CN113549216A - 一种大分子三嗪成炭剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

发明了一种以三聚氯氰、一元胺和二元胺为原料，氢氧化钠为缚酸剂，以聚氧乙烯类表面活性剂为分散剂合成大分子三嗪成炭剂的方法。其过程是：向反应瓶中先加入三聚氯氰、分散剂和去离子水，当温度为10～30℃时，滴加一元胺、氢氧化钠和去离子水的混合溶液，2h滴完后保温反应2～3h；之后将物料升温至45～60℃，在此温度下，滴加1半量的二元胺、氢氧化钠和去离子水的混合溶液，1h滴加完后保温反应2～3h；再将物料升温至90～95℃，滴加剩余的二元胺、氢氧化钠和水的混合溶液，1h滴加完后保温反应4～6h。随后冷却至室温，过滤、水洗、干燥得产品。该方法不采用低沸点的有机溶剂，不仅简化了生产过程，而且制备过程中不存在溶剂挥发而引起的环境及安全等问题，且反应时间短。

Description

一种大分子三嗪成炭剂的制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种大分子三嗪成炭剂的制备方法，具体地说是以三聚氯氰、一元胺和二元胺为原料，氢氧化钠为缚酸剂，以聚氧乙烯类表面活性剂为分散剂合成大分子三嗪成炭剂的方法，属于化工及高分子材料助剂领域。
背景技术
阻燃剂是一种重要的高分子材料助剂，目前已报道的品种很多。膨胀型阻燃剂(IFR)是一类由酸源(脱水剂)、碳源(成炭剂)和气源(发泡剂)三部分组成的复合阻燃体系，具有阻燃效率较高、燃烧时产生的烟量及腐蚀性和有毒气体较少等优点，符合当前阻燃材料抑烟、低毒的要求，而被认为是一种极具发展潜力的绿色阻燃剂[陈涛,许肖丽,汪济奎,等.无卤膨胀阻燃剂研究进展.上海塑料,2017,180(4):1-8；潘利文,李孔哲,肖阳,等.膨胀型阻燃剂的研究进展.材料导报,2016,30(5):27-32]。
成炭剂是形成膨胀炭化层的基础，是影响膨胀型阻燃剂阻燃效果的关键物质之一。因此，开发新型成炭剂一直是膨胀型阻燃剂研究的重点。大分子三嗪成炭剂兼有成炭和发泡的双重作用，且难溶于水，和聚合物的相容性好。由它和聚磷酸铵(APP)复合而成的IFR不仅阻燃效果较传统的明显改善，而且阻燃材料的耐水性和机械性能也显著改善[王悦,祝展聪,周鑫,等.三嗪系成炭剂的研究进展.中国塑料,2018,32(2):10-18；刘鑫鑫,钱立军,王靖宇,等.阻燃材料中成炭剂的研究进展.中国塑料,2015,29(11):7-16]。因此，大分子三嗪成炭剂已广泛用于IFR。大分子三嗪成炭剂的品种很多，但其主要品种是以三聚氯氰、单元胺(如乙醇胺、丁胺等)和多元胺(如乙二胺、丁二胺、哌嗪)等为原料，氢氧化钠为缚酸剂，通过低温缩合、中温缩合和高温缩聚制得的[唐霜，尹昌宇，赖学军,等.三嗪类大分子成炭剂的合成及其在聚丙烯中应用.现代塑料加工应用，2012,24(4)：46-49；胡亚鹏,王香梅,李娟.多羟基结构三嗪成炭剂在膨胀阻燃PP中的应用.工程塑料应用，2016,44(6):99-103；张琪,仇艳艳,周福龙,等.侧链单体对哌嗪基三嗪成炭剂的合成及性能的影响.高分子材料科学与工程,2020,36(7):73-79]。由于三聚氯氰微溶于水，所以低温和中温缩合一般以水溶性溶剂或其水溶液为反应介质，主要是丙酮或丙酮水溶液。但由于丙酮沸点低，在高温缩聚之前必须通过蒸馏或过滤,脱去丙酮。这不仅造成合成过程麻烦，而且有相当多的易挥发、易燃易爆的丙酮会挥发至空气中而造成资源浪费、合成成本增加和环境污染，并存在严重的安全隐患，影响有关人员的身体健康[胡亚鹏,王香梅,李娟.多羟基结构三嗪成炭剂在膨胀阻燃PP中的应用.工程塑料应用，2016,44(6):99-103；张琪,仇艳艳,周福龙,等.侧链单体对哌嗪基三嗪成炭剂的合成及性能的影响.高分子材料科学与工程,2020,36(7):73-79；齐家鹏,许肖丽,胡爽.三嗪成炭剂的合成及在阻燃聚乳酸中的应用.高分子材料科学与工程,2017,33(9):13-17+24；李旭吴向阳徐静安.三嗪成炭剂的合成及对聚丙烯的阻燃.现代塑料加工应用,2009,21(2):49-52；张涛，杜中杰，邹威,等.三嗪类成炭剂的制备及其阻燃聚丙烯的研究.中国塑料,2013,27(4):80-84]。直接以水为反应介质，则反应速度慢，所需反应时间很长，且氯不易取代不完全[唐霜，尹昌宇，赖学军等.三嗪类大分子成炭剂的合成及其在聚丙烯中应用.现代塑料加工应用，2012,24(4)：46-49]。
发明内容
为了克服大分子三嗪成炭剂合成过程中存在的以上缺点，本发明的发明者对大分子三嗪成炭剂的合成工艺进行了深入研究，发现以聚氧乙烯类表面活性剂为分散剂，可直接以水为反应介质快速合成大分子三嗪成炭剂。
本发明的一种大分子三嗪成炭剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料准备：称量三聚氯氰、一元胺、二元胺、氢氧化钠、分散剂和去离子水；三聚氯氰、一元胺、二元胺和氢氧化钠的摩尔比为1.00：0.95～1.05：0.95～1.05：3.00～4.00，三聚氯氰和分散剂的质量比为1.00:0.05～0.20。
(2)低温缩合：向反应瓶中先加入三聚氯氰、分散剂和去离子水，在温度为10～30℃的条件下，滴加一元胺、氢氧化钠和去离子水的混合溶液，2h滴完后保温反应2～3h。
(3)中温缩合：将物料温度升至45～60℃，在此温度条件下，滴加1半量的二元胺、氢氧化钠和去离子水的混合溶液，1h滴完后保温反应2～3h。
(4)高温缩聚：将物料升温至90～95℃，滴加剩余的二元胺、氢氧化钠和水的混合溶液，1h滴完后保温反应4～6h。随后冷却至室温，过滤，滤饼用少量的去离子水洗涤，再于105～110℃干燥至恒重得白色粉末状产品。
进一步地，所述的一元胺为乙醇胺、二乙醇胺、甲胺、丁胺、吗啉等，优选为乙醇胺，三聚氯氰和一元胺的摩尔比优选为1.0：1.0。
所述的二元胺为乙二胺、丁二胺、己二胺、哌嗪等，优选为乙二胺和哌嗪，三聚氯氰和二元胺的摩尔比优选为1.00：0.98～1.02。
所述的三聚氯氰和氢氧化钠的摩尔比优选为1.0：3.0～3.3。
所述的分散剂为聚氧乙烯类非离子表面活性剂，如脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚，优先为辛基酚聚氧乙烯醚-10(OP-10)和壬基酚聚氧乙烯醚-10(NP-10)，三聚氯氰和分散剂的质量比优选为1.00:0.08～0.15。
本发明的一种大分子三嗪成炭剂的制备方法的优点在于：不采用低沸点的有机溶剂，省去了溶剂的回收工艺而简化了生产过程，生产过程中不存在溶剂挥发而引起的环境污染、安全隐患严重等问题，且反应时间短。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
实施例中产品的氯含量参考GB/T 3051-2000，采用硝酸汞滴定法分析。产品的热稳定性采用SDT Q600型热重分析仪(美国TA公司)分析，分析条件如下:在50mL/min的空气流中检测，升温速度10℃/min，温度范围为室温～700℃。测定结果用失重2％、5％和10％的温度来表示(分别记为T2wt％、T5wt％和T10wt％)。
实施例1
一种大分子三嗪成炭剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)低温缩合：在装有回流冷凝管、滴液漏斗、搅拌器和温度计的1000mL四口烧瓶中加入73.8g(0.4mol)三聚氯氰，80mL去离子水和7g OP-10，在温度为25～30℃的条件下，滴加24.4g(0.4mol)乙醇胺、16g(0.4mol)氢氧化钠与35mL去离子水的混合溶液，2h滴完后保温反应2.5h。
(2)中温缩合：将物料温度升至55～60℃，在此温度条件下，滴加12.2g(0.2mol)乙二胺、16g(0.4mol)氢氧化钠和35mL去离子水的混合溶液，1h滴加完后保温反应2.5h。
(3)高温缩聚：升温至90～95℃，滴加12.2g(0.20mol)乙二胺、16g(0.04mol)氢氧化钠和35mL去离子水的混合溶液，1h滴加完后保温反应5h。随后冷却至室温，过滤，滤饼用100mL×3的去离子水洗涤3次，再于105-110℃干燥至恒重得白色粉末状产品71.4g(理论产量78.8g)，产率90.6％，产品氯含量0.64％，T2wt％、T5wt％和T10wt％分别为262.8℃、278.4℃和292.4℃。
实施例2
一种大分子三嗪成炭剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)低温缩合：在装有回流冷凝管、滴液漏斗、搅拌器和温度计的1000mL四口烧瓶中加入73.8g(0.4mol)三聚氯氰，80mL去离子水和7g OP-10，在温度为25～30℃的条件下，滴加29.3g(0.4mol)丁胺、16g(0.4mol)氢氧化钠与35mL去离子水的混合溶液，2h滴完后保温反应2.5h。
(2)中温缩合：将物料温度升至55～60℃，在此温度条件下，滴加12.2g(0.2mol)乙二胺、16g(0.4mol)氢氧化钠和35mL去离子水的混合溶液，1h滴加完后保温反应2.5h。
(3)高温缩聚：升温至90～95℃，滴加12.2g(0.20mol)乙二胺、16g(0.04mol)氢氧化钠和35mL去离子水的混合溶液，1h滴加完后保温反应5h。随后冷却至室温，过滤，滤饼用100mL×3的去离子水洗涤3次，再于105-110℃干燥至恒重得白色粉末状产品80.9g(理论产量83.7g)，产率96.7％，产品氯含量0.35％，T2wt％、T5wt％和T10wt％分别为192.2℃、228.6℃和252.4℃。
实施例3
一种大分子三嗪成炭剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)低温缩合：在装有回流冷凝管、滴液漏斗、搅拌器和温度计的1000mL四口烧瓶中加入73.8g(0.4mol)三聚氯氰，80mL去离子水和7g OP-10，在温度为25～30℃的条件下，滴加24.4g(0.4mol)乙醇胺、16g(0.4mol)氢氧化钠与35mL去离子水的混合溶液，2h滴完后保温反应2.5h。
(2)中温缩合：将物料温度升至55～60℃，在此温度条件下，滴加17.2g(0.2mol)哌嗪、16g(0.4mol)氢氧化钠和60mL去离子水的混合溶液，1h滴加完后保温反应2.5h。
(3)高温缩聚：升温至90～95℃，滴加17.2g(0.20mol)哌嗪、16g(0.04mol)氢氧化钠和60mL去离子水的混合溶液，1h滴加完后保温反应5h。随后冷却至室温，过滤，滤饼用100mL×3的去离子水洗涤3次，再于105-110℃干燥至恒重得白色粉末状产品87.3g(理论产量88.8g)，产率98.3％，产品氯含量0.26％，T2wt％、T5wt％和T10wt％分别为292.5℃、334.3℃和371.8℃。
实施例4
一种大分子三嗪成炭剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)低温缩合：在装有回流冷凝管、滴液漏斗、搅拌器和温度计的1000mL四口烧瓶中加入73.8g(0.4mol)三聚氯氰，80mL去离子水和7g OP-10，在温度为25～30℃的条件下，滴加42.1g(0.4mol)二乙醇胺、16g(0.4mol)氢氧化钠与35mL去离子水的混合溶液，2h滴完后保温反应2.5h。
(2)中温缩合：将物料温度升至55～60℃，在此温度条件下，滴加17.2g(0.2mol)哌嗪、16g(0.4mol)氢氧化钠和60mL去离子水的混合溶液，1h滴加完后保温反应2.5h。
(3)高温缩聚：升温至90～95℃，分别滴加17.2g(0.20mol)哌嗪、16g(0.04mol)氢氧化钠和60mL去离子水的混合溶液，1h滴加完后保温反应5h。随后冷却至室温，过滤，滤饼用100mL×3的去离子水洗涤3次，再于105-110℃干燥至恒重得白色粉末状产品88.2g(理论产量106.5g)，产率82.8％，产品氯含量0.24％，T2wt％、T5wt％和T10wt％分别为217.5℃、284.1℃和311.8℃。
实施例5
一种大分子三嗪成炭剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)低温缩合：在装有回流冷凝管、滴液漏斗、搅拌器和温度计的1000mL四口烧瓶中加入73.8g(0.4mol)三聚氯氰，80mL去离子水和7g OP-10，在温度为25～30℃的条件下，滴加34.8g(0.4mol)吗啉、16g(0.4mol)氢氧化钠与35mL去离子水的混合溶液，2h滴完后保温反应2.5h。
(2)中温缩合：将物料温度升至55～60℃，在此温度条件下，滴加17.2g(0.2mol)哌嗪、16g(0.4mol)氢氧化钠和60mL去离子水的混合溶液，1h滴加完后保温反应2.5h。
(3)高温缩聚：升温至90～95℃，滴加17.2g(0.20mol)哌嗪、16g(0.04mol)氢氧化钠和60mL去离子水的混合溶液，1h滴加完后保温反应5h。随后冷却至室温，过滤，滤饼用100mL×3的去离子水洗涤3次，再于105-110℃干燥至恒重得白色粉末状产品98.1g(理论产量99.2g)，产率98.9％，产品氯含量0.21％，T2wt％、T5wt％和T10wt％分别为249.2℃、288.1℃和334.8℃。
实施例6
一种大分子三嗪成炭剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)低温缩合：在装有回流冷凝管、滴液漏斗、搅拌器和温度计的1000mL四口烧瓶中加入73.8g(0.4mol)三聚氯氰，80mL去离子水和7g NP-10，在温度为25～30℃的条件下，滴加24.4g(0.4mol)乙醇胺、16g(0.4mol)氢氧化钠与35mL去离子水的混合溶液，2h滴完后保温反应2.5h。
(2)中温缩合：将物料温度升至55～60℃，在此温度条件下，滴加17.2g(0.2mol)哌嗪、16g(0.4mol)氢氧化钠和60mL去离子水的混合溶液，1h滴加完后保温反应2.5h。
(3)高温缩聚：升温至90～95℃，滴加17.2g(0.20mol)哌嗪、16g(0.04mol)氢氧化钠和60mL去离子水的混合溶液，1h滴加完后保温反应5h。随后冷却至室温，过滤，滤饼用100mL×3的去离子水洗涤3次，再于105-110℃干燥至恒重得白色粉末状产品87.1g(理论产量88.8g)，产率98.1％，产品氯含量0.25％，T2wt％、T5wt％和T10wt％分别为294.1℃、333.8℃和372.2℃。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种大分子三嗪成炭剂的制备方法，其特征在于，其过程是：向反应瓶中先加入三聚氯氰、分散剂和去离子水，在温度为10～30℃的条件下，滴加一元胺、氢氧化钠和去离子水的混合溶液，2h滴完后保温反应2～3h；随后将物料温度升至45～60℃，在此温度条件下，滴加1半量的二元胺、氢氧化钠和去离子水的混合溶液，1h滴完后保温反应2～3h；再将物料升温至90～95℃，滴加剩余的二元胺、氢氧化钠和水的混合溶液，1h滴完后保温反应4～6h，随后冷却至室温，过滤，滤饼用少量的去离子水洗涤，再于105～110℃干燥至恒重得产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的一元胺为乙醇胺、二乙醇胺、甲胺、丁胺和吗啉，三聚氯氰和一元胺的摩尔比为1.00：0.95～1.05。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的二元胺为乙二胺、丁二胺、己二胺和哌嗪，三聚氯氰和二元胺的摩尔比为1.00：0.95～1.05。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的三聚氯氰和氢氧化钠的摩尔比为1.0：3.0～4.0。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的分散剂为聚氧乙烯类非离子表面活性剂，三聚氯氰和分散剂的质量比为1.00:0.05～0.20。
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