CN113461645A - 一种由呋喃甲酸和二氧化碳合成2,5-呋喃二甲酸的方法 - Google Patents
一种由呋喃甲酸和二氧化碳合成2,5-呋喃二甲酸的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种由呋喃甲酸和二氧化碳合成2,5‑呋喃二甲酸的方法，属于2,5‑呋喃二甲酸合成技术领域。该方法由呋喃甲酸、无机碱和溶剂，在二氧化碳的条件下，进行反应后，得到2,5‑呋喃二甲盐，经过后处理得到2,5‑呋喃二甲酸；所用溶剂为非质子性化合物。本发明在反应过程中使用了非质子性化合物作为溶剂，可大大提高呋喃甲酸转化率，增加2，5‑呋喃二甲酸收率，避免杂质产生。同时，通过控制反应条件，可以增加在溶剂中的溶解度，反应时间极大缩短。实验结果表明：本发明制备的2,5‑呋喃二甲酸收率可达到99％。
Description
技术领域
本发明属于2,5-呋喃二甲酸合成技术领域，涉及一种由呋喃甲酸和二氧化碳合成2,5-呋喃二甲酸的方法。
背景技术
2,5-呋喃二甲酸(FDCA)，化学式为C6H4O5，作为呋喃的重要衍生物，其具有“刚性”平面结构的生物基高分子芳环单体，可与二醇、二胺等单体进行聚合，制备出性能优异的新型生物基高分子合成材料，是一种重要化工原料和有机化工中间体。
目前，随着聚酯产品广泛的应用，带动了聚酯原料工业的高速发展。其中，开发用于取代石油基原料的生物基聚酯单体已成为当前聚酯领域研究的热点之一。聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)作为一种重要的热塑性聚酯，具有韧性优良、易加工以及回收率高等优点，广泛地用于包装领域。目前，生产PET的原料之一乙二醇已经可以利用生物质原料进行制备，如现有技术已经成功地以生物基乙二醇为原料制备出了可完全回收的生物基PET饮料瓶。但是，用于生产PET的另一原料对苯二甲酸是从石油基工业原料对二甲苯的催化氧化制备而来的，致使所得到的PET塑料产品中仅含有30％的植物基成分。虽然，近些年来大力研究的生物基聚酯原料单体丁二酸具有部分替代石油基二酸的潜能，但由于它不能提供像对苯二甲酸一样的刚性芳香苯环结构，极大程度地限制了相应聚酯产品的性能。因此，如何从生物质中获得具有刚性环结构的聚酯原料二元酸是聚酯原料研发领域的一个重要发展方向。
近些年的研究发现，2,5-呋喃二甲酸是一种用于替代对苯二甲酸的理想的聚酯原料，首先2,5-呋喃二甲酸具有和对苯二甲酸类似的刚性芳香环结构；其次，2,5-呋喃二甲酸的含碳数目与葡萄糖相同，且芳香性弱于苯环，更易于降解；更重要的是2,5-呋喃二甲酸是一种可以由生物质制备而来的生物基单体。基于以上特性，呋喃二甲酸越来越多地受到了科研人员和企业研发部门的关注。
目前，合成2,5-呋喃二甲酸的方法主要是对5～羟甲基糠醛进行氧化，该方法已有大量的文献及专利进行报道，但是均存在着诸多问题。第一，原料5～羟甲基糠醛具有储量少、难制备、难分离、不稳定等缺点，导致成本十分昂贵；第二，利用氧化5～羟甲基糠醛合成2,5-呋喃二甲酸时，往往需要使用价格较高的贵金属催化剂，并且转化率较低。所以5～羟甲基糠醛氧化法，目前还无法适用于大规模的工业化成产，这也大大限制了2,5-呋喃二甲酸及其聚酯产品的应用。
虽然近期有一些文献或专利报道了一种利用价格低廉的生物基原料呋喃甲酸为原料制备2,5-呋喃二甲酸的方法。如ChemSusChem 2013,6,47～50报道了一种以醋酸锌作为催化剂，催化呋喃甲酸和二氧化碳，经歧化反应制备2,5-呋喃二甲酸的方法，但该方法所制备的2,5-呋喃二甲酸选择性差，反应过程中，伴有部分2,3～呋喃二甲酸及2,4～呋喃二甲酸生成，无法获得2,5-呋喃二甲酸纯品。ARKIVOC，2013，405～412中报道了一种以呋喃甲酸为原料，二异丙基氨基锂为催化剂，在常压下，向四氢呋喃溶液中通入二氧化碳制备2,5-呋喃二甲酸。反应中所使用的二异丙基氨基锂价格高、不稳定，不适用于工业化生产。本公司之前的发明专利CN108558800A由呋喃甲酸盐、熔融的盐和催化剂，在二氧化碳气体的条件下，进行反应后，得到2,5-呋喃二甲酸。
如何开发高效、廉价的路线用于制备2,5-呋喃二酸甲酸，是合成生物质来源大宗化学品与高附加值高分子材料的重要手段，具有很大的应用前景和应用潜力，已成为领域内诸多具有前瞻性的研究人员广为关注的焦点之一。
发明内容
本发明的目的是提供一种由呋喃甲酸和二氧化碳合成2,5-呋喃二甲酸的方法，本发明提供的制备方法所使用的溶剂和原料均为价格低廉的化工产品，溶剂可循环使用，大大的降低了反应成本，而且工艺简单、是一种经济环保，适合规模化工业生产的制备方法。
本发明提供一种由呋喃甲酸和二氧化碳合成2,5-呋喃二甲酸的方法，包括以下步骤：
由呋喃甲酸、无机碱和溶剂，在二氧化碳的条件下，进行反应后，得到2,5-呋喃二甲盐，经过后处理得到2,5-呋喃二甲酸；
所用溶剂为非质子性化合物。
优选的是，所述的溶剂包括二苯醚、环丁砜、二甲砜、联苯、萘、二甲苯、三甲苯、NMP、DMAc或HMPT。
优选的是，所述的呋喃甲酸与溶剂质量比为(1～99)：(99～1)。
优选的是，所用无机碱包括碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯、碳酸钙、醋酸钠、醋酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸氢钾、碳酸氢钠、碳酸氢钙、叔丁醇钾或叔丁醇钠中的一种或多种混合。
优选的是，所述的呋喃甲酸与无机碱摩尔比为1：(0.1～50)。
优选的是，所述的反应温度为200～265℃，反应时间为0.1～24小时，反应压强为0.1～25MPa。
优选的是，所述后处理的具体步骤为：反应体系冷却，过滤分离溶剂与2，5-呋喃二甲酸盐，溶剂回收再次使用，2，5-呋喃二甲酸盐加水溶解，除去反应体系中的不溶物，进行酸化处理加酸至PH小于等于3，固体充分析出后过滤，即得2，5-呋喃二甲酸粗品。
优选的是，所述的酸化处理所用的酸包括盐酸、硫酸、醋酸、磷酸和稀硝酸中的一种或多种。
优选的是，所述酸化后还包括再次后处理步骤，所述再次后处理包括分离、干燥和重结晶中的一种或多种。
优选的是，所述反应中可用2-呋喃甲酸盐替代呋喃甲酸，所用呋喃甲酸盐可为钾盐或钠盐，或两者任意比混合盐，所述碱性化合物包括氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾和碳酸钠中的一种或多种。
本发明的有益效果
本发明提供一种由呋喃甲酸和二氧化碳合成2,5-呋喃二甲酸的方法，包括以下步骤：由呋喃甲酸、无机碱和溶剂，在二氧化碳的条件下，进行反应后，得到2,5-呋喃二甲盐，经过后处理得到2,5-呋喃二甲酸；和现有技术相对比，本发明在反应过程中使用了非质子性化合物作为溶剂，可大大提高呋喃甲酸转化率，增加2，5-呋喃二甲酸收率，避免杂质产生。同时，通过控制反应条件，可以增加在溶剂中的溶解度，反应时间极大缩短。实验结果表明：本发明制备的2,5-呋喃二甲酸收率可达到99％。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对发明权利要求的限制。
本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。
本发明所有原料，对其纯度没有特别限制，本发明优选采用分析纯或2,5-呋喃二甲酸合成领域的常规纯度。
本发明提供了一种由呋喃甲酸和二氧化碳合成2,5-呋喃二甲酸的方法，包括以下步骤：
由2-呋喃甲酸、碱和溶剂，在二氧化碳气体的条件下，进行反应后，得到2,5-呋喃二甲盐，经过后处理得到2,5-呋喃二甲酸；
本发明对所述2-呋喃甲酸没有特别限制，以本领域技术人员熟知的2-呋喃甲酸即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量控制以及产品要求进行选择和调整，本发明所述反应中可用2-呋喃甲酸盐替代呋喃甲酸，所用呋喃甲酸盐优选包括呋喃甲酸钾盐和/或呋喃甲酸钠盐，更优选为包括呋喃甲酸钾盐或呋喃甲酸钠盐。
本发明对所述呋喃甲酸盐的来源没有特别限制，以本领域技术人员熟知的低熔点的有机盐和/或无机盐即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量控制以及产品要求进行选择和调整，本发明为保证产品的质量，完善和细化制备过程，所述呋喃甲酸盐优选由呋喃甲酸、碱性化合物和水进行中和反应后得到，所述呋喃甲酸盐也可由呋喃甲酸、碱性化合物在甲苯或二甲苯中回流中和反应、除水后过滤得到。
本发明对所述碱性化合物没有特别限制，以本领域技术人员熟知的常规碱性化合物即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量控制以及产品要求进行选择和调整，本发明所述碱性化合物优选包括氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾和碳酸钠中的一种或多种，更优选为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾或碳酸钠。本发明所述呋喃甲酸优选为生物基单体呋喃甲酸。
本发明对所述中和反应的条件没有特别限制，以本领域技术人员熟知的常规中和反应的条件即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量控制以及产品要求进行选择和调整。
本发明所述溶剂为非质子性化合物，化合物包括并不局限于：二苯甲醚、环丁砜、二甲砜、联苯、萘、二甲苯、三甲苯、NMP、DMAc、HMPT等。
本发明所述溶剂为单一化合物或多种化合物混合使用，溶剂可循环使用；加入溶剂可大大提高呋喃甲酸转化率，增加2，5-呋喃二甲酸收率，避免杂质产生。所述的呋喃甲酸与溶剂质量比优选为(1～99)：(99～1)，更优选为(25～75)：(75～25)。
本发明所述无机碱为常见无机碱，包含并不局限于：碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯、碳酸钙、醋酸钠、醋酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸氢钾、碳酸氢钠、碳酸氢钙、叔丁醇钾、叔丁醇钠，中的一种或多种混合使用；
本发明所述无机碱用量为呋喃甲酸与无机碱摩尔比为1：(0.1～50)，更优比例为1：(1～5)
本发明所述反应时间为0.1～24小时，应根据实时监测的原料转化率确定反应时间，当呋喃甲酸剩余量小于1％，可中止反应。
本发明所述反应压强为0.1～25MPa；更优条件0.8～21MPa，更优条件7.4～10MPa。当压强越大，呋喃甲酸转化率越高，转化速率越快，综合考虑设备成本和生产时间成本，认为0.8MPa～8MPa为更优反应压强，其中当压强大于7.8MPa时，二氧化碳处于超临界状态，大大增加在溶剂种的溶解度，反应时间极大缩短。
本发明所述反应温度为200～265℃，根据溶剂种类和反应压强调整。当温度越高，呋喃甲酸转化率越高，转化速率越快，综合考虑设备成本和生产时间成本，超过265℃，呋喃二甲酸开始分解，低于200℃，反应转化较慢，低于185℃，难以发生。
本发明所述后处理的具体步骤为：反应体系冷却至特定温度(高于溶剂熔点10～20℃)，过滤分离溶剂与2，5-呋喃二甲酸盐，溶剂回收再次使用。2，5-呋喃二甲酸盐加水溶解，除去反应体系中的不溶物，进行酸化处理加酸至PH小于等于3，固体充分析出后过滤，即得2，5-呋喃二甲酸粗品。
所述的酸化用的酸包括盐酸、硫酸、醋酸、草酸、磷酸和稀硝酸中的一种或多种；
所述酸化的pH值为小于等于3.0。
所述酸化后还包括再次后处理步骤。
所述再次后处理包括分离、干燥和重结晶中的一种或多种。
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明。
实施例1
于高压反应釜中加入2-呋喃甲酸钾(150克，10毫摩尔)，碳酸钾(77克，5.5毫摩尔)和200克二苯醚，通入10MPa二氧化碳，260℃搅拌反应10小时。后处理：冷却至40℃过滤，所得固体为2，5-呋喃二甲酸钾盐粗品，溶剂回收再次使用。粗品加入300克水溶解，过滤除去不溶物，用盐酸调至酸性，过滤得白色固体为2，5-呋喃二甲酸，收率99％。
对比例1
于高压反应釜中加入2-呋喃甲酸钾(150克，10毫摩尔)，碳酸钾(77克，5.5毫摩尔)、醋酸钾和醋酸钠的混合熔盐(醋酸钾和醋酸钠质量比1：1)200克，通入二氧化碳达到10MPa，加热至260℃反应10小时。后处理：所得固体加入300克水溶解，过滤除去不溶物，用盐酸调至酸性，过滤得固体，用水重结晶后得棕色固体为2，5-呋喃二甲酸粗品，收率70％。
该对比例1和实施例1的区别在于所用溶剂不同，实施例1使用二苯醚作为溶剂，对比例1使用混合熔盐做溶剂，从实施例1和对比例1可以看出，二甲苯作为溶剂，在其他条件相同的情况下产物的收率明显高于使用熔融盐做溶剂，而且二苯醚相对于熔融盐更易回收。
对比例2
于高压反应釜中加入2-呋喃甲酸钾(150克，10毫摩尔)，碳酸钾(77克，5.5毫摩尔)和200克二苯醚，通入10MPa二氧化碳，185℃搅拌反应10小时。后处理：冷却至40℃过滤，所得固体为2，5-呋喃二甲酸钾盐粗品，溶剂回收再次使用。粗品加入300克水溶解，过滤除去不溶物，用盐酸调至酸性，过滤得白色固体为2，5-呋喃二甲酸，收率59％。
该对比例2和实施例1的区别在于反应温度185℃，低于实施例1的260℃，反应温度低，在其他条件都相同的情况下，产品收率变低。
实施例2
于高压反应釜中加入2-呋喃甲酸钾(150克，10毫摩尔)，碳酸钾(77克，5.5毫摩尔)和环丁砜200克，通入二氧化碳达到0.8MPa，加热至200℃反应10小时。后处理：冷却至40℃过滤，所得固体为2，5-呋喃二甲酸钾盐粗品，溶剂回收再次使用。粗品加入300克水溶解，过滤除去不溶物，用盐酸调至酸性，过滤得固体，用水重结晶后得白色固体为2，5-呋喃二甲酸，收率85％。
对比例3
于高压反应釜中加入2-呋喃甲酸钾(150克，10毫摩尔)，碳酸钾(77克，5.5毫摩尔)、醋酸钾和醋酸钠的混合熔盐(醋酸钾和醋酸钠质量比1：1)500克，通入二氧化碳达到0.8MPa，加热至200℃反应10小时。后处理：所得固体加入300克水溶解，过滤除去不溶物，用盐酸调至酸性，过滤得固体，用水重结晶后得棕色固体为2，5-呋喃二甲酸粗品，转化率30％。
实施例3
于高压反应釜中加入2-呋喃甲酸钾(150克，10毫摩尔)，碳酸钾(77克，5.5毫摩尔)和环丁砜200克，通入二氧化碳达到10MPa，加热至200℃反应10小时。后处理：所得固体为2，5-呋喃二甲酸钾盐粗品，加入300克水溶解，过滤除去不溶物，用盐酸调至酸性，过滤得固体，用水重结晶后得白色固体为2，5-呋喃二甲酸，转化率80％。
实施例4
于高压反应釜中加入2-呋喃甲酸钾(150克，10毫摩尔)，碳酸钾(70克，5毫摩尔)，环丁砜200克，通入二氧化碳达到22MPa，加热至200℃反应10小时。后处理：冷却至40℃，过滤所得固体为2，5-呋喃二甲酸钾盐粗品。粗品加入300克水溶解，过滤除去不溶物，用盐酸调至酸性，过滤得固体，用水重结晶后得白色固体为2，5-呋喃二甲酸，转化率85％。
实施例5
于高压反应釜中加入2-呋喃甲酸(112克，10毫摩尔)，碳酸钾(140克，10毫摩尔)和200克环丁砜，加入50克二甲苯160℃回流带水1小时，蒸出二甲苯后持续通入10MPa二氧化碳，升温至200℃搅拌反应10小时。后处理：冷却至40℃过滤，所得固体为2，5-呋喃二甲酸钾盐粗品，溶剂回收再次使用。粗品加入300克水溶解，过滤除去不溶物，用盐酸调至酸性，过滤得固体，用水重结晶后得白色固体为2，5-呋喃二甲酸，收率70％。
实施例6
于高压反应釜中加入2-呋喃甲酸钾(150克，10毫摩尔)，碳酸钾(70克，5毫摩尔)和200克环丁砜，加入50克二甲苯160℃回流带水1小时，蒸出二甲苯后持续通入10MPa二氧化碳，升温至260℃搅拌反应20小时。后处理：冷却至40℃过滤，所得固体为2，5-呋喃甲酸钾盐粗品，溶剂回收再次使用。粗品加入300克水溶解，过滤除去不溶物，用盐酸调至酸性，过滤得固体，用水重结晶后得白色固体为2，5-呋喃二甲酸，转化率98％。
实施例7
于高压反应釜中加入2-呋喃甲酸钾(150克，10毫摩尔)，碳酸钾(70克，5毫摩尔)和200克二苯醚，通入10MPa二氧化碳，260℃搅拌反应5小时。
后处理：冷却至40℃过滤，所得固体为2，5-呋喃二甲酸钾盐粗品，溶剂回收再次使用。粗品加入300克水溶解，过滤除去不溶物，用盐酸调至酸性，过滤得白色固体为2，5-呋喃二甲酸，收率99％。
对比例4
于高压反应釜中加入2-呋喃甲酸钾(150克，10毫摩尔)，碳酸钾(70克，5毫摩尔)，通入10MPa二氧化碳，260℃搅拌反应5小时。后处理：冷却后用300克水溶解，过滤除去不溶物，滤液用盐酸调至酸性，过滤得固体，用水重结晶得白色固体为2，5-呋喃二甲酸，转化率20％。
实施例8
于高压反应釜中加入2-呋喃甲酸(112克，10毫摩尔)，碳酸钾(140克，10毫摩尔)和300克二甲苯，160℃回流带水1小时后，通入10MPa二氧化碳，200℃搅拌反应2小时。后处理：冷却至30℃过滤，所得固体为2，5-呋喃二甲酸钾盐粗品，溶剂回收再次使用。粗品加入300克水溶解，过滤除去不溶物，用盐酸调至酸性，过滤得白色固体为2，5-呋喃二甲酸，收率89％。
实施例9
于高压反应釜中加入2-呋喃甲酸钾(150克，10毫摩尔)，碳酸钾(70克，5毫摩尔)和200克二苯醚，通入10MPa二氧化碳，240℃搅拌反应10小时。
后处理：冷却至40℃过滤，所得固体为2，5-呋喃二甲酸钾盐粗品，溶剂回收再次使用。粗品加入300克水溶解，过滤除去不溶物，用盐酸调至酸性，过滤得白色固体为2，5-呋喃二甲酸，收率99％。
实施例10
于高压反应釜中加入2-呋喃甲酸钾(150克，10毫摩尔)，碳酸钾(70克，5毫摩尔)和200克二苯醚，通入22MPa二氧化碳，220℃搅拌反应6小时。
后处理：冷却至40℃过滤，所得固体为2，5-呋喃二甲酸钾盐粗品，溶剂回收再次使用。粗品加入300克水溶解，过滤除去不溶物，用盐酸调至酸性，过滤得白色固体为2，5-呋喃二甲酸，收率98％。
实施例11
于高压反应釜中加入2-呋喃甲酸钾(150克，10毫摩尔)，碳酸钾(70克，5毫摩尔)和200克二甲苯，通入10MPa二氧化碳，240℃搅拌反应10小时。
后处理：冷却至40℃过滤，所得固体为2，5-呋喃二甲酸钾盐粗品，溶剂回收再次使用。粗品加入300克水溶解，过滤除去不溶物，用盐酸调至酸性，过滤得白色固体为2，5-呋喃二甲酸，收率95％。
实施例12
于高压反应釜中加入2-呋喃甲酸钾(150克，10毫摩尔)，碳酸钾(70克，5毫摩尔)和330克二苯醚，通入10MPa二氧化碳，220℃搅拌反应10小时。后处理：冷却至40℃过滤，所得固体为2，5-呋喃二甲酸钾盐粗品，溶剂回收再次使用。粗品加入300克水溶解，过滤除去不溶物，用盐酸调至酸性，过滤得白色固体为2，5-呋喃二甲酸，收率97％。
通过对比实施例，可以发现加入溶剂不仅大大降低了反应温度，提高原料转化率，而且可以降低后处理成本。
以上对本发明提供的一种低成本的2,5-呋喃二甲酸的工业化制备方法进行了详细的介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，包括最佳方式，并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本发明，包括制造和使用任何装置或系统，和实施任何结合的方法。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。本发明专利保护的范围通过权利要求来限定，并可包括本领域技术人员能够想到的其他实施例。如果这些其他实施例具有不是不同于权利要求文字表述的结构要素，或者如果它们包括与权利要求的文字表述无实质差异的等同结构要素，那么这些其他实施例也应包含在权利要求的范围内。
Claims (10)
1.一种由呋喃甲酸和二氧化碳合成2,5-呋喃二甲酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
由呋喃甲酸、无机碱和溶剂，在二氧化碳的条件下，进行反应后，得到2,5-呋喃二甲盐，经过后处理得到2,5-呋喃二甲酸；
所用溶剂为非质子性化合物。
2.根据权利要求1所述的一种由呋喃甲酸和二氧化碳合成2,5-呋喃二甲酸的方法，其特征在于，所述的溶剂包括二苯醚、环丁砜、二甲砜、联苯、萘、二甲苯、三甲苯、NMP、DMAc或HMPT。
3.根据权利要求1所述的一种由呋喃甲酸和二氧化碳合成2,5-呋喃二甲酸的方法，其特征在于，所述的呋喃甲酸与溶剂质量比为(1～99)：(99～1)。
4.根据权利要求1所述的一种由呋喃甲酸和二氧化碳合成2,5-呋喃二甲酸的方法，其特征在于，所用无机碱包括碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯、碳酸钙、醋酸钠、醋酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸氢钾、碳酸氢钠、碳酸氢钙、叔丁醇钾或叔丁醇钠中的一种或多种混合。
5.根据权利要求1所述的一种由呋喃甲酸和二氧化碳合成2,5-呋喃二甲酸的方法，其特征在于，所述的呋喃甲酸与无机碱摩尔比为1：(0.1～50)。
6.根据权利要求1所述的一种由呋喃甲酸和二氧化碳合成2,5-呋喃二甲酸的方法，其特征在于，所述的反应温度为200～265℃，反应时间为0.1～24小时，反应压强为0.1～25MPa。
7.根据权利要求1所述的一种由呋喃甲酸和二氧化碳合成2,5-呋喃二甲酸的方法，其特征在于，所述后处理的具体步骤为：反应体系冷却，过滤分离溶剂与2，5-呋喃二甲酸盐，溶剂回收再次使用，2，5-呋喃二甲酸盐加水溶解，除去反应体系中的不溶物，进行酸化处理加酸至PH小于等于3，固体充分析出后过滤，即得2，5-呋喃二甲酸粗品。
8.根据权利要求7所述的一种由呋喃甲酸和二氧化碳合成2,5-呋喃二甲酸的方法，其特征在于，所述的酸化处理所用的酸包括盐酸、硫酸、醋酸、磷酸和稀硝酸中的一种或多种。
9.根据权利要求7所述的一种由呋喃甲酸和二氧化碳合成2,5-呋喃二甲酸的方法，其特征在于，所述酸化后还包括再次后处理步骤，所述再次后处理包括分离、干燥和重结晶中的一种或多种。
10.根据权利要求7所述的一种由呋喃甲酸和二氧化碳合成2,5-呋喃二甲酸的方法，其特征在于，所述反应中可用2-呋喃甲酸盐替代呋喃甲酸，所用呋喃甲酸盐可为钾盐或钠盐，或两者任意比混合盐，所述碱性化合物包括氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾和碳酸钠中的一种或多种。
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2021
- 2021-08-06 CN CN202110899513.0A patent/CN113461645B/zh active Active
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