CN113548806B - 制造窗玻璃的方法，和由此生产的窗玻璃 - Google Patents

制造窗玻璃的方法，和由此生产的窗玻璃 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种制造窗玻璃的方法，和由此生产的窗玻璃。所述窗玻璃包括具有瓷釉层粘附到其表面的至少第一部分上的玻璃基板，该瓷釉包括20至80wt％玻璃料和10至50wt％无机颜料。瓷釉层的厚度范围为2μm至50μm，和无机颜料的红外反射率使得在800nm至2250nm波长范围的区域内，玻璃基板表面的第一部分的红外反射率大于或等于37％。可层压窗玻璃，且它可以是车辆用挡风玻璃。还公开了生产窗玻璃的方法，通过施加油墨到玻璃基板上，固化该油墨，进而生产粘附到玻璃基板上的瓷釉，和通过加热到高于570℃的温度，使玻璃基板成型。优选的无机颜料是具有尖晶石，赤铁矿或刚玉晶体形式的Fe和/或Cr类型。

Description

制造窗玻璃的方法，和由此生产的窗玻璃
本申请是申请日为2016年10月21日，题为“制造窗玻璃的方法，和由此生产的窗玻璃”的中国专利申请201680061828.5的分案申请。
本发明涉及含具有上釉部分的玻璃基板的窗玻璃(glazings)，涉及包括机动车和建筑窗玻璃在内的层压窗玻璃，生产这种窗玻璃的方法，和生产成型层压窗玻璃的方法。
例如借助丝网印刷，在玻璃上印刷瓷釉油墨是已知的。瓷釉油墨典型地包括玻璃料(熔剂)，颜料和充当载体以改进瓷釉油墨丝网印刷性能的液体组分(例如，油)。在丝网印刷之后，可(例如通过紫外辐射)固化或干燥(例如通过加热到最多约300℃)瓷釉油墨，然后通过加热到高温烧结它，使熔剂熔融并确保瓷釉良好地粘合到玻璃表面上。这种瓷釉，一经烧结，对气候作用和磨蚀耐久。在玻璃上的瓷釉区域可具有各种用途，例如在机动车应用中通过在机动车窗玻璃的周边上施加带状物，阻碍并保护粘合剂避免日光/紫外(UV)光。瓷釉的这种带状物通常称为闷光带(obscuration band)且通常由对可见光和UV光不透过的黑色或非常暗的瓷釉组成。在其他应用中，可通过其他技术施加瓷釉，瓷釉具有其他颜色，且可在不同程度上吸收可见光和其他波长。可在各种构造中施加瓷釉，其中包括图案。瓷釉的另一应用是太阳能控制。
US-B-6,171,383公开了氧化锰铋绿颜料，其拥有改进的反射率特征，尤其在红外(IR)区域内。
US-B-6,174,360公开了用于无机彩色颜料的固体溶液。更特别地，它公开了具有刚玉-赤铁矿晶体结构的固体溶液，它可用作无机彩色颜料，其中的一些在电磁光谱的近红外部分内显示出低的Y CIE三色值和高反射率。
US-B-6,416,868公开了用于塑料，玻璃，陶瓷，油漆，瓷釉，油墨和其他类型材料的颜料，和更特别地涉及碱土金属-锰氧化物组合物作为颜料的用途。
US-A-2015/0 152 238公开了高太阳能反射率的黑色颜料，和更具体地，含(Cr,Fe)2O3固体溶液的黑色颜料。
US-B-8,546,475公开了含铁和锰的红外反射黑色颜料。
公开了各种方法，烧制在玻璃上印刷的瓷釉且还成型印刷的玻璃基板。
EP-A-0415020(对应于US-B-4,954,153)公开了在没有负面影响玻璃的光学品质情况下，优先加热具有装饰性陶瓷瓷釉镶边的玻璃片材的方法。通过使用加热器，所述加热器辐射在选择波长下的热能，所述热能更容易被瓷釉而不是玻璃吸收，从而实现优先加热，结果瓷釉比玻璃更加快速地加热。在一个特别的实施方案中，预热具有陶瓷瓷釉镶边的玻璃到比其应变点温度高的温度下。然后将涂覆的玻璃暴露于石英加热器下，优先加热瓷釉到足够高的温度下，将其烧制在玻璃上。然后允许陶瓷瓷釉冷却到玻璃其余部分的温度。
US-B-5,443,669公开了生产特别地用于机动车辆，和更特别地用于生产具有印刷图案的玻璃板，特别地用于其中该图案可以是镶边的机动车辆挡风玻璃的具有单一或双重曲率的层压玻璃板的方法。使用含玻璃-熔剂糊剂，至少一种陶瓷颜料，形成粘合剂的组分和有机丝网印刷油的可丝网印刷的瓷釉油墨，形成印刷图案。
WO 2013/023832 A1公开了机动车窗玻璃，它包括在其表面的至少一部分上的瓷釉涂层，所述涂层充当对光透射的阻挡层。该窗玻璃的特征在于瓷釉涂层反射大于10％，和优选大于15％高于800nm的波长。如此是要解决在热处理，特别地弯曲期间控制玻璃片材温度的难题，该难题来自于与非-上釉部分相比，窗玻璃的瓷釉部分的红外辐射线吸收差别。
如上所述，在机动车(和其他窗玻璃)中，可使用瓷釉，绕窗玻璃的周边施加闷光带。在层压玻璃，例如挡风玻璃中，可在表面4(即当安装时，在车辆内部上层压体的外表面)或层压体的内表面(例如，表面2，它是通过玻璃层片的内表面形成的层压体内部的玻璃/聚合物界面，当安装时，所述玻璃层片的其他表面在车辆外部上形成层压体的外表面)上印刷闷光带。这种带状物不透明且起到隐藏窗玻璃上组件，例如配件(fixing)的作用且还对例如固定窗玻璃在合适位置所使用的粘合剂提供UV防护。在施加瓷釉到玻璃基板上之后，通常通过加热到高温，使具有闷光带的窗玻璃成型。通常通过加热步骤烧结瓷釉。
在成型之后，在玻璃的印刷/非印刷区域之间的边界处可出现光学畸变。这种光学畸变有时称为“烧灼线(burnline)”，正如Mika Eronen(2012,Safety Glass ExpertsInternational Oy Ltd)在SAG Bending Windshields Introduction of Key ProcessParameters to Superior Optical Quality中所讨论的。
尝试通过就温度分布来说改性弯曲工艺参数来减少或消除烧灼线，和/或在玻璃弯曲工具/模具上设计、建造和安装屏障。其他尝试过的解决方案包括总是在层压体的内表面(例如表面2或表面3)上印刷闷光带，正如Kris Vockler(2013,www.icdcoatings.com)在Solutions to Common Obscuration Band Problems中所描述的。
遗憾的是，这种尝试的解决方案不令人满意，且具有诸如设计、建造、安装和优化tooling shield的高的额外成本和时间之类的缺陷。此外，在成型玻璃的其他区域内通用的光学品质可受到另外引入的屏障的负面影响。此外，尝试的解决方案可导致因闷光带烧制不足(under-firing)的瓷釉油墨引起的进一步的外观问题。
本发明的发明人令人惊奇地发现，改性瓷釉的性能可减少或防止烧灼线畸变并进而避免前面尝试过的解决方案的问题。
在第一方面中，本发明因此提供一种窗玻璃，它包括瓷釉层粘附到玻璃基板表面的至少第一部分上的玻璃基板，瓷釉包括20至80wt％玻璃料和10至50wt％无机颜料，其中瓷釉层的厚度范围为2μm至50μm，其特征在于无机颜料的红外反射率使得在800nm至2250nm波长范围的区域内玻璃基板表面的第一部分的红外反射率大于或等于37％。
在备选的方面中，本发明提供一种窗玻璃，它包括瓷釉粘附到玻璃基板表面的至少第一部分上的玻璃基板，该瓷釉包括玻璃料和无机颜料，其特征在于，改变瓷釉，使得在800nm至2250nm波长范围的区域内玻璃基板表面的第一部分的红外反射率大于或等于27％。
这是非常有利的，因为通过改性瓷釉的性能，增加在NIR(近红外)和IR(红外)波长范围处的光谱反射(这可相当于减少印刷和非印刷玻璃表面之间的发射率(emissivity)差别，特别地在中温和高温下)，烧灼线畸变大大地减少或消除。因此，就在印刷/非印刷区域处的光学品质来说，与以前尝试的解决方案相比，本发明提供显著较好的结果，且不要求开发、制造和建造具有屏障的更加昂贵的弯曲模具，并且还在玻璃成型中也提供较好的总体光学品质。此外，本发明避免或减少由瓷釉烧制不足导致的问题。
改变瓷釉提供IR反射性能可以是通过选择合适的颜料，调节瓷釉内颜料(和/或玻璃料)的用量和比例，和/或调节瓷釉的厚度(例如通过改变丝网的绳股/cm，若丝网印刷的话)，所有这些如下所讨论的。
一般地，可改变瓷釉，对可见光基本上不透明，使得窗玻璃的上釉的第一部分的ISO 9050可见光透射率小于或等于1％，优选小于或等于0.5％，和更优选小于或等于0.1％。不透明的瓷釉是有利的，因为它们可在玻璃上提供图案或闷光。
玻璃基板可以未成型(例如，它可以是玻璃平片)，但可打算经历随后的热处理工艺以供成型和/或糙化，但优选是成型的玻璃基板。通常瓷釉施加到随后成型的平坦的玻璃基板上。这通常是有利的，因为在热处理期间可烧制瓷釉，使玻璃基板成型，从而允许单一加热步骤。然而，在一些情况下，瓷釉可施加到已经成型的玻璃基板上。在这一情况下，瓷釉将通常随后烧制。
可使瓷釉着色，提供图案，且可优选非常暗，和更优选在可见光颜色内基本上为黑色。通常玻璃基板表面的上釉的第一部分可以形成窗玻璃的周边部分。因此，优选地，玻璃基板表面的上釉的第一部分可形成闷光带。
优选的是，在800nm至2250nm波长范围的区域内，窗玻璃的第一部分的红外反射率可以大于或等于38％，优选大于或等于39％，更优选大于或等于40％，最优选大于或等于41％。
优选地，在800nm至2250nm波长范围的区域延伸超过大于或等于400nm，优选大于或等于450nm，更优选大于或等于550nm，和最优选大于或等于610nm。在800nm至2250nm波长范围的区域可延伸超过650nm，700nm，750nm，800nm，或甚至825nm。
优选地，通过选择合适的红外和/或近IR反射颜料，且在瓷釉内包括适量红外反射颜料，从而改变瓷釉，提供IR反射性能。为了确保良好的IR反射性能，良好的颜色和/或充足的可见光不透过率，瓷釉包括10wt％至50wt％无机颜料，优选10wt％至40wt％，更优选15wt％至35wt％。或者，无机颜料用量可以是10wt％至15wt％或40wt％至50wt％。
可在印刷瓷釉所使用的瓷釉油墨内包括红外反射无机颜料，其用量为约0.1％至50wt％，或约1％至45wt％，或约5％至40wt％，或约10％至35wt％，或约15％至30wt％。优选地，可以在瓷釉油墨内包括用量范围为约10％至约40wt％，例如约20％至约30wt％，或约22％至约28wt％的红外或近红外反射无机颜料。
无机颜料本身，即在引入到瓷釉油墨内之前，单独测量的颜料的红外反射率范围可以是40至90％，优选50至85％。
瓷釉含有在烧制期间熔融，产生化学和机械粘结到基板上的玻璃层的玻璃料粒子。以细分的形式提供无机颜料，颜料粒子分散在由玻璃料形成的玻璃层内。瓷釉包括20wt％至80wt％玻璃料，优选30wt％至75wt％。或者，瓷釉可包括20wt％至40wt％或60wt％至80wt％玻璃料。
玻璃料通常包括氧化硅和金属氧化物；优选氧化物玻璃料不含铅或镉，以便满足环境和健康考虑因素。
氧化物玻璃料可包括选自氧化硅，氧化钛，氧化铝，氧化锆，具有氟离子的化合物(例如，萤石，氟磷灰石，冰晶石等)，氧化铋，氧化锌，氧化硼，氧化钾，氧化钠，氧化钙，氧化钡，氧化铅，氧化锂，氧化磷，氧化钼，氧化锶和氧化镁中的至少一种化合物的粒子。在一些实施方案中，可共混多种氧化物玻璃料，和/或可控制氧化物玻璃料的粒度，以便实现所需的性能(例如熔融温度)。例如，在一些实施方案中，所使用的氧化物玻璃料可使用粒度小于20微米的粒子。氧化物玻璃料的有利的D50值范围可以是约2微米至6微米。在一个或多个实施方案中，在瓷釉油墨组合物内可包括用量为约20％至80wt％，或约30％至70wt％，或约40％至60wt％的氧化物玻璃料。
当在氧化物玻璃料内包括氧化硅时，它可以以约1％至60wt％，或约5％至55wt％，或约10％至45wt％，或约15％至35wt％，或约18％至28wt％的用量包括在瓷釉油墨组合物内。
当在氧化物玻璃料内包括氧化铋时，它可以以约5％至75wt％，或约10％至70wt％，或约15％至65wt％，或约18％至62wt％的用量包括在瓷釉油墨组合物内。
当在氧化物玻璃料内包括具有氟离子的化合物时，它们可以以范围为约0.1％至5wt％，或约0.5％至4wt％，或约1％至3wt％的用量包括在瓷釉油墨组合物内。
当在氧化物玻璃料内包括氧化锌时，它可以以范围为约0.1％至60wt％，或约0.5％至55wt％，或约0.75％至50wt％，或约1％至约45wt％，或约1.25％至约40wt％，或约1.5％至约30wt％，或约1.75％至约20wt％或约2％至约10wt％，或约2.25％至约8wt％的用量包括在瓷釉油墨组合物内。
当在氧化物玻璃料内包括氧化钾时，它可以以范围为约0.1％至5wt％，或约0.5％至4wt％，或约1％至3wt％的用量包括在瓷釉油墨组合物内。
当在氧化物玻璃料内包括氧化钠时，它可以以范围为约1％至约20wt％，或约1.25％至约15wt％或约1.5％至约10wt％，或约2％至约5wt％的用量包括在瓷釉油墨组合物内。
当在氧化物玻璃料内包括氧化锂时，它可以以范围为约0.1％至5wt％，或约0.5％至4.5wt％，或约1％至4wt％的用量包括在瓷釉油墨组合物内。
当在氧化物玻璃料内包括氧化锆时，它可以以范围为约0.1％至15wt％，或约0.25至10wt％，或约0.5至5wt％的用量包括在瓷釉油墨组合物内。
当在氧化物玻璃料内包括氧化钛时，它可以以范围为约0.1％至15wt％，或约0.5至12wt％，或约1至10wt％的用量包括在瓷釉油墨组合物内。
当在氧化物玻璃料内包括氧化锶时，它可以以范围为约0.1％至5wt％，或约0.25至2.5wt％，或约0.5至2wt％的用量包括在瓷釉油墨组合物内。
当在氧化物玻璃料内包括氧化钙时，它可以以范围为约0.1％至5wt％，或约0.5％至4wt％，或约1％至3wt％的用量包括在瓷釉油墨组合物内。
当在氧化物玻璃料内包括氧化镁时，它可以以范围为约0.1％至5wt％，或约0.25至2.5wt％，或约0.5至2wt％的用量包括在瓷釉油墨组合物内。
当在氧化物玻璃料内包括氧化钼时，它可以以范围为约0.1％至5wt％，或约0.25至2.5wt％，或约0.5至2wt％的用量包括在瓷釉油墨组合物内。
当在氧化物玻璃料内包括氧化磷时，它可以以范围为约0.1％至5wt％，或约0.5％至4wt％，或约1％至3wt％的用量包括在瓷釉油墨组合物内。
当在氧化物玻璃料内包括氧化铝时，它可以以范围为约0.1％至5wt％，或约0.5％至4wt％，或约1％至3wt％的用量包括在瓷釉油墨组合物内。
当在氧化物玻璃料内包括氧化硼时，它可以以范围为约0.1％至40wt％，或约1％至35wt％，或约2.5％至约30wt％，或约5％至约25wt％，或约7.5％至约20wt％，或约10％至约15wt％的用量包括在瓷釉油墨组合物内。
特别的目的是在本发明的公开内容中包括上述化合物具体的重量百分比范围，以便在具体化合物的范围内包括的任何值可以与所述化合物的范围内包括的任何其他值结合，产生更加确定的重量百分比范围。此外，根据本发明的公开内容，多种化合物可包括在氧化物玻璃料内，只要它们的相对量落在以上公开的重量百分比范围内或者更加确定的重量百分比范围内，所述更加确定的重量百分比范围可以是针对具体化合物的范围内包括的任何值与针对所述化合物的范围内包括的任何其他值的结合。
在一个或多个实施方案中，玻璃料可以是锌-基玻璃料，所述锌-基玻璃料包括氧化锌和至少一种氧化硅，具有氟离子的化合物，氧化钾，氧化钠，氧化锂，氧化锆，氧化钛，氧化锶，氧化钙，氧化镁，氧化钼，氧化磷，氧化铝，和氧化硼。例如，在一些实施方案中，锌-基玻璃料可包括约5％至55wt％氧化硅，约0％至5wt％含氟化合物，约10％至50wt％氧化锌，约0％至5wt％氧化钾，约0至15wt％氧化钠，约0％至4wt％氧化锂，约0％至10wt％氧化锆，约0％至10wt％氧化钛，约0％至2wt％氧化锶，约0％至5wt％氧化钙，约0％至2wt％氧化镁，约0％至2wt％氧化钼，约0％至5wt％氧化磷，约0％至5wt％氧化铝，和约10％至28wt％氧化硼。
例如，可根据下表1所示的实施方案1-3，配制锌-基玻璃料。
表1
Figure BDA0003208359550000081
Figure BDA0003208359550000091
在一个或多个实施方案中，玻璃料可以是铋-基玻璃料，所述铋-基玻璃料包括氧化铋和至少一种氧化硅，氧化锌，具有氟离子的化合物，氧化钾，氧化钠，氧化锂，氧化锆，氧化钛，氧化锶，氧化钙，氧化镁，氧化钼，氧化磷，氧化铝和氧化硼。
例如，在一些实施方案中，铋-基玻璃料可包括约3％至40wt％氧化硅，10％至65wt％氧化铋，0％至5wt％含氟化合物，0％至20wt％氧化锌，0％至5wt％氧化钾，0至8wt％氧化钠，0％至4wt％氧化锂，0％至6wt％氧化锆，0％至10wt％氧化钛，0％至2wt％氧化锶，0％至5wt％氧化钙，0％至2wt％氧化镁，0％至2wt％氧化钼，0％至5wt％氧化磷，0％至5wt％氧化铝，和2％至20wt％氧化硼。
在其他实施方案中，铋-基玻璃料可包括约10％至30wt％氧化硅，40％至65wt％氧化铋，1％至10wt％氧化锌，0.05％至2wt％氧化钾，1％至6wt％氧化钠，0.05％至2wt％氧化锆，0.5％至5wt％氧化铝，和6％至16wt％氧化硼。在再一些实施方案中，铋-基玻璃料可包括约13％至23wt％氧化硅，50％至65wt％氧化铋，2％至6wt％氧化锌，0.05％至0.5wt％氧化钾，2％至5wt％氧化钠，0.1％至1wt％氧化锆，1％至4wt％氧化铝，和8％至15wt％氧化硼。
例如，可根据下表2所示的实施方案4-6配制铋-基玻璃料。
表2
组分 实施方案4(wt％) 实施方案5(wt％) 实施方案6(wt％)
SiO<sub>2</sub> 1-60 10-45 18-28
Bi<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 5-75 10-70 18-62
含氟离子的化合物 0-5 0.5-4 1-3
ZnO 0.1-60 1-45 1.75-20
K<sub>2</sub>O 0-5 0.5-4 1-3
Na<sub>2</sub>O 0-20 1.5-10 2-5
Li<sub>2</sub>O 0-5 0.5-4.5 1-4
ZrO<sub>2</sub> 0-15 0.25-10 0.5-5
TiO<sub>2</sub> 0-15 0.5-12 1-10
SrO 0-5 0.25-2.5 0.5-2
CaO 0-5 0.5-4 1-3
MgO 0-5 0.25-2.5 0.5-2
MoO<sub>3</sub> 0-5 0.25-2.5 0.5-2
P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> 0-5 0.5-4 1-3
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 0-5 0.5-4 1-3
B<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 0.1-40 2.5-30 7.5-20
玻璃料(也称为熔剂)可以是玻璃组合物，例如硼硅酸盐玻璃组合物。玻璃料可以使得瓷釉中硅/硼(Si/B)重量％比为小于或等于10，小于或等于8，小于或等于6，小于或等于4，小于或等于3，优选小于或等于2，和更优选小于或等于1.5。
分析瓷釉确定Si和B的含量可以是针对硅，通过X射线荧光法(XRF)，和针对硼，通过电感耦合等离子体质谱法。一般地，Si/B比可以是一经烧制，以在玻璃基板上的瓷釉wt％形式的比值或者产生上釉部分所使用的瓷釉油墨wt％(以干重为基础)形式的比值。
令人惊奇地，合适的红外反射无机颜料可以是含显示出实质上尖晶石晶体结构，反式尖晶石晶体结构，赤铁矿晶体结构，刚玉晶体结构或金红石晶体结构的材料的无机颜料。优选的颜料包括显示出实质上刚玉晶体结构的材料。
合适的无机颜料可包括选自下述中的颜料：Fe/Cr颜料，Co/Al颜料，Co/Al/Cr颜料，Co/Ti颜料，Co/Cr颜料，Ni/Fe/Cr颜料，Ti/Cr/Sb颜料，Fe颜料，Cr颜料和/或两种或更多种这些颜料的混合物。优选的无机颜料是Fe颜料。最优选的颜料包括铁和铬二者。Fe/Cr颜料可以是例如优选具有刚玉类型结构(例如，三角晶系)的CrFeO3(氧化铁铬)。
更特别地，合适的无机颜料可以选自下述中的一种或多种：颜料蓝28(CI 77346；CAS 1345-16-0)，颜料蓝29(CI 77007；CAS 57455-37-5，67053-79-6)，颜料绿50(CI77377；CAS 68186-85-6)，颜料黑30(CI 77504；CAS 71631-15-7)，颜料黑33(CI 77537；CAS68186-94-7)，颜料蓝36(CI 77343；CAS 68187-11-1)，颜料绿17(CI 77288；CAS 68909-79-5)，颜料棕35(CI 77501；CAS68187-09-7)，颜料棕24(CI 77310；CAS 68186-90-3)，颜料棕29(CI 77500；CAS 12737-27-8)，颜料黄164(CI 77899；CAS 68412-38-4)，颜料棕33(CI77503；CAS 68186-88-9)，其中CI值是指颜色指数国际参考数据库(由Society of Dyersand Colourists和the American Association of Textile Chemists and Colorists联合维护)，和CAS是指Chemical Abstracts Service Registry Number或CAS编号，即由CAS指定的每一化学物质的数值标识符。
一般地，优选的无机颜料可选自铬-铁颜料，优选铁酸盐颜料，另外或或者，铬铁矿颜料或铁酸盐/铬铁矿(也称为亚铬酸铁)颜料。尤其合适的颜料包括可选自颜料棕33(ZnFeCr类型；CI 77503；CAS 68186-88-9)，颜料棕29(FeCr类型；CI 77500；CAS 12737-27-8)，铬绿黑赤铁矿颜料绿17(FeCr类型；CI 77288；CAS 68909-79-5)，颜料棕35(FeCr类型；CI 77501；CAS 68187-09-7)，颜料黑30(NiCrMn类型；CI 77504；CAS 71631-15-7)中的颜料。
最优选的颜料选自氧化铁铬颜料棕29(CI 77500；CAS 12737-27-8)，颜料黑30(CI77504；CAS 71631-15-7)，铬绿黑赤铁矿(CI 77288；CAS 68909-79-5)，和氧化镍铁铬。
如上所述，优选的颜料包括铁(特别地铁III)。因此，优选瓷釉包含用量大于或等于瓷釉总重量5wt％，优选用量大于或等于瓷釉总重量10wt％，更优选用量大于或等于瓷釉总重量15wt％，和最优选用量大于或等于瓷釉总重量20wt％的铁(以Fe2O3形式测定)。一般地，wt％铁可以是一经烧制，在玻璃基板上瓷釉内铁的wt％，或者在生产上釉部分所使用的瓷釉油墨内铁的wt％(基于干重)。测定铁含量可以是通过XRF或EDS和/或湿化学方法。
优选瓷釉包含用量大于或等于瓷釉总重量5wt％，优选用量大于或等于瓷釉总重量10wt％，更优选用量大于或等于瓷釉总重量15wt％，和最优选用量大于或等于瓷釉总重量20wt％的铬(以Cr2O3形式测定)。一般地，wt％铬可以是一经烧制，在玻璃基板上瓷釉内铬的wt％，或者在生产上釉部分所使用的瓷釉油墨内铬的wt％(基于干重)。测定铬含量可以是通过XRF，SEM或湿化学方法。
优选地，瓷釉包含用量小于或等于瓷釉总重量25wt％的铬(以Cr2O3形式测定)。
一般地，瓷釉层具有充足的厚度，以提供合适的可见光和IR性能。因此，优选在烧制之后粘附到玻璃基板上的瓷釉层的厚度(或大于或等于两层瓷釉层的总厚度，若例如在层压体的大于一个表面上印刷瓷釉层)范围可以是2μm至50μm，优选4μm至40μm，更优选6μm至35μm，最优选9μm至30μm。
如上所述，本发明的大的优点是它显著减少烧灼线光学畸变。在可以用于例如机动车挡风玻璃的层压窗玻璃中，这可以是尤其重要的。
因此，本发明于是在第二方面中提供层压窗玻璃，它包括含根据第一方面的玻璃基板的第一玻璃层片，第二玻璃层片和在第一与第二玻璃层片之间延伸，即“夹在”该层片之间的夹层聚合物层片。
窗玻璃尤其可以是车辆窗玻璃(例如机动车，火车，水运，飞机)，和/或建筑窗玻璃或炉窑，烘箱内或在白色物品(例如冷冻器或冰箱)内的玻璃，或在陈列柜内或者在展示橱窗内的玻璃。
因此，在第三方面中，本发明提供通常根据第一或第二方面的机动车窗玻璃。
在第四方面中，本发明提供通常根据本发明第一或第二方面的建筑窗玻璃。
可通过在玻璃基板的表面上印刷瓷釉油墨，任选地干燥和/或固化油墨，和随后常常在玻璃成型步骤中加热，制造本发明的窗玻璃。优选地，在随后成型的平坦的玻璃基板上印刷瓷釉油墨。然而，在一些情况下，可在成型玻璃基板上印刷瓷釉油墨，任选地干燥和/或固化和随后烧制。通常的印刷方法是丝网印刷，但其他印刷方法可以是合适的，其中包括移印(tampography)或喷墨印刷和/或其他数字印刷方法。
在一个或多个实施方案中，瓷釉油墨包括悬浮无机颜料和氧化物玻璃料所使用的液体介质(也称为媒介物(vehicle)或载体(carrier))，以便在烧制之前，它们可均一且均匀地施加到基板表面上。该液体介质可包括溶剂(例如醇)，有机油(例如，一种或多种萜烯类)，聚合物前体(例如丙烯酸酯前体，若油墨拟通过UV辐射固化)，和/或粘度调节添加剂(例如一种或多种二元醇类，例如丁二醇)。液体介质应当使得在任选的干燥，任选的预烧制或热处理工艺期间它蒸发或者在其他情况下去除。在瓷釉油墨组合物内包括用量为约10％至40wt％，优选约15％至35wt％，更优选约20％至30wt％的媒介物或载体。
在一个或多个实施方案中，载体包括有机溶剂，例如2,2,4-三甲基戊二醇单异丁酸酯，α-萜品醇，β-萜品醇，γ-萜品醇；十三烷醇；二甘醇乙醚，二甘醇丁醚；松油，植物油，矿物油，低分子量石油馏分，十三烷醇，合成或天然树脂(例如，纤维素树脂或丙烯酸酯树脂)，PM(丙二醇单甲醚)，DPM(二丙二醇单甲醚)，TPM(三丙二醇单甲醚)，PnB(丙二醇单正丁醚，DPnB(二丙二醇单丁醚)，TPNB(三丙二醇单正丁醚)，PnP(丙二醇单丙醚)，DPnP(二丙二醇单丙醚)，TPNB-H(丙二醇丁醚)，PMA(丙二醇单甲醚乙酸酯)，Dowanol DB(二甘醇单丁醚，获自(Dow Chemical Company,USA))或其他乙二醇或丙二醇醚。在一些实施方案中，载体也可以是两种或更多种不同有机溶剂的混合物。
进一步地，瓷釉油墨组合物可包括润湿剂，分散剂，流平剂，流变学改性剂等，以调节瓷釉油墨组合物和/或由烧制得到的瓷釉膜的性能。
因此，在第五方面中，本发明提供生产窗玻璃的方法，该方法包括提供玻璃基板，提供含20至80wt％玻璃料，10至50wt％无机颜料和10至40wt％液体介质的瓷釉油墨，施加该瓷釉油墨到玻璃基板表面的至少第一部分上，任选地干燥和/或固化该瓷釉油墨，任选地预烧制该瓷釉油墨到高于480℃的温度，和通过加热到高于570℃的温度使玻璃基板成型，由此烧制瓷釉油墨，生产粘附到玻璃基板表面的至少第一部分上的一层瓷釉，其中瓷釉层的厚度范围为2μm至50μm，其特征在于无机颜料具有红外反射率，使得在800nm至2250nm的波长范围区域内，玻璃基板表面的第一部分的红外反射率大于或等于37％。
如上所述，液体介质优选包括溶剂，有机油，聚合物前体和/或粘度调节添加剂。
通常施加瓷釉油墨的方法是通过在玻璃基板表面的至少第一部分，优选玻璃基板表面的周边部分上印刷油墨。优选地，通过丝网印刷，施加瓷釉油墨。
正如本文中所讨论的，窗玻璃可以是层压窗玻璃。因此，在第六方面中，本发明提供生产成型层压窗玻璃的方法，该方法包括提供第一玻璃基板和第二玻璃基板，提供含20至80wt％玻璃料，10至50wt％无机颜料和10至40wt％液体介质的瓷釉油墨，施加该瓷釉油墨到第一玻璃基板表面的至少第一部分上，任选地干燥和/或固化该油墨，任选地预烧制该油墨到高于480℃的温度，通过加热到高于570℃的温度，使至少第一玻璃基板成型，由此烧制该瓷釉油墨，生产粘附到第一玻璃基板表面的至少第一部分上的瓷釉层，其中瓷釉层的厚度范围为2μm至50μm，将层间聚合物层片置于第一和第二玻璃基板之间，和一起层压第一玻璃基板，聚合物层片和第二玻璃基板，其特征在于，适应性改变瓷釉，使得在800nm至2250nm的波长范围区域内，第一玻璃基板表面的第一部分的红外反射率大于或等于37％。
闷光带当然可以视需要施加到层压体的任何表面上。
现仅仅作为实例，且参考附图，描述本发明，其中：
图1(a)是根据本发明的层压挡风玻璃的示意性平面图，和(b)是在线A–A上，(a)的挡风玻璃的示意性截面视图。
图2是显示使用根据实施例1，实施例2，对比例A和对比例B的瓷釉，对于许多上釉玻璃基板来说，作为波长的函数，IR反射率的图表。
图3是显示在烧制/成型工艺的烧制和退火温度区期间，使用根据实施例1和对比例C的瓷釉，对于上釉玻璃基板来说，作为时间的函数，温度(T)和ΔT的图表。
图1阐述了根据本发明的层压窗玻璃10，它包括借助聚乙烯基缩丁醛(PVB)的聚合物夹层20层压在一起的具有外表面26(表面1，当在车辆内安装时的外表面)的外部玻璃层片18，和具有内表面24(当在车辆内安装时内部的表面4)的内部玻璃层片22。层底窗玻璃是用于机动车辆的挡风玻璃。在内部玻璃层片22上，在内表面24，瓷釉闷光带12上绕层压窗玻璃10的周围印刷。闷光带包括通过在表面上丝网印刷瓷釉油墨，固化/干燥油墨，然后烧制它，进而在内表面24上产生瓷釉而形成的瓷釉层。瓷釉(其具有以下实施例1或实施例2的组成)包括玻璃料和至少一种含铁和铬的无机颜料。在透明玻璃和闷光带12之间的边界16处存在对“烧灼线”光学畸变敏感的区域。在根据本发明的窗玻璃中，烧灼线光学畸变因所使用的瓷釉而大大地下降或防止。在图1(a)中所示的点1，2，3，4和5处，可测定在根据本发明(参见下述实施例)和对比例的窗玻璃内的光学畸变。
一般地可如下所述制造图1所示的层压窗玻璃。通过丝网印和刮墨刀，采用瓷釉油墨(其具有例如实施例1或实施例2的组成，参见下述)，对平坦的玻璃基板(例如，2.1mm厚的钠钙浮法玻璃)进行丝网印刷(使用可具有例如50至120根绳股/cm聚酯丝网，例如77或100根绳股/cm聚酯丝网的筛网)，形成丝网印刷的边界，在低于300℃的温度下，通过对这一基板进行来自红外加热器的红外辐射，任选地干燥它。然后层叠两个玻璃基板(一个未印刷)，和对层叠的基板进行弯曲。在这一阶段中，提供热源，并且通常可通过加热在8分钟达到570℃的温度，进行弯曲，在这一温度下保持1分钟的时间段，然后在这一温度下，在任何标准弯曲模具或框架内通过压机或下垂弯曲(sag bending)而进行弯曲。分离基板，然后在冷却之后使用PVB夹层(厚度约0.76mm)一起层压。
可通过涉及例如首先轧辊或使用施加到第一和第二玻璃层片的边缘上的真空环，使PVB层脱气的方法，层压窗玻璃。在高压釜内，在范围为6bar至14bar的压力下和在范围为110℃至150℃的温度下，一起层压第一和第二玻璃层片和PVB层。
在图2中，示出了对于在4mm浮法玻璃上烧制的瓷釉样品(在570℃下)来说，作为波长的函数，通过Perkin Elmer Lambda 950分光光度计测定的反射率的图表，从而表明与实施例1中一样，使用77根绳股/cm聚酯丝网(曲线30)或100根绳股/cm聚酯丝网(曲线34)所施加的瓷釉，与实施例2中一样使用77根绳股/cm聚酯丝网(曲线35)或100根绳股/cm聚酯丝网(曲线36)的瓷釉，以及在对比例B(曲线38)或对比例A(曲线40)中所使用的瓷釉的性能差别。
在800nm至2250nm范围内大于400nm的区域中，本发明的瓷釉显示出高于27％的反射率，且证明在减少烧灼线光学畸变方面是优良的。所使用的瓷釉通常具有下表1和表2所示的组成(实施例1，实施例2和对比例A和B)。
在图3中，对于使用实施例1中所使用的瓷釉(表1所示的瓷釉油墨组合物)和对比例C所使用的瓷釉的上釉玻璃基板来说，作为时间的函数，温度和ΔT在工艺当中显示出明显的温度差别。如表5和6所示，实施例1的瓷釉显示出减少得多的烧灼线畸变。尽管不希望束缚于理论，但认为由于实施例1的瓷釉的红外反射率和温度性能接近于透明、不含瓷釉的玻璃，因此，上釉和无瓷釉区域之间的温差减少，粘度差也是一样，和因此差异的玻璃流动和光学畸变也如此。在玻璃弯曲温度下，上釉和无瓷釉的区域的行为变得更加均匀，和因此不那么可能发生光学畸变。
通过下述实施例进一步阐述，但不是对本发明的限制。
实施例
通过丝网印刷含有或者根据本发明公开内容的红外反射无机颜料或者红外吸收的常规无机颜料的瓷釉油墨组合物，生产瓷釉膜。表3列出了实施例1和2以及对比例A所使用的玻璃料的细节：
表3
组分 (wt％) 变化率(wt％)
SiO<sub>2</sub> 19.92 ±5
Bi<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 59.12 ±1
ZnO 2.73 ±2
K<sub>2</sub>O 0.14 ±0.5
Na<sub>2</sub>O 3.09 ±3
ZrO<sub>2</sub> 0.86 ±0.5
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 2.14 ±2
B<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 10.76 ±5
在实施例中所使用的每一油墨配方含有59.7wt％(±5wt.％)玻璃料，23.3wt％(±3wt％)颜料，和17wt％(±2wt.％)载体。在实施例1中，所使用的颜料是氧化铁铬颜料棕29(CI 77500；CAS 12737-27-8)。在实施例2中所使用的颜料是铬绿黑赤铁矿(CI 77288；CAS 68909-79-5)。
使用100或77根绳股/cm丝网，丝网印刷根据实施例1和2的瓷釉，印刷含玻璃料和红外反射无机颜料(二者均根据本发明的公开内容)的瓷釉油墨组合物。20-25微米厚的膜(预烧制)来自于100根绳股/cm丝网印刷，26-30微米厚的膜(预烧制)来自于77根绳股/cm丝网印刷。
在对比例A中，所使用的常规的无机颜料是可商购的标准黑色颜料。
如上所述，在实施例1和2中以及在对比例A中使用组成类似的玻璃料。使用相同的载体，所述载体包括二元醇和二元醇醚以及纤维素树脂。因此，在实施例1和2以及对比例A之间变化的唯一变量是在实施例1和2中使用红外反射无机颜料而在对比例A中使用红外吸收颜料。
实施例1具有11.2μm厚的瓷釉层(在烧制之后，通过SEM)，实施例2具有12.6μm厚的瓷釉层(在烧制之后，通过SEM)，和对比例B具有13.6μm厚的瓷釉层(在烧制之后，通过SEM)。
对于实施例1，实施例2和对比例B的瓷釉来说，使用Bruker D8 Discover X-射线衍射仪，使用在40kV的电压和40mA的电流，在2:1的强度比下发射的波长分别为0.154056和0.154439nm的单色Cu Kα1和Cu Kα2辐射线，在印刷的烧制样品上进行X-射线衍射(XRD)。
X-射线衍射表明根据实施例1和实施例2的瓷釉(仅仅晶体材料)含有具有刚玉类型结构(三角晶系)的CrFeO3(氧化铁铬)。根据对比例B的瓷釉含有FeMnNiO4(氧化镍铁锰)(立方体)。
烧灼线实施例1和对比例B
在下表2中描述了根据对比例B和C的瓷釉的组成。通过电感耦合等离子体质谱法(ICP)(对于氧化硼和氧化锂)和X射线荧光(XRF)(CERAM，使用方法C201，C15和BS ENISO12677)，半定量分析。在分析之前，在110℃下干燥油墨样品，并在高于400℃的温度下烧制，以去除液体介质组分(其中包括有机组分)。
表4
Figure BDA0003208359550000191
在表面4上丝网印刷根据实施例1和对比例B的瓷釉，在层压的挡风玻璃上生产闷光带，正如以上一般地有关于图1所讨论的。
层压挡风玻璃，并使用Zebra试验，使用具有分开12mm的平行黑线的印刷白底纸(printed white under-sheet)，测定在底部烧灼线位置1-5(是指在图1(a)中所指的点)处的光学畸变。通过相对于白板，观察畸变的黑线，并测量在横跨挡风玻璃的五个点处的最大宽度和最小宽度，从而测定畸变。若变化率(最大宽度-最小宽度)≤4mm，且最小宽度>8.5mm，则该试验视为通过。倾斜角为60°。
在下表5中给出了对比例B的两个重复对比样品的光学畸变结果。在下表6中给出了实施例1的两个重复样品的结果。使用本发明的IR反射瓷釉显著减少烧灼线光学畸变。在表5和6中，A表示最大畸变，B表示最小畸变，C表示变化率，和D表示离带状物的距离。
适合于本发明中使用的瓷釉获自Prince Minerals Limited,of Duke Street,Fenton,Stoke-on-Trent,Staffordshire,United Kingdom,ST4 3NR；以及获自PrinceMinerals LLC,P.O.Box 251,Quincy,Illinois 62306,USA，和15311Vantage ParkwayWest,Suite 350,Houston,Texas 77032,USA。
Figure BDA0003208359550000211

Claims (35)

1.一种窗玻璃，它包括玻璃基板，该玻璃基板具有粘附到玻璃基板表面的至少第一部分上的瓷釉层，该瓷釉包括20至80wt％玻璃料和10至50wt％无机颜料，其中瓷釉层的厚度范围为2μm至50μm，其特征在于无机颜料选自Fe/Cr颜料，Co/Al/Cr颜料，Co/Ti颜料，Co/Cr颜料，Ni/Fe/Cr颜料，Ti/Cr/Sb颜料，Fe颜料，Cr颜料，铁酸盐颜料，铬铁矿颜料，铁酸盐/铬铁矿颜料和/或这些颜料中两种或更多种的混合物且具有红外反射率，使得在800nm至2250nm的波长范围的区域内，玻璃基板表面的上釉的第一部分的红外反射率大于或等于37％。
2.根据权利要求1的窗玻璃，其中上釉的第一部分是窗玻璃的周边部分。
3.根据权利要求1或2的窗玻璃，其中所述窗玻璃是车辆窗玻璃。
4.根据权利要求1或2的窗玻璃，其中所述玻璃基板是成型的。
5.根据权利要求1或2的窗玻璃，其中在800nm至2250nm的波长范围的区域内，窗玻璃的上釉的第一部分的红外反射率大于或等于38％。
6.根据权利要求1或2的窗玻璃，其中在800nm至2250nm的波长范围的区域内，窗玻璃的上釉的第一部分的红外反射率大于或等于39％。
7.根据权利要求1或2的窗玻璃，其中在800nm至2250nm的波长范围的区域内，窗玻璃的上釉的第一部分的红外反射率大于或等于40％。
8.根据权利要求1或2的窗玻璃，其中在800nm至2250nm的波长范围的区域内，窗玻璃的上釉的第一部分的红外反射率大于或等于41％。
9.根据权利要求1或2的窗玻璃，其中800nm至2250nm的波长范围的区域延伸大于或等于400nm。
10.根据权利要求1或2的窗玻璃，其中800nm至2250nm的波长范围的区域延伸大于或等于450nm。
11.根据权利要求1或2的窗玻璃，其中800nm至2250nm的波长范围的区域延伸大于或等于550nm。
12.根据权利要求1或2的窗玻璃，其中800nm至2250nm的波长范围的区域延伸大于或等于610nm。
13.根据权利要求1或2的窗玻璃，其中瓷釉包括10wt％至40wt％的无机颜料。
14.根据权利要求1或2的窗玻璃，其中瓷釉包括15wt％至35wt％的无机颜料。
15.根据权利要求1或2的窗玻璃，其中瓷釉包括30wt％至80wt％的玻璃料。
16.根据权利要求1或2的窗玻璃，其中瓷釉包括35wt％至75wt％的玻璃料。
17.根据权利要求1或2的窗玻璃，其中无机颜料包括显示出基本上尖晶石晶体结构，反式尖晶石晶体结构，赤铁矿晶体结构，刚玉晶体结构或金红石晶体结构的材料。
18.根据权利要求1或2的窗玻璃，其中无机颜料选自下述中的一种或多种：
颜料蓝29CI 77007，
颜料绿50CI 77377，
颜料黑30NiCrMn类型；CI 77504，
颜料黑33CI 77537，
颜料蓝36CI 77343，
颜料绿17FeCr类型；CI 77288，
颜料棕35FeCr类型；CI 77501，
颜料棕24CI 77310，
颜料棕29FeCr类型；CI 77500，
颜料黄164CI 77899，
颜料棕33ZnFeCr类型；CI 77503。
19.根据权利要求1或2的窗玻璃，其中瓷釉包含用量大于或等于瓷釉总重量的5wt％的铁，以Fe2O3形式测定。
20.根据权利要求19的窗玻璃，其中瓷釉包含用量大于或等于瓷釉总重量的10wt％的铁。
21.根据权利要求19的窗玻璃，其中瓷釉包含用量大于或等于瓷釉总重量的15wt％的铁。
22.根据权利要求19的窗玻璃，其中瓷釉包含用量大于或等于瓷釉总重量的20wt％的铁。
23.根据权利要求1或2的窗玻璃，其中瓷釉包含用量大于或等于瓷釉总重量的5wt％的铬，以Cr2O3形式测定。
24.根据权利要求23的窗玻璃，其中瓷釉包含用量大于或等于瓷釉总重量的10wt％的铬。
25.根据权利要求23的窗玻璃，其中瓷釉包含用量大于或等于瓷釉总重量的15wt％的铬。
26.根据权利要求23的窗玻璃，其中瓷釉包含用量大于或等于瓷釉总重量的20wt％的铬。
27.根据权利要求1或2的窗玻璃，其中瓷釉包含用量小于或等于瓷釉总重量的25wt％的铬，以Cr2O3形式测定。
28.根据权利要求1或2的窗玻璃，其中粘附到玻璃基板上的瓷釉层的厚度范围为4μm至45μm。
29.根据权利要求1或2的窗玻璃，其中粘附到玻璃基板上的瓷釉层的厚度范围为6μm至40μm。
30.根据权利要求1或2的窗玻璃，其中粘附到玻璃基板上的瓷釉层的厚度范围为8μm至35μm。
31.根据权利要求1或2的窗玻璃，其中粘附到玻璃基板上的瓷釉层的厚度范围为10μm至30μm。
32.生产窗玻璃的方法，该方法包括：
提供玻璃基板；
提供含20至80wt％玻璃料，10至50wt％无机颜料和10至40wt％液体介质的瓷釉油墨；
施加该瓷釉油墨到玻璃基板表面的至少第一部分上；
任选地干燥和/或固化该油墨，任选地预烧制该油墨到高于480℃的温度，和
通过加热到高于570℃的温度，使玻璃基板成型，由此烧制瓷釉油墨，产生粘附到玻璃基板表面的至少第一部分上的瓷釉层，其中瓷釉层的厚度范围为2μm至50μm，
其特征在于无机颜料选自Fe/Cr颜料，Co/Al/Cr颜料，Co/Ti颜料，Co/Cr颜料，Ni/Fe/Cr颜料，Ti/Cr/Sb颜料，Fe颜料，Cr颜料，铁酸盐颜料，铬铁矿颜料，铁酸盐/铬铁矿颜料和/或这些颜料中两种或更多种的混合物且具有红外反射率，使得在800nm至2250nm的波长范围的区域内，玻璃基板表面的第一部分的红外反射率大于或等于37％。
33.一种生产成型且层压的窗玻璃的方法，该方法包括：
提供第一玻璃基板和第二玻璃基板，
提供含20至80wt％玻璃料，10至50wt％无机颜料和10至40wt％液体介质的瓷釉油墨，
施加瓷釉油墨到第一玻璃基板表面的至少第一部分上，
任选地干燥和/或固化该油墨，任选地预烧制该油墨到高于480℃的温度，和
通过加热到高于570℃的温度，使至少第一玻璃基板成型，由此烧制瓷釉油墨，产生粘附到第一玻璃基板表面的至少第一部分上的瓷釉层，其中瓷釉层的厚度范围为2μm至50μm，将夹层的聚合物层片置于第一和第二玻璃基板之间，和
将第一玻璃基板，聚合物层片和第二玻璃基板层压在一起，其特征在于瓷釉选自Fe/Cr颜料，Co/Al/Cr颜料，Co/Ti颜料，Co/Cr颜料，Ni/Fe/Cr颜料，Ti/Cr/Sb颜料，Fe颜料，Cr颜料，铁酸盐颜料，铬铁矿颜料，铁酸盐/铬铁矿颜料和/或这些颜料中两种或更多种的混合物，且具有红外反射使得在800nm至2250nm的波长范围的区域内，第一玻璃基板表面的上釉的第一部分的红外反射率大于或等于37％。
34.根据权利要求32或33的方法，其中上釉的第一部分是窗玻璃的周边部分。
35.根据权利要求32或33的方法，其中窗玻璃是车辆窗玻璃。
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