CN113512168A - 一种用于锦氨面料酸性染料染色的促染防沾剂及其合成方法 - Google Patents

一种用于锦氨面料酸性染料染色的促染防沾剂及其合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种促染剂，具体涉及一种用于锦氨面料酸性染料染色的促染防沾剂及其合成方法，属于锦氨面料染色的技术领域。一种用于锦氨面料酸性染料染色的促染防沾剂，该促染防沾剂是含有至少一个阴离子基团的含硅氧烷化合物，其结构式为
Figure DDA0003048563260000011
其中，R1～R22为烷基，优选为CH2或C2H5，r≥1且r为整数，A为阴离子基团，N为阳离子基团。该助剂的结构中既有氨基甲酸酯基团，又含有阴离子基团。在染色时，添加该助剂可通过与氨纶和锦纶的相互作用，分别起到阻染和促染的效果。

Description

一种用于锦氨面料酸性染料染色的促染防沾剂及其合成方法
技术领域
本发明涉及一种促染剂，具体涉及一种用于锦氨面料酸性染料染色的促染防沾剂及其合成方法，属于锦氨面料染色的技术领域。
背景技术
锦氨面料综合了锦纶和氨纶的优点，具有高弹性、高伸长以及耐磨、吸湿的特点，常用于T恤、衬衫、弹性裤等面料。锦纶与氨纶在结构上均含有亚胺基，因此可用酸性染料染色。然而，由于锦纶与氨纶在化学结构上的差异，酸性染料在两种纤维上的染色性能不同。锦纶为聚酰胺纤维，其亚胺基旁含有供电子效应的亚甲基，会增加亚胺基结合质子的能力。而氨纶为聚氨基甲酸酯纤维，其亚胺基旁含有氧原子，氧原子的吸电子性使亚胺基电子云密度降低，导致其结合质子的能力比酰胺基弱。因此，氨纶吸附酸性染料的能力比锦纶差，结合牢度也更低，易造成掉色和沾色现象，严重影响锦氨面料的品质。因此，实现锦氨面料的高品质染色技术一直是业界的难点问题。
针对锦氨面料的染色难点问题，华南理工大学研究人员在专利“一种增加氨纶酸性染料上染率和色牢度的添加剂及其应用”(中国专利CN 201711240937.6)中提出：在氨纶制备过程中添加了一种带有阳离子的添加剂，以提高了改性氨纶对酸性染料结合牢度。然而，该技术需要在氨纶纤维生产过程中对氨纶进行改性，技术难度大，开发成本高，且并不适用于已有的氨纶或锦氨面料。而广州市莱菲雅新材料科技有限公司技术人员在研究成果(新型固色剂在锦氨织物染色中应用研究[J].天津纺织科技,2018,000(001):49-52)中提出使用一种多胺类固色剂，通过对染色锦氨织物进行后整理加工来提高织物与染料的结合牢度。该方法虽适用于已有的氨纶或锦氨面料，但通过后整理的方式增加了工艺步骤，同时对面料的色差和手感造成一定的影响。
发明内容
针对锦氨面料的染色及应用问题，根据锦纶和氨纶两种纤维化学结构的差异性，本发明提供一种用于锦氨面料酸性染料染色的促染防沾剂，一方面该助剂可通过降低或阻碍酸性染料对氨纶组分的上染来提高色牢度以降低甚至避免沾色问题，另一方面该助剂可显著提高酸性染料对锦纶组分的上染率。
本发明还提供一种上述用于锦氨面料酸性染料染色的促染防沾剂的合成方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种用于锦氨面料酸性染料染色的促染防沾剂，该促染防沾剂是含有至少一个阴离子基团的含硅氧烷化合物，其结构式为
Figure BDA0003048563240000021
其中，R1～R22为烷基，优选为CH2或C2H5，r≥1且r为整数，A为阴离子基团，N为阳离子基团。该助剂的结构中既有氨基甲酸酯基团，又含有阴离子基团。在染色时，添加该助剂可通过与氨纶和锦纶的相互作用，分别起到阻染和促染的效果。
一种所述的用于锦氨面料酸性染料染色的促染防沾剂的合成方法，该合成方法依次包括以下步骤：
(1)将多异氰酸酯室温下滴加至聚二元醇，后加入150ppm的催化剂二月桂酸二丁基锡，将三者搅拌均匀，加热至75～90℃，反应1.5～2h，得到预聚产物后降温至65～75℃；
(2)用溶剂配制含阴离子扩链剂和小分子扩链剂的混合扩链剂溶液，将混合扩链剂溶液滴加至步骤(1)得到的预聚产物，65～75℃温度下反应1.5～2h，得到扩链产物，并降温至35～45℃；
(3)向步骤(2)得到的扩链产物中滴加封端剂并搅拌，35～45℃温度下反应0.5～1.5h，得到封端产物；
(4)将封端产物温度降低至5～35℃，在搅拌下，加入成盐剂和去离子水，得到微泛蓝光乳液，即所述的促染防沾剂。
作为优选，该合成方法中所述反应物按照摩尔质量份数计，包括：聚二元醇100～120份、多异氰酸酯201～300份、阴离子扩链剂25～75份、小分子扩链剂25～75份、成盐剂25～75份、封端剂2～20份。所述反应物按照摩尔质量份数计优选的比例为聚二元醇100份、多异氰酸酯300份、阴离子扩链剂75份、小分子扩链剂75份、成盐剂75份、封端剂20份。
作为优选，所述聚二元醇为聚乙二醇-600、聚乙二醇-1000、聚乙二醇-2000、聚四氢呋喃-1000、聚四氢呋喃-2000中的一种，优选聚四氢呋喃-1000。所述聚二元醇需在110℃下真空脱水3h。
作为优选，所述多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯中的一种或几种。
作为优选，所述阴离子扩链剂为二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸中的一种或几种；所述小分子扩链剂为1,4-丁二醇、三羟甲基丙烷、1,6-己二醇、二甘醇、三甘醇、甘油中的一种或几种，优选1,4-丁二醇和三羟甲基丙烷；溶剂用量为阴离子扩链剂与小分子扩链剂质量之和的150％～450％。
作为优选，步骤(2)中所述溶剂为乙酸乙酯、N-甲基吡咯烷酮、丙酮、甲基丁酮中的一种或几种。
作为优选，步骤(3)中所述封端剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷或γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
作为优选，所述成盐剂为三乙胺、三乙醇胺、二乙醇胺、二乙基乙醇胺、二甲基乙醇胺中的一种或几种。
作为优选，步骤(4)中去离子水的用量为所述封端产物质量的65％～400％。
本发明所述用于锦氨面料酸性染料染色的促染防沾剂与现有的促染防沾剂相比，其优异效果体现在以下几个方面：
(1)在酸性染料染色时，本发明所述促染防沾剂与氨纶和锦纶纤维发生相互作用，不仅降低氨纶酸性染料上染率，而且能显著提高锦纶酸性染料的上染率，克服了市面上同一种助剂只能提高或降低上染率的单一模式；
(2)本发明所述促染防沾剂具有一定的亲水性，在锦氨面料染色完成后，可以通过水洗或皂洗的方式洗去残留在面料上的助剂，不影响织物或面料的手感；
(3)本发明所述促染防沾剂适用于锦氨面料酸性染料染色，可提高染色效率和工艺效益。
附图说明
下面结合附图对本发明左进一步说明：
图1为本发明所述的实施例1的促染防沾剂Ⅰ的红外光谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
下述实施例中所用的试剂，如无特殊说明，可以从常规生化试剂商店购买得到。
实施例1
采用装有冷凝管和搅拌器的三口烧瓶作为反应容器。
(1)将4.61g异佛尔酮二异氰酸酯滴加到到10.00g数均分子量为1000的聚四氢呋喃混合搅拌，并加入1滴二月桂酸二丁基锡，将三者搅拌均匀，加热至80℃，反应1.5h，得到预聚产物后降温至70℃。
(2)将3.35g 2,2-二羟甲基丙酸和2.41g 1,4-丁二醇溶解于8.85g N-甲基吡咯烷酮中制成混合扩链剂溶液，将混合扩链剂溶液通过恒压漏斗滴加至步骤(1)中的预聚产物，保持70℃，反应1.5～2h，得到扩链产物，并降温至35℃。
(3)向步骤(2)中的扩链产物中滴加1.20gγ-氨丙基三乙氧基硅烷并搅拌，保持35℃，反应1h，得到封端产物。
(4)将封端产物温度降低至25℃，在高速搅拌下，加入3.73g三乙醇胺和30g去离子水，得到微泛蓝光乳液，即用于锦氨面料酸性染料染色的促染防沾剂。为了便于区别，此处将其称为促染防沾剂Ⅰ。
图1为本实施例制得的促染防沾剂的红外光谱图，在2200～2270cm-1没有出现多异氰酸酯中含有的-NCO特征峰；在3350cm-1左右，氨基甲酸酯结构中的N-H特征峰和-OH特征峰重叠在了一起；在1550cm-1左右，出现了N-H弯曲振动峰和CN伸缩振动峰；聚醚和聚酯中C-H的伸缩振动峰出现在了2820cm-1，2860cm-1,2940cm-1左右；氨基甲酸酯中的C＝O伸缩振动峰出现在了1700cm-1左右；1110cm-1左右出现了N-O的伸缩振动峰。
实施例2
采用装有冷凝管和搅拌器的三口烧瓶作为反应容器。
(1)将4.20g六亚甲基二异氰酸酯滴加到到22.00g数均分子量为2000的聚四氢呋喃混合搅拌，并加入1滴二月桂酸二丁基锡，将三者搅拌均匀，加热至90℃，反应2h，得到预聚产物后降温至75℃。
(2)将4.45g 2,2-二羟甲基丁酸和1.80g 1,4-丁二醇和1.34g三羟甲基丙烷溶解于15g N-甲基吡咯烷酮中制成混合扩链剂溶液，将混合扩链剂溶液通过恒压漏斗滴加至步骤(1)中的预聚产物，保持75℃，反应1.5h，得到扩链产物，并降温至45℃。
(3)向步骤(2)中的扩链产物中滴加1.34gγ-氨丙基三乙氧基硅烷并搅拌，保持45℃，反应1h，得到封端产物。
(4)将封端产物温度降低至35℃，在高速搅拌下，加入3.04g三乙胺和50g去离子水，得到微泛蓝光乳液，即用于锦氨面料酸性染料染色的促染防沾剂。为了便于区别，此处将其称为促染防沾剂Ⅱ。
实施例3
采用装有冷凝管和搅拌器的三口烧瓶作为反应容器。
(1)将4.35g甲苯二异氰酸酯滴加到到11.00g数均分子量为1000的聚乙二醇混合搅拌，并加入1滴二月桂酸二丁基锡，将三者搅拌均匀，加热至85℃，反应1.5h，得到预聚产物后降温至65℃。
(2)将4.02g 2,2-二羟甲基丙酸和2.36g 1,6-己二醇溶解于10g N-甲基吡咯烷酮中制成混合扩链剂溶液，将混合扩链剂溶液通过恒压漏斗滴加至步骤(1)中的预聚产物，保持65℃，反应1.5h，得到扩链产物，并降温至40℃。
(3)向步骤(2)中的扩链产物中滴加1.18gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷并搅拌，保持40℃，反应0.5h，得到封端产物。
(4)将封端产物温度降低至15℃，在高速搅拌下，加入4.48g三乙醇胺和30g去离子水，得到微泛蓝光乳液，即用于锦氨面料酸性染料染色的促染防沾剂。为了便于区别，此处将其称为促染防沾剂Ⅲ。
以下举例详述所述促染防沾剂的应用方法。
应用例1
一种酸性染料染锦氨面料的方法，染色依次按以下步骤进行：
(1)配制1wt％的酸性红97溶液100mL；
(2)将步骤(1)所述的酸性红97溶液加热至30℃，加入2g锦纶与氨纶的交织物，其中，锦纶与氨纶的质量比为1:1。再加入0.4g冰醋酸以及5g促染防沾剂Ⅰ(实施例1制得)；
(3)以2.5℃/min的速度升温至90℃，保温60min；
(4)将锦纶与氨纶的交织物取出皂洗、烘干。
应用例2
一种酸性染料染锦氨面料的方法，染色依次按以下步骤进行：
(1)配制1wt％的酸性红97溶液100mL；
(2)将步骤(1)所述的酸性红97溶液加热至30℃，加入2g锦纶与氨纶的交织物，其中，锦纶与氨纶的质量比为1:1。再加入0.4g冰醋酸以及5g促染防沾剂Ⅱ(实施例2制得)；
(3)以2.5℃/min的速度升温至90℃，保温60min；
(4)将锦纶与氨纶的交织物取出皂洗、烘干。
应用例3
一种酸性染料染锦氨面料的方法，染色依次按以下步骤进行：
(1)配制1wt％的酸性红97溶液100mL；
(2)将步骤(1)所述的酸性红97溶液加热至30℃，加入2g锦纶与氨纶的交织物，其中，锦纶与氨纶的质量比为1:1。再加入0.4g冰醋酸以及5g促染防沾剂Ⅲ(实施例3制得)；
(3)以2.5℃/min的速度升温至90℃，保温60min；
(4)将锦纶与氨纶的交织物取出皂洗、烘干。
空白对照例
一种酸性染料染锦氨面料的方法，本实例不用促染防沾剂，染色依次按以下步骤进行：
(1)配制1wt％的酸性红97溶液100mL；
(2)将步骤(1)所述的酸性红97溶液加热至30℃，加入2g锦纶与氨纶的交织物，其中，锦纶与氨纶的质量比为1:1。再加入0.4g冰醋酸；
(3)以2.5℃/min的速度升温至90℃，保温60min；
(4)将锦纶与氨纶的交织物取出皂洗、烘干。
对照例1
一种酸性染料染锦氨面料用十二烷基硫酸钠的对照例，染色依次按以下步骤进行：
(1)配制1wt％的酸性红97溶液100mL；
(2)将步骤(1)所述的酸性红97溶液加热至30℃，加入2g锦纶与氨纶的交织物，其中，锦纶与氨纶的质量比为1:1。再加入0.4g十二烷基硫酸钠和0.4g冰醋酸；
(3)以2.5℃/min的速度升温至90℃，保温60min；
(4)将锦纶与氨纶的交织物取出皂洗、烘干。
对照例2
一种酸性染料染锦氨面料用平平加O的对照例，染色依次按以下步骤进行：
(1)配制1wt％的酸性红97溶液100mL；
(2)将步骤(1)所述的酸性红97溶液加热至30℃，加入2g锦纶与氨纶的交织物，其中，锦纶与氨纶的质量比为1:1。再加入0.4g平平加O和0.4g冰醋酸；
(3)以2.5℃/min的速度升温至90℃，保温60min；
(4)将锦纶与氨纶的交织物取出皂洗、烘干。
根据实施例1～3所述助剂对应的应用例1～3，空白对照例以及使用十二烷基硫酸钠和平平加-O的对照例1、对照例2所述染色工艺染锦氨面料，所得的结果见表1。
表1
Figure BDA0003048563240000071
根据表1数据显示，在常规染色工艺条件下，锦氨面料在酸性染料染色过程中加入本发明所述的促染防沾剂，可以提高锦纶的K/S值并降低氨纶的K/S值，对于锦氨和氨纶的色摩擦牢度，则提升较小。促染防沾剂提高了锦纶的得色率并降低了氨纶的得色率，此外，锦纶的染色牢度较氨纶相比更高。与本发明相比，传统的酸性染料匀染剂十二烷基硫酸钠和平平加O虽然对氨纶具有缓染能力，但同时也对锦纶具有一定的缓染能力，不利于得到颜色较深的锦纶/氨纶混纺面料。因此，本发明所述助剂在氨纶含量较低的锦纶/氨纶交织面料染色中具有广阔的应用前景。
以上对本发明所提供的一种用于锦氨面料酸性染料染色的促染防沾剂及其合成方法进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种用于锦氨面料酸性染料染色的促染防沾剂，其特征在于：该促染防沾剂是含有至少一个阴离子基团的含硅氧烷化合物，其结构式为
Figure FDA0003048563230000011
其中，R1～R22为烷基，r≥1且r为整数；其中，A为阴离子基团，N为阳离子基团。
2.一种权利要求1所述的用于锦氨面料酸性染料染色的促染防沾剂的合成方法，其特征在于该合成方法依次包括以下步骤：
(1)将多异氰酸酯室温下滴加至聚二元醇，后加入150ppm的催化剂二月桂酸二丁基锡，将三者搅拌均匀，加热至75～90℃，反应1.5～2h，得到预聚产物后降温至65～75℃；
(2)用溶剂配制含阴离子扩链剂和小分子扩链剂的混合扩链剂溶液，将混合扩链剂溶液滴加至步骤(1)得到的预聚产物，65～75℃温度下反应1.5～2h，得到扩链产物，并降温至35～45℃；
(3)向步骤(2)得到的扩链产物中滴加封端剂并搅拌，35～45℃温度下反应0.5～1.5h，得到封端产物；
(4)将封端产物温度降低至5～35℃，在搅拌下，加入成盐剂和去离子水，得到微泛蓝光乳液，即所述的促染防沾剂。
3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：该合成方法中所述反应物按照摩尔质量份数计，包括：聚二元醇100～120份、多异氰酸酯201～300份、阴离子扩链剂25～75份、小分子扩链剂25～75份、成盐剂25～75份、封端剂2～20份。
4.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：所述聚二元醇为聚乙二醇-600、聚乙二醇-1000、聚乙二醇-2000、聚四氢呋喃-1000、聚四氢呋喃-2000中的一种。
5.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：所述多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯中的一种或几种。
6.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：所述阴离子扩链剂为二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸中的一种或几种；所述小分子扩链剂为1,4-丁二醇、三羟甲基丙烷、1,6-己二醇、二甘醇、三甘醇、甘油中的一种或几种；溶剂用量为阴离子扩链剂与小分子扩链剂质量之和的150％～450％。
7.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：步骤(2)中所述溶剂为乙酸乙酯、N-甲基吡咯烷酮、丙酮、甲基丁酮中的一种或几种。
8.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：步骤(3)中所述封端剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷或γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
9.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：所述成盐剂为三乙胺、三乙醇胺、二乙醇胺、二乙基乙醇胺、二甲基乙醇胺中的一种或几种。
10.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：步骤(4)中去离子水的用量为所述封端产物质量的65％～400％。
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