金属量子点溶液；
S13：采用碱性食人鱼溶液将所述ITO玻璃衬底清洗1分钟至3分钟，用去离子水清洗2至3次，采用旋涂成膜工艺，在所述ITO玻璃衬底上将所述金属量子点溶液旋涂成膜，即在所述ITO玻璃衬底的氧化层表面形成一层金属量子点膜层，制得覆盖有所述金属量子点膜层的ITO玻璃样片。
在本发明一实施例中，在所述步骤S11中，金属离子化合物：亚油酸钠：无水乙醇：亚油酸=0.3-1.0:1.0-2.0:5-15:0.5-2.5，且搅拌混合后的溶液总体积占水热反应釜的40%至60%；在所述步骤S12中，所述水热反应的温度为20℃至200℃，所述水热反应的处理时间为30min至400min；在所述步骤S13中，所述ITO玻璃衬底的面积为1cm×1cm，所述旋涂成膜工艺的转数为1000 rpm至5000rpm，所述碱性食人鱼溶液的成分及其配比为：NH4OH:H2O2:H2O=1:1:4。
在本发明一实施例中，所述步骤S2还包括如下步骤：
S21：采用旋涂成膜工艺，在覆盖有所述金属量子点膜层的ITO玻璃样片上将聚酰胺酸溶液旋涂成膜，并采用阶梯温度热处理将旋涂成膜后的聚酰胺酸聚酰亚胺化，在所述ITO玻璃样片上制备有机绝缘隔离层。
在本发明一实施例中，在所述步骤S21中，所述旋涂成膜工艺的转数为1000 rpm 至3000rpm；所述阶梯温度热处理方式为：120℃/1 h、180℃ /1 h、250℃ /1 h以及300℃ /1 h；所述有机绝缘隔离层厚度为5nm至30nm；
在本发明一实施例中，所述步骤S3还包括如下步骤：
S31：将氧化镉粉末、1-十四基磷酸以及三正丁基氧化膦在排空加热条件下混合，制备镉前驱体溶液；在氩气保护下将硒粉末溶于三丁基膦，制备硒前驱体溶液；在第一温度下，将所述硒前驱体溶液注入所述镉前驱体溶液中，并降温至第二温度，且以第一时间进行保温；去掉加热源，冷却降温至第三温度，并向包括所述硒前驱体溶液以及所述镉前驱体溶液的混合液中注入甲醇溶液，对应获取纳米晶沉淀，并经过离心和清洗处理得到CdSe量子点的氯仿或甲苯溶液，完成CdSe量子点溶液的制备；
S32：采用旋涂成膜工艺，在覆盖有所述金属量子点膜层以及所述有机绝缘隔离层的ITO玻璃样片上将所述CdSe量子点溶液旋涂成膜，形成一层CdSe量子点膜层，制备覆盖有所述CdSe量子点膜层、所述有机绝缘隔离层以及所述金属量子点膜层的ITO玻璃样片。
在本发明一实施例中，在所述步骤S31中，所述镉前驱体溶液的制备温度为240℃至360℃；所述硒前驱体溶液的制备温度为100℃至220℃；所述第一温度为250℃至330℃；所述第二温度为220℃至270℃；所述第一时间为1min至20min；所述第三温度为80℃至140℃；在所述步骤S32 中，所述旋涂成膜工艺的转数为2000 rpm至4000rpm。
在本发明一实施例中，所述步骤S4还包括如下步骤：
S41：将聚酰胺酸溶液在覆盖有所述CdSe量子点膜层、所述有机绝缘隔离层以及所述金属量子点膜层的ITO玻璃样片上旋涂成膜，并采用阶梯温度热处理将聚酰胺酸聚酰亚胺化，制备所述等离子体激元增强量子点光学膜。
在本发明一实施例中，在所述步骤S41中，所述阶梯温度热处理方式为：120℃/1 h、180℃/1 h、250℃/1 h以及300℃/1 h。
相较于现有技术，本发明具有以下有益效果：本发明所提出的：一种等离子体激元增强量子点光学膜的制备方法，利用简单的旋涂成膜工艺技术，在ITO玻璃衬底上，分别以金属量子点层作为等离子激元增强层，以有机高分子化合物作为隔离层，以CdSe量子点/有机高分子复合膜层作为光致发光层，制备等离子体激元增强半导体量子点光学膜；该制备方法新颖，制作成本低，制备工艺简单；采用简单的旋涂工艺技术，实现复合膜中各个膜层厚度精确可控，分散性良好，充分利用高分子有机物对金属量子点与半导体量子点间距的阻隔和调控，实现了金属量子点对半导体量子点处光场强度分布等参数有效控制，有效提高了量子点光学膜的光致发光性能，成为最有可能提高半导体量子点处光场强度，提升激发光利用效率，从而最终提升半导体量子点发光光学膜整体发光性能的最有效方法，在新型光电显示器件中将具有非常重要的应用价值。
附图说明
图1为本发明中ITO玻璃衬底结构示意图。
图2为本发明中涂覆了金属量子点膜层后的ITO玻璃衬底结构示意图。
图3为本发明中涂覆了金属量子点膜层和有机绝缘隔离膜层后的ITO玻璃衬底结构示意图。
图4为本发明中涂覆了金属量子点膜层、有机绝缘隔离膜层和CdSe半导体量子点膜层后的ITO玻璃衬底结构示意图。
图5为本发明中封装后的等离子体激元增强量子点光学薄膜结构示意图。
图6为本发明中等离子体激元增强量子点光学薄膜的工作原理示意图。
【标号说明】：1-玻璃衬底；2-玻璃衬底表面的ITO薄膜；3-金属量子点膜层；4-有机绝缘隔离层；5- CdSe半导体量子点膜层；6-有机绝缘封装层；7-辐照光；8-金属量子点膜层周围光场增强。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的技术方案进行具体说明。
本发明提供一种等离子体激元增强量子点光学膜的制备方法，按照如下步骤实现：
S1：以ITO玻璃为衬底，通过旋涂成膜工艺，制备金属量子点膜层，并将该金属量子点膜层作为等离子激元增强层；
S2：在覆盖有所述金属量子点膜层的ITO玻璃样片上制备有机绝缘隔离层；
S3：在覆盖有所述金属量子点膜层以及所述有机绝缘隔离层的ITO玻璃样片上制备CdSe量子点膜层，并将所述CdSe量子点膜层和所述有机绝缘隔离层组成的复合膜层作为光致发光层；
S4：通过有机物旋涂、封装工艺制备所述等离子体激元增强量子点光学膜。
在本实施例中，所述步骤S1还包括如下步骤：
S11：制备金属量子点溶液：将包括硝酸银和HAuCl4的金属离子化合物、亚油酸钠、无水乙醇以及亚油酸搅拌混合。
S12：分别通过水热反应、反复去离子水以及无水乙醇高速离心清洗处理，并将处理后的产物分散到环己烷中，获取金属量子点溶液。
S13：采用碱性食人鱼溶液将所述ITO玻璃衬底清洗1分钟至3分钟，用去离子水清洗2至3次，采用旋涂成膜工艺，在所述ITO玻璃衬底上将所述金属量子点溶液旋涂成膜，即在所述ITO玻璃衬底的氧化层表面形成一层金属量子点膜层，制得覆盖有所述金属量子点膜层的ITO玻璃样片。
在本发明一实施例中，在所述步骤S11中，金属离子化合物：亚油酸钠：无水乙醇：亚油酸=0.3-1.0:1.0-2.0:5-15:0.5-2.5，且搅拌混合后的溶液总体积占水热反应釜的40%至60%；在所述步骤S12中，所述水热反应的温度为20℃至200℃，所述水热反应的处理时间为30min至400min；在所述步骤S13中，所述ITO玻璃衬底的面积为1cm×1cm，所述旋涂成膜工艺的转数为1000 rpm至5000rpm，所述碱性食人鱼溶液的成分及其配比为：NH4OH:H2O2:H2O=1:1:4。
进一步的，在本实施中，分别按照比例称取含硝酸银或HAuCl4的金属离子化合物：亚油酸钠：无水乙醇：亚油酸=0.3-1.0:1.0-2.0:5-15:0.5-2.5，随后将其混合物倒入反应釜中，并加入适量的去离子水，使混合液体积占反应釜总体积的40%～60%，并搅拌混合均匀，在20℃～200℃温度条件下进行水热反应热处理30min-400min，随后将反应产物分别经反复去离子水、无水乙醇高速离心清洗处理，并将最终产物分散到环己烷中得到相应的金属量子点溶液。
取1cm×1cm大小ITO衬底，如图1所示为ITO玻璃衬底结构示意图，其中1为玻璃衬底，2为玻璃表面的ITO薄膜。将该ITO玻璃衬底在碱性食人鱼溶液清洗1-3分钟，再用去离子水清洗2-3次，并采用1000rpm-5000rpm的转速、60s旋涂时间将经上述步骤获取的金属量子点溶液旋涂到清洗后的ITO玻璃衬底上，在ITO表面形成一层金属量子点膜层，制备得到覆盖有金属量子点膜层的ITO玻璃样片；如图2所示为涂覆了金属量子点膜层后的ITO玻璃样片衬底结构示意图，其中1为玻璃衬底，2为ITO薄膜，3为涂覆的金属量子点膜层。
在本实施例中，所述步骤S2还包括如下步骤：
S21：采用旋涂成膜工艺，在覆盖有所述金属量子点膜层的ITO玻璃样片上将聚酰胺酸溶液旋涂成膜，并采用阶梯温度热处理将旋涂成膜后的聚酰胺酸聚酰亚胺化，在所述ITO玻璃样片上制备有机绝缘隔离层。
在本实施例中，在所述步骤S21中，所述旋涂成膜工艺的转数为1000 rpm 至3000rpm；所述阶梯温度热处理方式为：120℃/1 h、180℃ /1 h、250℃ /1 h以及300℃ /1 h；所述有机绝缘隔离层厚度为5nm至30nm。
进一步的，在本实施例中，称取1-6g聚酰胺酸溶于99-94g二甲基甲酰胺中，磁力搅拌1-3小时，随后在600W功率下超声分散0.5-1.5小时，形成聚酰胺酸溶液；并采用1000rpm-3000rpm转速、60s旋涂时间将聚酰胺酸溶液旋涂到涂覆了经上述步骤获取的一层金属量子点膜层的ITO玻璃衬底上，并经过相应的阶梯温度热处理将聚酰胺酸聚酰亚胺化，在金属量子点膜层上形成一层有机绝缘隔离层。如图3所示为涂覆了金属量子点膜层和有机绝缘隔离层后的ITO玻璃衬底结构示意图，其中1为玻璃衬底，2为ITO膜，3为涂覆形成的金属量子点膜层，4为涂覆形成的有机绝缘隔离层。
在本实施例中，所述步骤S3还包括如下步骤：
S31：将氧化镉粉末、1-十四基磷酸以及三正丁基氧化膦在排空加热条件下混合，制备镉前驱体溶液；在氩气保护下将硒粉末溶于三丁基膦，制备硒前驱体溶液；在第一温度下，将所述硒前驱体溶液注入所述镉前驱体溶液中，并降温至第二温度，且以第一时间进行保温；去掉加热源，冷却降温至第三温度，并向包括所述硒前驱体溶液以及所述镉前驱体溶液的混合液中注入甲醇溶液，对应获取纳米晶沉淀，并经过离心和清洗处理得到CdSe量子点的氯仿或甲苯溶液，完成CdSe量子点溶液的制备。
S32：采用旋涂成膜工艺，在覆盖有所述金属量子点膜层以及所述有机绝缘隔离层的ITO玻璃样片上将所述CdSe量子点溶液旋涂成膜，形成一层CdSe量子点膜层，制备覆盖有所述CdSe量子点膜层、所述有机绝缘隔离层以及所述金属量子点膜层的ITO玻璃样片。
在本实施例中，在所述步骤S31中，所述镉前驱体溶液的制备温度为240℃至360℃；所述硒前驱体溶液的制备温度为100℃至220℃；所述第一温度为250℃至330℃；所述第二温度为220℃至270℃；所述第一时间为1min至20min；所述第三温度为80℃至140℃；在所述步骤S32 中，所述旋涂成膜工艺的转数为2000 rpm至4000rpm。
进一步的，在本实施例中，分别称取0.0207～0.1028g氧化镉粉末, 0.112～0.448g 1-十四基磷酸和2.0-1.0g三正丁基氧化膦置入一50ml三颈烧瓶中，先氩气排空30min～120min，随后氩气保护下加热至240℃～360℃至溶质完全溶解形成透明溶液，制备镉前驱体溶液；随后将镉前驱体溶液反应器混合后并在100-130℃真空条件下处理0.5-3小时，再将反应器温度调整至250℃～330℃。
分别称取0.0316～0.1264g硒粉、1.0～4.0g三丁基膦置入另一50ml三颈烧瓶中，随后氩气保护下加热至100～220℃至溶质完全溶解形成透明溶液，制备硒前驱体溶液。
将硒前驱体溶液迅速注入到镉前驱体溶液中，随后将混合溶液温度降至220℃～270℃，并在此温度下保温1min～20min；然后去掉热源，并冷却降温至80℃～140℃时，向混合液中注入甲醇溶液，得到相应的纳米晶沉淀，并经过离心、清洗得到CdSe量子点的氯仿或者甲苯溶液；
采用1000～5000rpm转速、60s旋涂时间将CdSe半导体量子点溶液旋涂到覆盖有金属量子点膜层、有机绝缘隔离层的ITO玻璃样片上，从而在其表面形成一层CdSe半导体量子点膜层；如图4所示，为涂覆了金属量子点层、有机绝缘隔离层和CdSe半导体量子点层后的ITO玻璃衬底结构示意图，其中1为玻璃衬底，2为ITO薄膜，3为涂覆形成的金属量子点膜层，4为涂覆形成的有机绝缘隔离层，5为涂覆形成的CdSe半导体量子点膜层。
在本实施例中，所述步骤S4还包括如下步骤：
S41：将聚酰胺酸溶液在覆盖有所述CdSe量子点膜层、所述有机绝缘隔离层以及所述金属量子点膜层的ITO玻璃样片上旋涂成膜，并采用阶梯温度热处理将聚酰胺酸聚酰亚胺化，制备所述等离子体激元增强量子点光学膜。
在本实施例中，在所述步骤S41中，所述阶梯温度热处理方式为：120℃/1 h、180℃/1 h、250℃/1 h以及300℃/1 h。
进一步的，在本实施中，采用1000-3000rpm转速、60s旋涂时间将聚酰胺酸溶液旋涂到覆盖有金属量子点膜层、有机绝缘隔离层、CdSe半导体量子点膜层的ITO玻璃样片上，并经过相应的阶梯温度热处理聚酰亚胺化，即在CdSe量子点膜层上形成一层有机绝缘隔封装保护层；如图5所示为封装后的等离子体激元增强量子点光学薄膜结构示意图，其中1为玻璃衬底，2为ITO薄膜，3为涂覆形成的金属量子点膜层，4为涂覆形成的有机绝缘隔离层，5为涂覆形成的CdSe半导体量子点膜层， 6为有机绝缘封装层；如图6所示为等离子体激元增强半导体量子点光学薄膜的工作原理示意图，其中，1为玻璃衬底，2为ITO薄膜，3为涂覆形成的金属量子点膜层，4为涂覆形成的有机绝缘隔离层，5为受增强光调控CdSe半导体量子点示意图，6为有机绝缘封装层，7为辐照光示意图，8为金属量子点周围光场增强示意图。
为了让本领域技术人员进一步了解本发明所提出的一种等离子体激元增强量子点光学膜的制备方法，下面结合具体的实施例进一步说明。
实施例1
（1）分别称取0.0207g氧化镉粉末, 0.112g 1-十四基磷酸和2.0g三正丁基氧化膦置入一50ml三颈烧瓶中，先氩气排空30min，随后氩气保护下加热至240℃至溶质完全溶解形成透明溶液，制备镉前驱体溶液；随后将镉前驱体溶液反应器混合后并在100℃真空条件下处理0.5小时，再将反应器温度调整至250℃。
（2）分别称取0.0316g硒粉、1.0g三丁基膦置入另一50ml三颈烧瓶中，随后氩气保护下加热至100℃至溶质完全溶解形成透明溶液，制备硒前驱体溶液。
（3）将硒前驱体溶液迅速注入到镉前驱体溶液中，随后将混合溶液温度降至220℃，并在此温度下保温1min；然后去掉热源，并冷却降温至80℃时，向混合液中注入甲醇溶液，得到相应的纳米晶沉淀，并经过离心、清洗得到CdSe量子点的氯仿或者甲苯溶液。
（4）分别按照比例称取包含有硝酸银或HAuCl4的金属离子化合物：亚油酸钠：无水乙醇：亚油酸=0.3:1.0:5:0.5，随后将其混合物倒入反应釜中，并加入适量的去离子水，使混合液体积占反应釜总体积的40%，并搅拌混合均匀，在20℃温度条件下热处理30min，随后将反应产物经反复去离子水、无水乙醇高速离心清洗处理，并将最终产物分散到环己烷中制备得到相应的金属量子点溶液。
（5）取1cm×1cm大小ITO衬底，如图1所示为ITO玻璃衬底结构示意图，其中1为玻璃衬底，2为玻璃表面的ITO薄膜。将该ITO玻璃衬底在碱性食人鱼溶液清洗1分钟，再用去离子水清洗2次，并采用1000rpm转速、60s旋涂时间将金属量子点溶液旋涂到清洗后的ITO玻璃衬底上，在ITO表面形成一层金属量子点层，制备得到金属量子点膜层覆盖的ITO玻璃样片；如图2所示，为涂覆了金属量子点后的ITO玻璃衬底结构示意图，其中1为玻璃衬底，2为ITO薄膜，3为涂覆的金属量子点膜层。
（6）称取1g聚酰胺酸溶于99g二甲基甲酰胺中，磁力搅拌1小时，随后在600W功率下超声分散0.5小时，形成聚酰胺酸溶液，并采用1000rpm转速、60s旋涂时间将聚酰胺酸溶液旋涂到涂覆了一层金属量子点层的ITO玻璃衬底上，并经过相应的热处理聚酰亚胺化，即在金属量子点上形成一层有机绝缘隔离层；如图3所示为涂覆了金属量子点层和有机绝缘隔离层后的ITO玻璃衬底结构示意图，其中1为玻璃衬底，2为ITO膜，3为涂覆形成的金属量子点膜层，4为涂覆形成的有机绝缘隔离层。
（7）采用1000rpm转速、60s旋涂时间将CdSe半导体量子点溶液旋涂到制备了金属量子点层、有机绝缘隔离层的ITO玻璃衬底上，从而在其表面形成一层CdSe半导体量子点层；图4为涂覆了金属量子点层、有机绝缘隔离层和CdSe半导体量子点层后的ITO玻璃衬底结构示意图，其中1为玻璃衬底，2为ITO薄膜，3为涂覆形成的金属量子点膜层，4为涂覆形成的有机绝缘隔离层，5为涂覆形成的CdSe半导体量子点膜层。
（8）采用1000rpm转速、60s旋涂时间将聚酰胺酸溶液旋涂到已经制备了金属量子点膜层、有机绝缘隔离层、CdSe半导体量子点层的ITO玻璃样片上，并经过相应的热处理聚酰亚胺化，即在CdSe量子点膜层上形成一层有机绝缘隔封装保护层；如图5为封装后的等离子体激元增强量子点光学薄膜结构示意图，其中1为玻璃衬底，2为ITO薄膜，3为涂覆形成的金属量子点膜层，4为涂覆形成的有机绝缘隔离层，5为涂覆形成的CdSe半导体量子点膜层， 6为有机绝缘封装层；如图6为等离子体激元增强半导体量子点光学薄膜的工作原理示意图，其中，1为玻璃衬底，2为ITO薄膜，3为涂覆形成的金属量子点膜层，4为涂覆形成的有机绝缘隔离层，5为受增强光调控CdSe半导体量子点膜层示意图，6为有机绝缘封装层，7为辐照光示意图，8为金属量子点膜层周围光场增强示意图。
实施例2
（1）分别称取0.0825g氧化镉粉末, 0.336g 1-十四基磷酸和1.5g三正丁基氧化膦置入一50ml三颈烧瓶中，先氩气排空80min，随后氩气保护下加热至310℃至溶质完全溶解形成透明溶液，制备镉前驱体溶液；随后将镉前驱体溶液反应器混合后并在120℃真空条件下处理2.4小时，再将反应器温度调整至315℃。
（2）分别称取0.0948g硒粉、2.5g三丁基膦置入另一50ml三颈烧瓶中，随后氩气保护下加热至160℃至溶质完全溶解形成透明溶液，制备硒前驱体溶液。
（3）将硒前驱体溶液迅速注入到镉前驱体溶液中，随后将混合溶液温度降至250℃，并在此温度下保温15min；然后去掉热源，并冷却降温至120℃时，向混合液中注入甲醇溶液，得到相应的纳米晶沉淀，并经过离心、清洗得到CdSe量子点的氯仿或者甲苯溶液。
（4）分别按照比例称取包含硝酸银或HAuCl4的金属离子化合物：亚油酸钠：无水乙醇：亚油酸=0.7:1.5:12:1.8，随后将其混合物倒入反应釜中，并加入适量的去离子水，使混合液体积占反应釜总体积的50%，并搅拌混合均匀，在150℃温度条件下热处理280min，随后将反应产物经反复去离子水、无水乙醇高速离心清洗处理，最终产物分散到环己烷中即可得到相应的金属量子点溶液。
（5）取1cm×1cm大小ITO衬底，图1为ITO玻璃衬底结构示意图，其中1为玻璃衬底，2为玻璃表面的ITO薄膜。将该ITO玻璃衬底在碱性食人鱼溶液清洗2分钟，再用去离子水清洗2次，并采用3500rpm转速、60s旋涂时间将金属量子点溶液旋涂到清洗后的ITO玻璃衬底上，在ITO表面形成一层金属量子点层，制备得到金属量子点层覆盖的ITO玻璃样片；图2为涂覆了金属量子点后的ITO玻璃衬底结构示意图，其中1为玻璃衬底，2为ITO薄膜，3为涂覆的金属量子点膜层。
（6）称取4g聚酰胺酸溶于96g二甲基甲酰胺中，磁力搅拌2小时，随后在600W功率下超声分散1.0小时，形成聚酰胺酸溶液，并采用2000rpm转速、60s旋涂时间将聚酰胺酸溶液旋涂到涂覆了一层金属量子点层的ITO玻璃衬底上，并经过相应的热处理聚酰亚胺化，在金属量子点膜层上形成一层有机绝缘隔离层；图3为涂覆了金属量子点层和有机绝缘隔离层后的ITO玻璃衬底结构示意图，其中1为玻璃衬底，2为ITO膜，3为涂覆形成的金属量子点膜层，4为涂覆形成的有机绝缘隔离层。
（7）采用3500rpm转速、60s旋涂时间将CdSe半导体量子点溶液旋涂到制备了金属量子点层、有机绝缘隔离层的ITO玻璃衬底上，从而在其表面形成一层CdSe半导体量子点层；图4为涂覆了金属量子点层、有机绝缘隔离层和CdSe半导体量子点层后的ITO玻璃衬底结构示意图，其中1为玻璃衬底，2为ITO薄膜，3为涂覆形成的金属量子点膜层，4为涂覆形成的有机绝缘隔离层，5为涂覆形成的CdSe半导体量子点膜层。
（8）采用2000rpm转速、60s旋涂时间将聚酰胺酸溶液旋涂到已经制备了金属量子点层、有机绝缘隔离层、CdSe半导体量子点层的ITO玻璃样片上，并经过相应的热处理聚酰亚胺化，即在CdSe量子点膜层上形成一层有机绝缘隔封装保护层；图5为封装后的等离子体激元增强量子点光学薄膜结构示意图，其中1为玻璃衬底，2为ITO薄膜，3为涂覆形成的金属量子点膜层，4为涂覆形成的有机绝缘隔离层，5为涂覆形成的CdSe半导体量子点膜层， 6为有机绝缘封装层；图6为等离子体激元增强半导体量子点光学薄膜的工作原理示意图，其中，1为玻璃衬底，2为ITO薄膜，3为涂覆形成的金属量子点膜层，4为涂覆形成的有机绝缘隔离层，5为受增强光调控CdSe半导体量子点膜层示意图，6为有机绝缘封装层，7为辐照光示意图，8为金属量子点膜层周围光场增强示意图。
实施例3
（1）分别称取0.1028g氧化镉粉末，0.448g 1-十四基磷酸和1.0g三正丁基氧化膦置入一50ml三颈烧瓶中，先氩气排空120min，随后氩气保护下加热至360℃至溶质完全溶解形成透明溶液，即为镉前驱体溶液；随后将镉前驱体溶液反应器混合后并在130℃真空条件下处理3小时，再将反应器温度调整至330℃。
（2）分别称取0.1264g硒粉、4.0g三丁基膦置入另一50ml三颈烧瓶中，随后氩气保护下加热至220℃至溶质完全溶解形成透明溶液，即可得硒前驱体溶液。
（3）将硒前驱体溶液迅速注入到镉前驱体溶液中，随后将混合溶液温度降至270℃，并在此温度下保温20min；然后去掉热源，并冷却降温至140℃时，向混合液中注入甲醇溶液，得到相应的纳米晶沉淀，并经过离心、清洗得到CdSe量子点的氯仿或者甲苯溶液。
（4）分别按照比例称取包含硝酸银或HAuCl4的金属离子化合物：亚油酸钠：无水乙醇：亚油酸=1.0: 2.0:15:2.5，随后将其混合物倒入反应釜中，并加入适量的去离子水，使混合液体积占反应釜总体积的60%，并搅拌混合均匀，在200℃温度条件下热处理400min，随后将反应产物经反复去离子水、无水乙醇高速离心清洗处理，并将最终产物分散到环己烷中制备得到相应的金属量子点溶液。
（5）取1cm×1cm大小ITO衬底，图1为ITO玻璃衬底结构示意图，其中1为玻璃衬底，2为玻璃表面的ITO薄膜。将该ITO玻璃衬底在碱性食人鱼溶液清洗3分钟，再用去离子水清洗3次，并采用5000rpm转速、60s旋涂时间将金属量子点溶液旋涂到清洗后的ITO玻璃衬底上，在ITO表面形成一层金属量子点膜层，制备得到金属量子点膜层覆盖的ITO玻璃样片；图2为涂覆了金属量子点后的ITO玻璃衬底结构示意图，其中1为玻璃衬底，2为ITO薄膜，3为涂覆的金属量子点膜层。
（6）称取6g聚酰胺酸溶于94g二甲基甲酰胺中，磁力搅拌3小时，随后在600W功率下超声分散1.5小时，形成聚酰胺酸溶液，并采用3000rpm转速、60s旋涂时间将聚酰胺酸溶液旋涂到涂覆了一层金属量子点膜层的ITO玻璃衬底上，并经过相应的热处理聚酰亚胺化，即在金属量子点膜层上形成一层有机绝缘隔离层；图3为涂覆了金属量子点层和有机绝缘隔离层后的ITO玻璃衬底结构示意图，其中1为玻璃衬底，2为ITO膜，3为涂覆形成的金属量子点膜层，4为涂覆形成的有机绝缘隔离层。
（7）采用5000rpm转速、60s旋涂时间将CdSe半导体量子点溶液旋涂到制备了金属量子点膜层、有机绝缘隔离层的ITO玻璃衬底上，从而在其表面形成一层CdSe半导体量子点膜层；图4为涂覆了金属量子点膜层、有机绝缘隔离层和CdSe半导体量子点膜层后的ITO玻璃衬底结构示意图，其中1为玻璃衬底，2为ITO薄膜，3为涂覆形成的金属量子点膜层，4为涂覆形成的有机绝缘隔离层，5为涂覆形成的CdSe半导体量子点膜层。
（8）采用3000rpm转速、60s旋涂时间将聚酰胺酸溶液旋涂到已经制备了金属量子点膜层、有机绝缘隔离层、CdSe半导体量子点层的ITO玻璃样片上，并经过相应的热处理聚酰亚胺化，即在CdSe量子点膜层上形成一层有机绝缘隔封装保护层；图5为封装后的等离子体激元增强量子点光学薄膜结构示意图，其中1为玻璃衬底，2为ITO薄膜，3为涂覆形成的金属量子点膜层，4为涂覆形成的有机绝缘隔离层，5为涂覆形成的CdSe半导体量子点膜层， 6为有机绝缘封装层；图6为等离子体激元增强半导体量子点光学薄膜的工作原理示意图，其中，1为玻璃衬底，2为ITO薄膜，3为涂覆形成的金属量子点膜层，4为涂覆形成的有机绝缘隔离层，5为受增强光调控CdSe半导体量子点示意图，6为有机绝缘封装层，7为辐照光示意图，8为金属量子点周围光场增强示意图。
以上是本发明的较佳实施例，凡依本发明技术方案所作的改变，所产生的功能作用未超出本发明技术方案的范围时，均属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种等离子体激元增强量子点光学膜的制备方法，其特征在于，按照如下步骤实现：
S1：以一ITO玻璃为衬底，通过旋涂成膜工艺，制备金属量子点膜层，并将该金属量子点膜层作为等离子激元增强层；
S2：在覆盖有所述金属量子点膜层的ITO玻璃样片上制备有机绝缘隔离层；
S3：在覆盖有所述金属量子点膜层以及所述有机绝缘隔离层的ITO玻璃样片上制备CdSe量子点膜层，并将所述CdSe量子点膜层和所述有机绝缘隔离层组成的复合膜层作为光致发光层；
S4：通过有机物旋涂、封装工艺制备所述等离子体激元增强量子点光学膜。
2.根据权利要求1所述的一种等离子体激元增强量子点光学膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S1还包括如下步骤：
S11：制备金属量子点溶液：将包括硝酸银和HAuCl4的金属离子化合物、亚油酸钠、无水乙醇以及亚油酸搅拌混合；
S12：分别通过水热反应、反复去离子水以及无水乙醇高速离心清洗处理，并将处理后的产物分散到环己烷中，制备金属量子点溶液；
S13：采用碱性食人鱼溶液将所述ITO玻璃衬底清洗1分钟至3分钟，用去离子水清洗2至3次，采用旋涂成膜工艺，在所述ITO玻璃衬底上将所述金属量子点溶液旋涂成膜，即在所述ITO玻璃衬底的氧化层表面形成一层金属量子点膜层，制备覆盖有所述金属量子点膜层的ITO玻璃样片。
3.根据权利要求2所述的一种等离子体激元增强量子点光学膜的制备方法，其特征在于，在所述步骤S11中，金属离子化合物：亚油酸钠：无水乙醇：亚油酸=0.3-1.0:1.0-2.0:5-15:0.5-2.5，且搅拌混合后的溶液总体积占水热反应釜的40%至60%；在所述步骤S12中，所述水热反应的温度为20℃至200℃，所述水热反应的处理时间为30min至400min；在所述步骤S13中，所述ITO玻璃衬底的面积为1cm×1cm，所述旋涂成膜工艺的转数为1000 rpm至5000rpm，所述碱性食人鱼溶液的成分及其配比为：NH4OH:H2O2:H2O=1:1:4。
4.根据权利要求1所述的一种等离子体激元增强量子点光学膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S2还包括如下步骤：
S21：采用旋涂成膜工艺，在覆盖有所述金属量子点膜层的ITO玻璃样片上将聚酰胺酸溶液旋涂成膜，并采用阶梯温度热处理将旋涂成膜后的聚酰胺酸聚酰亚胺化，在所述ITO玻璃样片上制备有机绝缘隔离层。
5.根据权利要求4所述的一种等离子体激元增强量子点光学膜的制备方法，其特征在于，在所述步骤S21中，所述旋涂成膜工艺的转数为1000 rpm 至3000rpm；所述阶梯温度热处理方式为：120℃/1 h、180℃ /1 h、250℃ /1 h以及300℃ /1 h；所述有机绝缘隔离层厚度为5nm至30nm。
6.根据权利要求1所述的一种等离子体激元增强量子点光学膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S3还包括如下步骤：
S31：将氧化镉粉末、1-十四基磷酸以及三正丁基氧化膦在排空加热条件下混合，制备镉前驱体溶液；在氩气保护下将硒粉末溶于三丁基膦，制备硒前驱体溶液；在第一温度下，将所述硒前驱体溶液注入所述镉前驱体溶液中，并降温至第二温度，且以第一时间进行保温；去掉加热源，冷却降温至第三温度，并向包括所述硒前驱体溶液以及所述镉前驱体溶液的混合液中注入甲醇溶液，对应获取纳米晶沉淀，并经过离心和清洗处理获取CdSe量子点的氯仿或甲苯溶液，完成CdSe量子点溶液的制备；
S32：采用旋涂成膜工艺，在覆盖有所述金属量子点膜层以及所述有机绝缘隔离层的ITO玻璃样片上将所述CdSe量子点溶液旋涂成膜，形成一层CdSe量子点膜层，制备覆盖有所述CdSe量子点膜层、所述有机绝缘隔离层以及所述金属量子点膜层的ITO玻璃样片。
7.根据权利要求6所述的一种等离子体激元增强量子点光学膜的制备方法的制备方法，其特征在于，在所述步骤S31中，所述镉前驱体溶液的制备温度为240℃至360℃；所述硒前驱体溶液的制备温度为100℃至220℃；所述第一温度为250℃至330℃；所述第二温度为220℃至270℃；所述第一时间为1min至20min；所述第三温度为80℃至140℃；在所述步骤S32 中，所述旋涂成膜工艺的转数为2000 rpm至4000rpm。
8.根据权利要求1所述的一种等离子体激元增强量子点光学膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S4还包括如下步骤：
S41：将聚酰胺酸溶液在覆盖有所述CdSe量子点膜层、所述有机绝缘隔离层以及所述金属量子点膜层的ITO玻璃样片上旋涂成膜，并采用阶梯温度热处理将聚酰胺酸聚酰亚胺化，制备所述等离子体激元增强量子点光学膜。
9.根据权利要求8所述的一种等离子体激元增强量子点光学膜的制备方法，其特征在于，在所述步骤S41中，所述阶梯温度热处理方式为：120℃/1 h、180℃/1 h、250℃/1 h以及300℃/1 h。
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| CN108226115B (zh) * | 2017-12-29 | 2020-09-08 | 华南师范大学 | 一种用于甲醛气体、湿度和温度多功能检测的纳米复合敏感膜及其制备 |
| CN109412008A (zh) * | 2018-10-26 | 2019-03-01 | 深圳大学 | β-氧化亚铅量子点薄膜及其制备方法、可饱和吸收体和锁模脉冲激光器 |
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