CN113567592A - 快速检测电子烟液中大麻二酚的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种快速检测电子烟液中大麻二酚的方法；采用混合试剂庚烷/异丙醇（v/v=1:1）做溶剂溶解分散样品，适合于各种比例丙二醇/甘油电子烟烟液基质样品，并且CBD目标峰型对称，前处理简单，污染小，成本低；采用CO2与甲醇作为流动相在等度洗脱的条件下以苯基（未健合型）合相色谱柱可将CBD迅速分离，可在2min内完全出峰，分析快速；该方法采用合相色谱对电子烟液中CBD进行测定，前处理简单快速，分析时间短，产生的废液少，环保，适合大批量电子烟烟液样品的检测。

Description

快速检测电子烟液中大麻二酚的方法
技术领域
本发明涉及物质分析快速检测领域，尤其涉及一种快速检测电子烟液中大麻二酚的方法。
背景技术
大麻二酚（CBD）是大麻提取物中极具开发价值的活性成分之一，在国内外已有大量文献报道CBD的各种功效，CBD在抗炎、神经保护、抗癫痫、抗癌、调节免疫、抗氧化、抗抑郁等方面均有极高的的药用价值，另外CBD还具有抗焦虑和改善睡眠的功效，更有研究表明CBD能缓解烟瘾的发作和缓解焦虑。CBD与四氢大麻素（THC）不同，它不与已知的大麻素受体结合，因而不具有精神活性，不具备致幻成瘾性。随着国外对药用大麻管制的放松，目前在国外市场上已经能买到添加了CBD的商品，包括一些保健食品、化妆品、电子烟等。在国内云南、黑龙江等省份药用大麻(工业大麻)的种植也正逐步合法化。CBD电子烟液已作为尼古丁电子烟液的替代品出现了国外市场上,国内外电子烟行业对CBD电子烟液的关注度越来越高。
目前，CBD已有报道的检测技术主要使用了液质联用法、液相色谱法及气质联用法等，Pichini Simona等建立了使用液质联用技术对血液及尿液中的CBD代谢物进行检测的方法，吴肖肖等建立了使用液质联用技术对纺织品中的CBD进行测试的方法，周莹等建立了使用液质联用技术对食品中3种大麻素进行测试的方法，张景等建立了使用液相色谱技术对大麻花及叶中 5 种大麻素进行测试的方法，傅强等建立了使用液相色谱技术对大麻植物中3种有效成分进行测试的方法，王占良等建立了使用气质联用技术对运动营养品中大麻酚、大麻二酚和Δ9-四氢大麻酚进行测试的方法，但是这些所有检测方式中，都存在前处理复杂且处理时间长，消耗试剂较多、需引进内标、分析时间过长、线性范围窄等问题，这对于快检来说，是完全不符合相关要求的。
发明内容
针对上述技术中存在的不足之处，本发明提供一种快速检测电子烟液中大麻二酚的方法，利用合相色谱作为检测手段，从而实现对大麻二酚的快速检测，使用CO2为流动相，具有环保、前处理简单、分析时间短等优点，为CBD在电子烟液上的应用检测提供新的解决方案。
为实现上述目的，本发明提供一种快速检测电子烟液中大麻二酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）样品前处理：
准确称量一定量的电子烟液样品于容量瓶内，加入庚烷与异丙醇的混合溶液进行溶解并定容，然后过有机相滤膜；滤液供色谱仪分析；
2）标准溶液配制：
选择浓度为100ug/ml的大麻二酚标准储备液，分别移取标准储备液100ul、200µL、500µL和1000µL至4个10mL容量瓶中，用甲醇稀释定容至刻度，配制成浓度为1.0µg/mL、2.0µg/mL、5.0µg/mL、10.0µg/mL的梯度浓度对照工作液；
3）合相色谱分析：首先将梯度浓度对照工作液在合相色谱条件下进行检测，目标物峰面积与对应浓度进行回归分析，得到各目标物的标准工作曲线及回归方程；然后将样品溶液在上述相同条件下进行检测，得到待测物峰面积，将其带入回归方程中，得到样品溶液中各目标物的浓度，并计算得出样品中大麻二酚的含量；
合相色谱条件为：
色谱柱：BEN 1.7µm(3×100mm)；柱温：30-50℃；进样量：0.5-3µl；流动相：CO2：甲醇=（92:8-88:12）；流速：0.5-1.2mL/min；等度洗脱；ABPR压力：1500-2800psi；检测波长：209和220nm。
作为优选，在步骤1）中，准确称取1.0g电子烟液样品与10.0mL容量瓶中，假如体积比为1:1的色谱级庚烷和异丙醇的混合溶液进行溶解并定容。
作为优选，在步骤2）中，移取浓度为1000ug/mL的大麻二酚标准物质1.0mL转移至10.0mL容量瓶内，采用庚烷/异丙醇（v/v=1:1）稀释定容至刻度，得到浓度为100µg/mL的大麻二酚标准储备液。
作为优选，在步骤3）中，最佳柱温为30℃；二氧化碳与甲醇的最优比例为90:10；最佳流速为1.0mL/min；ABPR的最优压力为2000psi，色谱柱还可以采用HSS C18 SB 1.8µm(2.1×150mm)；
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明采用混合试剂庚烷/异丙醇（v/v=1:1）做溶剂溶解分散样品，适合于各种比例丙二醇/甘油电子烟烟液基质样品，并且CBD目标峰型对称，前处理简单，污染小，成本低；采用CO2与甲醇作为流动相在等度洗脱的条件下以苯基（未健合型）合相色谱柱可将CBD迅速分离，可在2min内完全出峰，分析快速；该方法采用合相色谱对电子烟液中CBD进行测定，前处理简单快速，分析时间短，产生的废液少，环保，适合大批量电子烟烟液样品的检测。
附图说明
图1为本发明的标准工作溶液图。
具体实施方式
为了更清楚地表述本发明，下面结合附图和实施例对本发明作进一步地描述。
首先，对于本发明的实施思路，是利用一种有别于现有常规的液相或者气相分析方法，采用合相色谱的方式对电子烟油中的CBD进行有效检测，而合相色谱是以超临界状态的CO2为流动相，在超临界状态下的CO2，黏度系数较低、传质性能好、分离效率高且绿色环保，这些优势都突破了传统液相色谱局限性，技术弥补了这两种技术限制，在流动相的使用上进行了技术创新，将GC和LC技术完美结合，分离分析能力发挥气相色谱法、液相色谱法的两项优势，为试验室中未解决的分析难题提供了可能，比如结构极其相似的手性化合物拆分。
本发明公开了一种利用合相色谱来实现电子烟液中大麻二酚的检测方法，包括以下步骤：
准确称量一定量的电子烟液样品于容量瓶内，加入庚烷与异丙醇的混合溶液进行溶解并定容，然后过有机相滤膜；滤液供色谱仪分析；
选择浓度为100ug/ml的大麻二酚标准储备液，分别移取标准储备液100ul、200µL、500µL和1000µL至4个10mL容量瓶中，用甲醇稀释定容至刻度，配制成浓度为1.0µg/mL、2.0µg/mL、5.0µg/mL、10.0µg/mL的梯度浓度对照工作液；从图1就能明显看到在0.817分钟左右就产生的明显的峰值，且该峰值的高度为0.5左右，能明显被识别出，从而达到快速检测的目的。
首先将梯度浓度对照工作液在合相色谱条件下进行检测，目标物峰面积与对应浓度进行回归分析，得到各目标物的标准工作曲线及回归方程；然后将样品溶液在上述相同条件下进行检测，得到待测物峰面积，将其带入回归方程中，得到样品溶液中各目标物的浓度，并计算得出样品中大麻二酚的含量；
合相色谱条件为：色谱柱：BEN 1.7µm(3×100mm)；柱温：30-50℃；进样量：0.5-3µl；流动相：CO2：甲醇=（92:8-88:12）；流速：0.5-1.2mL/min；等度洗脱；ABPR压力：1500-2800psi；检测波长：209和220nm。在本实施例中，由于电子烟油中主要成分是丙二醇或者甘油，而大麻二酚存在于电子烟油内，因此就需要采用与电子烟油的主要成分相接近的流动相带动，使得电子烟油中的物质能有效进入到色谱柱中去，从而被检测出来；对于合相色谱检测来说，色谱条件是至关重要的，尤其是色谱柱的选择，本申请采用苯基（未健合型）合相色谱柱作为固定相，从而能有效将大麻二酚进行分离，从而达到快速筛检的目的，而且采用苯基（未健合型）合相色谱柱。
在步骤1）中，准确称取1.0g电子烟液样品与10.0mL容量瓶中，假如体积比为1:1的色谱级庚烷和异丙醇的混合溶液进行溶解并定容；在步骤2）中，移取浓度为1000ug/mL的大麻二酚标准物质1.0mL转移至10.0mL容量瓶内，采用庚烷/异丙醇（v/v=1:1）稀释定容至刻度，得到浓度为100µg/mL的大麻二酚标准储备液；在步骤3）中，最佳柱温为30℃；二氧化碳与甲醇的最优比例为90:10；最佳流速为1.0mL/min；ABPR的最优压力为2000psi，色谱柱还可以采用HSS C18 SB 1.8µm(2.1×150mm)。在本实施例中，利用庚烷与异丙醇进行混合溶解电子烟样品，对于溶解液的选择，需要满足两个要求，首先需要能有效对样品进行溶解，其次溶解液在进行色谱出峰时，能有效与样品的出峰位置具有明显的区别性，从而能将样品进行快速区分，满足检测需求；因此选择庚烷与异丙醇的混合溶液对电子烟液进行溶解，而对于流动相来说，由于大麻二酚的特性，特别选择二氧化碳与甲醇的混合物作为流动相，这是因为二氧化碳与甲醇的混合物的极性与大麻二酚的极性是很接近的，因此在经过色谱柱后，能够在短时间内被检测到，满足快速检测的需求，而二氧化碳与甲醇的不同混合比例，使得最终混合物的极性是不相同的；此外，甲醇的量过多时，可能会影响大麻二酚的峰高，从而使得大麻二酚的检测结果不准确，因此将二氧化碳与甲醇的最优比例为90:10，从而满足使用需求。
在具体实施过程中，对于溶解液来说，采用庚烷与异丙醇进行混合时，两者不同的混合比例对于大麻二酚的出峰具有一定的影响，这是因为大麻二酚不溶于水但是溶于醇类，因此就需要利用异丙醇对大麻二酚进行有效的溶解，而异丙醇对于合相色谱柱的危害较大，因此就需要采用庚烷作为调和剂，降低异丙醇对色谱柱的危害，从而降低对设备的损坏。
以上公开的仅为本发明的几个具体实施例，但是本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种快速检测电子烟液中大麻二酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）样品前处理：
准确称量一定量的电子烟液样品于容量瓶内，加入庚烷与异丙醇的混合溶液进行溶解并定容，然后过有机相滤膜；滤液供色谱仪分析；
2）标准溶液配制：
选择浓度为100ug/ml的大麻二酚标准储备液，分别移取标准储备液100ul、200µL、500µL和1000µL至4个10mL容量瓶中，用甲醇稀释定容至刻度，配制成浓度为1.0µg/mL、2.0µg/mL、5.0µg/mL、10.0µg/mL的梯度浓度对照工作液；
3）合相色谱分析：首先将梯度浓度对照工作液在合相色谱条件下进行检测，目标物峰面积与对应浓度进行回归分析，得到各目标物的标准工作曲线及回归方程；然后将样品溶液在上述相同条件下进行检测，得到待测物峰面积，将其带入回归方程中，得到样品溶液中各目标物的浓度，并计算得出样品中大麻二酚的含量；
合相色谱条件为：
色谱柱：BEN 1.7µm(3×100mm)；柱温：30-50℃；进样量：0.5-3µl；流动相：CO2：甲醇=（92:8-88:12）；流速：0.5-1.2mL/min；等度洗脱；ABPR压力：1500-2800psi；检测波长：209和220nm。
2.根据权利要求1所述的快速检测电子烟液中大麻二酚的方法，其特征在于，在步骤1）中，准确称取1.0g电子烟液样品与10.0mL容量瓶中，假如体积比为1:1的色谱级庚烷和异丙醇的混合溶液进行溶解并定容。
3.根据权利要求1所述的快速检测电子烟液中大麻二酚的方法，其特征在于，在步骤2）中，移取浓度为1000ug/mL的大麻二酚标准物质1.0mL转移至10.0mL容量瓶内，采用庚烷/异丙醇（v/v=1:1）稀释定容至刻度，得到浓度为100µg/mL的大麻二酚标准储备液。
4.根据权利要求1所述的快速检测电子烟液中大麻二酚的方法，其特征在于，在步骤3）中，最佳柱温为30℃；二氧化碳与甲醇的最优比例为90:10；最佳流速为1.0mL/min；ABPR的最优压力为2000psi，色谱柱还可以采用HSS C18 SB 1.8µm(2.1×150mm)。
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