CN113462189A - 一种偶氮颜料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及颜料生产技术领域，具体公开了一种偶氮颜料的制备方法，包括以下步骤：将100‑120重量份的2B酸、重量百分比为20‑25%的氨水32‑50重量份、1300‑1500重量份的水混合，待2B酸溶解后加入重量百分比为30‑40%的盐酸120‑150重量份，混合均匀后加入冰块至0‑10℃，后加入重量百分比为30‑35%的亚硝酸钠水溶液100‑130重量份，得到重氮液；将85‑100重量份的2,3‑酸、重量百分比20‑30%的氢氧化钠110‑150重量份、1400‑1800重量份的水混合后加入6‑10重量份的稳定剂，混合均匀后得到偶合液；将重氮液和偶合液混合，反应终点pH为8‑10，后加入氯化钙水溶液200‑250重量份，后压滤、漂洗、烘干、检验包装得到偶氮颜料；稳定剂包括棕榈蜡、石蜡中的至少一种；本申请的偶氮颜料具有热稳定性好的优点。
Description
技术领域
本申请涉及颜料生产技术领域，尤其涉及一种偶氮颜料的制备方法。
背景技术
偶氮颜料是分子结构中含有偶氮基的不溶性有机物，色泽鲜艳、价格低廉，广泛应用于橡胶、塑料、涂料等领域。
偶氮颜料的种类繁多，其中包括单偶氮颜料和双偶氮颜料；单偶氮颜料是指分子中只含有一个偶氮基，制造工艺较为简单，主要用于一般品质的乳胶漆、塑料、印刷油墨以及办公用品；双偶氮颜料是指颜料分子中含有两个偶氮基的颜料，耐溶剂性能较好，但制备工艺较为复杂，一般应用于印刷油墨和塑料。
通过上述中的相关技术，目前的偶氮颜料热稳定性较差，导致偶氮颜料在一定的加工温度下，品质性能下降。
发明内容
为了增强偶氮颜料的热稳定性，本申请提供了一种偶氮颜料的制备方法。
第一方面，本申请提供一种偶氮颜料的制备方法，采用如下的技术方案：
一种偶氮颜料的制备方法，包括以下重量份的原料：
S1:将100-120重量份的2B酸、重量百分比为20-25％的氨水32-50重量份、1300-1500重量份的水混合均匀，待2B酸完全溶解后得到第一混合物；
S2:在第一混合物中加入重量百分比为30-40％的盐酸120-150重量份，混合均匀后加入冰块降温至0-10℃，后加入重量百分比为30-35％的亚硝酸钠水溶液100-130重量份，混合均匀，并保持30-50min后得到重氮液；
S3:将85-100重量份的2,3-酸、重量百分比20-30％的氢氧化钠110-150重量份、1400-1800重量份的水混合均匀，后加入6-10重量份的稳定剂，混合均匀后得到偶合液；
S4:将重氮液和偶合液共同混合反应，控制反应终点pH为8-10，得到偶合产物。
S5:在偶合产物中加入重量百分比为20％的氯化钙水溶液200-250重量份，1-2h后进行压滤得到滤饼，将滤饼进行漂洗、烘干、检验包装得到偶氮颜料；
所述稳定剂包括棕榈蜡、石蜡中的至少一种。
通过采用上述技术方案，由于偶氮颜料在一定温度下，容易分解，色泽度有人容易出现变化，耐热稳定性较差；通过分别控制原料的浓度和加入量，从而制备得到重氮液、偶合液，后将两者混合反应后，加入氯化钙水溶液进行沉淀得到偶氮颜料；重氮液制备过程中，加入盐酸和亚硝酸钠，同时制备过程中进行降温步骤，提高重氮反应速率，提高重氮转化率；后在偶合液中加入稳定剂，稳定剂优选棕榈蜡和石蜡中的至少一种，和偶氮原料共同配合，增强偶氮颜料的热稳定性，同时提高原料生成速度，提高偶氮颜料的色泽稳定性。
优选的，所述步骤S2中在第一混合物中加入冰块降温至0-5℃。
通过采取上述技术方案，若温度过高，生成的重氮盐容易发生分解，优选冰块的降温温度，进一步增强重氮反应速率，增强偶氮颜料的稳定性能。
优选的，所述步骤S2中亚硝酸钠水溶液的加入速度为8-10重量份/min。
通过采取上述技术方案，亚硝酸钠通过和盐酸配合，并与2B酸作用，生成重氮组分，亚硝酸钠的滴加速度容易影响重氮组分的颜色，从而影响颜料制备效果，通过控制亚硝酸钠的滴加速度，增强偶氮颜料的色泽稳定性和热稳定性。
优选的，所述步骤S3中加入稳定剂后，继续加入2-6重量份的增强剂，所述增强剂包括硅藻土、海泡石中的至少一种。
通过采用上述技术方案，优选加入由硅藻土、海泡石中的一种或者两种组成的增强剂，和稳定剂相互配合后，增强偶氮颜料的热稳定性能。
优选的，所述增强剂由硅藻土和海泡石组成，所述硅藻土和海泡石的重量比为1:(1-2)。
通过采用上述技术方案，优选增强剂中硅藻土和海泡石的重量配比，和稳定剂更好地配合，进一步增强偶氮颜料的热稳定性能，获得色泽稳定性好的偶氮颜料。
优选的，步骤S5中漂洗的具体步骤为：将滤饼与重量份数为3-5份的乙基纤维素混合均匀，静置30-60min后，采用水冲洗10-20min。
通过采用上述技术方案，优选漂洗步骤，将压滤后的滤饼与乙基纤维素进行混合，通过静置将乙基纤维素充分进入滤饼中，进一步增强偶氮颜料的热稳定性能。
优选的，所述步骤S5中的烘干温度为75-85℃，烘干时间10-20h。
通过采用上述技术方案，优选烘干过程中的温度和时间，获得色泽稳定、烘干程度较好的偶氮颜料。
第二方面，本申请提供一种偶氮颜料，采用以下技术方案：
一种偶氮颜料，通过上述制备方法得到。
通过采用上述技术方案，得到热稳定性能较好的偶氮颜料。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1.由于本申请采用加入盐酸后，加入冰块降温后再加入亚硝酸钠，提高重氮组分的转化率，同时在偶合液中加入由棕榈蜡和石蜡中的至少一种组成的稳定剂，从而和偶氮颜料的原料共同配合，增强偶氮颜料的热稳定性。
2.在本申请中，优选重氮液配置过程中降温的温度，同时控制亚硝酸钠的加入速度，增强偶氮颜料的稳定性能；后加入由硅藻土、海泡石中的至少一种组成的增强剂，并优选增强剂的重量配比，从而和稳定剂相互配合，进一步增强偶氮颜料的热稳定性能。
3.本申请中，优选漂洗步骤，加入乙基纤维素，同时优选烘干的温度和时间，有效增强偶氮颜料的热稳定性。
具体实施方式
以下对本申请作进一步详细说明。
各实施例中的组分及生产厂家如表1所示。
表1组分及生产厂家
实施例1:
一种偶氮颜料，所包括的具体组分以及重量如表2所示，由以下步骤制得：
S1:将2B酸、重量百分比为20％的氨水和水混合搅拌，搅拌速度为1000r/min，2B酸完全溶解后得到第一混合物；
S2:在第一混合物中加入重量百分比为30％的盐酸混合搅拌，搅拌速度为500r/min，搅拌均匀后加入冰块降温至10℃，后加入重量百分比为30％的亚硝酸钠水溶液，加入速度为12重量份/min，搅拌速度为800r/min，搅拌均匀，并保持30min后得到重氮液；
S3:将2,3-酸、重量百分比20％的氢氧化钠和水混合搅拌，搅拌速度为1000r/min，搅拌均匀后加入稳定剂继续搅拌，搅拌速度为1000r/min，搅拌后得到偶合液；
S4:将重氮液和偶合液混合反应，反应过程中进行搅拌，搅拌速度为1000r/min，控制反应终点pH为8，得到偶合产物；
S5:在偶合产物中加入重量百分比为20％的氯化钙水溶液，控制温度为65℃，2h后进行压滤得到滤饼，将滤饼采用水进行冲洗，冲洗10min后烘干，烘干温度70℃，烘干时间为22h，经过检验包装得到偶氮颜料。
实施例2:一种偶氮颜料，与实施例1的区别在于，具体组分及重量不同，所包括的具体组分及重量如表2所示，包括以下步骤：
S1:将2B酸、重量百分比为25％的氨水和水混合搅拌，搅拌速度为1000r/min，2B酸完全溶解后得到第一混合物；
S2:在第一混合物中加入重量百分比为40％的盐酸混合搅拌，搅拌速度为500r/min，搅拌均匀后加入冰块降温至0℃，后加入重量百分比为35％的亚硝酸钠水溶液，加入速度为12重量份/min，搅拌速度为800r/min，搅拌均匀，并保持50min后得到重氮液；
S3:将2,3-酸、重量百分比30％的氢氧化钠和水混合搅拌，搅拌速度为1000r/min，搅拌均匀后加入稳定剂继续搅拌，搅拌速度为1000r/min，搅拌后得到偶合液；
S4:将重氮液和偶合液混合反应，反应过程中进行搅拌，搅拌速度为1000r/min，控制反应终点pH为10，得到偶合产物；
S5:在偶合产物中加入重量百分比为20％的氯化钙水溶液，控制温度为65℃，1h后进行压滤得到滤饼，将滤饼采用水进行冲洗，冲洗10min后烘干，烘干温度70℃，烘干时间为22h，经过检验包装得到偶氮颜料。
实施例3:一种偶氮颜料，与实施例1的区别在于，步骤S2中在第一混合物中加入冰块，降温至7℃。
实施例4:一种偶氮颜料，与实施例1的区别在于，步骤S2中在第一混合物中加入冰块，降温至5℃。
实施例5:一种偶氮颜料，与实施例1的区别在于，步骤S2中亚硝酸钠水溶液的加入速度为8重量份/min。
实施例6:一种偶氮颜料，与实施例1的区别在于，步骤S2中亚硝酸钠水溶液的加入速度为10重量份/min。
实施例7-8:一种偶氮颜料，与实施例1的区别在于，在步骤S3中加入稳定剂后加入增强剂，一并混合均匀，所包括的具体组分及重量如表2所示。
实施例9-10:一种偶氮颜料，与实施例8的区别在于，增强剂的具体组分及重量不同，所包括的具体组分及重量如表2所示。
实施例11:一种偶氮颜料，与实施例1的区别在于，步骤S5中，加入氯化钙水溶液后，控制温度为70℃。
实施例12:一种偶氮颜料，与实施例1的区别在于，步骤S5中，加入氯化钙水溶液后，控制温度为90℃。
实施例13:一种偶氮颜料，与实施例1的区别在于，所包括的具体组分及重量不同，所包括的具体组分及重量如表2所示，同时步骤S5中漂洗的步骤不同，包括以下步骤：将滤饼与乙基纤维素混合搅拌，搅拌速度为800r/min，后静置30min后，采用水冲洗10min。
实施例14:一种偶氮颜料，与实施例13的区别在于，乙基纤维素的重量不同，所包括的具体组分及重量如表2所示，同时步骤S5中漂洗步骤的工艺参数不同，包括以下步骤：将滤饼与乙基纤维素混合搅拌，搅拌速度为800r/min，后静置60min后，采用水冲洗20min。
实施例15:一种偶氮颜料，与实施例1的区别在于，步骤S5中，烘干温度为75℃，烘干时间20h。
实施例16:一种偶氮颜料，与实施例1的区别在于，步骤S5中，烘干温度为85℃，烘干时间10h。
实施例17-18:一种偶氮颜料，与实施例1的区别在于，在步骤S3中加入稳定剂后加入增强剂，一并混合均匀；在步骤S5中，将滤饼与乙基纤维素混合均匀，静置60min后，采用水冲洗20min，所包括的具体组分及重量如表2所示。
实施例19:一种偶氮颜料，与实施例1的区别在于，所包括的具体组分及重量如表2所示，包括以下步骤：
S1:将2B酸、重量百分比为25％的氨水和水混合搅拌，搅拌速度为1000r/min，2B酸完全溶解后得到第一混合物；
S2:在第一混合物中加入重量百分比为40％的盐酸混合搅拌，搅拌速度为500r/min，搅拌均匀后加入冰块降温至3℃，后加入重量百分比为35％的亚硝酸钠水溶液，加入速度为8重量份/min，搅拌速度为800r/min，搅拌均匀，并保持30min后得到重氮液；
S3:将2,3-酸、重量百分比30％的氢氧化钠和水混合搅拌，搅拌速度为1000r/min，搅拌均匀后加入稳定剂后，加入增强剂继续搅拌，搅拌速度为1000r/min，搅拌后得到偶合液；
S4:将重氮液和偶合液混合反应，反应过程中进行搅拌，搅拌速度为1000r/min，控制反应终点pH为8，得到偶合产物；
S5:在偶合产物中加入重量百分比为20％的氯化钙水溶液，控制温度为70℃，2h后进行压滤得到滤饼，将滤饼与乙基纤维素混合均匀，静置60min后，采用水冲洗20min烘干，烘干温度75℃，烘干时间为20h，经过检验包装得到偶氮颜料。
实施例20:一种偶氮颜料，与实施例1的区别在于，所包括的具体组分及重量如表2所示，包括以下步骤：
S1:将2B酸、重量百分比为20％的氨水和水混合搅拌，搅拌速度为1000r/min，2B酸完全溶解后得到第一混合物；
S2:在第一混合物中加入重量百分比为30％的盐酸混合搅拌，搅拌速度为500r/min，搅拌均匀后加入冰块降温至5℃，后加入重量百分比为35％的亚硝酸钠水溶液，加入速度为10重量份/min，搅拌速度为800r/min，搅拌均匀，并保持50min后得到重氮液；
S3:将2,3-酸、重量百分比30％的氢氧化钠和水混合搅拌，搅拌速度为1000r/min，搅拌均匀后加入稳定剂后，加入增强剂继续搅拌，搅拌速度为1000r/min，搅拌后得到偶合液；
S4:将重氮液和偶合液混合反应，反应过程中进行搅拌，搅拌速度为1000r/min，控制反应终点pH为10，得到偶合产物；
S5:在偶合产物中加入重量百分比为20％的氯化钙水溶液，控制温度为90℃，2h后进行压滤得到滤饼，将滤饼与乙基纤维素混合均匀，静置30min后，采用水冲洗10min烘干，烘干温度85℃，烘干时间为10h，经过检验包装得到偶氮颜料。
表2各实施例的具体组分及重量
对比例
对比例1:一种偶氮颜料，与实施例1的区别在于，步骤S2中先加入冰块进行降温，后加入亚硝酸钠。
对比例2:一种偶氮颜料，与实施例1的区别在于，稳定剂中不含有棕榈蜡。
对比例3:一种偶氮颜料，与实施例1的区别在于，稳定剂中不含有石蜡。
对比例4:一种偶氮颜料，与实施例1的区别在于，不含有稳定剂。
对比例5:一种偶氮颜料，由以下制备步骤得到：
(1)重氮盐的制备：在重氮反应釜里加50kg的浓度为99％的3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺、80kg的浓度为31％的盐酸和400kg的水打浆60min，加冰降温到0℃，然后加入40kg的浓度为35％的亚硝酸钠溶液，搅拌90min，加入氨基磺酸过滤得到重氮盐溶液；
(2)偶合液的制备：在溶解反应釜中，加入75kg的浓度为99％的2-羟基-3-萘甲酰基-邻氨基苯乙醚和70kg的浓度为29％的氢氧化钠溶液，升温到70℃溶解，搅拌20min，得到澄清的偶合液；
(3)底液的制备：在偶合反应釜中，依次加入200kg的水、40kg的浓度为62％的醋酸、20kg的浓度为29％的氢氧化钠溶液和8kg的脂肪醇乙氧基化物，加冰降温到10℃，调整pH值为4.8；
(4)偶合反应：将制得的重氮液和偶合液同时加入备好底液的偶合反应釜中；控制偶合反应温度10-20℃，偶合pH值4.8，偶合反应总时间4小时；
(5)颜料化处理：偶合反应结束后，升温到98℃保温4小时，过滤，后采用水冲洗10min烘干，烘干温度85℃，烘干时间为10h，粉碎得到偶氮颜料。
其中所用到的原料如表1所示。
检测方法
实验一：耐热温度检测实验
实验样品：采用实施例1-20以及对比例1-5得到的偶氮颜料，蓝色羊毛织物的尺寸为10mm×60mm，并将由实施例1-20得到的偶氮颜料分别命名为实验样品1-20，将由对比例1-5得到的偶氮颜料分别命名为对比样品1-5，实验样品1-20以及对比样品1-5均有5个。
实验仪器：坩埚(来自济宁市翰业机械设备有限公司)；烘箱(来自济南欧莱博电子商务有限公司，型号为DHG-9070)。
实验方法：将2.5g的实验样品1置于坩埚中，放入烘箱中，设置开始温度为200℃，每隔5min升温20℃，将试验的实验样品1和未实验的实验样品1进行比色，当色差值ΔE＝3时的温度即为实验样品1的耐热温度。
按照上述实验方法对实验样品2-20以及对比样品1-5进行耐热温度检测实验。
实验结果：实验样品1-20以及对比样品1-5的耐热温度检测实验结果如表4所示。
实验二：颜色差异实验实验样品：采用实施例1-20以及对比例1-5得到的偶氮颜料，蓝色羊毛织物的尺寸为10mm×60mm，并将由实施例1-20得到的偶氮颜料分别命名为实验样品1-20，将由对比例1-5得到的偶氮颜料分别命名为对比样品1-5，实验样品1-20以及对比样品1-5均有5个。
实验仪器：表面皿(来自泰州市添新教学仪器设备有限公司，型号90mm×15mm)、烘箱(来自济南欧莱博电子商务有限公司，型号为DHG-9070)。
实验方法：将2.5g实验样品1置于表面皿中，在260℃下的烘箱中维持30min，取出实验样品1，冷却至室温，通过刮样观察色光的变化，并与未经热处理的颜色样品进行比对，对颜色差异进行评价，评价等级为：近似、微、稍、较四级，近似的颜色差异最小，较表示颜色差异最大，从左至右颜色差异一次增大。
按照上述实验方法对实验样品2-20以及对比样品1-5进行色差值测试。
实验结果：实验样品1-20以及对比样品1-5的色差值实验结果如表3所示。
表3实验样品1-20以及对比样品1-5的实验结果
由表3的实验数据可知，实验样品1-20的耐热温度为315-368℃，颜色差异等级为微、近似两种；对比样品1-5的耐热温度为168-297℃，颜色差异为稍和较两种；实验样品1-20的耐热稳定性相比于对比样品1-5较好，热稳定性较高。
对比实验样品1以及对比样品1可知，将盐酸首先加入，后加入冰块降温，可能获得更好的降温效果，有助于提高反应速率，也有助于增强偶氮颜料的稳定性；对比实验样品1和对比样品2-4可知，加入稳定剂棕榈蜡、石蜡中的一种或者两种后，热稳定性提高，可能是由于两者的稳定性较好，可能是因为稳定剂抑制颜料晶体的成长，减少颗粒的聚集，提高颜料色泽度和热稳定性能；对比实验样品1和对比样品5可知，相比于目前的相关技术，本申请的偶氮颜料具有较好的热稳定性能。
对比实验样品1-4可知，通过降温温度控制，减少生成的重氮组分分解，从而进一步增强偶氮颜料的热稳定性能；对比实验样品1和实验样品5-6可知，通过控制亚硝酸钠水溶液加入速度，与盐酸更好地配合，并与2B酸有效作用，减少亚硝酸钠加入速度过快，影响偶氮颜料的色泽，影响偶氮颜料的热稳定性能；对比实验样品1和实验样品7-8可知，加入由硅藻土、海泡石中的一种或者两种组成的增强剂，可以增强偶氮颜料的热稳定性能，可能是由于增强剂和偶氮颜料之间配合，形成有机-无机复合颜料，增强偶氮颜料的热稳定性能；对比实验样品1和实验样品9-10可知，优选增强剂组分和重量配比，可能与稳定剂更好地配合，进一步增强偶氮颜料的热稳定性能；对比实验样品1和实验样品11-12可知，加入氯化钙水溶液后控制温度，使得氯化钙充分与偶氮原料反应，生成更多的颜料沉淀，获得色泽差异较小的偶氮颜料；对比实验样品1和实验样品13-14可知，加入乙基纤维素后，可能由于乙基纤维素通过进入颜料中，赋予颜料较好的稳定性能，进而增强偶氮颜料的热稳定性；对比实验样品1和实验样品15-16可知，控制烘干温度在适宜的范围内，有助于增强偶氮颜料的热稳定性能；对比实验样品1和实验样品17-18可知，加入增强剂和乙基纤维素后，两者共同配合，可以增强偶氮颜料的热稳定性能；对比实验样品1和实验样品19-20可知，优选各个步骤的的工艺参数，同时加入增强剂和乙基纤维素，大幅度增强偶氮颜料的热稳定性能。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (9)
1.一种偶氮颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1:将100-120重量份的2B酸、重量百分比为20-25%的氨水32-50重量份、1300-1500重量份的水混合均匀，待2B酸完全溶解后得到第一混合物；
S2:在第一混合物中加入重量百分比为30-40%的盐酸120-150重量份，混合均匀后加入冰块降温至0-10℃，后加入重量百分比为30-35%的亚硝酸钠水溶液100-130重量份，混合均匀，并保持30-50min后得到重氮液；
S3:将85-100重量份的2,3-酸、重量百分比20-30%的氢氧化钠110-150重量份、1400-1800重量份的水混合均匀，后加入6-10重量份的稳定剂，混合均匀后得到偶合液；
S4:将重氮液和偶合液混合反应，控制反应终点pH为8-10，得到偶合产物；
S5:在偶合产物中加入重量百分比为20%的氯化钙水溶液200-250重量份，1-2h后进行压滤得到滤饼，将滤饼进行漂洗、烘干、检验包装得到偶氮颜料；
所述稳定剂包括棕榈蜡、石蜡中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种偶氮颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中在第一混合物中加入冰块降温至0-5℃。
3.根据权利要求1所述的一种偶氮颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中亚硝酸钠水溶液的加入速度为8-10重量份/min。
4.根据权利要求1所述的一种偶氮颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中加入稳定剂后，继续加入2-6重量份的增强剂，所述增强剂包括硅藻土、海泡石中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的一种偶氮颜料的制备方法，其特征在于，所述增强剂由硅藻土和海泡石组成，所述硅藻土和海泡石的重量比为1:(1-2)。
6.根据权利要求1所述的一种偶氮颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，加入氯化钙水溶液后，控制温度为70-90℃。
7.根据权利要求1所述的一种偶氮颜料的制备方法，其特征在于，对所述步骤S5中漂洗的具体步骤为：将滤饼与重量份数为3-5份的乙基纤维素混合均匀，静置30-60min后，采用水冲洗10-20min。
8.根据权利要求1所述的一种偶氮颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中的烘干温度为75-85℃，烘干时间10-20h。
9.一种偶氮颜料，其特征在于，通过如权利要求1-8中任意一项所述的一种偶氮颜料的制备方法得到。
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2021
- 2021-06-25 CN CN202110713549.5A patent/CN113462189B/zh active Active
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