CN113504093A - 一种含有不易腐蚀钴元素合金的晶粒度显现方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含有不易腐蚀钴元素合金的晶粒度显现方法，包括以下步骤：试样准备、腐蚀剂配制、试样腐蚀、试样清洗和试样烘干；其中，按照重量份，所述腐蚀剂包括3.5～4份苦味酸、160～200份水、2.5～3份洗发膏和1.5～2份洗洁精；所述腐蚀剂的pH为2～3；洗发膏中含有阴离子表面活性剂，包括烷基苯磺酸钠和脂肪醇醚硫酸钠；试样腐蚀步骤中，将待腐蚀试样浸泡在腐蚀剂中进行腐蚀，腐蚀温度为35～45℃，腐蚀时间35～60s。该晶粒度显现方法能够清晰地显示晶粒度的晶界，方便操作人员在金相显微镜下正确无误的评定晶粒度，该方法具有操作简便、高质量、高效率、适合大生产等优点，同时所用腐蚀液无毒性。

Description

一种含有不易腐蚀钴元素合金的晶粒度显现方法
技术领域
本发明属于航空材料理化检验技术领域，具体涉及一种化学成分(wt％)为Fe-0.23C-12Ni-14Co-3Cr-1.2Mo的超高强度钢晶粒度显现方法。
背景技术
Fe-0.23C-12Ni-14Co-3Cr-1.2Mo的超高强度合金钢具有突出的综合性能，如高的强度、塑性、断裂韧性、冲击和疲劳性能，同时它还具备更加优良的抗应力腐蚀断裂和抗疲劳断裂的能力，是航空制造领域的理想材料。
我国现在尚未发现较好的该钢种晶粒度腐蚀显现方法，且目前该钢种晶粒度腐蚀的显现还无法得到晶粒度清晰的晶界，从而导致该钢种的晶粒度级别无法得到准确的评定。例如，由于该超高强度钢中含有较高含量的Co、Ni等合金元素，使用常规现有的腐蚀方法腐蚀效果差，晶粒度出来的同时组织也会出现，晶界不完整且很浅，只有边缘可以出来，中间的都是马氏体组织，因而，采用常规的人工比较法无法进行评级，严重影响评级的准确性。
此外，对于晶粒度评级，腐蚀不能只局限于试验中一两个晶粒度的腐蚀，还要适用于大生产中的多个晶粒度的腐蚀。因而，要求腐蚀效果的同时还需要提高效率，所以，发明一种易配制、高质量、高效率的腐蚀方法尤为重要。
发明内容
为了克服该超高强度钢的晶粒度难腐蚀中存在的不足，本发明提供了一种含有不易腐蚀钴元素合金的晶粒度显现方法，通过确定腐蚀液配比以及腐蚀温度控制方法进行晶粒度的腐蚀，可以清晰的显示出晶粒度晶界，为晶粒度准确性评定奠定基础。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种含有不易腐蚀钴元素合金的晶粒度显现方法，所述晶粒度显现方法包括以下步骤：试样准备、腐蚀剂配制、试样腐蚀、试样清洗和试样烘干；其中，
按照重量份，所述腐蚀剂包括3.5～4份苦味酸、160～200份水、2.5～3份洗发膏和1.5～2份洗洁精；
所述试样腐蚀步骤中，将制备好的待腐蚀试样浸泡在腐蚀剂中进行腐蚀，腐蚀温度为35～45℃，腐蚀时间35～60s。
上述晶粒度显现方法中，作为一种优选实施方式，所述洗发膏中含有阴离子表面活性剂，所述阴离子表面活性剂包括烷基苯磺酸钠和脂肪醇醚硫酸钠；优选地，所述洗发膏优选为海鸥牌洗发膏。
这里，阴离子表面活性剂，如，烷基苯磺酸和脂肪醇醚硫酸钠，具有良好的去污和乳化力，在腐蚀过程中既能够起到除去生成的腐蚀物的良好去污效果，又能温和地保护试样表面。
上述晶粒度显现方法中，作为一种优选实施方式，所述腐蚀剂的pH为2～3。
上述晶粒度显现方法中，作为一种优选实施方式，所述腐蚀剂配制步骤中，所述腐蚀剂配制的步骤如下：
将3.5～4份苦味酸、160～200份水、2.5～3份洗发膏和1.5～2份洗洁精进行混合得到混合溶液，在搅拌条件下，将混合溶液加热至80～95℃，充分搅拌使溶液均匀，然后将混合溶液空冷至35～45℃，即可得到用于合金试样晶粒度显现的腐蚀剂。
上述晶粒度显现方法中，作为一种优选实施方式，所述试样准备步骤中，将经过热处理的试样进行磨制、抛光和清洗，保证试样待腐蚀表面的清洁度，即可得到待腐蚀试样。
上述晶粒度显现方法中，作为一种优选实施方式，所述试样准备步骤中，所述试样的热处理为：将试样加热至880～890℃并保温60min，然后水淬；优选地，将试样加热至885℃并保温60min，然后水淬。
上述晶粒度显现方法中，作为一种优选实施方式，所述试样腐蚀步骤中，在腐蚀过程中，试样表面出现一层淡黑色后，用脱脂棉对试样表面进行擦拭。这里，擦拭试样在溶液中进行，无需从溶液中取出试样后再进行擦拭。
上述晶粒度显现方法中，作为一种优选实施方式，所述试样清洗步骤中，将经腐蚀的试样从腐蚀剂中取出后，立即用酒精淋洗以清除试样表面的污渍，然后用水冲洗去除苦味酸，再在试样表面淋上酒精。
上述晶粒度显现方法中，作为一种优选实施方式，所述试样烘干步骤中，使用电吹风将清洗后且在表面淋上酒精的试样吹干，即可得到用于金相分析的试样。
上述晶粒度显现方法中，作为一种优选实施方式，所述晶粒度显现方法适用的超高强度合金钢的化学成分按质量百分比包括：C:0.21％～0.25％；Ni：11％～12％；Co：13％～14％；Cr：2.9％～3.3％；Mo：1.1％～1.3％。
上述晶粒度显现方法中，作为一种优选实施方式，所述晶粒度显现方法适合用于Fe-0.23C-12Ni-14Co-3Cr-1.2Mo超高强度合金钢的直接淬硬法晶粒度检验的腐蚀显现。
上述晶粒度显现方法中，作为一种优选实施方式，所述Fe-0.23C-12Ni-14Co-3Cr-1.2Mo超高强度合金钢的屈服强度≥1620Mpa、抗拉强度≥1930MPa、硬度HRC≥53、断裂韧性KIC≥105MPa·m1/2。
本发明中，由于Fe-0.23C-12Ni-14Co-3Cr-1.2Mo超高强度合金钢中含有较高的合金元素，特别是Co和Ni，非常不容易被腐蚀。因而，使用常规现有的腐蚀方法腐蚀效果差，导致该超高强度钢的晶粒度评级的准确性受到严重影响。
本发明中，通过腐蚀液配比及腐蚀温度控制，可以保证Fe-0.23C-12Ni-14Co-3Cr-1.2Mo超高强度合金钢在马氏体组织不显示出来的前提下清晰的显示晶粒度晶界，提高晶粒度评级准确性。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、与其他晶粒度腐蚀方法相比，本发明提供的腐蚀方法(即，晶粒度显现方法)能够清晰地显示晶粒度的晶界，方便操作人员在金相显微镜下正确无误的评定晶粒度，同时本发明所用腐蚀液无毒性。
2、使用本发明腐蚀方法，得到的晶界清晰、晶粒完整，有助于准确评定晶粒度级别，为该钢种生产工艺的制定和优化提供了有利条件。
3、采用本发明技术方案，在金相显微镜下能够清晰的观察到试样的晶粒度，且试样适用于晶粒度软件的评级，本发明具有操作简便，高质量、高效率适合大生产等优点。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的试样的晶粒度效果图。
图2为本发明实施例2制备得到的试样的晶粒度效果图。
图3为本发明实施例3制备得到的试样的晶粒度效果图。
图4为本发明对比例1制备得到的试样的晶粒度效果图。
图5为本发明对比例2制备得到的试样的晶粒度效果图。
图6为本发明对比例3制备得到的试样的晶粒度效果图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以使本领域的技术人员能够实践和再现。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的具体实施方式提供了一种含有不易腐蚀钴元素合金的晶粒度显现方法，所述晶粒度显现方法包括以下步骤：
①试样准备：将经过热处理的试样进行磨制、抛光和清洗，保证试样待腐蚀表面的清洁度；其中，试样热处理如下：将试样加热至880～890℃并保温60min，然后水淬；优选地，将合金试样加热至885℃并保温60min，然后水淬。
②腐蚀剂配制：取3.5～4份(例如，3.6份、3.7份、3.8份、3.9份)的苦味酸倒入容器中，再加入180份的水，加入海鸥牌洗发膏2.5～3份(例如，2.6份、2.7份、2.8份、2.9份)同时加入洗洁精1.5～2份(例如，1.6份、1.7份、1.8份、1.9份)，放在加热炉上进行加热，待溶液加热到85～95℃(例如，87℃、90℃、93℃)，优选为90℃，用玻璃棒将溶液充分搅拌均匀，然后将容器从加热炉取下，待腐蚀液温度降为35～45℃开始对准备好的试样进行腐蚀。腐蚀剂的pH为2～3。
③试样腐蚀：提前准备好试样夹及脱脂棉，用试样夹将处理好的晶粒度试样浸泡在腐蚀剂中进行腐蚀，腐蚀温度为35～45℃(例如，37℃、40℃、43℃)，腐蚀时间35～60s(例如，40s、45s、50s、55s)；在腐蚀过程中，试样表面出现一层淡黑色后，用脱脂棉对试样表面进行擦拭；腐蚀结束后，将试样取出。
④试样清洗：待试样从腐蚀剂中取出后，立即用酒精淋洗以清除试样表面的污渍，然后用水冲洗去除苦味酸，再在试样表面淋上酒精。
相较于直接用水冲洗，本发明先用酒精去除腐蚀完后试样表面的污渍，再用水冲洗得到的试样更适合金相分析。
⑤试样烘干：使用电吹风将清洗后且在表面淋上酒精的试样吹干，即可得到用于金相分析的试样。
⑥金相分析：在金相显微镜下观察晶粒度试样腐蚀效果及晶粒度形貌，并按标准进行评级。
以下实施例中所使用的试样均为Fe-0.23C-12Ni-14Co-3Cr-1.2Mo超高强度合金钢。
本发明中使用的洗洁精品牌不做特别限定，可以是市售任何一款洗洁精，优选以烷基磺酸钠、脂肪醇醚硫酸钠作为主要成份的洗洁精，以下实施例中以白猫牌经典配方洗洁精为例进行说明。
实施例1
试样准备：将经过热处理的试样进行磨制、抛光和清洗，保证试样待腐蚀表面的清洁度；其中，试样热处理如下：将合金试样加热至885℃并保温60min，然后水淬。
采用已经准备好的晶粒度试样，按照设计好的腐蚀剂的配方和制备方法制备用于试样晶粒度显现的腐蚀剂，然后按照如下腐蚀方法对试样进行腐蚀。具体如下：
腐蚀剂的配方：3.8份苦味酸、180份水、2.8份海鸥牌洗发膏、1.5份洗洁精。
腐蚀剂的制备：取3.8份的苦味酸倒入容器中，加入180份水、2.8份海鸥牌洗发膏，同时加入1.5份洗洁精，搅拌均匀后，放在加热炉上进行加热，这里，加热过程无需搅拌；待溶液达到90℃左右，用玻璃棒将溶液充分搅拌均匀，即可得到所需腐蚀剂。
腐蚀方法：将配置好的腐蚀剂温度降至35℃，用试样夹将处理好的试样浸泡在腐蚀剂中进行腐蚀，腐蚀时间为60s；在腐蚀过程中，试样表面出现一层淡黑色后，用脱脂棉对试样表面进行擦拭；腐蚀结束后，将试样取出，立即用酒精淋洗以清除试样表面的污渍，然后用水冲洗去除苦味酸，再在试样表面淋上酒精，最后使用电吹风吹干试样即可得到用于金相分析的试样。
试样的晶粒度观察：在金相显微镜下观察经腐蚀得到的试样的腐蚀效果及其晶粒度形貌，并按标准进行评级。
图1示出了采用本实施例的技术方案腐蚀得到的试样的晶粒度效果图。如图1所示，该试样的晶界显示效果清晰，晶粒度级别为7.5级，可以准确评定晶粒度级别。
实施例2
采用与实施例1相同的已经准备好的晶粒度试样，按照设计好的腐蚀剂的配方和制备方法制备用于试样晶粒度显现的腐蚀剂，然后按照如下腐蚀方法对试样进行腐蚀。具体如下：
腐蚀剂的配方：3.6份苦味酸、180份水、2.8份海鸥牌洗发膏、1.5份洗洁精。
腐蚀剂的制备：取3.6份苦味酸倒入容器中，再加入180份的水，加入海鸥牌洗发膏2.8份同时加入洗洁精1.5份，放在加热炉上进行加热，这里，加热过程无需搅拌；待溶液达到90℃左右，用玻璃棒将溶液充分搅拌均匀。
腐蚀方法：将配置好的腐蚀剂温度降至40℃，用试样夹将处理好的晶粒度试样浸泡在腐蚀剂中进行腐蚀，腐蚀时间为45s；在腐蚀过程中，试样表面出现一层淡黑色后，用脱脂棉对试样表面进行擦拭；腐蚀结束后，将试样取出，立即用酒精淋洗以清除试样表面的污渍，然后用水冲洗去除苦味酸，再在试样表面淋上酒精，最后使用电吹风吹干试样即可得到用于金相分析的试样。
试样的晶粒度观察：在金相显微镜下观察经腐蚀得到的试样腐蚀效果及晶粒度形貌，并按标准进行评级。
腐蚀得到的晶粒度效果图，如图2所示，晶界显示效果清晰，晶粒度级别为8.0级，可以准确评定晶粒度级别。
实施例3
采用与实施例1相同的已经准备好的晶粒度试样，按照设计好的腐蚀剂的配方和制备方法制备用于试样晶粒度显现的腐蚀剂，然后按照如下腐蚀方法对试样进行腐蚀。具体如下：
腐蚀剂的配方：3.8份苦味酸、180份水、3份海鸥牌洗发膏、2份洗洁精。
腐蚀剂的制备：取3.8份的苦味酸倒入容器中，再加入180份的水，加入海鸥牌洗发膏3份同时加入洗洁精2份，放在加热炉上进行加热，待溶液达到90℃左右，用玻璃棒将溶液充分搅拌均匀。
腐蚀方法：将配置好的腐蚀剂温度降至45℃，用试样夹将处理好的晶粒度试样浸泡在腐蚀剂中进行腐蚀，腐蚀时间为35s；在腐蚀过程中，试样表面出现一层淡黑色后，用脱脂棉对试样表面进行擦拭，腐蚀结束后将试样取出，立即用酒精淋洗以清除试样表面的污渍，然后用水冲洗去除苦味酸，再在试样表面淋上酒精，最后使用电吹风吹干试样即可得到用于金相分析的试样。
试样的晶粒度观察：在金相显微镜下观察经腐蚀得到的试样腐蚀效果及晶粒度形貌，并按标准进行评级。
腐蚀得到的晶粒度效果图如图3所示，晶界显示效果清晰，晶粒度级别为7.5级，可以准确评定晶粒度级别。
对比例1
采用与实施例1相同的已经准备好的晶粒度试样。
腐蚀剂的配方：3.8份苦味酸、180份水、3份海鸥牌洗发膏、2份洗洁精。
腐蚀剂的制备：取3.8份的苦味酸倒入容器中，再加入180份的水，加入海鸥牌洗发膏3份同时加入洗洁精2份，放在加热炉上进行加热，这里，加热过程无需搅拌；待溶液达到90℃左右，用玻璃棒将溶液充分搅拌均匀。
腐蚀方法：将配置好的腐蚀剂温度降至50℃，用试样夹将处理好的晶粒度试样浸泡在腐蚀剂中进行腐蚀，腐蚀时间为30s；在腐蚀过程中，试样表面出现一层淡黑色后，用脱脂棉对试样表面进行擦拭，腐蚀结束后，将试样取出，立即用酒精淋洗以清除试样表面的污渍，然后用水冲洗去除苦味酸，再在试样表面淋上酒精，最后使用电吹风吹干试样即可得到用于金相分析的试样。
试样的晶粒度观察：在金相显微镜下观察经腐蚀得到的试样腐蚀效果及晶粒度形貌，并按标准进行评级。
图4示出了腐蚀得到的晶粒度效果图。如图4所示，腐蚀温度高容易过腐蚀，晶粒度出来的同时组织也同时出来，腐蚀效果不好，对晶粒度级别的评定有一定的影响。
对比例2
本对比例使用现有的过饱和苦味酸水溶液作为腐蚀剂，对已经准备好的晶粒度试样进行腐蚀。除了腐蚀剂与实施例1不同以外，其他技术方案与实施例1相同。具体步骤如下：
先将苦味酸水溶液加热沸腾制备得到过饱和苦味酸水溶液腐蚀剂，再冷却到实施例1中的相同温度，然后对试样进行腐蚀，腐蚀过程中无法准确观察检验面腐蚀情况。
图5示出了本对比例中腐蚀得到的试样的晶粒度效果图。如图5所示，使用现有的过饱和苦味酸水溶液作为腐蚀剂，腐蚀得到的晶粒度晶界十分模糊，并且很容易把马氏体组织显示出来，这对晶粒度评级有一定影响，导致无法准确评定晶粒度级别。
对比例3
本对比例使用如下腐蚀剂的配方配制腐蚀剂，然后使用该腐蚀剂对已经准备好的晶粒度试样。本对比例除了腐蚀剂配方与实施例1不同以外，其他技术方案与实施例1相同。
腐蚀剂的配方：3.8份苦味酸、180份水、5份洗洁精。
图6示出了腐蚀得到的晶粒度效果图。如图6所示，该方法也可以显示晶界，但是，与实施例1中得到的晶粒度效果图相比，晶界与晶内的区分不够清晰、干净，对晶粒度评级有一定的影响和干扰。
应当理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但是发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可想到的变化、替代或改进等，均应该覆盖在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种含有不易腐蚀钴元素合金的晶粒度显现方法，其特征在于，
所述晶粒度显现方法包括以下步骤：试样准备、腐蚀剂配制、试样腐蚀、试样清洗和试样烘干；其中，
按照重量份，所述腐蚀剂包括3.5～4份苦味酸、160～200份水、2.5～3份洗发膏和1.5～2份洗洁精；所述腐蚀剂的pH为2～3。
2.根据权利要求1所述的晶粒度显现方法，其特征在于，
所述洗发膏中含有阴离子表面活性剂，所述阴离子表面活性剂包括烷基苯磺酸钠和脂肪醇醚硫酸钠；优选地，所述洗发膏优选为海鸥牌洗发膏。
3.根据权利要求1或2所述的晶粒度显现方法，其特征在于，
所述试样腐蚀步骤中，将制备好的待腐蚀试样浸泡在腐蚀剂中进行腐蚀，腐蚀温度为35～45℃，腐蚀时间35～60s。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的晶粒度显现方法，其特征在于，
所述腐蚀剂配制步骤中，所述腐蚀剂配制的步骤如下：
将3.5～4份苦味酸、160～200份水、2.5～3份洗发膏和1.5～2份洗洁精进行混合得到混合溶液，在搅拌条件下，将混合溶液加热至80～95℃，充分搅拌使溶液均匀，然后将混合溶液空冷至35～45℃，即可得到用于合金试样晶粒度显现的腐蚀剂。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的晶粒度显现方法，其特征在于，
所述试样准备步骤中，将经过热处理的试样进行磨制、抛光和清洗，保证试样待腐蚀表面的清洁度，即可得到待腐蚀试样。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的晶粒度显现方法，其特征在于，
所述试样准备步骤中，所述试样的热处理为：将试样加热至880～890℃并保温60min，然后水淬；
优选地，将试样加热至885℃并保温60min，然后水淬。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的晶粒度显现方法，其特征在于，
所述试样腐蚀步骤中，在腐蚀过程中，试样表面出现一层淡黑色后，用脱脂棉对试样表面进行擦拭。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的晶粒度显现方法，其特征在于，
所述试样清洗步骤中，将经腐蚀的试样从腐蚀剂中取出后，立即用酒精淋洗以清除试样表面的污渍，然后用水冲洗去除苦味酸，再在试样表面淋上酒精。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的晶粒度显现方法，其特征在于，
所述晶粒度显现方法适用的超高强度合金钢的化学成分按质量百分比包括：C:0.21％～0.25％；Ni：11％～12％；Co：13％～14％；Cr：2.9％～3.3％；Mo：1.1％～1.3％。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的晶粒度显现方法，其特征在于，
所述晶粒度显现方法适合用于Fe-0.23C-12Ni-14Co-3Cr-1.2Mo超高强度合金钢的直接淬硬法晶粒度检验的腐蚀显现；
优选地，所述Fe-0.23C-12Ni-14Co-3Cr-1.2Mo超高强度合金钢的屈服强度≥1620Mpa、抗拉强度≥1930MPa、硬度HRC≥53、断裂韧性KIC≥105MPa·m1/2。
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