CN113517374A - 氧化锌包覆氧化铜纳米线的异质结阵列的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化锌包覆氧化铜纳米线的异质结阵列的制备方法，本发明在液相法生长的氧化铜纳米线的基础上，将其作为反应衬底，采用弧光放电等离子体技术将氧化锌颗粒均匀沉积在氧化铜纳米线表面，形成均匀稳定的氧化锌修饰的氧化铜纳米线异质结阵列结构。本发明的好处在于利用新型气相沉积技术可在氧化铜纳米线表面一步沉积氧化锌颗粒，且氧化锌涂层与氧化铜纳米线表面具有强的结合力，且可大规模制备。

Description

氧化锌包覆氧化铜纳米线的异质结阵列的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化锌包覆氧化铜纳米线的异质结阵列的制备方法，属于光电材料技术领域。
背景技术
氧化锌(ZnO)，是锌的一种氧化物。难溶于水，可溶于酸和强碱。ZnO具有室温宽度为3.37eV的直接带隙，ZnO作为N型半导体的一个显著特点为具有60meV的激子束缚能，这使得其在室温或更高温度下，激子能具有很好的稳定性，从而保证其在低激发能下激子紫外光的有效发射。因此，ZnO的能带隙和激子束缚能较大，透明度高，有优异的常温发光性能，在半导体领域的液晶显示器、薄膜晶体管、发光二极管等产品中均有应用。此外，微颗粒的氧化锌作为一种纳米材料也开始在相关领域发挥作用。
光电器件的结构大多采用PN结，因此对N型半导体ZnO进行P型掺杂引起了人们的兴趣，氧化铜(CuO)是一种典型的P型半导体材料，具有较好的光吸收率和较低的热发射率。因此，氧化锌与氧化铜构成的异质结结构可在光电器件领域有着广泛的应用前景。
传统的ZnO与CuO构成的异质结结构的制备方法，多数为化学制备方法如水热法、溶胶-凝胶法等，不仅工艺复杂而且存在环境污染等问题，导致无法大规模生产。
有鉴于此，确有必要对现有的制备方法提出改进，以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备简单且能大规模生成的氧化锌包覆氧化铜纳米线的异质结阵列的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供了一种氧化锌包覆氧化铜纳米线的异质结阵列的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：使用液相法制备氧化铜纳米线；
步骤S2：取洁净基体，将所述氧化铜纳米线涂覆于所述基体上，得到反应衬底；
步骤S3：将所述反应衬底固定在物理气相反应室中的可旋转的基座上，并使所述物理气相反应室呈中空状态，采用弧光放电等离子体技术在所述反应衬底上沉积氧化锌沉积层；
步骤S4：释放真空度，待所述物理气相反应室内恢复至常压状态后打开所述物理气相反应室，得到氧化锌颗粒包覆氧化铜纳米线的异质结阵列。
作为本发明的进一步改进，步骤S1具体包括：
步骤S11：将取120g氢氧化钠样品置于反应瓶内加入超纯水溶解至200mL后搅拌均匀得到氧化钠溶液，取2mL乙二胺溶液注入所述氢氧化钠溶液中得到混合溶液A；
步骤S12：取前驱体三水合硝酸铜并溶解于超纯水中得到硝酸铜溶液，将所述硝酸铜溶液注入所述混合溶液A中搅拌10分钟得到混合溶液B；
步骤S13：取150μL质量分数为35％的水合肼溶液，并注入所述混合溶液B中搅拌30min中得到混合溶液C，将所述混合溶液C在冰水浴中静置1h后转移至水浴锅中水浴加热，取上层反应产物抽滤，用超纯水、乙醇、丙酮分别清洗三次得到铜纳米线阵列；
步骤S14：将所述铜纳米线阵列加入500ml乙醇和水的混合液，得到混合溶液D，然后将所述混合溶液D加入圆底烧瓶中，通入氧气，在70℃下搅拌8小时，得到所述氧化铜纳米线。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S12中，所述硝酸铜溶液的制备为将0.241g前驱体三水合硝酸铜溶解于10mL超纯水中制备获取。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S13中质量分数为35％的所述水合肼溶液的体积还可以为200μL。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S14中，所述混合液中所述乙醇和所述水的体积比为1∶9。
作为本发明的进一步改进，在所述步骤S2中，所述基体为铝箔。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S2中，所述反应衬底的制备具体为：使用刮刀涂覆的方法在所述基体上涂覆所述氧化铜纳米线，放入真空干燥箱内，并在80℃下干燥12h，形成所述反应衬底。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S3具体包括：
步骤S31、将所述反应衬底固定在物理气相反应室中的可旋转的基座上；
步骤S32、对弧光放电装置所连接的干线管、物理气相反应室抽取真空；
步骤S33、将氧化锌颗粒放入所述弧光放电装置的靶材放置腔内；
步骤S34、所述弧光放电装置通电工作，并设定所述弧光放电装置弧光电流、工作电压以及工作时间；
步骤S35、在规定的所述工作时间内，弧光放电产生的弧光等离子体中的电流将氧化锌颗粒电离，产生高密度的氧化锌蒸汽流，所述氧化锌蒸汽流沉积在所述反应衬底上形成氧化锌沉积层。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S32中，所述干线管、所述物理气相反应室的真空度为1×10-4Pa。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S34中所述弧光放电装置通电工作电压为200-400V，所述工作时间为10min～30min。
本发明的有益效果是：
1.本发明在氧化铜纳米线表面仅需要进行一步操作沉积包覆氧化锌，工艺简单，节省时间成本；
2.本发明制备的氧化锌包覆氧化铜纳米线的异质结结构，形貌优良，氧化锌与氧化铜纳米线之间结合紧密；
3.本发明制备的氧化锌包覆氧化铜纳米线的异质结阵列结构，具有优良的半导体整流特性，这种结构具有优于平面薄膜结构器件的PN结面积、高的受光面积与化学活性，可提升材料的光电特性。
附图说明
图1是本发明流程图。
图2是本发明实施例1所制备的氧化锌包覆氧化铜纳米线的异质结阵列结构扫描电镜形貌图。
图3是本发明实施例1所制备的氧化铜纳米线扫描电镜形貌图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。
请参阅图1所示，本发明揭示了一种氧化锌包覆氧化铜纳米线的异质结阵列的制备方法，在液相法生长的氧化铜纳米线涂覆于基体上作为反应衬底，采用弧光放电等离子体技术将氧化锌颗粒均匀沉积在氧化铜纳米线表面，以最终制取氧化锌包覆氧化铜纳米线的异质结阵列。
本发明氧化锌包覆氧化铜纳米线的异质结阵列的制备方法具体包括以下步骤：
步骤S1，使用液相法制备氧化铜纳米线，具体步骤为：
步骤S11：将取120g氢氧化钠样品置于反应瓶内加入超纯水溶解至200mL后搅拌均匀得到氧化钠溶液，取2mL乙二胺溶液注入氢氧化钠溶液中得到混合溶液A；
步骤S12：取0.241g前驱体三水合硝酸铜并溶解于10ml超纯水中得到硝酸铜溶液，将硝酸铜溶液注入混合溶液A中搅拌10分钟得到混合溶液B；
步骤S13：取150μL或者200μL质量分数为35％的水合肼溶液，并注入混合溶液B中搅拌30min中得到混合溶液C，将混合溶液C在冰水浴中静置1h后转移至水浴锅中水浴加热，取上层反应产物抽滤，用超纯水、乙醇、丙酮分别清洗三次得到铜纳米线阵列；
步骤S14：将铜纳米线阵列加入500ml乙醇和水的混合液得到混合溶液D，其中乙醇和水的混合液中乙醇和水的体积比为1：9，然后将混合溶液D加入圆底烧瓶中，通入氧气，在70℃下搅拌8小时，得到氧化铜纳米线。
步骤S2：取洁净的铝箔基体，使用刮刀涂覆的方法在铝箔基体上涂覆氧化铜纳米线，放入真空干燥箱内，并在80℃下干燥12h，形成反应衬底；
步骤S3：将反应衬底固定在物理气相反应室中的可旋转的基座上，并使物理气相反应室呈中空状态，采用弧光放电等离子体技术在反应衬底上沉积氧化锌沉积层，具体包括以下步骤：
步骤S31、将反应衬底固定在物理气相反应室中的可旋转的基座上；
步骤S32、对弧光放电装置所连接的干线管、物理气相反应室抽取真空，真空度为1×10-4Pa；
步骤S33、将氧化锌颗粒放入弧光放电装置的靶材放置腔内；
步骤S34、弧光放电装置通电工作，并设定弧光放电装置弧光电流、工作电压以及工作时间，通电工作电压为200-400V，工作时间为10min～30min；
步骤S35、在规定的工作时间内，弧光放电产生的弧光等离子体中的电流将氧化锌颗粒电离，产生高密度的氧化锌蒸汽流，氧化锌蒸汽流沉积在反应衬底上形成氧化锌沉积层。
步骤S4：释放真空度，待物理气相反应室内恢复至常压状态后打开物理气相反应室，得到氧化锌颗粒包覆氧化铜纳米线的异质结阵列(如图2所示)。
下面结合具体实施例来对本发明的制备方法进行说明：
实施例一：一种氧化锌包覆氧化铜纳米线的异质结阵列的制备
步骤S1：使用液相法制备氧化铜纳米线，包括以下步骤；
步骤S11：取120g氢氧化钠样品置于反应瓶内加入超纯水溶解至200mL后搅拌均匀，取2mL乙二胺溶液通过注射器注入氢氧化钠溶液中得到混合溶液A；
步骤S12：取前驱体三水合硝酸铜0.241g并溶解于10mL超纯水中得到硝酸铜溶液，将硝酸铜溶液通过注射器注入混合溶液A中搅拌10分钟得到均匀混合溶液B；
步骤S13：取150μL或200μL质量分数为35％的水合肼溶液通过注射器注入混合溶液B中搅拌30min中得到混合溶液C，将混合溶液C在冰水浴中静置1h后转移至水浴锅中，设置反应温度为70℃，反应时间为1h，取上层反应产物抽滤，用超纯水、乙醇、丙酮分别清洗三次得到铜纳米线阵列；
步骤S14：在铜纳米线阵列加入500ml乙醇和水的混合液得到混合溶液D，乙醇和水的混合液中乙醇和水的体积比为1∶9，然后将混合溶液D加入圆底烧瓶中，通入氧气，在70℃下搅拌8小时，得到氧化铜纳米线(如图3所示)；
步骤S2：将铝箔基体清洗，用刮刀涂覆的方法在铝箔基体上涂覆上氧化铜纳米线，放入真空干燥箱内，在80℃下干燥12h，形成反应衬底；
步骤S3：将反应衬底固定在物理气相反应室中的可旋转的基座上，并使物理气相反应室呈中空状态，采用弧光放电等离子体技术在反应衬底上沉积氧化锌沉积层，具体包括以下步骤：
步骤S31、将反应衬底固定在物理气相反应室中的可旋转的基座上；
步骤S32：将弧光放电装置所连接的干线管、物理气相反应室抽取真空，真空度需要达到1×10-4Pa；
步骤S33：将氧化锌颗粒放入弧光放电装置的靶材放置腔内；
步骤S34：弧光放电装置通电工作，选择弧光电流为1.6A、工作电压为220V与工作时间10min；
步骤S35：弧光放电产生的弧光等离子体中的电流将氧化锌颗粒电离，产生高密度的氧化锌蒸汽流，在沉积衬底上形成氧化锌沉积层；
步骤S4：关闭电源，释放真空度，待恢复至常压状态后打开物理气相反应室，得到氧化锌颗粒包覆氧化铜纳米线的异质结阵列。
实施例二：一种氧化锌包覆氧化铜纳米线的异质结阵列的制备
步骤S1：使用液相法制备氧化铜纳米线，包括以下步骤；
步骤S11：取120g氢氧化钠样品置于反应瓶内加入超纯水溶解至200mL后搅拌均匀，取2mL乙二胺溶液通过注射器注入氢氧化钠溶液中得到混合溶液A；
步骤S12：取前驱体三水合硝酸铜0.241g并溶解于10mL超纯水中得到硝酸铜溶液，将硝酸铜溶液通过注射器注入混合溶液A中搅拌10分钟得到均匀混合溶液B；
步骤S13：取150μL或200μL质量分数为35％的水合肼溶液通过注射器注入混合溶液B中搅拌30min中得到混合溶液C，将混合溶液C在冰水浴中静置1h后转移至水浴锅中，设置反应温度为70℃，反应时间为1h，取上层反应产物抽滤，用超纯水、乙醇、丙酮分别清洗三次得到铜纳米线阵列；
步骤S14：在铜纳米线阵列加入500ml乙醇和水的混合液得到混合溶液D，乙醇和水的混合液中乙醇和水的体积比为1∶9，然后将混合溶液D加入圆底烧瓶中，通入氧气，在70℃下搅拌8小时，得到氧化铜纳米线；
步骤S2：将铝箔基体清洗，用刮刀涂覆的方法在铝箔基体上涂覆上氧化铜纳米线，放入真空干燥箱内，在80℃下干燥12h，形成反应衬底；
步骤S3：将反应衬底固定在物理气相反应室中的可旋转的基座上，并使物理气相反应室呈中空状态，采用弧光放电等离子体技术在反应衬底上沉积氧化锌沉积层，具体包括以下步骤：
步骤S31：将反应衬底固定在物理气相反应室中的可旋转的基座上；
步骤S32：将弧光放电装置所连接的干线管、物理气相反应室抽取真空，真空度需要达到1×10-4Pa；
步骤S33：将氧化锌颗粒放入弧光放电装置的靶材放置腔内；
步骤S34：弧光放电装置通电工作，选择弧光电流为1.6A、工作电压为220V与工作时间30min；
步骤S35：弧光放电产生的弧光等离子体中的电流将氧化锌颗粒电离，产生高密度的氧化锌蒸汽流，在沉积衬底上形成氧化锌沉积层；
步骤S4：关闭电源，释放真空度，待恢复至常压状态后打开物理气相反应室，得到氧化锌颗粒包覆氧化铜纳米线的异质结阵列。
综上所述，本发明在氧化铜纳米线表面仅需要进行一步操作沉积包覆氧化锌，工艺简单，节省时间成本；本发明制备的氧化锌包覆氧化铜纳米线的异质结结构，形貌优良，氧化锌与氧化铜纳米线之间结合紧密；本发明制备的氧化锌包覆氧化铜纳米线的异质结阵列结构，具有优良的半导体整流特性，这种结构具有优于平面薄膜结构器件的PN结面积、高的受光面积与化学活性，可提升材料的光电特性。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种氧化锌包覆氧化铜纳米线的异质结阵列的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：使用液相法制备氧化铜纳米线；
步骤S2：取洁净基体，将所述氧化铜纳米线涂覆于所述基体上，得到反应衬底；
步骤S3：将所述反应衬底固定在物理气相反应室中的可旋转的基座上，并使所述物理气相反应室呈中空状态，采用弧光放电等离子体技术在所述反应衬底上沉积氧化锌沉积层；
步骤S4：释放真空度，待所述物理气相反应室内恢复至常压状态后打开所述物理气相反应室，得到氧化锌颗粒包覆氧化铜纳米线的异质结阵列。
2.根据权利要求1所述的氧化锌包覆氧化铜纳米线的异质结阵列的制备方法，其特征在于，所述步骤S1具体包括：
步骤S11：将取120g氢氧化钠样品置于反应瓶内加入超纯水溶解至200mL后搅拌均匀得到氧化钠溶液，取2mL乙二胺溶液注入所述氢氧化钠溶液中得到混合溶液A；
步骤S12：取前驱体三水合硝酸铜并溶解于超纯水中得到硝酸铜溶液，将所述硝酸铜溶液注入所述混合溶液A中搅拌10分钟得到混合溶液B；
步骤S13：取150μL质量分数为35％的水合肼溶液，并注入所述混合溶液B中搅拌30min中得到混合溶液C，将所述混合溶液C在冰水浴中静置1h后转移至水浴锅中水浴加热，取上层反应产物抽滤，用超纯水、乙醇、丙酮分别清洗三次得到铜纳米线阵列；
步骤S14：将所述铜纳米线阵列加入500ml乙醇和水的混合液，得到混合溶液D，然后将所述混合溶液D加入圆底烧瓶中，通入氧气，在70℃下搅拌8小时，得到所述氧化铜纳米线。
3.根据权利要求2所述的氧化锌包覆氧化铜纳米线的异质结阵列的制备方法，其特征在于：所述步骤S12中，所述硝酸铜溶液的制备为将0.241g前驱体三水合硝酸铜溶解于10mL超纯水中制备获取。
4.根据权利要求2所述的氧化锌包覆氧化铜纳米线的异质结阵列的制备方法，其特征在于：所述步骤S13中质量分数为35％的所述水合肼溶液的体积还可以为200μL。
5.根据权利要求2所述的氧化锌包覆氧化铜纳米线的异质结阵列的制备方法，其特征在于：所述步骤S14中，所述混合液中所述乙醇和所述水的体积比为1∶9。
6.根据权利要求1所述的氧化锌包覆氧化铜纳米线的异质结阵列的制备方法，其特征在于：在所述步骤S2中，所述基体为铝箔。
7.根据权利要求1所述的氧化锌包覆氧化铜纳米线的异质结阵列的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述反应衬底的制备具体为：使用刮刀涂覆的方法在所述基体上涂覆所述氧化铜纳米线，放入真空干燥箱内，并在80℃下干燥12h，形成所述反应衬底。
8.根据权利要求1所述的氧化锌包覆氧化铜纳米线的异质结阵列的制备方法，其特征在于，所述步骤S3具体包括：
步骤S31、将所述反应衬底固定在物理气相反应室中的可旋转的基座上；
步骤S32、对弧光放电装置所连接的干线管、物理气相反应室抽取真空；
步骤S33、将氧化锌颗粒放入所述弧光放电装置的靶材放置腔内；
步骤S34、所述弧光放电装置通电工作，并设定所述弧光放电装置弧光电流、工作电压以及工作时间；
步骤S35、在规定的所述工作时间内，弧光放电产生的弧光等离子体中的电流将氧化锌颗粒电离，产生高密度的氧化锌蒸汽流，所述氧化锌蒸汽流沉积在所述反应衬底上形成氧化锌沉积层。
9.根据权利要求8所述的氧化锌包覆氧化铜纳米线的异质结阵列的制备方法，其特征在于：所述步骤S32中，所述干线管、所述物理气相反应室的真空度为1×10-4Pa。
10.根据权利要求1所述的氧化锌包覆氧化铜纳米线的异质结阵列的制备方法，其特征在于：所述步骤S34中所述弧光放电装置通电工作电压为200-400V，所述工作时间为10min～30min。
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