CN115073890B - 一种pbat复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种PBAT复合材料及其制备方法，PBAT复合材料包括如下重量份的组分：PBAT 80‑100份、无机填料10‑16份、PBAT‑g‑IEM 0.4‑0.6份和抗氧剂0.1‑0.5份；所述PBAT‑g‑IEM是PBAT、甲基丙烯酸异氰基乙酯和过氧类引发剂通过混合挤出得到。本发明合成的PBAT‑g‑IEM可以改善PBAT树脂和无机填料之间的相容性，相比于目前市场上常用的马来酸酐接枝的相容剂，PBAT‑g‑IEM的接枝率更高，用它改善PBAT得到的物理性能更高。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种PBAT复合材料及其制备 方法。
背景技术
PBAT属于热塑性生物降解塑料，是己二酸丁二醇酯和对苯二甲酸丁二醇酯 的共聚物，兼具PBA和PBT的特性，既有较好的延展性和断裂伸长率，也有较好的耐热性和冲击性能；此外，还具有优良的生物降解性，但是在一些特定的 应用领域中，PBAT的物理性能要求较高，普通PBAT材料已经不能满足这种要 求，这限制了PBAT复合材料在一些特定领域中的应用。
CN111647183 A公开了一种无机微粉/PBAT全降解复合薄膜的制备方法， 通过在PBAT中加入一定量的无机填料，可以降低可降解复合薄膜的成本，改 善其难开口等问题，但未经表面改性的无机填料的大量加入，往往导致大量团 聚体的出现，分散性差、表面粗糙、力学性能下降。因此，有必要寻找新的PBAT 复合材料，以使其具有物理性能，这对于扩展PBAT复合材料的应用具有非常重要的现实意义。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提出一种PBAT复合材料及其制备方法，以 解决加入无机填料导致物理性能下降的问题。
基于上述目的，本发明提供了一种PBAT复合材料，包括如下重量份的组 分：
PBAT 80-100份、无机填料10-16份、PBAT-g-IEM 0.4-0.6份和抗氧剂0.1-0.5 份；其中，所述PBAT-g-IEM是PBAT、甲基丙烯酸异氰基乙酯和过氧类引发剂 通过混合挤出得到。
优选的，所述过氧类引发剂包括过氧化苯甲酰。
优选的，所述PBAT、甲基丙烯酸异氰基乙酯和过氧类引发剂的质量比为 30-40：18-24：0.2-0.4。采用此配比合成的PBAT-g-IEM可以改善PBAT树脂和 无机填料之间的相容性，改善PBAT得到的物理性能更高。
优选的，所述无机填料为滑石粉、酸钙、云母粉、硅灰石和硫酸钡中的一 种。
优选的，所述抗氧剂为巴斯夫公司的Irganox168、Irganox1010和Irganox1330 中的一种或几种的混合。其中，三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯简称Irganox168， 四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯简称Irganox1010和1，3， 5-三甲基-2，4，6-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯简称Irganox1330。
本发明还提供所述PBAT复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、取配方量的PBAT、无机填料、PBAT-g-IEM和抗氧剂混匀，得到 混合料A；
步骤二、将步骤一中得到的混合料A在110-150℃温度下通过第一挤出机挤 出造粒，即得PBAT复合材料。
优选的，所述PBAT-g-IEM的制备方法包括如下步骤：
(1)将PBAT、甲基丙烯酸异氰基乙酯、引发剂过氧化苯甲酰以质量比为 30-40：18-24：0.2-0.4混合搅拌均匀，得到混合料B；
(2)将步骤(1)中得到的混合料B从第二挤出机中挤出造粒，即得 PBAT-g-IEM。
优选的，所述第一挤出机和第二挤出机均为双螺杆挤出机，所述双螺杆挤 出机包括顺次排布的多个温度区，多个温度区的温度范围为110-150℃，机头温 度为130-150℃，螺杆转速200-280r/m。
优选的，所述温度区为六个，一区温度为110-130℃，二区温度为130-150℃， 三区温度为130-150℃，四区温度为130-150℃，五区温度为130-150℃，六区温 度为130-150℃。
本发明的有益效果：
(1)本发明合成的PBAT-g-IEM可以改善PBAT树脂和无机填料之间的相 容性，相比于目前市场上常用的马来酸酐接枝的相容剂，PBAT-g-IEM的接枝率 更高，用它改善PBAT得到的物理性能更高。
(2)相较于一般的PBAT树脂，本发明制得的PBAT树脂物理性能更好， 成本更低，这具有很大的推广价值。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例， 对本发明进一步详细说明。
需要说明的是，除非另外定义，本发明使用的技术术语或者科学术语应当 为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本发明中使用的 “第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用 来区分不同的组成部分。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元 件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。
以下实施例中所用的原料如下：
PBAT(型号TH803)，新疆蓝山屯河；甲基丙烯酸异氰基乙酯，湖北科沃 德化工有限公司；过氧化苯甲酰，济南双盈化工有限公司；滑石粉，江西奥特 科技有限公司；硅灰石，湖北东曹化学科技有限公司；硫酸钡，山东锐晟化工 有限公司；云母粉，河北冀岩矿产品有限公司；碳酸钙，江西恒盛泰新材料有限公司；抗氧剂(型号Irganox168、Irganox1010、Irganox1330)，德国巴斯夫公 司；SEBS-g-MAH，东莞市星原化工有限公司。
制备例1
(1)称取300gPBAT、180g甲基丙烯酸异氰基乙酯、2g引发剂过氧化苯甲 酰，混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到 PBAT-g-IEM M1。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度110℃，二区温 度130℃，三区温度130℃，四区温度130℃，五区温度130℃，六区温度130℃， 机头温度130℃，螺杆转速200r/min。
实施例1
(1)称取80份PBAT、10份滑石粉、0.4份PBAT-g-IEM M1、0.1份抗氧 剂Irganox1010混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PBAT复 合材料P1。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度110℃，二区温 度140℃，三区温度140℃，四区温度140℃，五区温度140℃，六区温度140℃， 机头温度140℃，螺杆转速200r/min。
对比例1
(1)称取80份PBAT、10份滑石粉、0.4份SEBS-g-MAH、0.1份抗氧剂 Irganox1010混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PBAT复 合材料D1。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度110℃，二区温 度140℃，三区温度140℃，四区温度140℃，五区温度140℃，六区温度140℃， 机头温度140℃，螺杆转速200r/min。
上述实施例1、对比例1的PBAT复合材料的性能数据如下表1所示:
表1
由上表1可以看出：
P1的拉伸强度、弯曲模量、悬臂梁冲击强度要比D1的要大，这说明加入 PBAT-g-IEM改性PBAT-滑石粉比加入SEBS-g-MAH的相容性更好，物理性能 也更优越。
制备例2
(1)称取400gPBAT、240g甲基丙烯酸异氰基乙酯、4g引发剂过氧化苯甲 酰，混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PBAT-g-IEM M2。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度110℃，二区温 度150℃，三区温度150℃，四区温度150℃，五区温度150℃，六区温度150℃， 机头温度150℃，螺杆转速280r/min。
实施例2
(1)称取100份的PBAT、16份硅灰石、0.6份PBAT-g-IEM M2、0.1份 Irganox1010、0.2份Irganox168、0.2份Irganox1330混合并搅拌均匀，得到混合 料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PBAT复 合材料P2。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度110℃，二区温 度150℃，三区温度150℃，四区温度150℃，五区温度150℃，六区温度150℃， 机头温度150℃，螺杆转速280r/min。
对比例2
(1)称取100份的PBAT、16份硅灰石、0.6份SEBS-g-MAH、0.1份 Irganox1010、0.2份Irganox168、0.2份Irganox1330混合并搅拌均匀，得到混合 料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PBAT复 合材料。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度110℃，二区温 度150℃，三区温度150℃，四区温度150℃，五区温度150℃，六区温度150℃， 机头温度150℃，螺杆转速280r/min。
上述实施例2、对比例2的PBAT复合材料的性能数据如下表2所示:
表2
由上表2可以看出：
P2的拉伸强度、弯曲模量、悬臂梁冲击强度要比D2的要大，这说明加入 PBAT-g-IEM改性PBAT-硅灰石比加入SEBS-g-MAH的相容性更好，物理性能 也更优越。
制备例3
(1)称取350gPBAT、210g甲基丙烯酸异氰基乙酯、3g引发剂过氧化苯甲 酰，混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PBAT-g-IEM M3。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度100℃，二区温 度140℃，三区温度140℃，四区温度140℃，五区温度140℃，六区温度140℃， 机头温度140℃，螺杆转速240r/min。
实施例3
(1)称取90份的PBAT、13份云母粉、0.5份PBAT-g-IEM M3、0.1份 Irganox168、0.2份Irganox1010混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PBAT复 合材料P3。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度110℃，二区温 度150℃，三区温度150℃，四区温度150℃，五区温度150℃，六区温度150℃， 机头温度150℃，螺杆转速280r/min。
对比例3
(1)称取90份的PBAT、13份云母粉、0.5份SEBS-g-MAH、0.1份 Irganox168、0.2份Irganox1010混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PBAT复 合材料D3。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度110℃，二区温 度150℃，三区温度150℃，四区温度150℃，五区温度150℃，六区温度150℃， 机头温度150℃，螺杆转速280r/min。
上述实施例3、对比例3的PBAT复合材料的性能数据如下表3所示:
表3
由上表3可以看出：
P3的拉伸强度、弯曲模量、悬臂梁冲击强度要比D3的要大，这说明加入 PBAT-g-IEM改性PBAT-云母粉比加入SEBS-g-MAH的相容性更好，物理性能 也更优越。
制备例4
(1)称取335gPBAT、195g甲基丙烯酸异氰基乙酯、3.5g引发剂过氧化苯 甲酰，混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PBAT-g-IEM M4。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度115℃，二区温 度135℃，三区温度135℃，四区温度135℃，五区温度135℃，六区温度135℃， 机头温度135℃，螺杆转速235r/min。
实施例4
(1)称取85份PBAT、14份碳酸钙、0.5份PBAT-g-IEM M4、0.1份 Irganox1010混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PBAT复 合材料P4。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度115℃，二区温 度135℃，三区温度135℃，四区温度135℃，五区温度135℃，六区温度135℃， 机头温度135℃，螺杆转速235r/min。
对比例4
(1)称取85份PBAT、14份碳酸钙、0.5份SEBS-g-MAH、0.1份Irganox1010 混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PBAT复 合材料D4。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度115℃，二区温 度135℃，三区温度135℃，四区温度135℃，五区温度135℃，六区温度135℃， 机头温度135℃，螺杆转速235r/min。
上述实施例4、对比例4的PBAT复合材料的性能数据如下表4所示:
表4
由上表4可以看出：
P4的拉伸强度、弯曲模量、悬臂梁冲击强度要比D4的要大，这说明加入 PBAT-g-IEM改性PBAT-碳酸钙比加入SEBS-g-MAH的相容性更好，物理性能 也更优越。
制备例5
(1)称取325gPBAT、195g甲基丙烯酸异氰基乙酯、2.5g引发剂过氧化苯 甲酰，混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PBAT-g-IEM M5。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度105℃，二区温 度145℃，三区温度145℃，四区温度145℃，五区温度145℃，六区温度145℃，机头温度145℃，螺杆转速245r/min。
实施例5
(1)称取85份PBAT、15份硫酸钡、0.45份PBAT-g-IEM M5、0.1份 Irganox1330混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PBAT复 合材料P5。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度105℃，二区温 度145℃，三区温度145℃，四区温度145℃，五区温度145℃，六区温度145℃， 机头温度145℃，螺杆转速245r/min。
对比例5
(1)称取85份PBAT、15份硫酸钡、0.45份SEBS-g-MAH、0.1份Irganox1330 混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PBAT复 合材料D5。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度105℃，二区温 度145℃，三区温度145℃，四区温度145℃，五区温度145℃，六区温度145℃， 机头温度145℃，螺杆转速245r/min。
对比例6
(1)称取85份PBAT、15份硫酸钡、0.45份SEBS-g-MAH、0.1份Irganox1330 混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PBAT复 合材料D5。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度150℃，二区温 度190℃，三区温度190℃，四区温度190℃，五区温度190℃，六区温度190℃， 机头温度190℃，螺杆转速310r/min。
上述实施例5、对比例5的PBAT复合材料的性能数据如下表5所示:
表5
由上表5可以看出：
P5的拉伸强度、弯曲模量、悬臂梁冲击强度要比D5-6的要大，这说明加入 PBAT-g-IEM改性PBAT-硫酸钡比加入SEBS-g-MAH的相容性更好，物理性能 也更优越。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的， 并非旨在暗示本发明的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明的思 路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可 以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为 了简明它们没有在细节中提供。
本发明旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修 改和变型。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等 同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种PBAT复合材料，其特征在于，包括如下重量份的组分：
PBAT 80-100份、无机填料10-16份、PBAT-g-IEM 0.4-0.6份和抗氧剂0.1-0.5份；其中，所述PBAT-g-IEM是PBAT、甲基丙烯酸异氰基乙酯和过氧类引发剂通过混合挤出得到；所述PBAT、甲基丙烯酸异氰基乙酯和过氧类引发剂的质量比为30-40：18-24：0.2-0.4。
2.根据权利要求1所述PBAT复合材料，其特征在于，所述过氧类引发剂包括过氧化苯甲酰。
3.根据权利要求1所述PBAT复合材料，其特征在于，所述无机填料为滑石粉、碳酸钙、云母粉、硅灰石和硫酸钡中的一种。
4.根据权利要求1所述PBAT复合材料，其特征在于，所述抗氧剂为巴斯夫公司的Irganox168、Irganox1010和Irganox1330中的一种或几种的混合。
5.根据权利要求1-4任一项所述PBAT复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、取配方量的PBAT、无机填料、PBAT-g-IEM和抗氧剂混匀，得到混合料A；
步骤二、将步骤一中得到的混合料A在110-150℃温度下通过第一挤出机挤出造粒，即得PBAT复合材料。
6.根据权利要求5所述PBAT复合材料的制备方法，其特征在于，所述PBAT-g-IEM的制备方法包括如下步骤：
（1）将PBAT、甲基丙烯酸异氰基乙酯、引发剂过氧化苯甲酰以质量比为30-40：18-24：0.2-0.4混合搅拌均匀，得到混合料B；
（2）将步骤（1）中得到的混合料B从第二挤出机中挤出造粒，即得PBAT-g-IEM。
7.根据权利要求6所述PBAT复合材料的制备方法，其特征在于，所述第一挤出机和第二挤出机均为双螺杆挤出机，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的多个温度区，多个温度区的温度范围为110-150℃，机头温度为130-150℃，螺杆转速200-280r/m。
8.根据权利要求7所述PBAT复合材料的制备方法，其特征在于，所述温度区为六个，一区温度为110-130℃，二区温度为130-150℃，三区温度为130-150℃，四区温度为130-150℃，五区温度为130-150℃，六区温度为130-150℃。
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