CN114054068A - 一种h-BN基光解水制氢催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种h‑BN基光解水制氢催化剂的制备方法，包括以下步骤：S1、称取一定量的硼源、碳源、氮源，加入到溶剂A中，充分搅拌分散，蒸干，得到掺杂h‑BN的前驱体；S2、在管式炉中煅烧，得到掺杂h‑BN；S3、称取一定量的金属盐、铟盐、硫源，加入到溶剂B中，充分搅拌溶解，形成MIn2S4的前驱体溶液；S4、称取一定量的掺杂h‑BN加入到上述MIn2S4的前驱体溶液中，搅拌使其充分分散；S5、上述溶液在高压反应釜中于150‑220度下反应6‑48h，反应结束后清洗干燥，得到MIn2S4/h‑BN复合材料。本发明采用掺杂h‑BN为载体，合成MIn2S4/h‑BN复合材料提高光解水产氢效率的目的。
Description
技术领域
本发明属于催化剂技术领域，尤其涉及一种h-BN基光解水制氢催化剂的制备方法。
背景技术
随着社会的快速发展，抗生素滥用已引发严重的水体、土壤污染，对人体及动植物的健康造成严重威胁，有效的治理抗生素污染，保护人类的生存环境，是一项长期且有待解决的重要问题。
在碳中和背景下，利用太阳能光催化降解抗生素，被认为是解决这一重大问题的关键绿色环保技术。到目前为止，专家学者已经探索了各种半导体材料，包括金属氧化物，硫化物，卤氧化物、氧氮化物、有机金属骨架材料等，用于光催化降解。在所有已经报道的光催化剂中，金属硫化物由于其在可见光区域的强吸收而被认为是光催化的良好候选物。作为一种重要的三元过渡金属硫化物，硫尖晶石(AIIBIII 2SVI 4，如ZnIn2S4、CoIn2S4、NiIn2S4、FeIn2S4等)已显示出光催化的可行性以及在光电子、光调制器和光电探测器中的潜在应用。
二维六方氮化硼(h-BN)是石墨烯的同晶型物，也称之为白色石墨烯。h-BN具有同石墨烯相似的键长，呈现蜂窝状结构，表现出优异的光电特性以及机械强度、热稳定性和化学惰性，使其成为能量存储、水体修复、气体净化的理想候选材料。但是，纯的h-BN是典型的绝缘体，其带隙宽度达5-6eV。通过掺杂(如C元素等)，可以降低h-BN的带隙，从而使其变成半导体，其次，还可以通过表面修饰(负载助催化剂)，调节其带隙，增加其电荷分离能力，为光生载流子提供更快的传输通道，提高其光催化效率。
现有技术有的以ZIF-8@ZIF-67为模板，通过煅烧刻蚀-原位生长，得到由纳米片状得ZnIn2S4包覆的Co/N掺杂空心纳米笼，在可见光照射和无助催化剂的条件下，表现出11270mol h-1g-1的催化活性和高稳定性。
有的通过水热法合成了一种花状MoS2/CdIn2S4复合材料，在可见光照射下，MoS2/CdIn2S4可催化罗丹明B在30min内完全降解，且光解水氢气生成速度可达1868.19mol h-1g-1，约为纯CdIn2S4和纯MoS2的2.6倍和73.1倍。
有的以磷酸为造孔剂，通过煅烧碳源、氮源、鹏源的混合物制备了二维碳掺杂BN纳米片，由于其高比表面积、改进的电子传输能力以及有效的电荷分离和转移，其在可见光下光催化分解水的活性是块状BCN的5倍。
但是以上方法的光催化剂的活性仍然较差，对制氢效率仍有待提高。
发明内容
本发明的目的在于：为了解决现有的光催化剂的活性仍然较差，制氢效率低下而提出的一种h-BN基光解水制氢催化剂的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种h-BN基光解水制氢催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取一定量的硼源、碳源、氮源，加入到溶剂A中，溶剂A为去离子水、乙醇、异丙醇中的一种或一种以上，充分搅拌分散，蒸干，得到掺杂h-BN的前驱体；
S2、在管式炉中，在惰性气氛下，于500-1000度下煅烧，升温速率为1-10度/分钟，煅烧0.5-12小时，得到掺杂h-BN；
S3、称取一定量的金属盐、铟盐、硫源，加入到溶剂B中，充分搅拌溶解，形成MIn2S4的前驱体溶液；
S4、称取一定量的掺杂h-BN加入到上述MIn2S4的前驱体溶液中，搅拌使其充分分散；
S5、上述溶液在高压反应釜中于150-220度下反应6-48h，反应结束后清洗干燥，得到MIn2S4/h-BN复合材料。
作为上述技术方案的进一步描述：
S1步骤中的硼源为硼酸、氧化硼、氨硼烷、硼氢化钠、硼氢化钾、氟硼酸中的一种。
作为上述技术方案的进一步描述：
S1步骤中的氮源为尿素、六亚甲基四胺、硫脲、聚丙烯腈、三聚氰胺、氨基钠、甘氨酸中的一种。
作为上述技术方案的进一步描述：
S1步骤中的碳源为活性碳粉、PEG2000、葡萄糖、蔗糖、氧化石墨烯、石墨烯、碳纳米管中的一种。
作为上述技术方案的进一步描述：
S1步骤中的硼源：氮源的摩尔比为1∶2～1∶30，硼源与碳源的质量比为1：5～1∶20。
作为上述技术方案的进一步描述：
S2步骤中的惰性气氛为氮气、氩气、氨气。
作为上述技术方案的进一步描述：
S3步骤中的金属盐为锌、铜、锰、镉、铁、钴、镍的盐酸盐、硫酸盐、硝酸盐、草酸盐、醋酸盐中的一种，铟盐为铟的盐酸盐、硝酸盐、硫酸盐、醋酸盐中的一种，硫源为硫脲、硫代乙酰胺、硫化钠、硫代氨基脲、硫代硫酸钠、硫代硫酸铵、硫代乙酸、二硫代乙酰胺、二硫代缩二脲中的一种。
作为上述技术方案的进一步描述：
S3步骤中的金属盐、铟盐和硫源的摩尔比为1∶2∶4。
作为上述技术方案的进一步描述：
S3步骤中的溶剂B为水、乙醇、乙二醇、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺中的一种或两种，金属盐与溶剂A的质量比为1∶50～200。
作为上述技术方案的进一步描述：
S4步骤中的掺杂h-BN的投加量参考掺杂h-BN与MIn2S4的理论质量比为10∶1～1∶10。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1.本发明旨在解决h-BN禁带宽度大、电荷分离效率低的缺点，通过原位掺杂碳、硫、氟等杂原子，改善其光催化活性。同时，当块体掺杂h-BN剥离成二维纳米片，利用其大比表面积的特点，作为载体，水热生长MIn2S4，得到MIn2S4/h-BN复合材料。在复合材料中，掺杂h-BN的表面呈负电性，与MIn2S4通过静电作用，形成异质结构，二者之间具有紧密的接触界面。在可见光下，MIn2S4被激化出电子与空穴，而高比表面积的负电性的掺杂h-BN有利于吸引光激发的空穴，并提高光激发电子-空穴对的分离效率，从而达到复合材料提高光解水产氢效率的目的。
2.本发明增加其电荷分离能力，为光生载流子提供更快的传输通道，提高其光催化效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为一种h-BN基光解水制氢催化剂的制备方法中实施例的效果参数表图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
在本发明实施例的描述中，需要说明的是，术语“上”、“内”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例一
本发明提供一种技术方案：一种h-BN基光解水制氢催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取硼酸(0.15g)、尿素(5g)、PEG2000(0.5g)、分散在去离子水中，搅拌充分分散，蒸干水分，得到h-BN的前驱体；
S2、将上述h-BN的前驱体置于管式炉中，在氩气气氛下，以4度/分钟升温至900度，煅烧4小时，得到碳掺杂的h-BN；
S3、称取1.0mmol的六水合氯化镍、2.0mmol的三氯化铟、4.0mmol的硫脲，加入到70ml的N，N-二甲基甲酰胺和乙二醇(体积比1∶1)的混合溶剂中，充分搅拌溶解，形成NiIn2S4的前驱体溶液；
S4、称取0.2g上述制备的碳掺杂h-BN，加入到NiIn2S4的前驱体溶液中，搅拌使其充分分散；
S5、在高压反应釜中，在200度下，水热反应8h，清洗干燥，得到NiIn2S4/碳掺杂h-BN复合材料。
实施例二
本发明提供一种技术方案：一种h-BN基光解水制氢催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取硼酸(0.3g)、硫脲(3g)、活性炭(12g)、分散在去离子水中，搅拌充分分散，蒸干水分，得到h-BN的前驱体；
S2、将上述h-BN的前驱体置于管式炉中，在氩气气氛下，以4度/分钟升温至900度，煅烧4小时，得到碳/硫共掺杂的h-BN；
S3、称取1.0mmol的六水合硝酸锌、2.0mmol的九水合硫酸铟、4.0mmol的硫代乙酰胺，加入到60ml的水中，充分搅拌溶解，形成ZnIn2S4的前驱体溶液；
S4、称取0.5g上述制备的碳/硫共掺杂h-BN，加入到NiIn2S4的前驱体溶液中，搅拌使其充分分散；
S5、在高压反应釜中，在180度下，水热反应24h，清洗干燥，得到ZnIn2S4/碳、硫掺杂h-BN复合材料。
实施例三
S1、称取氟硼酸(0.5g)、三聚氰胺(5g)、蔗糖(5g)、分散在去离子水中，搅拌充分分散，蒸干水分，得到h-BN的前驱体；
S2、将上述h-BN的前驱体置于管式炉中，在氩气气氛下，以4度/分钟升温至900度，煅烧4小时，得到氟掺杂的h-BN；
S3、称取1.0mmol的四水合硝酸镉、2.0mmol的三氯化铟、4.0mmol的硫化钠，加入到50ml的乙醇中，充分搅拌溶解，形成CdIn2S4的前驱体溶液；
S4、称取0.1g上述制备的氟共掺杂h-BN，加入到CdIn2S4的前驱体溶液中，搅拌使其充分分散；
S5、在高压反应釜中，在150度下，水热反应12h，清洗干燥，得到CdIn2S4/氟掺杂h-BN复合材料。
对比实施例一
S1、称取1.0mmol的六水合氯化镍、2.0mmol的三氯化铟、4.0mmol的硫脲，加入到70ml的N，N-二甲基甲酰胺和乙二醇(体积比1∶1)的混合溶剂中，充分搅拌溶解，形成NiIn2S4的前驱体溶液；
S2、在高压反应釜中，在200度下，水热反应8h，清洗干燥，得到NiIn2S4。
对比实施例二
S1、称取1.0mmol的六水合硝酸锌、2.0mmol的九水合硫酸铟、4.0mmol的硫代乙酰胺，加入到60ml的水中，充分搅拌溶解，形成ZnIn2S4的前驱体溶液；
S2、称取0.2g商业纯h-BN粉末，加入到上述ZnIn2S4的前驱体溶液中，搅拌使其充分分散；
S3、在高压反应釜中，在200度下，水热反应8h，清洗干燥，得到ZnIn2S4/纯h-BN复合材料。
原理：本发明采用掺杂h-BN为载体，合成MIn2S4/h-BN复合材料。当块体掺杂h-BN剥离成二维纳米片时，掺杂h-BN的表面呈负电性，与MIn2S4通过静电作用形成紧密的接触界面；MIn2S4在可见光下响应，并被激化出电子与空穴，而高比表面积的负电性的掺杂h-BN有利于吸引光激发的空穴，并提高光激发电子-空穴对的分离效率，从而达到复合材料提高光解水产氢效率的目的。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种h-BN基光解水制氢催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、称取一定量的硼源、碳源、氮源，加入到溶剂A中，溶剂A为去离子水、乙醇、异丙醇中的一种或一种以上，充分搅拌分散，蒸干，得到掺杂h-BN的前驱体；
S2、在管式炉中，在惰性气氛下，于500-1000度下煅烧，升温速率为1-10度/分钟，煅烧0.5-12小时，得到掺杂h-BN；
S3、称取一定量的金属盐、铟盐、硫源，加入到溶剂B中，充分搅拌溶解，形成MIn2S4的前驱体溶液；
S4、称取一定量的掺杂h-BN加入到上述MIn2S4的前驱体溶液中，搅拌使其充分分散；
S5、上述溶液在高压反应釜中于150-220度下反应6-48h，反应结束后清洗干燥，得到MIn2S4/h-BN复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种h-BN基光解水制氢催化剂的制备方法，其特征在于，S1步骤中的硼源为硼酸、氧化硼、氨硼烷、硼氢化钠、硼氢化钾、氟硼酸中的一种。
3.根据权利要求2所述的一种h-BN基光解水制氢催化剂的制备方法，其特征在于，S1步骤中的氮源为尿素、六亚甲基四胺、硫脲、聚丙烯腈、三聚氰胺、氨基钠、甘氨酸中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种h-BN基光解水制氢催化剂的制备方法，其特征在于，S1步骤中的碳源为活性碳粉、PEG2000、葡萄糖、蔗糖、氧化石墨烯、石墨烯、碳纳米管中的一种。
5.根据权利要求4所述的一种h-BN基光解水制氢催化剂的制备方法，其特征在于，S1步骤中的硼源∶氮源的摩尔比为1∶2～1∶30，硼源与碳源的质量比为1∶5～1∶20。
6.根据权利要求1所述的一种h-BN基光解水制氢催化剂的制备方法，其特征在于，S2步骤中的惰性气氛为氮气、氩气、氨气。
7.根据权利要求1所述的一种h-BN基光解水制氢催化剂的制备方法，其特征在于，S3步骤中的金属盐为锌、铜、锰、镉、铁、钴、镍的盐酸盐、硫酸盐、硝酸盐、草酸盐、醋酸盐中的一种，铟盐为铟的盐酸盐、硝酸盐、硫酸盐、醋酸盐中的一种，硫源为硫脲、硫代乙酰胺、硫化钠、硫代氨基脲、硫代硫酸钠、硫代硫酸铵、硫代乙酸、二硫代乙酰胺、二硫代缩二脲中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种h-BN基光解水制氢催化剂的制备方法，其特征在于，S3步骤中的金属盐、铟盐和硫源的摩尔比为1∶2∶4。
9.根据权利要求1所述的一种h-BN基光解水制氢催化剂的制备方法，其特征在于，S3步骤中的溶剂B为水、乙醇、乙二醇、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺中的一种或两种，金属盐与溶剂A的质量比为1∶50～200。
10.根据权利要求1所述的一种h-BN基光解水制氢催化剂的制备方法，其特征在于，S4步骤中的掺杂h-BN的投加量参考掺杂h-BN与MIn2S4的理论质量比为10∶1～1∶10。
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