CN113479880B - 一种改性活性炭的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种改性活性炭的制备工艺，包括以下步骤：步骤一：活性炭润透处理：将活性炭先送入到等离子体箱内进行等离子体处理，处理功率为300‑500W，处理时间为20‑30min，处理结束，然后送入到润透剂内进行搅拌处理。本发明活性炭改性中先采用等离子体处理，提高其活性，便于后续改性，然后采用润透剂处理，润透剂采用改性硅灰石复配醋酸钠溶液等原料，提高改性硅灰石的针状穿透力，便于对其孔隙度进行穿透，方便后续的改性环糊精进入到空隙腔结构内，改性环糊精的环糊精本身外腔易与活性炭空隙腔结构，为环糊精的改进提供了有利条件。
Description
技术领域
本发明涉及活性炭技术领域，具体涉及一种改性活性炭的制备工艺。
背景技术
活性炭是一种黑色多孔的固体炭质，由煤通过粉碎、成型或用均匀的煤粒经炭化、活化生产。主要成分为碳，并含少量氧、氢、硫、氮、氯等元素。普通活性炭的比表面积在500～1700m2/g间。具有很强的吸附性能，为用途极广的一种。活性炭是传统而现代的人造材料，又称碳分子筛。化学式：C。CAS：64365-11-3EINECS:264-846-4。煤质颗粒活性炭选用优质无烟煤为原料，采用先进的工艺精制而成，外观为黑色不定型颗粒。具有空隙结构发达，比表面积大，吸附能力强，机械强度高，床层阻力小，化学稳定性能好，易再生，经久耐用等优点.
现有的活性炭专有性不强，对于二氧化硫类气体吸附效率差，基于此，需进一步的改进处理。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种改性活性炭的制备工艺。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明提供了一种改性活性炭的制备工艺，包括以下步骤：
步骤一：活性炭润透处理：
将活性炭先送入到等离子体箱内进行等离子体处理，处理功率为300-500W，处理时间为20-30min，处理结束，然后送入到润透剂内进行搅拌处理，搅拌温度为65-75℃，搅拌时间为20-30min，搅拌转速为100-200r/min，搅拌结束，得到润透的活性炭；
步骤二：改性环糊精的制备：
将环糊精送入到质量分数10-20％的马来酸钠溶液中进行搅拌处理，搅拌充分，然后再加入环糊精总量20-30％的网状聚合料，然后送入到80℃的温度下反应40-50min，反应结束，得到改性环糊精；
步骤三：活性炭的改进处理：
S1：将润透的活性炭先采用改性环糊精进行喷涂处理，喷涂压力为1-10MPa，喷涂流速为1-2L/min；
S2：然后送入到蒸汽爆破箱内进行爆破处理，泄压压力为1MPa；
S3：随后再热活化处理，先以1-3℃/min的速率将温度升至210℃，保温10-20min，随后再继续以5℃/min的速率升温至450℃，继续保温5-10min，最后自然冷却至120℃，备用；
S4：将备用的活性炭采用激光照射处理，激光功率为100-200W，照射时间为10-20min，得到改进的活性炭；
步骤四：保温保压处理：将改进的活性炭送入到保温保压内处理，处理结束，得到本发明的改性活性炭。
优选地，所述润透剂的制备方法为：将浓度为5-10％的醋酸钠溶液送入到质量分数50％的海藻酸钠溶液中进行低速搅拌处理，搅拌转速为100r/min，搅拌时间为10-20min，然后再加入改性硅灰石，继续搅拌20-30min，得到润透剂。
优选地，所述改性硅灰石的改性方法为：将硅灰石送入到400-500℃下进行反应10-20min，反应结束，然后自然冷却至室温，然后送入到高锰酸钾溶液中静置20-30min，静置结束，水洗、干燥得到改性硅灰石。
优选地，所述高锰酸钾溶液的质量分数为20-30％。
优选地，所述高锰酸钾溶液的质量分数为25％。
优选地，所述静置温度为70-80℃。
优选地，所述静置温度为75℃。
优选地，所述网状聚合料的制备方法为：将甲醛加入到反应釜中，然后加入氢氧化钠，调节溶液pH至8.0，然后加入尿素、三聚氰胺，反应温度为75-85℃，得到改进树脂，其中甲醛、尿素、三聚氰胺的物质质量比为4:1:2；所述改进树脂按照重量比1:3加入到丙烯酸乳液中，然后加入丙烯酸乳液总量10％的季戊四醇，随后再加入丙烯酸乳液总量5％的活性基料团，以500r/min的转速搅拌50-60min，得到网状聚合料。
优选地，所述活性基料团为80-120℃的大豆油与2倍重量的葡萄糖醛酸内酯进行混合，然后再加入对葡萄糖醛酸内酯总量10-20％的乙酰氨基酚，得到活性基料。
优选地，所述保温保压的温度为60-70℃，压力为1-5MPa。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明活性炭改性中先采用等离子体处理，提高其活性，便于后续改性，然后采用润透剂处理，润透剂采用改性硅灰石复配醋酸钠溶液等原料，提高改性硅灰石的针状穿透力，便于对其孔隙度进行穿透，方便后续的改性环糊精进入到空隙腔结构内，改性环糊精的环糊精本身外腔易与活性炭空隙腔结构，为环糊精的改进提供了有利条件，而内腔，具有亲有机性，网状聚合料采用甲醛、三聚氰胺反应形成改进树脂，具有高的活性基团，同时经过丙烯酸乳液的高分子链聚合，以及活性基料团配合，形成立体的三维结构，在活性炭的空隙腔内结合，从而便于对二氧化硫进行高效强度的吸附，提高二氧化硫专有性的吸附。
(2)活性基料团采用80-120℃的大豆油，改条件下，大豆油分子链断裂，同时葡萄糖醛酸内酯、乙酰氨基酚具有富足的活性基团，从而提高网状聚合料的活性基团富有率，进而提高二氧化硫专有性的吸附。
(3)活性炭的改进处理中，采用改性环糊精高压喷涂，方便活性炭的结合效率，同时在蒸汽爆破下，进一步的提高二者的结合效率，以及后续的激光辐射和保温保压，提高产品的改进效率。
附图说明
图1为本发明的流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1.
本实施例的一种改性活性炭的制备工艺，包括以下步骤：
步骤一：活性炭润透处理：
将活性炭先送入到等离子体箱内进行等离子体处理，处理功率为300W，处理时间为20min，处理结束，然后送入到润透剂内进行搅拌处理，搅拌温度为65℃，搅拌时间为20min，搅拌转速为100r/min，搅拌结束，得到润透的活性炭；
步骤二：改性环糊精的制备：
将环糊精送入到质量分数10％的马来酸钠溶液中进行搅拌处理，搅拌充分，然后再加入环糊精总量20％的网状聚合料，然后送入到80℃的温度下反应40min，反应结束，得到改性环糊精；
步骤三：活性炭的改进处理：
S1：将润透的活性炭先采用改性环糊精进行喷涂处理，喷涂压力为1MPa，喷涂流速为1L/min；
S2：然后送入到蒸汽爆破箱内进行爆破处理，泄压压力为1MPa；
S3：随后再热活化处理，先以1℃/min的速率将温度升至210℃，保温10min，随后再继续以5℃/min的速率升温至450℃，继续保温5min，最后自然冷却至120℃，备用；
S4：将备用的活性炭采用激光照射处理，激光功率为100W，照射时间为10min，得到改进的活性炭；
步骤四：保温保压处理：将改进的活性炭送入到保温保压内处理，处理结束，得到本发明的改性活性炭。
本实施例的润透剂的制备方法为：将浓度为5％的醋酸钠溶液送入到质量分数50％的海藻酸钠溶液中进行低速搅拌处理，搅拌转速为100r/min，搅拌时间为10min，然后再加入改性硅灰石，继续搅拌20min，得到润透剂。
本实施例的改性硅灰石的改性方法为：将硅灰石送入到400℃下进行反应10min，反应结束，然后自然冷却至室温，然后送入到高锰酸钾溶液中静置20min，静置结束，水洗、干燥得到改性硅灰石。
本实施例的高锰酸钾溶液的质量分数为20％。
本实施例的静置温度为70℃。
本实施例的网状聚合料的制备方法为：将甲醛加入到反应釜中，然后加入氢氧化钠，调节溶液pH至8.0，然后加入尿素、三聚氰胺，反应温度为75℃，得到改进树脂，其中甲醛、尿素、三聚氰胺的物质质量比为4:1:2；所述改进树脂按照重量比1:3加入到丙烯酸乳液中，然后加入丙烯酸乳液总量10％的季戊四醇，随后再加入丙烯酸乳液总量5％的活性基料团，以500r/min的转速搅拌50min，得到网状聚合料。
本实施例的活性基料团为80℃的大豆油与2倍重量的葡萄糖醛酸内酯进行混合，然后再加入对葡萄糖醛酸内酯总量10％的乙酰氨基酚，得到活性基料。
本实施例的保温保压的温度为60℃，压力为1MPa。
实施例2.
本实施例的一种改性活性炭的制备工艺，包括以下步骤：
步骤一：活性炭润透处理：
将活性炭先送入到等离子体箱内进行等离子体处理，处理功率为500W，处理时间为30min，处理结束，然后送入到润透剂内进行搅拌处理，搅拌温度为75℃，搅拌时间为30min，搅拌转速为200r/min，搅拌结束，得到润透的活性炭；
步骤二：改性环糊精的制备：
将环糊精送入到质量分数20％的马来酸钠溶液中进行搅拌处理，搅拌充分，然后再加入环糊精总量20％的网状聚合料，然后送入到80℃的温度下反应50min，反应结束，得到改性环糊精；
步骤三：活性炭的改进处理：
S1：将润透的活性炭先采用改性环糊精进行喷涂处理，喷涂压力为10MPa，喷涂流速为2L/min；
S2：然后送入到蒸汽爆破箱内进行爆破处理，泄压压力为1MPa；
S3：随后再热活化处理，先以3℃/min的速率将温度升至210℃，保温20min，随后再继续以5℃/min的速率升温至450℃，继续保温10min，最后自然冷却至120℃，备用；
S4：将备用的活性炭采用激光照射处理，激光功率为200W，照射时间为20min，得到改进的活性炭；
步骤四：保温保压处理：将改进的活性炭送入到保温保压内处理，处理结束，得到本发明的改性活性炭。
本实施例的润透剂的制备方法为：将浓度为10％的醋酸钠溶液送入到质量分数50％的海藻酸钠溶液中进行低速搅拌处理，搅拌转速为100r/min，搅拌时间为20min，然后再加入改性硅灰石，继续搅拌30min，得到润透剂。
本实施例的改性硅灰石的改性方法为：将硅灰石送入到500℃下进行反应20min，反应结束，然后自然冷却至室温，然后送入到高锰酸钾溶液中静置30min，静置结束，水洗、干燥得到改性硅灰石。
本实施例的高锰酸钾溶液的质量分数为30％。
本实施例的静置温度为80℃。
本实施例的网状聚合料的制备方法为：将甲醛加入到反应釜中，然后加入氢氧化钠，调节溶液pH至8.0，然后加入尿素、三聚氰胺，反应温度为85℃，得到改进树脂，其中甲醛、尿素、三聚氰胺的物质质量比为4:1:2；所述改进树脂按照重量比1:3加入到丙烯酸乳液中，然后加入丙烯酸乳液总量10％的季戊四醇，随后再加入丙烯酸乳液总量5％的活性基料团，以500r/min的转速搅拌60min，得到网状聚合料。
本实施例的活性基料团为120℃的大豆油与2倍重量的葡萄糖醛酸内酯进行混合，然后再加入对葡萄糖醛酸内酯总量20％的乙酰氨基酚，得到活性基料。
本实施例的保温保压的温度为70℃，压力为5MPa。
实施例3.
本实施例的一种改性活性炭的制备工艺，包括以下步骤：
步骤一：活性炭润透处理：
将活性炭先送入到等离子体箱内进行等离子体处理，处理功率为400W，处理时间为25min，处理结束，然后送入到润透剂内进行搅拌处理，搅拌温度为70℃，搅拌时间为25min，搅拌转速为150r/min，搅拌结束，得到润透的活性炭；
步骤二：改性环糊精的制备：
将环糊精送入到质量分数15％的马来酸钠溶液中进行搅拌处理，搅拌充分，然后再加入环糊精总量25％的网状聚合料，然后送入到80℃的温度下反应45min，反应结束，得到改性环糊精；
步骤三：活性炭的改进处理：
S1：将润透的活性炭先采用改性环糊精进行喷涂处理，喷涂压力为5.5MPa，喷涂流速为1.5L/min；
S2：然后送入到蒸汽爆破箱内进行爆破处理，泄压压力为1MPa；
S3：随后再热活化处理，先以2℃/min的速率将温度升至210℃，保温15min，随后再继续以5℃/min的速率升温至450℃，继续保温7.5min，最后自然冷却至120℃，备用；
S4：将备用的活性炭采用激光照射处理，激光功率为150W，照射时间为15min，得到改进的活性炭；
步骤四：保温保压处理：将改进的活性炭送入到保温保压内处理，处理结束，得到本发明的改性活性炭。
本实施例的润透剂的制备方法为：将浓度为7.5％的醋酸钠溶液送入到质量分数50％的海藻酸钠溶液中进行低速搅拌处理，搅拌转速为100r/min，搅拌时间为15min，然后再加入改性硅灰石，继续搅拌25min，得到润透剂。
本实施例的改性硅灰石的改性方法为：将硅灰石送入到450℃下进行反应15min，反应结束，然后自然冷却至室温，然后送入到高锰酸钾溶液中静置25min，静置结束，水洗、干燥得到改性硅灰石。
本实施例的高锰酸钾溶液的质量分数为25％。
本实施例的静置温度为75℃。
本实施例的网状聚合料的制备方法为：将甲醛加入到反应釜中，然后加入氢氧化钠，调节溶液pH至8.0，然后加入尿素、三聚氰胺，反应温度为80℃，得到改进树脂，其中甲醛、尿素、三聚氰胺的物质质量比为4:1:2；所述改进树脂按照重量比1:3加入到丙烯酸乳液中，然后加入丙烯酸乳液总量10％的季戊四醇，随后再加入丙烯酸乳液总量5％的活性基料团，以500r/min的转速搅拌55min，得到网状聚合料。
本实施例的活性基料团为100℃的大豆油与2倍重量的葡萄糖醛酸内酯进行混合，然后再加入对葡萄糖醛酸内酯总量15％的乙酰氨基酚，得到活性基料。
本实施例的保温保压的温度为65℃，压力为3MPa。
对比例1.
与实施例3唯一不同的是未采用网状聚合料处理。
对比例2.
与实施例3唯一不同的是未经过步骤三处理。
将实施例1-3及对比例1-2的性能测试如下：
从实施例1-3及对比例1-2可看出，本发明产品具有优异的二氧化硫吸附效率。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (8)
1.一种改性活性炭的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：活性炭润透处理：
将活性炭先送入到等离子体箱内进行等离子体处理，处理功率为300-500W，处理时间为20-30min，处理结束，然后送入到润透剂内进行搅拌处理，搅拌温度为65-75℃，搅拌时间为20-30min，搅拌转速为100-200r/min，搅拌结束，得到润透的活性炭；
步骤二：改性环糊精的制备：
将环糊精送入到质量分数10-20％的马来酸钠溶液中进行搅拌处理，搅拌充分，然后再加入环糊精总量20-30％的网状聚合料，然后送入到80℃的温度下反应40-50min，反应结束，得到改性环糊精；
步骤三：活性炭的改进处理：
S1：将润透的活性炭先采用改性环糊精进行喷涂处理，喷涂压力为1-10MPa，喷涂流速为1-2L/min；
S2：然后送入到蒸汽爆破箱内进行爆破处理，泄压压力为1MPa；
S3：随后再热活化处理，先以1-3℃/min的速率将温度升至210℃，保温10-20min，随后再继续以5℃/min的速率升温至450℃，继续保温5-10min，最后自然冷却至120℃，备用；
S4：将备用的活性炭采用激光照射处理，激光功率为100-200W，照射时间为10-20min，得到改进的活性炭；
步骤四：保温保压处理：将改进的活性炭送入到保温保压内处理，处理结束，得到改性活性炭；
所述润透剂的制备方法为：将浓度为5-10％的醋酸钠溶液送入到质量分数50％的海藻酸钠溶液中进行低速搅拌处理，搅拌转速为100r/min，搅拌时间为10-20min，然后再加入改性硅灰石，继续搅拌20-30min，得到润透剂；
所述网状聚合料的制备方法为：将甲醛加入到反应釜中，然后加入氢氧化钠，调节溶液pH至8.0，然后加入尿素、三聚氰胺，反应温度为75-85℃，得到改进树脂，其中甲醛、尿素、三聚氰胺的物质质量比为4:1:2；所述改进树脂按照重量比1:3加入到丙烯酸乳液中，然后加入丙烯酸乳液总量10％的季戊四醇，随后再加入丙烯酸乳液总量5％的活性基料团，以500r/min的转速搅拌50-60min，得到网状聚合料。
2.根据权利要求1所述的一种改性活性炭的制备工艺，其特征在于，所述改性硅灰石的改性方法为：将硅灰石送入到400-500℃下进行反应10-20min，反应结束，然后自然冷却至室温，然后送入到高锰酸钾溶液中静置20-30min，静置结束，水洗、干燥得到改性硅灰石。
3.根据权利要求2所述的一种改性活性炭的制备工艺，其特征在于，所述高锰酸钾溶液的质量分数为20-30％。
4.根据权利要求3所述的一种改性活性炭的制备工艺，其特征在于，所述高锰酸钾溶液的质量分数为25％。
5.根据权利要求2所述的一种改性活性炭的制备工艺，其特征在于，所述静置温度为70-80℃。
6.根据权利要求5所述的一种改性活性炭的制备工艺，其特征在于，所述静置温度为75℃。
7.根据权利要求1所述的一种改性活性炭的制备工艺，其特征在于，所述活性基料团为80-120℃的大豆油与2倍重量的葡萄糖醛酸内酯进行混合，然后再加入对葡萄糖醛酸内酯总量10-20％的乙酰氨基酚，得到活性基料。
8.根据权利要求1所述的一种改性活性炭的制备工艺，其特征在于，所述保温保压的温度为60-70℃，压力为1-5MPa。
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