CN113550004B - 一种铜基卤化物材料的汽压辅助制备方法及其产品和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种铜基卤化物材料的汽压辅助制备方法及其产品和应用，属于多晶材料制备技术领域。本发明公开了一种铜基卤化物材料的制备方法，将卤化铯、卤化亚铜和氢卤酸混合，混合后以0.1～5℃/h的速率进行降温反应。当铯、铜和氢卤酸的摩尔比为3:2:5时，生成的化合物发射450nm的蓝色光；当铯、铜和氢卤酸的摩尔比为1:2:3时，生成的化合物发射580nm的蓝色光；当铯、铜和氢卤酸的摩尔比在3:2:5～1:2:3之间时，生成的化合物发射白光(蓝+黄色光的组合)。

Description

一种铜基卤化物材料的汽压辅助制备方法及其产品和应用
技术领域
本发明属于多晶材料制备技术领域，涉及一种铜基卤化物材料的汽压辅助制备方法及其产品和应用。
背景技术
作为应用广泛的白色光，它实际上是由多种单色光混合而成，例如：蓝色光+黄色光、或者蓝色光+绿色光+红色光等。目前，市场上最常见的方式是采用蓝色光芯片激发黄色荧光粉，从而发射白光。不同的单色光比例将会影响其发射冷白光或者暖白光。然而，不同批次的产品难以控制相同的比例，随着蓝光芯片或者荧光粉的衰减，发射出的白色光就变得不稳定了。这会对一些高比色场所造成巨大不利影响。当前，市场上还没有直接发射白色光的商业化可靠材料。
因此，如能找到一种直接发射白色光的材料，就不必担心比例的因素。近年来，单组分白色光材料的合成引起了众多科研人员的注意，并期待能够制备出直接发射白光的材料。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种铜基卤化物材料的汽压辅助制备方法；本发明的目的之二在于提供一种铜基卤化物材料的汽压辅助制备方法所制备的产品；本发明的目的之三在于提供一种铜基卤化物材料在制备白色发光器件或者闪烁晶体方面的应用。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
1.一种铜基卤化物材料的汽压辅助制备方法，采用蒸汽压力辅助冷却结晶，所述制备方法包括如下步骤：
(1)加热搅拌：将卤化铯、卤化亚铜和氢卤酸混合，搅拌下加热至100～130℃，充分溶解；
(2)降温反应：将步骤(1)中溶解后的溶液用过滤头过滤，得到的清澈溶液置于反应釜中的聚四氟乙烯内衬里，以0.1～5℃/h的速率进行降温反应，降至室温即可得到所述铜基卤化物材料。
优选的，步骤(1)中所述卤化铯、卤化亚铜和氢卤酸中的卤素为氯、溴或碘中的任意一种或混合。
优选的，步骤(1)中所述卤化铯中的铯、卤化亚铜中的铜和氢卤酸的摩尔体积比为3:2:5～1:2:3，mol︰mol︰L。
优选的，步骤(2)中所述过滤头为0.45μm的聚四氟乙烯过滤头。
优选的，步骤(2)中所述反应容器为玻璃瓶或聚四氟乙烯内衬瓶(置于高压反应釜中)。
优选的，所述制备方法包括如下步骤：
(1)加热搅拌：将CsI、CuI和HI混合，搅拌下加热至100～130℃，充分溶解，其中卤化Cs、Cu和HI的摩尔比为1:2:4；
(2)降温反应：将步骤(1)中溶解后的溶液用0.45μm的聚四氟乙烯过滤头过滤，得到的清澈溶液置于反应容器中，在可程控降温的热台或者烘箱中以0.1～5℃/h的速率进行降温反应，降至室温即可得到所述铜基卤化物材料。
2.根据上述制备方法制备的铜基卤化物材料。
3.上述铜基卤化物材料在制备白色发光器件或者闪烁晶体方面的应用。
本发明的有益效果在于：
1、本发明公开了一种铜基卤化物材料的汽压辅助制备方法，将卤化铯、卤化亚铜和氢卤酸混合混合后以0.1～5℃/h的速率进行降温反应。当铯、铜和氢卤酸的摩尔比例为3:2:5时，生成的化合物发射450nm左右的蓝色光；当铯、铜和氢卤酸的摩尔比例为1:2:3时，生成的化合物发射580nm左右的蓝色光。很明显，蓝+黄色光的组合可以发射白色光，因此当铯、铜和氢卤酸的摩尔比为3:2:5～1:2:3，mol︰mol︰L(不包括端点值)时，制备的产物发白光。本发明通过加热温度控制卤化铯与卤化亚铜在氢卤酸中的溶解度，进而控制铯、铜和氢卤酸的摩尔比例，最终实现直接生长白色光材料；同时相比于反溶剂法、挥发溶剂法、液体扩散分离诱导结晶法、布里奇曼提拉法等，本发明采用的降温法在密闭容器中，而且每次得到的低温溶液还能循环利用，操作简洁，节能环保，环境友好；另外制备过程对水氧要求不严，并且制备简单、成本更低、器件使用寿命更长。
2、本发明还公开了一类铜基卤化物材料，材料中无机与无机元素之间更强的离子键，理论上空气稳定性更佳；由于铜基系列有着超宽的吸收带隙，因此可以制作成红外线、可见光、紫外线、X射线、γ射线、β射线，中子射线等探测器；材料中各元素的原子序数铯55、铜29和碘53，既保证了对机体友好，又确保了对高能射线具有较高的吸收能力。
本发明的其它优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其它优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作优选的详细描述，其中：
图1为实施例1中制备的一种白色光多晶材料铯铜碘的流程图；
图2为实施例1中制备的一种白色光多晶材料铯铜碘在紫外灯下的照片；
图3为实施例1中制备的一种白色光多晶材料铯铜碘的紫外光吸收曲线；
图4为实施例1中制备的一种白色光多晶材料铯铜碘中不同激发波长下的发光谱图；
图5为实施例1中制备的一种白色光多晶材料铯铜碘的光致发光量子产率图；
图6为实施例1中制备的一种白色光多晶材料铯铜碘的光致发光瞬态荧光寿命图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需要说明的是，以下实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
制备一种白色光多晶材料铯铜碘，制备流程如图1所示，具体步骤如下所示：
(1)选取2.597g(10mmol)碘化铯(CsI)和1.904g(10mmol)碘化亚铜(CuI)加入20mL氢碘酸(HI)中，置于加热台上，加入磁子，开启磁力搅拌机，加热至105℃，加热2小时以上至碘化铯(CsI)和碘化亚铜(CuI)充分溶解形成溶液；
(2)将步骤(1)中充分溶解后的溶液用0.45μm的聚四氟乙烯过滤头过滤，得到的清澈溶液置于干净的聚四氟乙烯内衬瓶中，并密闭在反应釜里，再将反应釜置于可程控降温加热台或烘箱中以0.5℃/h的速率进行降温反应，降至室温即可得到白色光多晶铯铜碘材料。
实施例2
制备一种蓝色光单晶材料Cs3Cu2I5，具体步骤如下所示：
(1)选取1.948g(7.5mmol)碘化铯化铯(CsI)和0.952g(5mmol)碘化亚铜(CuI)加入20mL氢碘酸(HCl)中，置于加热台上，加入磁子，开启磁力搅拌，加热至100℃，加热2小时以上至碘化铯(CsI)和碘化亚铜(CuI)完全溶解形成溶液；
(2)将步骤(1)中充分溶解后的溶液用0.45μm的聚四氟乙烯过滤头过滤，得到的清澈溶液置于干净的聚四氟乙烯内衬瓶中，并密闭在反应釜中，再将反应釜置于可程控降温的热台上以1℃/h的速率进行降温反应，降至室温即可得到蓝色光单晶材料Cs3Cu2I5。
实施例3
制备一种黄色光单晶材料CsCu2I3，具体步骤如下所示：
(1)选取1.298g(5mmol)碘化铯(CsI)和1.904g(10mmol)碘化亚铜(CuI)加入20mL氢碘酸(HI)中，置于加热台上，加入磁子，开启磁力搅拌机，加热至130℃，加热2小时以上至碘化铯(CsI)和碘化亚铜(CuI)完全溶解形成溶液；
(2)将步骤(2)中充分溶解后的溶液用0.45μm的聚四氟乙烯过滤头过滤，得到的清澈溶液置于干净的聚四氟乙烯内衬瓶中，再将聚四氟乙烯内衬瓶置于可程控降温的热台上以1℃/h的速率进行降温反应，降至室温即可得到黄色光单晶材料CsCu2I3。
性能检测
1、将实施例1中制备的白色光多晶材料铯铜碘材料按照如下方法制备光致发光的白色光器件：
用异丙醇冲洗实施例1中制备的铯铜碘材料，并晾干或者烘干；然后根据紫外光芯片的大小将晶体切成不同的形状；用胶水将晶体固定在紫外光芯片表面即可(具体器件效果如图2所示)，制备得到的器件在低电压驱动下直接发射白光，亮度高，说明该方法制备简单，成本低，有利于实际应用在照明领域。图2为实施例1中制备的一种白色光多晶材料铯铜碘在紫外灯下的照片；图3为实施例1中制备的一种白色光多晶材料铯铜碘的紫外光吸收曲线；图4为实施例1中制备的一种白色光多晶材料铯铜碘中不同激发波长下的发光谱图；图5为实施例1中制备的一种白色光多晶材料铯铜碘的光致发光量子产率图；图6为实施例1中制备的一种白色光多晶材料铯铜碘的光致发光瞬态荧光寿命图。
2、将实施例1中制备的白色光多晶材料铯铜碘按照如下方法制备电致发光的白色光器件：
采用真空蒸镀法依次在氧化铟锡(ITO)玻璃、空穴注入层、空穴传输层、实施例1中制备铯铜碘材料、电子传输层、电子注入层、负极成膜。即可制备电致发光二极管器件，制备得到的器件为主动发光，具有响应速度快的特点，说明有望应用在可见光无线通信领域。
3、将实施例1中制备的白色光多晶材料铯铜碘按照如下方法制备闪烁晶体：
将首次得到的晶体作为籽晶，重复生长可得到大块晶体，直接用于闪烁体成像；或者将制备得到的白色光多晶材料铯铜碘材料溶解于N,N-二甲基甲酰胺以及采用真空蒸镀法来实现大面积重结晶，或者将制备得到的白色光多晶材料铯铜碘材料磨碎，再使用高聚物粘合成柔性薄膜(厚度可从微米到厘米量级)即可。
综上所述，本发明还公开了一种铜基卤化物材料，材料中无机与无机元素之间更强的离子键，理论上空气稳定性更佳；由于铜基系列有着超宽的吸收带隙，因此可以制作成红外线、可见光、紫外线、X射线、γ射线、β射线，中子射线等探测器；材料中各元素的原子序数铯55、铜29和碘53，既保证了对机体友好，又确保了对高能射线具有较高的吸收能力。本发明还公开了一种铜基卤化物材料的制备方法，将卤化铯、卤化亚铜和氢卤酸混合后以0.1～5℃/h的速率进行降温反应。当铯、铜和氢卤酸的摩尔比例为3:2:5时，生成的化合物发射450nm左右的蓝色光；当铯、铜和氢卤酸的摩尔比例为1:2:3时，生成的化合物发射580nm左右的蓝色光。很明显，蓝+黄色光的组合可以发射白色光，因此当铯、铜和氢卤酸的摩尔比为3:2:5～1:2:3，mol︰mol︰L之间(不包括端点值)时，制备的产物发白光。本发明通过加热温度控制卤化铯与卤化亚铜在氢卤酸中的溶解度，进而控制铯、铜和氢卤酸的摩尔比例，最终实现直接生长白色光材料；同时相比于反溶剂法、挥发溶剂法、液体扩散分离诱导结晶法、布里奇曼提拉法等，本发明采用的降温法在密闭容器中，而且每次得到的低温溶液还能循环利用，操作简洁，节能环保，环境友好；另外制备过程对水氧要求不严，并且制备简单、成本更低、器件使用寿命更长。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (5)

1.一种铜基卤化物材料的汽压辅助制备方法，其特征在于，采用蒸汽压力辅助冷却结晶，所述制备方法包括如下步骤：
(1)加热搅拌：将卤化铯、卤化亚铜和氢卤酸混合，搅拌下加热至100～130℃，充分溶解，所述卤化铯中的铯、卤化亚铜中的铜和氢卤酸的摩尔体积比为n，其中3mol:2mol:5L＜n＜1mol:2mol:3L；
(2)降温反应：将步骤(1)中溶解后的溶液用过滤头过滤，得到的清澈溶液置于反应釜中的聚四氟乙烯内衬里，以0.1～5℃/h的速率进行降温反应，降至室温即可得到所述铜基卤化物材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述卤化铯、卤化亚铜和氢卤酸中的卤素为氯、溴或碘中的任意一种或混合。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述过滤头为0.45μm的聚四氟乙烯过滤头。
4.根据权利要求1～3任一项所述制备方法制备的铜基卤化物材料。
5.权利要求4所述的铜基卤化物材料在制备白色发光器件或者闪烁晶体方面的应用。
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