CN113491885A - 一种新型高消泡性能硅膏的合成工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型高消泡性能硅膏的合成工艺，具体涉及消泡剂技术领域，其中包括以下重量份数的原料：硅油350‑400份、含氢硅油（含氢量0.18%）150‑200份、乙烯基硅油（乙烯基含量0.8%）100‑150份、MQ树脂50‑70份、白炭黑20‑40份、氯铂酸‑异丙醇溶液（0.3%wt）0.02‑0.06份、后处理剂Cat.2 20‑30份。本发明通过结合硅氢化反应将甲基硅油做反应分散剂和消泡成分，同时引入MQ树脂和白炭黑做补强剂和消泡活性成分，一方面白炭黑有降低反应活性的作用，使交联反应变得可控，另一方面使硅膏过程合并，大大缩短了硅膏制备过程的时间，得到工艺简单、高效的高性能硅膏。

Description

一种新型高消泡性能硅膏的合成工艺
技术领域
本发明涉及消泡剂技术领域，更具体地说，本发明涉及一种新型高消泡性能硅膏的合成工艺。
背景技术
硅膏是以氟硅高分子为主要原料研制而成的润滑脂，添加一定比例聚硅氧烷，是用润滑性能和绝缘的填料与有机硅脂混合而成的半透明膏状物，对金属和塑胶起润滑作用，使用温度范围-60℃-180℃。
现有技术中的硅膏合成过程中硅氢加成反应是在一定的催化条件下, 不饱和(如—CH=CH2、—CH2—CH=CH2、=C=O或=C=N等) 烃类化合物与含Si—H的有机硅聚合物间发生的加成反应。可生成稳定聚硅氧烷链, 是有机硅功能化最重要的手段之一, 不仅在有机硅产业化中具有重要科学意义, 且在有机硅消泡剂领域中也具有很高的应用价值。硅氢化反应一般在室温或溶剂回流的条件下，通入氮气密闭进行。常用的催化剂有H2PtCl6·6H2O、(phCN)2PdCl2、(Ph3P)4Pd、(Ph3P)3RhCl、(Ph3P)2CORhCl、Co2(CO)8、Ni(CO)4、Cr(CO)6、Pd/C、Pt等（Ph为苯基）。常用的溶剂为异丙醇、四氢呋喃、环己酮、乙二醇二甲醚和邻苯二甲酸二甲酯等。以H2PtCl6·6H2O作催化剂，对碳-碳双键进行的硅氢化反应，首先生成铂烯络合物，此时硅的氢化物就加成到铂烯络合物的铂上，再进行重排反应而生成Pt─C键和C─H键。再插入烯时,还原消除而生成硅氢化产物──硅烷。
而该技术的制备方法工艺繁琐，条件苛刻，且由该方法生产出的硅膏拉伸性能较低，大大增加了生产者的生产投入，且无法满足使用者对其的性能需求。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的实施例提供一种新型高消泡性能硅膏的合成工艺，本发明所要解决的技术问题是：如何制备一种符合使用者及生产者的高消泡性能的硅膏。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种新型高消泡性能硅膏的合成工艺，其中包括以下重量份数的原料：硅油350-400份、含氢硅油（含氢量0.18%）150-200份、乙烯基硅油（乙烯基含量0.8%）100-150份、MQ树脂50-70份、白炭黑20-40份、氯铂酸-异丙醇溶液（0.3%wt）0.02-0.06份、后处理剂Cat.2 20-30份，所述具体合成步骤如下：
S1、物料分散：将硅油、含氢硅油（含氢量0.18%）、乙烯基硅油（乙烯基含量0.8%）、MQ树脂和白炭黑投入反应器中进行分散处理；
S2、一轮保温反应：待步骤S1完成后，减速搅拌并升温至45-50℃下加入氯铂酸-异丙醇溶液和含氢硅油（含氢量0.18%），保温反应30min；
S3、二轮保温反应：继续加入氯铂酸-异丙醇溶液，匀速搅拌并保温继续反应30min；
S4、处理成型：
S4.1、后处理剂Cat.2制备：将硅油和氢氧化钾放入反应器中，搅拌并加热至110℃保温4h；
S4.2、冷却成型：在步骤S3中物料粘度提升的状态下加入步骤S4.1制得的后处理剂Cat.2搅拌，而后自然冷却至室温出料。
在一个优选地实施方式中，所述步骤S1中反应器的反应条件设置为转速300-500rpm，反应时长设置为14-16min。
在一个优选地实施方式中，所述步骤S2中降速后的转速设置为120-140rpm，保温温度设置为55±3℃。
在一个优选地实施方式中，所述步骤S2中氯铂酸-异丙醇溶液的添加量设置为0.02-0.03份，含氢硅油（含氢量0.18%）的添加量设置为40-60份。
在一个优选地实施方式中，所述步骤S3的反应条件设置为转速120-140rpm，保温温度设置为55±3℃。
在一个优选地实施方式中，所述步骤S3中氯铂酸-异丙醇溶液的添加量设置为0.01-0.02份。
在一个优选地实施方式中，所述步骤S4.1中硅油的添加量设置为990-1000份，所述硅油设置为1000cs硅油，所述氢氧化钾的添加量设置为3-7份。
在一个优选地实施方式中，所述步骤S4.1中搅拌转速设置为0.13kr/min。
在一个优选地实施方式中，所述步骤S4.2中后处理剂Cat.2的添加量设置为20-30份。
本发明的技术效果和优点：
1、本发明通过结合硅氢化反应将甲基硅油做反应分散剂和消泡成分，同时引入MQ树脂和白炭黑做补强剂和消泡活性成分，一方面白炭黑有降低反应活性的作用，使交联反应变得可控，另一方面使硅膏过程合并，大大缩短了硅膏制备过程的时间，得到工艺简单、高效的高性能硅膏；
2、本发明通过后处理剂Cat.2的引入使得整体反应可控性变高，得到的产物稳定，消抑泡性能稳定。
具体实施方式
下面将结合本发明中的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本发明提供了一种新型高消泡性能硅膏的合成工艺，其中包括以下重量份数的原料：硅油350-400份、含氢硅油（含氢量0.18%）150-200份、乙烯基硅油（乙烯基含量0.8%）100-150份、MQ树脂50-70份、白炭黑20-40份、氯铂酸-异丙醇溶液（0.3%wt）0.02-0.06份、后处理剂Cat.2 20-30份，所述具体合成步骤如下：
S1、物料分散：将380份硅油、132份含氢硅油（含氢量0.18%）、120份乙烯基硅油（乙烯基含量0.8%）、60份MQ树脂和32份白炭黑投入反应器中在400rpm转速下分散15min；
S2、保温反应：待步骤S1完成后，减速至130rpm搅拌并升温，在45-50℃下加入0.04份氯铂酸-异丙醇溶液和含氢硅油（含氢量0.18%），在130rpm的转速、55±3℃的温度下保温反应1h；
S3、处理成型：在步骤S2中反应完成后，自然冷却至室温出料。
实施例2：
本发明提供了一种新型高消泡性能硅膏的合成工艺，其中包括以下重量份数的原料：硅油350-400份、含氢硅油（含氢量0.18%）150-200份、乙烯基硅油（乙烯基含量0.8%）100-150份、MQ树脂50-70份、白炭黑20-40份、氯铂酸-异丙醇溶液（0.3%wt）0.02-0.06份、后处理剂Cat.2 20-30份，所述具体合成步骤如下：
S1、物料分散：将380份硅油、132份含氢硅油（含氢量0.18%）、120份乙烯基硅油（乙烯基含量0.8%）、60份MQ树脂和32份白炭黑投入反应器中在400rpm转速下分散15min；
S2、一轮保温反应：待步骤S1完成后，减速至130rpm搅拌并升温，在45-50℃下加入0.025份氯铂酸-异丙醇溶液和50份含氢硅油（含氢量0.18%），在130rpm的转速、55±3℃的温度下保温反应30min；
S3、二轮保温反应：继续加入0.015份氯铂酸-异丙醇溶液，在130rpm的转速、55±3℃的温度下继续反应30min；
S4、处理成型：在步骤S3中反应完成后，自然冷却至室温出料。
实施例3：
本发明提供了一种新型高消泡性能硅膏的合成工艺，其中包括以下重量份数的原料：硅油350-400份、含氢硅油（含氢量0.18%）150-200份、乙烯基硅油（乙烯基含量0.8%）100-150份、MQ树脂50-70份、白炭黑20-40份、氯铂酸-异丙醇溶液（0.3%wt）0.02-0.06份、后处理剂Cat.2 20-30份，所述具体合成步骤如下：
S1、物料分散：将380份硅油、132份含氢硅油（含氢量0.18%）、120份乙烯基硅油（乙烯基含量0.8%）、60份MQ树脂和32份白炭黑投入反应器中在400rpm转速下分散15min；
S2、一轮保温反应：待步骤S1完成后，减速至130rpm搅拌并升温，在45-50℃下加入0.02份氯铂酸-异丙醇溶液和50份含氢硅油（含氢量0.18%），在130rpm的转速、55±3℃的温度下保温反应30min；
S3、二轮保温反应：继续加入0.02份氯铂酸-异丙醇溶液，在130rpm的转速、55±3℃的温度下继续反应30min；
S4、处理成型：在步骤S3中反应完成后，自然冷却至室温出料。
实施例4：
本发明提供了一种新型高消泡性能硅膏的合成工艺，其中包括以下重量份数的原料：硅油350-400份、含氢硅油（含氢量0.18%）150-200份、乙烯基硅油（乙烯基含量0.8%）100-150份、MQ树脂50-70份、白炭黑20-40份、氯铂酸-异丙醇溶液（0.3%wt）0.02-0.06份、后处理剂Cat.2 20-30份，所述具体合成步骤如下：
S1、物料分散：将380份硅油、132份含氢硅油（含氢量0.18%）、120份乙烯基硅油（乙烯基含量0.8%）、60份MQ树脂和32份白炭黑投入反应器中在400rpm转速下分散15min；
S2、一轮保温反应：待步骤S1完成后，减速至130rpm搅拌并升温，在45-50℃下加入0.025份氯铂酸-异丙醇溶液和50份含氢硅油（含氢量0.18%），在130rpm的转速、55±3℃的温度下保温反应30min；
S3、二轮保温反应：继续加入0.015份氯铂酸-异丙醇溶液，在130rpm的转速、55±3℃的温度下继续反应30min；
S4、处理成型：
S4.1、后处理剂Cat.2制备：将995份的1000cs硅油和5份氢氧化钾放入反应器中，在0.13kr/min的转速下搅拌并加热至110℃保温4h；
S4.2、冷却成型：在步骤S3中物料粘度提升的状态下加入步骤S4.1制得的后处理剂Cat.2 25份并搅拌30min，而后自然冷却至室温出料。
实施例5：
分别取上述实施例1-4所制得的硅膏进行粘度检测，得到以下表1数据：
Figure 590451DEST_PATH_IMAGE001
实施例6：
分别取上述实施例1-4所制得的硅膏进行消泡测试：
①按照1:9的比例将各实施例制得的硅膏溶于环乙烷中，用具塞量筒量取(50±0.5)mL的标准起泡溶液，恒温至25℃，加入0.1ml消泡剂样品，盖上瓶塞，以2次/s的频率、(30～35)cm的摆幅上下摇动量筒30次，静置并开始计时，记录泡沫消至液面出现所用时间，即得本次摇瓶的消泡时间，得到以下表2数据：
Figure 811347DEST_PATH_IMAGE002
②按照1:9的比例将各实施例制得的硅膏溶于环乙烷中，用具塞量筒量取(50±0.5)mL的标准起泡溶液，恒温至70℃，加入0.1ml消泡剂样品，盖上瓶塞，以2次/s的频率、(30～35)cm的摆幅上下摇动量筒30次，静置并开始计时，记录泡沫消至液面出现所用时间，即得本次摇瓶的消泡时间，得到以下表3数据：
Figure 164968DEST_PATH_IMAGE003
由实施例5-6的数据表可知，实施例4中原料配合比例适中，产物粘度适中，拉伸性好，且消抑泡性能佳；实施例1和实施例2，应为反应没有得到很好的控制，产物发生了交联过度，得到的产物粘度很大，且消抑泡性能很差；实施例3通过调整催化剂的加入方式，有效的控制了交联反应速度，得到的产物粘度偏小，导致抑泡性能不足。
最后：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种新型高消泡性能硅膏的合成工艺，其特征在于：其中包括以下重量份数的原料：硅油350-400份、含氢硅油（含氢量0.18%）150-200份、乙烯基硅油（乙烯基含量0.8%）100-150份、MQ树脂50-70份、白炭黑20-40份、氯铂酸-异丙醇溶液（0.3%wt）0.02-0.06份、后处理剂Cat.2 20-30份，所述具体合成步骤如下：
S1、物料分散：将硅油、含氢硅油（含氢量0.18%）、乙烯基硅油（乙烯基含量0.8%）、MQ树脂和白炭黑投入反应器中进行分散处理；
S2、一轮保温反应：待步骤S1完成后，减速搅拌并升温至45-50℃下加入氯铂酸-异丙醇溶液和含氢硅油（含氢量0.18%），保温反应30min；
S3、二轮保温反应：继续加入氯铂酸-异丙醇溶液，匀速搅拌并保温继续反应30min；
S4、处理成型：
S4.1、后处理剂Cat.2制备：将硅油和氢氧化钾放入反应器中，搅拌并加热至110℃保温4h；
S4.2、冷却成型：在步骤S3中物料粘度提升的状态下加入步骤S4.1制得的后处理剂Cat.2搅拌，而后自然冷却至室温出料。
2.根据权利要求1所述的一种新型高消泡性能硅膏的合成工艺，其特征在于：所述步骤S1中反应器的反应条件设置为转速300-500rpm，反应时长设置为14-16min。
3.根据权利要求1所述的一种新型高消泡性能硅膏的合成工艺，其特征在于：所述步骤S2中降速后的转速设置为120-140rpm，保温温度设置为55±3℃。
4.根据权利要求1所述的一种新型高消泡性能硅膏的合成工艺，其特征在于：所述步骤S2中氯铂酸-异丙醇溶液的添加量设置为0.02-0.03份，含氢硅油（含氢量0.18%）的添加量设置为40-60份。
5.根据权利要求1所述的一种新型高消泡性能硅膏的合成工艺，其特征在于：所述步骤S3的反应条件设置为转速120-140rpm，保温温度设置为55±3℃。
6.根据权利要求1所述的一种新型高消泡性能硅膏的合成工艺，其特征在于：所述步骤S3中氯铂酸-异丙醇溶液的添加量设置为0.01-0.02份。
7.根据权利要求1所述的一种新型高消泡性能硅膏的合成工艺，其特征在于：所述步骤S4.1中硅油的添加量设置为990-1000份，所述硅油设置为1000cs硅油，所述氢氧化钾的添加量设置为3-7份。
8.根据权利要求1所述的一种新型高消泡性能硅膏的合成工艺，其特征在于：所述步骤S4.1中搅拌转速设置为0.13kr/min。
9.根据权利要求1所述的一种新型高消泡性能硅膏的合成工艺，其特征在于：所述步骤S4.2中后处理剂Cat.2的添加量设置为20-30份。
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