CN116606308A - 高效发光性能的零维杂化发光材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效发光性能的零维杂化发光材料及其制备方法和应用，属于固态发光和二极管显示技术领域。其技术方案为：化合物1的分子式为[H2MPPZ]ZnBr4；化合物2的分子式为[H2APM]ZnCl4，制备步骤为1)制备化合物1时，将1‑苯基哌嗪和溴化锌溶解在甲醇、乙二醇和氢溴酸的混合溶液中；当制备化合物2时，将N‑胺丙基吗啉和氯化锌溶解在甲醇、乙二醇和盐酸的混合溶液中；2)将装有混合溶液的反应容器密封置于恒温鼓风干燥箱中，反应结束，过滤，洗涤，干燥后得到高效发光性能的零维杂化发光材料。本发明制备的高效发光性能的零维杂化发光材料发光强度高、稳定性好，在固态发光和二极管显示领域具有潜在应用。
Description
技术领域
本发明属于固态发光和二极管显示技术领域，具体涉及一种高效发光性能的零维杂化发光材料及其制备方法和应用。
背景技术
有机-无机杂化金属卤化物光电材料因具有结构丰富、光物理性能可调、荧光量子产率高、载流子迁移率高、发光效率高等优异性能引起科研工作者广泛关注。这种杂化材料相较有机或无机材料更具优势，一是无机骨架属于带隙可调的半导体，使材料具有优异的半导体光电特性，二是丰富的有机组分为晶体结构调控提供了丰富的原料来源，并能够改善了材料的溶解性、稳定性等物理性能，在固态照明、液晶显示、传感探测、医学成像、X-射线检测等领域具有重要的应用前景。
与传统的三维Pb钙钛矿发光材料相比，低维金属卤化物由于激子局域性强，容易产生自陷激子而导致光谱宽化，极易产生白光发射，使其在白光发光二极管、X-射线闪烁发光等领域更具优势。其中，低维铅基卤化物因具有出色的光电性能一度成为光电材料领域的研究热点，然而，金属铅离子严重的生物与环境毒性限制了其在光电器件领域的应用前景。
近年来，大量Sn2+，Sb3+，Cu+，Bi3+，Zn2+等金属离子被引入到杂化金属卤化物体系中，这些金属具有较低的生物毒性、丰富的结构类型、可调的发光波长、高效的发光性能与较大的结构稳定性，已经成为铅基卤化物的最佳替代品。其中锌基卤化物材料因制备工艺简单、成本低廉和对环境友好等优点备受关注。因此，制备具有高稳定性和优异发光性能的有机-无机杂化锌基卤化物光电材料具有重要的应用前景。
发明内容
本发明提供一种高效发光性能的零维杂化发光材料及其制备方法和应用，制备的高效发光性能的零维杂化发光材料发光强度高、稳定性好，在固态发光和二极管显示领域具有潜在应用。
本发明的技术方案为：
第一方面，公开了高效发光性能的零维杂化发光材料，化合物1的分子式为[H2MPPZ]ZnBr4(C11N2H18ZnBr4，MPPZ为N-甲基苯基哌嗪)，空间群为P21/c，晶胞参数a＝8.1323(3),b＝16.4609(6),c＝13.2339(5),α＝90°,β＝105.928(1)°,γ＝90°,晶胞体积为V＝1703.54(11)；化合物2的分子式为[H2APM]ZnCl4(C7ON2H18ZnCl4，APM为N-胺丙基吗啉)，空间群为P21/c，晶胞参数为a＝6.44344(14),b＝15.6889(4),c＝13.7074(3),α＝90°,β＝95.0788(19)°,γ＝90°,V＝1380.25(6)。
第二方面，公开了所述的高效发光性能的零维杂化发光材料的制备方法，包括如下步骤：
1)当制备化合物1时，将1-苯基哌嗪和溴化锌溶解在甲醇、乙二醇和氢溴酸的混合溶液中，并装入反应器中，在室温下搅拌至完全溶解后密封；当制备化合物2时，将N-胺丙基吗啉和氯化锌溶解在甲醇、乙二醇和盐酸的混合溶液中，并装入反应器中，在室温下搅拌至完全溶解后密封；
2)将装有混合溶液的反应容器置于恒温鼓风干燥箱中，反应结束后，自然冷却至室温，过滤，洗涤，干燥后得到高效发光性能的零维杂化发光材料。
优选地，步骤1)中化合物1的用量1-苯基哌嗪和溴化锌的摩尔比为(0.8-1.2):1，化合物2的用量N-胺丙基吗啉和氯化锌的摩尔比为(0.8-1.2):1。
优选地，步骤2)中的反应温度为80-100℃，反应时间为5-8天。
优选地，步骤1)中化合物1的用量甲醇、乙二醇和氢溴酸的体积比为(5-8):(5-8):1，化合物2的用量甲醇、乙二醇和盐酸的体积比为(2-4):(2-4):1。
第三方面，公开了所述的高效发光性能的零维杂化发光材料在固态发光和二极管显示领域的应用。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
本发明所述的具有高效发光性能的零维杂化发光材料：化合物1[H2MPPZ]ZnBr4和化合物2[H2(APM)2]ZnCl4，在紫外光激发下，均发射蓝光，发射峰分别为：445nm和449nm，平均寿命分别为：2.835ns和5.634ns，最高光量子产率(PLQY)为18.89％，与商用荧光粉混合组装白光LED，最高显色指数CRT为94.5，该系列化合物在固态照明和显示器件等领域表现出较好的应用前景。
附图说明
图1是本发明化合物1(a)、化合物2(b)的晶体结构图。
图2是本发明化合物1(a)、化合物2(b)的X-射线粉末衍射图。
图3是本发明化合物1(a)、化合物2(b)的固体紫外-可见吸收光谱图。
图4是本发明化合物1(a)、化合物2(b)在室温下的激发谱和发射谱。
图5是本发明国际照明委员会(CIE)1931色坐标图，化合物1(a)、化合物2(b)所在的发光位置示意图。
图6是本发明化合物1(a)、化合物2(b)的PLQY发射光谱图。
图7是本发明化合物1(a)、化合物2(b)在室温下光致发光衰减图和拟合曲线图。
图8是本发明化合物1(a)、化合物2(b)组装的白光LED器件在电流驱动下的电致发光光谱图。
图9是本发明化合物1(a)、化合物2(b)组装的白光LED器件电流相关的发光发射光谱图和在不同工作电流下的归一化峰值强度变化图。
具体实施方式
实施例1化合物1[H2MPPZ]ZnBr4的制备
1)将1-苯基哌嗪(0.0811g)和溴化锌(0.1125g)溶解在甲醇(3mL)、乙二醇(3mL)和氢溴酸(0.5mL)的混合溶液中，并置于15mL玻璃瓶，在室温下搅拌至完全溶解后密封；
2)将上述玻璃瓶置于恒温鼓风干燥箱中，在80℃恒温反应5天，反应结束后，冷却到室温，过滤，洗涤，干燥后得到零维杂化发光材料化合物1[H2MPPZ]ZnBr4。
实施例2化合物2[H2APM]ZnCl4的制备
1)将N-胺丙基吗啉(0.0721g)和氯化锌(0.0681g)溶解在甲醇(3mL)、乙二醇(3mL)和盐酸(1mL)的混合溶液中，并置于15mL玻璃瓶中，在室温下搅拌至完全溶解后密封。
2)将上述玻璃瓶置于恒温鼓风干燥箱中，在80℃恒温反应5天，反应结束后，冷却到室温，过滤，洗涤，干燥后得到零维杂化发光材料化合物2[H2APM]ZnCl4。
图1为化合物1(a)、2(b)的晶体结构图。化合物1[H2MPPZ]ZnBr4，空间群P21/c，晶胞参数a＝8.1323(3),b＝16.4609(6),c＝13.2339(5),α＝90°,β＝105.928(1)°,γ＝90°,晶胞体积为V＝1703.54(11)；化合物2[H2APM]ZnCl4，空间群P21/c，晶胞参数为a＝6.44344(14),b＝15.6889(4),c＝13.7074(3),α＝90°,β＝95.0788(19)°,γ＝90°,V＝1380.25(6)。
图2是化合物1(a)、化合物2(b)的X-射线粉末衍射图。如图中所示，化合物1[H2MPPZ]ZnBr4、化合物2[H2APM]ZnCl4的多晶粉末衍射图与单晶结构模拟的理论数据一致，说明多晶粉末纯度较高。
图3是化合物1(a)、化合物2(b)的固体紫外-可见吸收光谱图。如图中所示，化合物1[H2MPPZ]ZnBr4在220nm和261nm处有明显的吸收峰，光学带隙为5.11eV；化合物2[H2APM]ZnCl4在270nm和300nm处有明显的吸收峰，光学带隙为4.97eV。
图4是化合物1(a)、化合物2(b)在室温下的激发谱和发射谱。如图中所示，化合物1[H2MPPZ]ZnBr4和化合物2[H2APM]ZnCl4分别在351nm和368nm紫外光的激发下，均产生高频发射峰，其峰值分别为445nm和449nm，Stokes位移94nm和81nm；半峰宽为47nm和68nm。
图5是国际照明委员会(CIE)1931色坐标图，化合物1(a)、化合物2(b)所在的发光位置如图所示。化合物1[H2MPPZ]ZnBr4、化合物2[H2APM]ZnCl4对应的色度坐标分别为(0.16237,0.10882)，(0.16852,0.16526)，均属于蓝光发射区域。
图6是化合物1(a)、化合物2(b)的PLQY发射光谱图。计算公式为ηQE＝IS/(ER-ES)，其中IS为样品的发光发射光谱，ER为空积分球(不含样品)激发光的光谱，ES为激发样品的激发光谱。化合物1[H2MPPZ]ZnBr4、化合物2[H2APM]ZnCl4的PLQY分别为5.61％和18.89％。
图7是化合物1(a)、化合物2(b)在室温下光致发光衰减图和拟合曲线图。化合物1[H2MPPZ]ZnBr4、化合物2[H2APM]ZnCl4的时间分辨发射光谱分别在445nm和449nm处进行监测，均采用单指数函数I(t)＝I0exp(-t/τ)进行拟合，I(t)代表了发光强度，I0是时间为0时的荧光强度，t是激发后的时间，τ指发光寿命。两种化合物平均寿命分别为2.835ns和5.634ns。
实施例3利用化合物1[H2MPPZ]ZnBr4组装白光LED器件
将化合物1[H2MPPZ]ZnBr4、(Ba,Sr)SiO4:Eu2+商用绿色荧光粉、K2SiF6:Mn4+商用红色荧光粉和环氧树脂按20:1:1.2:20的比例混合，连续搅拌10min，然后将混合物涂覆在365nm紫外发光二极管芯片表面，在真空条件下固化30分钟得白光LED器件。
实施例4利用化合物2[H2(APM)2]ZnCl4组装白光LED器件
将化合物1[H2(APM)2]ZnCl4、(Ba,Sr)SiO4:Eu2+商用绿色荧光粉、K2SiF6:Mn4+商用红色荧光粉和环氧树脂按15:1:1.5:15的比例混合，连续搅拌10min，然后将混合物涂覆在365nm紫外发光二极管芯片表面，在真空条件下固化30分钟得白光LED器件。
图8是化合物1(a)、化合物2(b)组装的白光LED器件分别在60mA和120mA电流驱动下的EL光谱图。利用积分球光谱辐射计系统(EVERFINE HAAS-2000)采集了LED的发射光谱、色温(CCT)、显色指数(Ra)和CIE色坐标等光电特性。LED器件在电流驱动下均发出明亮的白光，电致发光发射光谱图覆盖整个可见光区域。对化合物1制备的白光LED器件相关色温CCT为5176K，显色指数CRT为89.2。化合物2制备的白光LED器件相关色温CCT为4898K，显色指数CRT为94.5。表明制备的零维有机无机杂化卤化锌发光材料在固态发光和二极管显示领域具有潜在应用。
图9是化合物1(a)、化合物2(b)组装的白光LED器件电流相关的发光发射光谱图和在不同工作电流下的归一化峰值强度变化图。如图中所示，使用不同的工作电流白光LED的光谱稳定性良好，且随着电流从20mA增加到120mA，发射强度稳步增加，表明制备的零维有机无机杂化卤化锌发光材料在大功率光电器件上具有潜在应用。
尽管通过参考附图并结合优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (6)
1.高效发光性能的零维杂化发光材料，其特征在于，化合物1的分子式为[H2MPPZ]ZnBr4(C11N2H18ZnBr4，MPPZ为N-甲基苯基哌嗪)，空间群为P21/c，晶胞参数a＝8.1323(3),b＝16.4609(6),c＝13.2339(5),α＝90°,β＝105.928(1)°,γ＝90°,晶胞体积为V＝1703.54(11)；化合物2的分子式为[H2APM]ZnCl4(C7ON2H18ZnCl4，APM为N-胺丙基吗啉)，空间群为P21/c，晶胞参数为a＝6.44344(14),b＝15.6889(4),c＝13.7074(3),α＝90°,β＝95.0788(19)°,γ＝90°,V＝1380.25(6)。
2.如权利要求1所述的高效发光性能的零维杂化发光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)当制备化合物1时，将1-苯基哌嗪和溴化锌溶解在甲醇、乙二醇和氢溴酸的混合溶液中，并装入反应器中，在室温下搅拌至完全溶解后密封；当制备化合物2时，将N-胺丙基吗啉和氯化锌溶解在甲醇、乙二醇和盐酸的混合溶液中，并装入反应器中，在室温下搅拌至完全溶解后密封；
2)将装有混合溶液的反应容器置于恒温鼓风干燥箱中，反应结束后，自然冷却至室温，过滤，洗涤，干燥后得到高效发光性能的零维杂化发光材料。
3.如权利要求2所述的高效发光性能的零维杂化发光材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中化合物1的用量1-苯基哌嗪和溴化锌的摩尔比为(0.8-1.2):1，化合物2的用量N-胺丙基吗啉和氯化锌的摩尔比为(0.8-1.2):1。
4.如权利要求1所述的高效发光性能的零维杂化发光材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中的反应温度为80-100℃，反应时间为5-8天。
5.如权利要求1所述的高效发光性能的零维杂化发光材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中化合物1的用量甲醇、乙二醇和氢溴酸的体积比为(5-8):(5-8):1，化合物2的用量甲醇、乙二醇和盐酸的体积比为(2-4):(2-4):1。
6.如权利要求1所述的高效发光性能的零维杂化发光材料在固态发光和二极管显示领域的应用。
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