CN113504199A - 一种基于数据挖掘的红花提取液树脂纯化过程质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种基于数据挖掘的红花提取液树脂纯化过程质量控制方法，包括以下步骤：树脂预处理、吸附过程在线检测、洗脱过程在线检测。在吸附过程、洗脱过程中，采用近红外光谱在线检测计算光谱在波长点i处吸光度Aij的标准偏差Si，再计算m个波长点的平均标准偏差S。通过连续多个点的S值趋于稳定确定出一阈值L，再通过L判断出吸附饱和点或洗脱终点。有效缩短吸附和洗脱时间，降低能耗。
Description
技术领域
本发明涉及中药制药领域，尤其是涉及一种基于数据挖掘的红花提取液树脂纯化过程质量控制方法。
背景技术
红花为菊科植物红花Carthamus tinctorius L.的干燥花，性味辛温，具有活血通经、散瘀止痛功效，是常见的中药材。大孔树脂纯化是红花提取液精制的工序之一，是目前推广应用于中药精制工艺的新技术，具有价廉、吸附容量大、可反复使用等优点。上柱、吸附、洗脱为大孔树脂纯化的主要步骤。在实际生产中，为了提高生产效率且不造成浪费，单柱吸附时，流出液含生药量以在泄漏点附近为宜；若多柱串联吸附流出液含生药量以接近饱和点为宜，故进行泄漏点、吸附饱和点以及洗脱终点的快速判断至关重要。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种基于数据挖掘的红花提取液树脂纯化过程质量控制方法，通过该方法实现红花提取液树脂纯化过程吸附饱和点和洗脱终点的快速判断。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种基于数据挖掘的红花提取液树脂纯化过程质量控制方法，包括以下步骤：
树脂预处理：漂洗除去大孔树脂含有的杂质，将处理的大孔树脂装柱备用；
吸附过程在线检测：首先，进行大孔树脂的上样，连续取样得到若干的过程样品；进行近红外光谱在线检测，采集样品的透射光谱；计算n条光谱在波长点i处吸光度Aij的标准偏差Si，再计算m个波长点的平均标准偏差S，m是选取的波长点总数；
然后根据S的数值小于第一特定值并趋于稳定的点，选定所述第一特定值为第一阈值L1；根据设定的第一阈值L1达到时的时间点，判断为吸附饱和终点；
洗脱过程在线检测：首先，对吸附饱和的树脂进行洗脱，连续取样得到若干的过程样品；进行近红外光谱在线检测，采集样品的透射光谱；计算n条光谱在波长点i处吸光度Aij的标准偏差Si，再计算m个波长点的平均标准偏差S，m是选取的波长点总数；
然后根据S的数值小于第二特定值并趋于稳定的点，选定所述第二特定值为第二阈值L2；根据设定的第二阈值L2达到时的时间点，判断为洗脱终点。
优选地，本发明的基于数据挖掘的红花提取液树脂纯化过程质量控制方法，近红外光谱在线检测过程中，选择n条连续采集的光谱组成一个块，计算块中n条光谱在波长点i处吸光度Aij的标准偏差Si。
优选地，本发明的基于数据挖掘的红花提取液树脂纯化过程质量控制方法，
优选地，本发明的基于数据挖掘的红花提取液树脂纯化过程质量控制方法，树脂预处理步骤中，使用前，大孔树脂先用一定浓度的乙醇浸泡一定时间，使之充分溶涨；然后湿法装柱，依次用一定比例柱床体积的的氢氧化钠水溶液和同量、同浓度的盐酸水溶液通过柱身，以特定流速漂洗除去树脂含有的杂质；最后用一定比例柱床体积的纯净水以同一流速浸洗，充分除去残存的盐酸和氢氧化钠。
优选地，本发明的基于数据挖掘的红花提取液树脂纯化过程质量控制方法，吸附过程在线检测步骤中，在第一时间点到达后开始进行近红外光谱在线检测，在第二时间点之前连续相对高频率取样，在第二时间点之后相对低频率取样；
洗脱过程在线检测步骤中，在第三时间点到达后开始进行近红外光谱在线检测，在第四时间点之前连续相对高频率取样，在第二时间点之后相对低频率取样。
优选地，本发明的基于数据挖掘的红花提取液树脂纯化过程质量控制方法，近红外光谱采集样品时，采用空气为参比进行光谱采集。
优选地，本发明的基于数据挖掘的红花提取液树脂纯化过程质量控制方法，标准偏差Si的计算过程中，采用移动块标准偏差法。
优选地，本发明的基于数据挖掘的红花提取液树脂纯化过程质量控制方法，吸附过程在线检测步骤中，将使用盐酸调提取液pH值，之后将提取液离心，再以4ml/min的速度进行大孔树脂的上样。
优选地，本发明的基于数据挖掘的红花提取液树脂纯化过程质量控制方法，光谱扫描范围4000～10000cm-1，扫描次数为32次，分辨率为8cm-1，液体样品池为2mm光程的石英比色皿。
优选地，本发明的基于数据挖掘的红花提取液树脂纯化过程质量控制方法，n的值取3，m的值取5。
本发明的有益效果是：
通过该方法实现红花提取液大孔树脂纯化过程吸附饱和点和洗脱终点的快速判断，提高了大孔树脂纯化的效率，避免因药液多加导致的泄露和无效分离，造成能源浪费；有效缩短吸附和洗脱时间，降低能耗。
附图说明
下面结合附图和实施例对本申请的技术方案进一步说明。
图1是红花提取液树脂纯化吸附过程的近红外光谱图；
图2是红花提取液树脂纯化洗脱过程的近红外光谱图；
图3是红花提取液树脂纯化吸附过程中有效成分羟基红花黄色素A的浓度变化曲线；
图4是红花提取液树脂纯化洗脱过程中有效成分羟基红花黄色素A的浓度变化曲线；
图5、6是红花提取液树脂纯化吸附过程的标准偏差S随上样量增加的波动趋势图；
图7、8是红花提取液树脂纯化洗脱过程的标准偏差S随洗脱时间的波动趋势图；
图9是一种基于数据挖掘的红花提取液树脂纯化过程质量控制方法的技术流程图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在本申请的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请保护范围的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明创造的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本申请的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本申请的技术方案。
实施例
本实施例提供一种基于数据挖掘的红花提取液树脂纯化过程质量控制方法，如图9所示，包括以下步骤：
1、红花提取液树脂纯化
1)树脂预处理：使用前，大孔树脂先用95％的乙醇浸泡24h，使之充分溶涨。然后湿法装柱，依次用10倍柱床体积的0.1mol·L-1的氢氧化钠水溶液和同量的0.1mol·L-1盐酸水溶液通过柱身，漂洗除去树脂含有的杂质，流速控制为2.0mL·min-1。最后用20倍柱床体积的纯净水以同一流速浸洗，充分除去残存的盐酸和氢氧化钠。将处理的大孔树脂装柱备用。
2)吸附过程在线检测：将pH＝2(使用盐酸调pH)的提取液离心后，以4ml/min(4BV/h)进液速度上大孔树脂，10min后开始检测一次，16min前连续接样(为了准确判断泄漏点，需要密集取样)，后面每隔2min检测一次。每次获得25个样品，重复四次吸附实验，累计在线检测100个过程样品。
3)洗脱过程在线检测：将上述吸附饱和的树脂柱静态吸附20min，用2BV的pH＝2的纯化水以4BV/h的速度进行洗杂，然后采用4BV的50％乙醇进行洗脱。5min后开始检测，14min前每隔1min检测一次(由于洗脱开始浓度变化较快，故需密集取样)，14-29min每3min检测一次，随后每隔2min检测一次。每次取25个样品，四次洗脱实验共累计在线检测100个过程样品。
2、近红外光谱在线检测
采集红花浓缩液吸附和洗脱过程样品的透射光谱，光谱扫描范围4000～10000cm-1，扫描次数为32次，分辨率为8cm-1，液体样品池为2mm光程的石英比色皿。实验采用空气为参比进行光谱采集，测量时环境温度为23℃，湿度为40％。
3、红花提取液大孔树脂吸附饱和点快速判断
1)光谱偏差的计算
本实验采用移动块标准偏差法(MBSD)等是算法计算光谱偏差来评定大孔树脂吸附饱和点。选择n条连续采集的光谱组成一个块，计算块中n条光谱在波长点i处吸光度Aij的标准偏差Si，再计算m个波长点的平均标准偏差S，具体公式见a和b。
公式a
公式b
其中Xij是波长点i处第j条光谱的吸光度，
是波长点i处块内n条光谱的平均吸光度，m是选取的波长点总数。将块后移一个时间点，即剔除原n条光谱中时间点最早的光谱，补充一条新的光谱,重新计算平均标准偏差Si，以此类推。两根树脂柱制备的洗脱液样本扫描得到的38条光谱计算光谱偏差
采用前三根树脂柱制备的吸附液样本扫描得到的38条光谱计算光谱偏差。MBSD法中的n本实验选择3，即取3条光谱作为一个块。如果n太小，不能够整体反映洗脱过程，随机因素影响很大；反之，光谱之间的部分差异会被忽略。以S值为纵坐标,洗脱液体积为横坐标作图。见附图5。
2)阈值L的选定
平均标准偏差S的大小反映了相邻光谱之间差异的大小。当S值小于某个阈值L并趋向稳定时，表明混合体系已达稳态。由附图5可知，吸附时间达20min(上样量为1.33BV)后S值小于1×10-4并趋向稳定，因此，本实验设定阈值L为1×10-4。为实现在线控制，能及时显示S稳定的趋势，又避免偶然因素造成的S值小于阈值L，选用连续5个取样点的S值小于阈值L时，判断为洗脱终点，提示可以停止上样。
3)吸附过程饱和点判断
将第四根树脂柱制备的吸附流出液样本扫描得到的25条光谱计算光谱标准偏差。附图6为S值随上样量增加的过程趋势图。根据前面设定的阈值，判断出当上样时间达19min(上样量达1.27BV)时，为吸附饱和终点。
4、红花提取液大孔树脂洗脱终点快速判断
1)阈值L的确定
本实验采用移动块标准偏差法(MBSD)等是算法计算光谱偏差来评定大孔树脂洗脱终点。选用前三个树脂柱的洗脱实验的样品光谱计算光谱偏差，结果见附图7。根据图，选定偏差9.57×10-5为阈值。
2)洗脱终点的快速判断
将第四根树脂柱制备的洗脱液样本扫描得到的25条光谱计算光谱标准偏差。根据前面设定的阈值，判断出当洗脱时间为20min(洗脱溶剂量达1.33BV)时，为洗脱终点。
5、红花提取液树脂纯化流程
将pH＝2(使用盐酸调pH)的提取液离心后，以4ml/min(4BV/h)进液速度上大孔树脂，上样时间达19min(上样量达1.27BV)时达到吸附过程饱和点，停止进样；将吸附饱和的树脂柱静态吸附20min，用2BV的pH＝2的纯化水以4BV/h的速度进行洗杂，然后采用4BV的50％乙醇进行洗脱，当洗脱时间为20min(洗脱溶剂量达1.33BV)时，为洗脱终点，停止洗脱，收集洗脱液，进入下一工序。
以上述依据本申请的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项申请技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项申请的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (10)
1.一种基于数据挖掘的红花提取液树脂纯化过程质量控制方法，其特征在于，包括以下步骤：
树脂预处理：漂洗除去大孔树脂含有的杂质，将处理的大孔树脂装柱备用；
吸附过程在线检测：首先，进行大孔树脂的上样，连续取样得到若干的过程样品；进行近红外光谱在线检测，采集样品的透射光谱；计算n条光谱在波长点i处吸光度Aij的标准偏差Si，再计算m个波长点的平均标准偏差S，m是选取的波长点总数；
然后根据S的数值小于第一特定值并趋于稳定的点，选定所述第一特定值为第一阈值L1；根据设定的第一阈值L1达到时的时间点，判断为吸附饱和终点；
洗脱过程在线检测：首先，对吸附饱和的树脂进行洗脱，连续取样得到若干的过程样品；进行近红外光谱在线检测，采集样品的透射光谱；计算n条光谱在波长点i处吸光度Aij的标准偏差Si，再计算m个波长点的平均标准偏差S，m是选取的波长点总数；
然后根据S的数值小于第二特定值并趋于稳定的点，选定所述第二特定值为第二阈值L2；根据设定的第二阈值L2达到时的时间点，判断为洗脱终点。
2.根据权利要求1所述的基于数据挖掘的红花提取液树脂纯化过程质量控制方法，其特征在于，近红外光谱在线检测过程中，选择n条连续采集的光谱组成一个块，计算块中n条光谱在波长点i处吸光度Aij的标准偏差Si。
3.根据权利要求2所述的基于数据挖掘的红花提取液树脂纯化过程质量控制方法，其特征在于，
4.根据权利要求1所述的基于数据挖掘的红花提取液树脂纯化过程质量控制方法，其特征在于，树脂预处理步骤中，使用前，大孔树脂先用一定浓度的乙醇浸泡一定时间，使之充分溶涨；然后湿法装柱，依次用一定比例柱床体积的的氢氧化钠水溶液和同量、同浓度的盐酸水溶液通过柱身，以特定流速漂洗除去树脂含有的杂质；最后用一定比例柱床体积的纯净水以同一流速浸洗，充分除去残存的盐酸和氢氧化钠。
5.根据权利要求1-3任一项所述的基于数据挖掘的红花提取液树脂纯化过程质量控制方法，其特征在于，吸附过程在线检测步骤中，在第一时间点到达后开始进行近红外光谱在线检测，在第二时间点之前连续相对高频率取样，在第二时间点之后相对低频率取样；
洗脱过程在线检测步骤中，在第三时间点到达后开始进行近红外光谱在线检测，在第四时间点之前连续相对高频率取样，在第二时间点之后相对低频率取样。
6.根据权利要求1-3任一项所述的基于数据挖掘的红花提取液树脂纯化过程质量控制方法，其特征在于，近红外光谱采集样品时，采用空气为参比进行光谱采集。
7.根据权利要求1-3任一项所述的基于数据挖掘的红花提取液树脂纯化过程质量控制方法，其特征在于，标准偏差Si的计算过程中，采用移动块标准偏差法。
8.根据权利要求1-3任一项所述的基于数据挖掘的红花提取液树脂纯化过程质量控制方法，其特征在于，吸附过程在线检测步骤中，将使用盐酸调提取液pH值，之后将提取液离心，再以4ml/min的速度进行大孔树脂的上样。
9.根据权利要求1-3任一项所述的基于数据挖掘的红花提取液树脂纯化过程质量控制方法，其特征在于，光谱扫描范围4000～10000cm-1，扫描次数为32次，分辨率为8cm-1，液体样品池为2mm光程的石英比色皿。
10.根据权利要求1-3任一项所述的基于数据挖掘的红花提取液树脂纯化过程质量控制方法，其特征在于，n的值取3，m的值取5。
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|---|---|---|---|---|
| CN101984343A (zh) * | 2010-10-22 | 2011-03-09 | 浙江大学 | 一种中药大孔树脂分离纯化过程关键点的判别方法 |
| CN102252992A (zh) * | 2011-04-28 | 2011-11-23 | 天津红日药业股份有限公司 | 一种对中药提取过程进行近红外在线检测方法 |
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2021
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