CN113522304A - 一种宽温选择型捕集还原脱销材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种宽温选择型捕集还原脱销材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一、制备氧化铝溶胶，选择载体基料、含锰化合物和过渡原料；步骤二、先将载体基料进行表面处理，表面处理完成后进行干燥处理；步骤三、将氧化铝溶胶涂挂在完成步骤二的载体基料的表面上，再次干燥处理形成氧化铝涂层，然后加入过渡原料一同进行烧结，得到捕集载体；步骤四、将含锰化合物填充至捕集载体上即可，氧化铝溶胶的制备步骤如下：S1、将铝原料和质量浓度为10％的氯化铝水溶液混合，在85℃的条件下搅拌，反应3h生成聚合氯化铝；本发明的适用温度范围较宽，并且有效的解决了传统的催化剂温度适用范围具有很大的局限性的问题。
Description
技术领域
本发明涉及脱硝技术领域，具体涉及一种宽温选择型捕集还原脱销材料的制备方法。
背景技术
工业化的快速发展促进了社会科技进步高速发展，然而人类在享受着科技成果的同时，也在承受着化石燃料等所导致的各种环境污染问题。硫氧化物和氮氧化物的排放是大气污染的主要来源，是形成酸雨的主要物质，对人类的生存和生活产生严重影响，专利号为CN111841614A的发明公开了一种氮硼共掺杂石墨烯复合脱硝抗硫催化剂及其制备方法，其在自制的氮掺杂氧化石墨烯上原位生长高效的脱硝抗硫三元催化剂后，进行硼掺杂的同时还原氧化石墨烯制得氮硼共掺杂石墨烯催化剂复合材料的制备方法。由于原位生长的方法，使三元催化剂在氮硼共掺杂石墨烯表面负载均匀且牢固。整体的合成在低温的环境中进行，反应合成方法和操作都很简单，并且其反应快速，对反应容器没有具体要求，并且合成物质对环境没有污染，合成后的催化剂和氮硼共掺杂石墨烯结合牢固，使用寿命长，脱销率高，但是该脱硫材料的使用温度范围小，很容易因为适用范围的局限性给脱硫工作带来很大影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种宽温选择型捕集还原脱销材料的制备方法，解决以下技术问题：
本发明的适用温度在80-150℃，有效的解决了传统scr技术中的温度问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种宽温选择型捕集还原脱销材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制备氧化铝溶胶，选择载体基料、含锰化合物和过渡原料；
步骤二、先将载体基料进行表面处理，表面处理完成后进行干燥处理；
步骤三、将氧化铝溶胶涂挂在完成步骤二的载体基料的表面上，再次干燥处理形成氧化铝涂层，然后加入过渡原料一同进行烧结，得到捕集载体；
步骤四、将含锰化合物填充至捕集载体上即可。
作为本发明进一步的方案：氧化铝溶胶的制备步骤如下：
S1、将铝原料和质量浓度为10％的氯化铝水溶液混合，在85℃的条件下搅拌，反应3h生成聚合氯化铝；
S2、将聚合氯化铝和硅酸水溶胶混合，得到混合料；
S3、将混合料置于100℃的温度条件下加热回流2-3h，得到氧化铝溶胶。
作为本发明进一步的方案：S1中铝原料指的是氧化铝的含量达70％以上的铝土矿石，铝原料和氯化铝水溶液的质量比为(3-4)：(20-22)，搅拌的速度为3000rpm，S2中聚合氯化铝和硅酸水溶胶的混合质量比为1:12。
作为本发明进一步的方案：步骤一中含锰化合物中的锰元素价态为正四价或正三价。
作为本发明进一步的方案：步骤一中的载体基料为铁－镍合金材料。
作为本发明进一步的方案：步骤二中表面处理指的是使用清洗剂对载体基料表面进行清洁。
作为本发明进一步的方案：清洗剂的pH不低于13，且清洗剂由氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠和硅酸钠混合而成。
作为本发明进一步的方案：步骤二中的干燥处理的温度为80-100℃。
作为本发明进一步的方案：步骤三中的干燥处理为：先在200-220℃的温度下干燥40min，然后置于150℃条件下保温2h。
作为本发明进一步的方案：步骤一中的过渡原料指的是铁或铜的氧化物。
本发明的有益效果：
1、V系列催化剂温度在260-280℃之间，因此局限了V系列催化剂的使用范围，而本发明的适用温度在80-150℃，有效的解决了传统scr技术中的温度问题。
2、锰系材料价格低廉，脱硝活性高，使用温度范围窗口适中，可降低能耗，并且可以循环使用。
3、本发明中使用的材料抗挤压能力强，蜂窝状结构的组织架构完整，在高风速下仍可以进行快速捕集脱硝。
4、本发明可用于水泥产业烟气处理的末端，无需二次加热，可降低运行成本，增加可行性。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是本发明的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1所示：
实施例1
本发明为一种宽温选择型捕集还原脱销材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制备氧化铝溶胶，选择载体基料、含锰化合物和过渡原料；
步骤二、先将载体基料进行表面处理，表面处理完成后进行干燥处理；
步骤三、将氧化铝溶胶涂挂在完成步骤二的载体基料的表面上，再次干燥处理形成氧化铝涂层，然后加入过渡原料一同进行烧结，得到捕集载体；
步骤四、将含锰化合物填充至捕集载体上即可。
氧化铝溶胶的制备步骤如下：
S1、将铝原料和质量浓度为10％的氯化铝水溶液混合，在85℃的条件下搅拌，反应3h生成聚合氯化铝；
S2、将聚合氯化铝和硅酸水溶胶混合，得到混合料；
S3、将混合料置于100℃的温度条件下加热回流2-3h，得到氧化铝溶胶。
S1中铝原料指的是氧化铝的含量达70％以上的铝土矿石，铝原料和氯化铝水溶液的质量比为3：20，搅拌的速度为3000rpm，S2中聚合氯化铝和硅酸水溶胶的混合质量比为1:12。
步骤一中含锰化合物中的锰元素价态为正四价或正三价。
步骤一中的载体基料为铁－镍合金材料。
步骤二中表面处理指的是使用清洗剂对载体基料表面进行清洁。
清洗剂的pH不低于13，且清洗剂由氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠和硅酸钠混合而成。
步骤二中的干燥处理的温度为80℃。
步骤三中的干燥处理为：先在200℃的温度下干燥40min，然后置于150℃条件下保温2h。
步骤一中的过渡原料指的是铁或铜的氧化物。
实施例2
本发明为一种宽温选择型捕集还原脱销材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制备氧化铝溶胶，选择载体基料、含锰化合物和过渡原料；
步骤二、先将载体基料进行表面处理，表面处理完成后进行干燥处理；
步骤三、将氧化铝溶胶涂挂在完成步骤二的载体基料的表面上，再次干燥处理形成氧化铝涂层，然后加入过渡原料一同进行烧结，得到捕集载体；
步骤四、将含锰化合物填充至捕集载体上即可。
氧化铝溶胶的制备步骤如下：
S1、将铝原料和质量浓度为10％的氯化铝水溶液混合，在90℃的条件下搅拌，反应4h生成聚合氯化铝；
S2、将聚合氯化铝和硅酸水溶胶混合，得到混合料；
S3、将混合料置于110℃的温度条件下加热回流2-3h，得到氧化铝溶胶。
S1中铝原料指的是氧化铝的含量达70％以上的铝土矿石，铝原料和氯化铝水溶液的质量比为3.5：21，搅拌的速度为3000rpm，S2中聚合氯化铝和硅酸水溶胶的混合质量比为1:12。
步骤一中含锰化合物中的锰元素价态为正四价或正三价。
步骤一中的载体基料为铁－镍合金材料。
步骤二中表面处理指的是使用清洗剂对载体基料表面进行清洁。
清洗剂的pH不低于13，且清洗剂由氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠和硅酸钠混合而成。
步骤二中的干燥处理的温度为90℃。
步骤三中的干燥处理为：先在210℃的温度下干燥40min，然后置于150℃条件下保温2h。
步骤一中的过渡原料指的是铁或铜的氧化物。
实施例3
本发明为一种宽温选择型捕集还原脱销材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制备氧化铝溶胶，选择载体基料、含锰化合物和过渡原料；
步骤二、先将载体基料进行表面处理，表面处理完成后进行干燥处理；
步骤三、将氧化铝溶胶涂挂在完成步骤二的载体基料的表面上，再次干燥处理形成氧化铝涂层，然后加入过渡原料一同进行烧结，得到捕集载体；
步骤四、将含锰化合物填充至捕集载体上即可。
氧化铝溶胶的制备步骤如下：
S1、将铝原料和质量浓度为10％的氯化铝水溶液混合，在95℃的条件下搅拌，反应5h生成聚合氯化铝；
S2、将聚合氯化铝和硅酸水溶胶混合，得到混合料；
S3、将混合料置于120℃的温度条件下加热回流2-3h，得到氧化铝溶胶。
S1中铝原料指的是氧化铝的含量达70％以上的铝土矿石，铝原料和氯化铝水溶液的质量比为4：22，搅拌的速度为3000rpm，S2中聚合氯化铝和硅酸水溶胶的混合质量比为1:12。
步骤一中含锰化合物中的锰元素价态为正四价或正三价。
步骤一中的载体基料为铁－镍合金材料。
步骤二中表面处理指的是使用清洗剂对载体基料表面进行清洁。
清洗剂的pH不低于13，且清洗剂由氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠和硅酸钠混合而成。
步骤二中的干燥处理的温度为100℃。
步骤三中的干燥处理为：先在220℃的温度下干燥40min，然后置于150℃条件下保温2h。
步骤一中的过渡原料指的是铁或铜的氧化物。
对比例1
仅不添加过渡原料，其余与实施例1相同。
对比例2
不对载体基料进行表面处理，其余与实施例2相同。
应用过程中，实施例1和实施例2中的产品脱硝效果分别优于对比例1和对比例2。
本发明的工作原理：
捕集载体可以呈蜂窝状结构、瓦片状结构和方形结构，优选为蜂窝状结构，具有较大的比表面积，且组织架构完整，可以为含锰化合物提供更多的填充位点，铝土矿石在使用前需要将其研磨成粉状，增大接触面积，提高反应速度，使用清洗剂对载体基料表面进行清洁，去除铁－镍合金材料的载体基料表面的氧化物和油污，增强涂层与载体基料的结合效果，并且其中铁的材料来源广泛，具有很好的经济性，而镍具有一定的催化性和气体吸附性；本发明在将氧化铝溶胶涂挂在完成步骤二的载体基料的表面上时，采用浸渍－提拉制膜法，需要用到的设备简单，并且工艺简单，提拉速度为2.5mm/s，提拉次数为4-6次，保证了涂层的覆盖率和完整性，减少载体基料表面的网孔尺寸和表面张力作用对涂层的影响；本发明使用时，NH3/NO的值控制在0.8-1.2之间的范围内，以免氨气的逃逸率提高，造成二次污染，本发明在室温－70℃温度条件下就可以将NOx捕捉并储存在材料表面，在80-150℃范围内，可以脱附释放或者通过氨气将储存的NOx还原成氮气而达到再生的目的，具有较宽的温度适用范围。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“左”、“右”等指示方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以及特定的方位构造和操作，因此，不能理解为对本发明的限制。此外，“第一”、“第二”仅由于描述目的，且不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。因此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者多个该特征。本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”“相连”“连接”等应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接连接，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (10)
1.一种宽温选择型捕集还原脱销材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、制备氧化铝溶胶，选择载体基料、含锰化合物和过渡原料；
步骤二、先将载体基料进行表面处理，表面处理完成后进行干燥处理；
步骤三、将氧化铝溶胶涂挂在完成步骤二的载体基料的表面上，再次干燥处理形成氧化铝涂层，然后加入过渡原料一同进行烧结，得到捕集载体；
步骤四、将含锰化合物填充至捕集载体上即可。
2.根据权利要求1所述的一种宽温选择型捕集还原脱销材料的制备方法，其特征在于，氧化铝溶胶的制备步骤如下：
S1、将铝原料和质量浓度为10％的氯化铝水溶液混合，在85-95℃的条件下搅拌，反应3-5h生成聚合氯化铝；
S2、将聚合氯化铝和硅酸水溶胶混合，得到混合料；
S3、将混合料置于100-120℃的温度条件下加热回流2-3h，得到氧化铝溶胶。
3.根据权利要求2所述的一种宽温选择型捕集还原脱销材料的制备方法，其特征在于，S1中铝原料指的是氧化铝的含量达70％以上的铝土矿石，铝原料和氯化铝水溶液的质量比为(3-4)：(20-22)，搅拌的速度为3000rpm，S2中聚合氯化铝和硅酸水溶胶的混合质量比为1:12。
4.根据权利要求1所述的一种宽温选择型捕集还原脱销材料的制备方法，其特征在于，步骤一中含锰化合物中的锰元素价态为正四价或正三价。
5.根据权利要求1所述的一种宽温选择型捕集还原脱销材料的制备方法，其特征在于，步骤一中的载体基料为铁－镍合金材料。
6.根据权利要求1所述的一种宽温选择型捕集还原脱销材料的制备方法，其特征在于，步骤二中表面处理指的是使用清洗剂对载体基料表面进行清洁。
7.根据权利要求6所述的一种宽温选择型捕集还原脱销材料的制备方法，其特征在于，清洗剂的pH不低于13，且清洗剂由氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠和硅酸钠混合而成。
8.根据权利要求1所述的一种宽温选择型捕集还原脱销材料的制备方法，其特征在于，步骤二中的干燥处理的温度为80-100℃。
9.根据权利要求1所述的一种宽温选择型捕集还原脱销材料的制备方法，其特征在于，步骤三中的干燥处理为：先在200-220℃的温度下干燥40min，然后置于150℃条件下保温2h。
10.根据权利要求1所述的一种宽温选择型捕集还原脱销材料的制备方法，其特征在于，步骤一中的过渡原料指的是铁或铜的氧化物。
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