CN113563696A - 一种改性聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法。所述方法包括如下步骤：S1、将低分子量聚合物磨成粉末，尺寸为100‑900目；S2、将低分子量聚合物粉末和聚对苯二甲酸乙二醇酯颗粒混合均匀后，通过螺杆挤出机经过共混、挤出、冷却和切粒。本发明改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)具有流动性能好，降低能耗的特点；改性后的PET结晶性能显著提升，有利于缩短制品的保温时间，提高加工效率；添加低分子量聚合物后的PET的力学性能有所增加。

Description

一种改性聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法
技术领域
本发明属于塑料改性领域，具体涉及一种改性聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是一种综合性能良好，经济实用的热塑性塑料，已经被广泛地应用于薄膜、纤维和工程塑料领域。由于聚对苯二甲酸乙二醇酯分子结构中存在着苯环，并与具有较强极性的酯基相连，形成了共轭结构，分子的构象变化阻力较大，阻碍了聚对苯二甲酸乙二醇酯的结晶，从而导致在实际应用中其生产循环周期较长，模制品往往出现翘曲、表面性能较差等问题。
目前各种成核剂(无机和有机成核剂)已经被开发出来促进聚对苯二甲酸乙二醇酯的结晶性能。张国耀等(中国塑料，2004,18,27-30)人报道了原位聚合的无机成核剂 (蒙脱土)能够改善聚对苯二甲酸乙二醇酯的结晶性能，但是由于无机成核剂分散性的问题一直制约着其性能的提升。对聚对苯二甲酸乙二醇酯而言，市场上已经多种商业化的有机成核剂，但是这些成核剂的成核过程会降低聚对苯二甲酸乙二醇酯的分子量，导致其力学性能的下降。
现有专利文献CN 101619157 B公开了一种用于模内注射成型的注塑材料及其制备方法；该注塑材料即改性PET材料，主要由以下重量份物料制备而成：1-5重量份PC， 95-99重量份PET，0.1-1重量份的成核剂以及1-5重量份的相容剂。该改性PET材料具有高温高湿环境下附着力较强，透明性和抗冲击强度高于ABS树脂，成型收缩率低于 ABS树脂等优点，然而，传统聚对苯二甲酸乙二醇酯成核剂成核机理会涉及PET分子量的减小，这将会导致PET力学性能的下降。
本发明发现一类聚酯酰亚胺低分子量聚合物，可以作为流动改善剂改善聚合物的加工性能，有利于聚合物的加工过程，降低能耗，减少加工过程中的挥发物。此外，该低聚物还可以提升其结晶性能，降低制品的保温时间，不降低材料的使用性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法。通过该方法不仅可以改善聚对苯二甲酸乙二醇酯的加工性能，还可以提升其结晶性能。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明涉及一种改性聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法，所述方法包括如下步骤：
将低分子量聚合物粉末和聚对苯二甲酸乙二醇酯颗粒混合均匀后，通过螺杆挤出机经过共混、挤出、冷却和切粒。
作为本发明的一个实施方案，所述低分子量聚合物粉末的尺寸为100-900目。该低分子量聚合物磨成400目粉末，有利于与聚对苯二甲酸乙二醇酯混合均匀。
作为本发明的一个实施方案，所述低分子量聚合物的分子量为400-20000g/mol。
作为本发明的一个实施方案，所述低分子量聚合物具有很高的热稳定性，分解温度在400℃以上。
作为本发明的一个实施方案，所述低分子量聚合物为聚酯酰亚胺。
作为本发明的一个实施方案，所述聚酯酰亚胺是通过包括如下步骤的方法制备而得： S1、先将偏苯三酸酐与乙醇胺在低氧或惰性气体氛围下搅拌预混合，进行酰胺化反应；S2、升高温度，在预设温度和压力下同时进行熔融聚酯反应和酰亚胺化反应，反应结束后即得聚酯酰亚胺聚合物。
进一步的，步骤S1中，偏苯三酸酐与乙醇胺的摩尔比为0.5-2:1。料液温度控制在50℃-200℃之间。酰胺化反应至物料状态呈固液混合的浆状或固体状。
进一步的，步骤S2中，预设温度为220℃-280℃，预设压力为0-20MPa。根据出水量判断反应进程；以占总投料质量的百分比为计，出水量为2％-15％时，反应完成。
作为本发明的一个实施方案，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯的特性粘度在0.6 dL/g-0.68dL/g。当聚对苯二甲酸乙二醇酯的特性粘度低于0.6dL/g时，其综合性能会下降；当聚对苯二甲酸乙二醇酯的特性粘度高于0.68dL/g，其粘度过高不利于薄壁及大尺寸部件的制备。
作为本发明的一个实施方案，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯的含量为98％-99.75％，对应地，低分子量聚合物的含量为0.25％-2％。当低分子量聚合物的含量低于0.25％，不能有效地提升聚对苯二甲酸乙二醇酯的结晶能力；当低聚物的含量高于2％，聚对苯二甲酸乙二醇酯的力学性能会有所下降。
作为本发明的一个实施方案，双螺杆挤出机加料段的温度为180℃-220℃，熔融塑化段的温度为260℃-280℃，模口温度为250℃-270℃。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1)本发明所选低分子量聚合物为芳香族化合物，其热稳定性好，与聚对苯二甲酸乙二醇酯共混时相容性较好，降低聚合物熔体的粘度，有利于加工；
2)本发明所选低分子量聚合物能够提升聚对苯二甲酸乙二醇酯的结晶性能；
3)本发明所选低分子量聚合物较商业化的成核剂，更能提升聚对苯二甲酸乙二醇酯的力学性能。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1是实施例1中聚酯酰亚胺的核磁氢谱图；
图2是实施例1中聚酯酰亚胺的红外光谱图；
图3为差示扫描量热法得到的对比例1-4的添加不同含量Nav 101的PET降温DSC图；
图4为差示扫描量热法得到的实施例1-4的添加不同含量低聚物的PET降温DSC图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干调整和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明中低分子量聚酯酰亚胺聚合物粉末是通过包括如下步骤的方法制备而得：第一步，先将摩尔比为0.5-2:1的偏苯三酸酐与乙醇胺在低氧或惰性气体氛围下搅拌预混合，在50℃-200℃进行酰胺化反应，酰胺化反应至物料状态呈固液混合的浆状或固体状；第二步，升高温度，在220℃-280℃和0-20MPa同时进行熔融聚酯反应和酰亚胺化反应，根据出水量判断反应进程，以占总投料质量的百分比为计，出水量为2％-15％时，反应完成；反应结束后即得聚酯酰亚胺聚合物；第三步，将得到的聚酯酰亚胺聚合物磨成粉末，尺寸为100-900目。
实施例1
本实施例涉及改性聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备，具体制备包括如下步骤：按质量分数将99.75份聚对苯二甲酸乙二醇酯颗粒和0.25份低分子量聚酯酰亚胺聚合物粉末混合，加入双螺杆挤出机中挤出并造粒冷却；双螺杆挤出机加料段的温度为200℃，熔融塑化段的温度为260℃，模口温度为260℃。再将上述母粒按GB/T 1039-1992标准制备成拉伸样条、弯曲样条和冲击样条进行力学性能测试，测试结果如表1所示。熔融指数见表2所示，测试条件为260℃，5kg的压力
本实施例选用的聚对苯二甲酸乙二醇酯的特性粘度为0.65dL/g。
本实施例的低分子量聚酯酰亚胺聚合物粉末的制备如下：第一步：将19.06g乙醇胺加入到带有机械搅拌的三口烧瓶中，氮气置换三次；开启搅拌，在氮气氛围下，加入60.00g偏苯三酸酐；开启加热套，确保反应体系温度为50℃，在此温度下搅拌120min。第二步：将加热套升至220℃，常压下反应30min，同时收集副产物水。待反应完成后得到最终聚酯酰亚胺聚合物71.15g，产率约为90％，副产物水7.90g，出水量为10％。第三步：将制得的聚酯酰亚胺聚合物磨成粉末，尺寸为400目。
核磁氢谱(图1)显示，3.60ppm和3.66ppm两处的峰为末端亚甲基的质子特征峰，4.00ppm和4.50ppm附近两处峰为主链上亚甲基的质子特征峰；红外图谱(图2)显示，713cm-1、1078cm-1、1365cm-1波数处的峰为酰亚胺环的特征峰，1720cm-1附近的峰为酯基和酰亚胺上羰基的伸缩振动特征峰。两种测试结果表明目标聚合物是由酰亚胺和酯键交替连接构成的。MALDI-TOF测试结果显示，目标聚合物的重复单元分子量为217，与偏苯三酸酐和乙醇胺脱去两分子水缩合得到的重复单元分子量相吻合，且根据测试数据分布可计算其数均分子量、质均分子量和分子量分布。因此，聚酯酰亚胺聚合物具有如下结构式：
Figure BDA0002473722050000041
DSC测定聚合物Tg为 105℃，TGA测定其分解温度为440℃，MALDI-TOF测定其数均分子量为1500，分子量分布为1.13。
实施例2
本实施例涉及改性聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备，具体制备包括如下步骤：按质量分数将99.5份聚对苯二甲酸乙二醇酯颗粒和0.5份低分子量聚酯酰亚胺聚合物粉末混合，加入双螺杆挤出机中挤出并造粒冷却；双螺杆挤出机加料段的温度为200℃，熔融塑化段的温度为260℃，模口温度为260℃。再将上述母粒按国标制备成拉伸样条、弯曲样条和冲击样条进行力学性能测试，测试结果如表1所示。熔融指数见表2所示，测试条件为260℃，5kg的压力
本实施例选用的聚对苯二甲酸乙二醇酯的特性粘度为0.65dL/g。
本实施例的低分子量聚酯酰亚胺聚合物粉末的制备同实施例1，不同之处在于：偏苯酸酐与乙醇胺的摩尔用量比为2:1。最终产率为98％，出水量约为2％，DSC测定聚合物Tg为90℃，TGA测定其分解温度为400℃，MALDI-TOF测定其数均分子量为500，分子量分布为1.10。
实施例3
本实施例涉及改性聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备，具体制备包括如下步骤：按质量分数将99份聚对苯二甲酸乙二醇酯颗粒和1份低分子量聚酯酰亚胺聚合物粉末混合，加入双螺杆挤出机中挤出并造粒冷却；双螺杆挤出机加料段的温度为200℃，熔融塑化段的温度为260℃，模口温度为260℃。再将上述母粒按国标制备成拉伸样条、弯曲样条和冲击样条进行力学性能测试，测试结果如表1所示。熔融指数见表2所示，测试条件为260℃，5kg的压力
本实施例选用的聚对苯二甲酸乙二醇酯的特性粘度为0.65dL/g。
本实施例的低分子量聚酯酰亚胺聚合物粉末的制备同实施例1，不同之处在于：第一步的温度设置为200℃，搅拌5min，当物料状态转变成固态时开始进行第二步。产率为90％，出水量为10％，DSC测定聚合物Tg为105℃，TGA测定其分解温度为440℃， MALDI-TOF测定其数均分子量为1500，分子量分布为1.17。
实施例4
本实施例涉及改性聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备，具体制备包括如下步骤：按质量分数将98份聚对苯二甲酸乙二醇酯颗粒和2份低分子量聚酯酰亚胺聚合物粉末混合，加入双螺杆挤出机中挤出并造粒冷却；双螺杆挤出机加料段的温度为200℃，熔融塑化段的温度为260℃，模口温度为260℃。再将上述母粒按国标制备成拉伸样条、弯曲样条和冲击样条进行力学性能测试，测试结果如表1所示。熔融指数见表2所示，测试条件为260℃，5kg的压力
本实施例选用的聚对苯二甲酸乙二醇酯的特性粘度为0.65dL/g。本实施例的低分子量聚酯酰亚胺聚合物粉末同实施例1。
对比例1
为了作对比，本对比例选择商业化的成核剂Nav101作为对比，具体制备包括如下步骤：按质量分数将99.75份聚对苯二甲酸乙二醇酯颗粒和0.25份Nav101加入双螺杆挤出机中挤出并造粒冷却；双螺杆挤出机加料段的温度为200℃，熔融塑化段的温度为 260℃，模口温度为260℃。再将上述母粒按国标制备成拉伸样条、弯曲样条和冲击样条进行力学性能测试，测试结果如表1所示。
对比例2
为了作对比，本对比例选择商业化的成核剂Nav101作为对比，具体制备包括如下步骤：按质量分数将99.5份聚对苯二甲酸乙二醇酯颗粒和0.5份Nav101加入双螺杆挤出机中挤出并造粒冷却；双螺杆挤出机加料段的温度为200℃，熔融塑化段的温度为 260℃，模口温度为260℃。再将上述母粒按国标制备成拉伸样条、弯曲样条和冲击样条进行力学性能测试，测试结果如表1所示。
对比例3
为了作对比，本对比例选择商业化的成核剂Nav101作为对比，具体制备包括如下步骤：按质量分数将99份聚对苯二甲酸乙二醇酯颗粒和1份Nav101加入双螺杆挤出机中挤出并造粒冷却；双螺杆挤出机加料段的温度为200℃，熔融塑化段的温度为260℃，模口温度为260℃。再将上述母粒按国标制备成拉伸样条、弯曲样条和冲击样条进行力学性能测试，测试结果如表1所示。
对比例4
为了作对比，本对比例选择商业化的成核剂Nav101作为对比，具体制备包括如下步骤：按质量分数将98份聚对苯二甲酸乙二醇酯颗粒和2份Nav101加入双螺杆挤出机中挤出并造粒冷却；双螺杆挤出机加料段的温度为200℃，熔融塑化段的温度为260℃，模口温度为260℃。再将上述母粒按国标制备成拉伸样条、弯曲样条和冲击样条进行力学性能测试，测试结果如表1所示。
表1添加低分子量聚酯酰亚胺聚合物和Nav 101后聚对苯二甲酸乙二醇酯的力学性能比较
Figure BDA0002473722050000061
Figure BDA0002473722050000071
由表1可知，相比于PET，添加了聚酯酰亚胺类低聚物后其结晶温度均有所提升。此外，添加不同含量聚酯酰亚胺，PET的力学性能显著上升，而在相同比例下的Nav 101，由于PET分子量的下降，其相应力学性能下降明显。
表2添加低分子量聚酯酰亚胺聚合物后对聚苯二甲酸乙二醇酯熔融指数的影响
样品 纯PET 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
熔融指数 63.3 85.2 95.8 147.8 189.2
由表2可知，相比于PET，添加了聚酯酰亚胺类低聚物后其熔融指数显著上升，表面加工性能会得到改善。
图3为差示扫描量热法得到的对比例1-4的添加不同含量Nav 101的PET降温DSC图；图4为差示扫描量热法得到的实施例1-4的添加不同含量低聚物的PET降温DSC 图。由图3、4的可知，添加了聚酯酰亚胺类的低聚物后，PET的结晶温度有所提前，当添加量为0.5wt％，结晶温度提升了13℃。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (10)

1.一种改性聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
将低分子量聚合物粉末和聚对苯二甲酸乙二醇酯颗粒混合均匀后，通过螺杆挤出机经过共混、挤出、冷却和切粒。
2.根据权利要求1所述的改性聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法，其特征在于，所述低分子量聚合物粉末的尺寸为100-900目。
3.根据权利要求1所述的改性聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法，其特征在于，所述低分子量聚合物的分子量为400-20000g/mol。
4.根据权利要求1所述的改性聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法，其特征在于，所述低分子量聚合物的分解温度在400℃以上。
5.根据权利要求1所述的改性聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法，其特征在于，所述低分子量聚合物为聚酯酰亚胺。
6.根据权利要求5所述的改性聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法，其特征在于，所述聚酯酰亚胺是通过包括如下步骤的方法制备而得：S1、先将偏苯三酸酐与乙醇胺在低氧或惰性气体氛围下搅拌预混合，进行酰胺化反应；S2、升高温度，在预设温度和压力下同时进行熔融聚酯反应和酰亚胺化反应，反应结束后即得聚酯酰亚胺聚合物。
7.根据权利要求6所述的改性聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法，其特征在于，步骤S1中，偏苯三酸酐与乙醇胺的摩尔比为0.5-2:1，料液温度控制在50℃-200℃之间，酰胺化反应至物料状态呈固液混合的浆状或固体状；步骤S2中，预设温度为220℃-280℃，预设压力为0-20MPa，根据出水量判断反应进程；以占总投料质量的百分比为计，出水量为2％-15％时，反应完成。
8.根据权利要求1所述的改性聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法，其特征在于，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯的特性粘度为0.6dL/g-0.68dL/g。
9.根据权利要求1所述的改性聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法，其特征在于，以占改性聚对苯二甲酸乙二醇酯总重计，所述低分子量聚合物所占质量比为0.25％-2％，聚对苯二甲酸乙二醇酯所占质量比为98％-99.75％。
10.根据权利要求1所述的改性聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法，其特征在于，双螺杆挤出机加料段的温度为180℃-220℃，熔融塑化段的温度为260℃-280℃，模口温度为250℃-270℃。
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