CN109980128B - 一种量子点固态膜及其制备方法 - Google Patents

一种量子点固态膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种量子点固态膜及其制备方法，方法包括步骤：提供初始的量子点固态膜；将所述初始的量子点固态膜浸泡在无机盐溶液中进行配体交换反应，退火得到经配体交换的量子点固态膜；将金属胺配合物溶液涂布在所述经配体交换的量子点固态膜上，退火得到所述量子点固态膜。本发明通过上述方法制备得到的量子点固态膜，不仅有效增强电荷（电子和空穴）在量子点固态膜层间的传输和辐射复合，而且在长时间点亮的情况下不会引起类似有机分子从量子点表面脱落导致的量子点固态膜发生改变如密堆积引起的裂痕影响器件性能，从而进一步提高器件的稳定性和寿命。

Description

一种量子点固态膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及量子点发光二极管技术领域，尤其涉及一种量子点固态膜及其制备方法。
背景技术
量子点发光二极管由于其色纯较高能够增强画质，因此在未来的新型显示技术领域是一个重要的技术方向。
涉及量子点发光二极管的技术难题有很多如稳定性、寿命、效率等。针对这些技术难题进行改进和优化时，现有的技术手段中有部分方法是对量子点固态膜进行交联，主要还是利用一些具有双官能团的有机小分子对量子点表面的金属元素进行键合来改善量子点与量子点之间的距离，交联的目的不仅能改善电荷（电子和空穴）在量子点膜层间的传输而且也能够改善量子点内的辐射复合几率。然而对于现有技术而言，利用含有双官能团的有机小分子进行交联制备成器件后在短时间内改善器件性能上有较好的效果，但在长时间点亮的情况下量子点固态膜由于存在较高的热能会引起交联有机分子从量子点表面脱落导致引起量子点固态膜的变化，如密堆积引起的裂痕等，从而会严重影响量子点发光二极管的器件性能。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种量子点固态膜及其制备方法，旨在解决现有量子点发光二极管在长时间点亮的情况下，量子点固态膜由于存在较高的热能引起交联的有机分子从量子点表面脱落，从而引起量子点固态膜的变化如密堆积引起的裂痕，进而严重影响量子点发光二极管的器件性能的问题。
本发明的技术方案如下：
一种量子点固态膜的制备方法，其中，包括步骤：
提供初始的量子点固态膜；
将所述初始的量子点固态膜浸泡在无机盐溶液中进行配体交换反应，退火得到经配体交换的量子点固态膜；
将金属胺配合物溶液涂布在所述经配体交换的量子点固态膜上，退火得到所述量子点固态膜。
所述的量子点固态膜的制备方法，其中，在提供初始的量子点固态膜的步骤中，所述量子点固态膜由量子点组成，所述量子点选自二元相量子点、三元相量子点或四元相量子点；
和/或所述量子点为油溶性量子点，所述油溶性量子点表面的油溶性配体选自油酸、三辛基磷或三辛基氧磷。
所述的量子点固态膜的制备方法，其中，在将所述初始的量子点固态膜浸泡在无机盐溶液中进行配体交换反应的步骤中，所述无机盐溶液所采用的溶剂为无水的极性溶剂，所述无水的极性溶剂选自乙醇、甲醇或丁醇。
所述的量子点固态膜的制备方法，其中，在将所述初始的量子点固态膜浸泡在无机盐溶液中进行配体交换反应的步骤中，所述无机盐溶液中，所述无机盐选自Na4SnS4、K4SnS4或Ca2SnS4。
所述的量子点固态膜的制备方法，其中，在将所述初始的量子点固态膜浸泡在无机盐溶液中进行配体交换反应的步骤中，所述无机盐溶液的浓度为0.05~0.2mmol/mL。
所述的量子点固态膜的制备方法，其中，在将所述初始的量子点固态膜浸泡在无机盐溶液中进行配体交换反应的步骤中，所述初始的量子点固态膜浸泡在无机盐溶液中的时间为30~60min。
所述的量子点固态膜的制备方法，其中，在将所述初始的量子点固态膜浸泡在无机盐溶液中进行配体交换反应的步骤中，所述初始的量子点固态膜的浸泡环境为惰性环境。
所述的量子点固态膜的制备方法，其中，在将金属胺配合物溶液涂布在所述经配体交换的量子点固态膜上的步骤中，所述金属胺配合物溶液的浓度为0.01~1mmol/mL。
所述的量子点固态膜的制备方法，其中，在将金属胺配合物溶液涂布在所述经配体交换的量子点固态膜上的步骤中，所述金属胺配合物溶液中，所述金属胺配合物选自[Cu(NH3)4]2+、[Cd(NH3)4]2+或[Zn(NH3)4]2+。
一种量子点固态膜，其特征在于，所述量子点固态膜包括量子点，所述量子点表面结合有无机配体，所述无机配体为SnS4 -，所述量子点之间，通过所述无机配体键与金属离子实现交联，所述金属离子选自Cu2+、Cd2+或Zn2+。
有益效果：本发明通过上述方法制备得到的量子点固态膜，不仅有效增强电荷（电子和空穴）在量子点固态膜层间的传输和辐射复合，而且在长时间点亮的情况下不会引起类似有机分子从量子点表面脱落导致的量子点固态膜发生改变如密堆积引起的裂痕影响器件性能，从而进一步提高器件的稳定性和寿命。
附图说明
图1为本发明通过无机盐Na4SnS4将量子点表面的油溶性配体给交换掉，使量子点与量子点之间形成交联的过程示意图。
具体实施方式
本发明提供一种量子点固态膜的制备方法与QLED器件，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供一种量子点固态膜的制备方法，其中，包括步骤：
S10、提供初始的量子点固态膜；
S20、将所述初始的量子点固态膜浸泡在无机盐溶液中进行配体交换反应，退火得到经配体交换的量子点固态膜；
S30、将金属胺配合物溶液涂布在所述经配体交换的量子点固态膜上，退火得到所述量子点固态膜。
本发明利用无机配体和金属胺配合物中的金属离子共同作用实现量子点固态膜中量子点的交联，制备得到的所述量子点固态膜不仅可以有效增强电荷（电子和空穴）在量子点固态膜的传输和辐射复合，而且在长时间点亮的情况下不会引起类似有机分子从量子点表面脱落引起的量子点固态膜发生改变如密堆积引起的裂痕，从而有效提高器件的稳定性和寿命。
本发明利用无机配体和金属胺配合物中的金属离子对量子点固态膜中的量子点实现交联主要是依靠无机配体具有较强的给电子特性和金属离子能够增强交联效果的特性。本发明首先将所述初始的量子点固态膜浸泡在无机盐溶液中进行配体交换反应，使量子点表面的油溶性配体给交换掉，在量子点表面结合无机配体SnS4 4-，并通过所述无机配体使量子点之间实现交联，以改善电荷的传输特性；另一方面，由于金属离子与氮的配位能力弱于金属离子与硫负离子的配位能力，可以通过加入金属胺配合物，金属胺配合物中的金属离子与未与量子点结合无机配体SnS4 4-中的硫配合，进一步稳定交联作用，无机配体通过与金属胺配合物中的金属离子形成配合后实现量子点固态膜中量子点的交联，使固态膜更加稳定，进一步改善电荷的传输特性，同时也不会出现类似有机小分子对量子点固态膜交联时相对容易脱落的现象，主要是有机小分子交联剂的官能团是与表面的金属元素形成共价结合，其相对于本发明的离子结合不是很牢固。
步骤S10中，所述初始的量子点固态膜可以通过以下方法制备得到：配制一定浓度的量子点溶液，采用印刷或涂布的方式将所述量子点溶液制备得到所述初始的量子点固态膜。优选的，所述量子点溶液的浓度为5~60mg/mL。优选的，上述初始的量子点固态膜的制备是在惰性气体环境下进行。本发明量子点可以通过常规的油相法制备得到，其为现有技术，在此不再赘述。
本发明所述量子点固态膜由量子点组成，优选的，所述量子点选自二元相量子点、三元相量子点或四元相量子点等不限于此。作为举例，所述二元相量子点选自CdS、CdSe、CdTe、InP、AgS、PbS、PbSe或HgS等不限于此；所述三元相量子点选自ZnCdS、CuInS、ZnCdSe、ZnSeS、ZnCdTe或PbSeS等不限于此；所述四元相量子点选自ZnCdS/ZnSe、CuInS/ZnS、ZnCdSe/ZnS、CuInSeS或ZnCdTe/ZnS、 PbSeS/ZnS等不限于此。
优选的，所述量子点的尺寸大小为1~15nm。
优选的，所述量子点为油溶性量子点，所述油溶性量子点的表面结合有油溶性配体，所述油溶性配体选自油酸（OA）、三辛基磷（TOP）或三辛基氧磷（TOPO）等不限于此。
优选的，所述初始的量子点固态膜的厚度为2~20nm。
步骤S20包括：配制一定浓度的无机盐溶液，将所述初始的量子点固态膜浸泡在所述无机盐溶液中，使初始的量子点固态膜与无机盐进行配体交换反应，退火得到经配体交换的量子点固态膜。所述无机盐溶液中，所述无机盐可以购买或采用常规的合成方法制备得到。
本发明将所述初始的量子点固态膜浸泡在无机盐溶液中的目的是，通过无机盐将量子点表面的油溶性配体给交换掉，如图1所示。具体是，无机配体与量子点表面的油溶性配体进行交换反应，相应的原理如下反应式：（以油酸和Na4SnS4为例；M为量子点表面的金属元素）
Na4SnS4+2CH3(CH2)16COOM
Figure 833950DEST_PATH_IMAGE001
M SnS4+2CH3(CH2)16COONa。
本发明所述无机盐溶液是由无机盐分散在无水的极性溶剂中配制得到，所述无水的极性溶剂选自乙醇、甲醇或丁醇等不限于此。优选的，所述无水的极性溶剂为乙醇。
优选的，所述无机盐溶液中，所述无机盐选自Na4SnS4、K4SnS4或Ca2SnS4等不限于此。
优选的，所述无机盐溶液中，所述无机盐的浓度为0.05~0.2mmol/mL。
优选的，所述初始的量子点固态膜浸泡在无机盐溶液中的时间（也即是配体交换反应的时间）为30~60min。
优选的，所述初始的量子点固态膜的浸泡环境为惰性环境，目的是避免无机盐中的阴离子发生氧化反应。
步骤S20之后，步骤S30之前还包括：将经配体交换的量子点固态膜再次浸泡在不含有无机盐的无水的极性溶剂中进行清洗，优选的浸泡时间为10~30min，然后将清洗后的量子点固态膜进行退火处理。其中所述退火处理的条件为：退火处理的温度为60~150℃，时间为10~30min。本发明浸泡在所述极性溶剂目的是对交换后的量子点固态膜进行清洗，去除表面多余的无机盐以及交换后形成的有机金属盐。
步骤S30包括：配制一定浓度的金属胺配合物溶液，将所述金属胺配合物溶液涂布在所述经配体交换的量子点固态膜上，退火得到所述量子点固态膜。所述金属胺配合物溶液是金属胺配合物分散于极性溶剂中配制得到，所述极性溶剂选自乙醇、甲醇或水等不限于此；其中所述金属胺配合物是将金属盐的水溶液用氨处理制备得到。本步骤中，所述退火处理的条件为：退火处理的温度为60~150℃，时间为10~30min。金属离子的作用主要是将带有负电荷的无机配体与金属离子形成配合物以更好的改善交联效果，其主要原理是利用了金属离子与氮的配位能力弱于金属离子与硫负离子的配位能力。
优选的，所述金属胺配合物溶液中，所述金属胺配合物选自[Cu(NH3)4]2+、[Cd(NH3)4]2+或[Zn(NH3)4]2+等不限于此。
优选的，所述金属胺配合物溶液中，所述金属胺配合物的浓度为0.01~1mmol/mL。
本发明开发了一种利用无机配体交联量子点固态膜的制备方法。具体是先利用油溶性量子点采用涂布或印刷的方法制备一层量子点固态膜，其次再将量子点固态膜浸泡在含有无机配体的盐溶液中，然后再将量子点固态膜浸泡在极性溶剂中进行冲洗；最后再次将交换后的量子点固态膜采用涂布的方式将含有金属胺配合物溶液涂布在量子点固态膜上，退火以实现量子点的交联。 依据制备量子点固体膜的不同厚度可以采用上述步骤进行循环制备。利用该方法的好处是不仅有效增强电荷（电子和空穴）在量子点固态膜的传输和辐射复合，而且在长时间点亮的情况下不会引起类似有机分子从量子点表面脱落导致的量子点固态膜发生改变如密堆积引起的裂痕影响器件性能，从而提高器件的稳定性和寿命。
本发明还提供一种QLED器件，包括量子点发光层，其中，所述量子点发光层为本发明所述的制备方法制备得到的量子点固态膜。所述QLED器件为现有技术，更多关于所述QLED器件的细节在此不再赘述。
下面通过实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
下面以利用红色CdSe/ZnS量子点（配体为OA）、Na4SnS4、乙醇制备量子点固态膜为例进行详细介绍。
1、红色CdSe/ZnS量子点的制备步骤如下：
1）镉Cd(OA)2与油酸锌Zn(OA)2前躯体的制备：
取0.8mmol的氧化镉（CdO）、6mmol的醋酸锌{Zn(Ac)2}、8mL的油酸（OA）、15mL的十八稀（ODE）加入到三口烧瓶中，先常温排气10min后加热到170℃排气60min，然后维持在170℃；
2）硒（Se）前躯体的制备：
称取4mmol的Se加入到4ml的三辛基氧磷（TOP）中，加热到170℃维持30min，然后降温到140℃；
3）硫（S）前躯体的制备：
称4mmol的S加入到6mL的三辛基氧磷（TOP）中，加热到170℃维持30min，然后降温到140℃；
4）将1）中的混合液温度升高到300℃后，取2mL的硒（Se）前躯体快速注入到烧瓶内反应10min，然后再次在抽取2mL的硫（S）源注入到反应混合液中反应30min，最终得到CdSe/ZnS红色量子点，待混合液温度冷去至室温后通过离心分离清洗得到油溶性CdSe/ZnS量子点并做退火处理，其表面的配体是油酸（OA）。
2、利用无机盐对量子点固态膜进行浸泡
1）取上述1中制备好的红色油溶性量子点100mg分散在3mL的氯苯溶液中，然后在惰性气体保护下采用印刷的方法制备一层厚度为10nm的量子点固态膜；
2）取1mmol的Na4SnS4分散在10mL的无水乙醇溶液中，强烈搅拌直到Na4SnS4固体完全分散在无水乙醇溶液当中；
3）将1）中制备好的量子点固态膜浸泡在含有Na4SnS4的盐溶液中30min；
4）然后将在含有Na4SnS4的盐溶液中浸泡过的量子点固态膜浸泡到不含Na4SnS4的无水乙醇溶液中10min，然后取出并对量子点固态膜采用100℃的温度退火处理10min；
5）需要制备较厚的无机盐固态膜时可以重复步骤2中的1）、2）、3）、4）过程。
3、将Na4SnS4交换过的量子点固态膜再次的进行金属Zn离子的修饰。
1）取0.5mmol的ZnCl2分散在10mL的水中，然后在向溶液中通入氨气直到所有的氯化锌都能形成锌氨配合物，然后采用高速离心的方式进行沉淀离心退火，然后再将其分散在10mL的无水乙醇中备用；
2）将1）中制备好的锌氨配合物利用涂布的方式对量子点固态膜进行金属离子修饰处理；
3）将Zn离子修饰后的量子点固态膜采用80℃退火20min处理。
下面以利用上述制备的量子点固态膜制备QLED器件为例进行详细介绍。
将PEDPOT:PSS（AI4083）溶液利用0.45微米的滤头进行过滤后采用转速为4000rpm时间为60 s在清洗干净的ITO玻璃片上旋涂，然后采用150℃退火15min；采用同样的转速和时间旋涂空穴传输层（含有PVK的氯苯溶液，浓度为：6mg/mL）；然后采用上述方法制备量子点固态膜（量子点发光层）；之后将电子传输层在手套箱中采用转速为2000 rpm时间为60 s的条件旋涂沉积；最后在高真空2×104 Pa压强下通过一个掩膜版采用热蒸的形式依次沉积40 nm厚的TPBI和150 nm厚的铝电极，制备的器件面积为4 cm2。
综上所述，本发明提供的一种量子点固态膜及其制备方法，本发明利用无机盐配体和金属离子共同实现对量子点固态膜的交联，其不仅可以有效增强电荷（电子和空穴）在量子点固态膜层间的传输和辐射复合，而且在长时间点亮的情况下不会引起类似有机分子从量子点表面脱落引起的量子点固态膜发生改变如密堆积引起的裂痕，从而有效提高器件的稳定性和寿命。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (8)

1.一种量子点固态膜的制备方法，其特征在于，包括步骤：
提供初始的量子点固态膜；
将所述初始的量子点固态膜浸泡在无机盐溶液中进行配体交换反应，退火得到经配体交换的量子点固态膜；所述无机盐溶液中，所述无机盐选自Na4SnS4、K4SnS4或Ca2SnS4；
将金属胺配合物溶液涂布在所述经配体交换的量子点固态膜上，退火得到所述量子点固态膜；所述金属胺配合物溶液中，所述金属胺配合物选自[Cu(NH3)4]2+、[Cd(NH3)4]2+或[Zn(NH3)4]2+。
2.根据权利要求1所述的量子点固态膜的制备方法，其特征在于，所述初始的量子点固态膜包括量子点，所述量子点选自二元相量子点、三元相量子点或四元相量子点；
和/或所述量子点为油溶性量子点，所述油溶性量子点表面的油溶性配体选自油酸、三辛基磷或三辛基氧磷。
3.根据权利要求1所述的量子点固态膜的制备方法，其特征在于，在将所述初始的量子点固态膜浸泡在无机盐溶液中进行配体交换反应的步骤中，所述无机盐溶液所采用的溶剂为极性溶剂，所述极性溶剂选自乙醇、甲醇或丁醇。
4.根据权利要求1所述的量子点固态膜的制备方法，其特征在于，在将所述初始的量子点固态膜浸泡在无机盐溶液中进行配体交换反应的步骤中，所述无机盐溶液的浓度为0.05～0.2mmol/mL。
5.根据权利要求1所述的量子点固态膜的制备方法，其特征在于，在将所述初始的量子点固态膜浸泡在无机盐溶液中进行配体交换反应的步骤中，所述初始的量子点固态膜浸泡在无机盐溶液中的时间为30～60min。
6.根据权利要求1所述的量子点固态膜的制备方法，其特征在于，在惰性环境下，将所述初始的量子点固态膜浸泡在无机盐溶液中进行配体交换反应。
7.根据权利要求1所述的量子点固态膜的制备方法，其特征在于，在将金属胺配合物溶液涂布在所述经配体交换的量子点固态膜上的步骤中，所述金属胺配合物溶液的浓度为0.01～1mmol/mL。
8.一种量子点固态膜，其特征在于，由权利要求1-7任一项所述方法制备得到。
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