CN113458138A - 一种用于修复芴污染土壤的实验方法 - Google Patents

一种用于修复芴污染土壤的实验方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种用于修复芴污染土壤的实验方法，涉及土壤修复领域，包括以下步骤，获取芴污染土壤作为实验样品，样品中芴的提取与浓度检测，制备用于降解样品土壤中芴的催化剂，通过介质阻挡放电等离子体协同催化剂进行降解芴实验；本发明通过介质阻挡放电等离子体(DBDP)装置中协同催化降解，相比于无催化剂，仅用DBDP进行降解的情况下，提高了效率，并且从降解效率这一角度说明P25/NH2‑M I L‑125(T i)复合材料的引入为DBDP降解有机污染物实现降解率的提升，提供了一种创新性的思路。

Description

一种用于修复芴污染土壤的实验方法
技术领域
本发明涉及土壤修复领域，具体的是一种用于修复芴污染土壤的实验方法。
背景技术
环芳烃不易溶于水，极易附着在固体颗粒上，所以一般来说，大气、土壤中的大多数多环芳烃处于吸附态；多环芳烃类污染物分布很广，基本上在各种环境介质中都发现了PAHs；因排废气、废水及废物倾倒，多环芳烃对水、大气及土壤产生直接污染。吸附在烟气微粒上的多环芳烃随气流传向周围及更远处，又随降尘、降雨及降雪进入水体及土壤，而土壤及地面多环芳烃通过扬尘再次进入大气，通过呼吸及食物链进入动物体产生毒害；芴作为一种多环芳烃，是环境中检出率较高的持久性有机污染物之一，用于制医药(制造抗痉挛药、镇静药，镇痛药，降血压药)、染料(代替蒽醌合成阴丹士林染料)；合成杀虫剂、除草剂；制抗冲击有机玻璃和芴醛树脂；用作湿润剂、洗涤剂、液体闪光剂、消毒剂等，目前对芴污染土壤的修复，效率十分低下。
发明内容
为解决上述背景技术中提到的不足，本发明的目的在于提供一种用于修复芴污染土壤的实验方法，本发明通过介质阻挡放电等离子体(DBDP)装置中协同催化降解，相比于无催化剂，仅用DBDP进行降解的情况下，提高了效率。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种用于修复芴污染土壤的实验方法，包括以下步骤：
S1、获取芴污染土壤作为实验样品；
S2、样品中芴的提取与浓度检测；
S3、制备用于降解样品土壤中芴的催化剂，催化剂为P25/NH2-MIL-125(Ti)复合材料；
S4、通过介质阻挡放电等离子体协同催化剂进行降解芴实验。
进一步地，所述S2中芴的提取具体为：
将待检测样品放入锥形瓶中，向锥形瓶中加入30mL提取剂，提取剂为甲醇，利用保鲜膜和橡皮筋对锥形瓶口进行密封，放入恒温振荡箱中以转速180r/min，温度18℃进行恒温振荡1h,随后取出静置5min，使用2.5ml一次性注射器取上清液，过0.22μm滤膜，最后用HPLC进行测定。
进一步地，所述S2中浓度检测具体为：
采用高效液相色谱对样品中所提取的溶液进行芴浓度的检测，检测器为紫外检测器，色谱柱为毛细管柱，设置柱温为30℃，流动相采用的为9:1的甲醇：水，进样的量为10μL，流速为0.8mL/min，紫外检测器的波长为254nm。
进一步地，所述S3中催化剂的制备方法为水热合成法制成P25/NH2-MIL-125(Ti)复合材料：
S31、将TBT、H2BDC-NH2、DMF和MeOH按照体积与质量比的方式，以225mL:408g:6750mL:750mL比例混合，获得混合溶液；
S32、添加P25纳米粉末到混合溶液中，持续搅拌，超声分散，形成混合物；
S33、将分散后的混合物倒入反应釜中，并放入烘箱中以150℃恒温保持72h，随后冷却至室温；
S34、将反应釜中的混合产物进行过滤分离，采用DMF洗涤三次和甲醇洗涤一次；
S35、离心去除悬浮液，放入真空干燥箱中以60℃干燥6h，获得P25/NH2-MIL-125(Ti)复合催化剂材料。
进一步地，所述S4具体为：
将催化剂与土壤混合物放入到DBD发生装置中，再将鼓风机、缓冲瓶、转子流量计、DBD等离子体电源、变压器、尾气收集装置等依次连接好，完成介质阻挡放电等离子体系统搭建,通过介质阻挡放电等离子体协同催化放电降解芴实验。
所述DBD发生装置是内外介质均为石英制玻璃管，进气口和出气口分别位于外介质的两端，内介质管套在中心的放电铜棒上，铜片环绕于外介质玻璃管上并连接上接地电极，土壤样本和催化剂置于内外介质间形成电介质层，载气通过进气口进入反应装置中，形成稳定的气体环境后，将铜棒与电源相接，形成等离子体介质阻挡放电反应。
本发明的有益效果：
本发明通过介质阻挡放电等离子体(DBDP)装置中协同催化降解，相比于无催化剂，仅用DBDP进行降解的情况下，提高了效率，并且从降解效率这一角度说明P25/NH2-MIL-125(Ti)复合材料的引入为DBDP降解有机污染物实现降解率的提升，提供了一种创新性的思路。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是本发明催化剂合成图；
图2是本发明催化剂XRD图谱；
图3是本发明催化剂红外光谱图；
图4是本发明催化剂TEM成像图；
图5是本发明催化剂紫外-可见分光光谱图；
图6是本发明芴降解率图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
一种用于修复芴污染土壤的实验方法，如图1-6所示，包括如下步骤：
1、土壤采集：
选择校园中某块空地，选取5-20cm处的表层土，采取表层土壤后，将土壤中的大颗粒等杂质筛分后自然风干，将剩余风干后的土壤依次过20、100目筛，存于避光处保存，留作后续实验用土。
2、土壤预处理：
由于土壤是直接由校园空地内采取，为了消除土壤中本身存在的有机物质对实验造成干扰，风干后，使用有机溶剂对土壤进行的多次洗涤、晾干(重复几次)。具体的操作步骤如下：首先，称取若干克过筛风干后的土壤放入广口锥形瓶中；然后量取丙酮：正己烷(VM:VL＝1:1)的混合液，使混合液体积与土壤质量为1:1，将其混匀后缓慢倒入盛有土壤的锥形瓶中；最后将瓶口用保鲜膜封住，随后放到恒温振荡器中，连续振荡4小时，然后拿出放置10分钟后，过滤掉锥形瓶中的上清液，将上述步骤重复多次后，把潮湿土壤置于通风橱内自然风干，最后存于棕色广口瓶中待用。
3、模拟芴污染土壤：
污染土壤的制备共经历三个过程：芴-甲醇混合溶液的配制；芴-甲醇混合溶液与土壤的最大限度混匀；自然风干。首先配制1000mg/L的芴-甲醇混合溶液：在烧杯中称取质量为50mg的芴，向烧杯中加入50mL甲醇，在玻璃棒连续搅拌下，芴充分溶解，溶解后转移至50ml容量瓶中，留作后续实验储备液使用；其次，称取预处理土壤100g放入锥形瓶中，量取200mL设定好的一定浓度的混合溶液，缓慢倒入其锥形瓶中，用保鲜膜和橡皮筋对混合物进行密闭处理，随后放入恒温振荡器，条件设为转速180r/min、温度18℃，在振荡器中振荡1小时40分钟后取出；最后，放入通风橱中进行自然风干，即风干后可达到芴污染土壤质量分为200mg/kg。制备完毕后将土壤置于避光处进行保存留作后续实验使用，在之后不定期抽取土壤进行芴浓度的测定，制备完成后的土壤中芴浓度的挥发和损失较小，可忽略不计。
4、催化剂制备：
采用水热合成法P25/NH2-MIL-125(Ti)复合材料：TBT、H2BDC-NH2、DMF和MeOH按照体积与质量比的方式，以225mL:408g:6750mL:750mL比例混合。为了实现在工业生产中应用，在添加P25的过程中以g为单位，分别添加到0.05g、0.1g、0.2gP25纳米粉末到TBT、H2BDC-NH2、DMF和MeOH的混合反应溶液中，在复合材料的制备过程中所采用的配比使用g、mL等国际基本质量或体积单位，为P25/NH2-MIL-125(Ti)复合材料在工业领域得到大规模的生产与应用奠定了基础。为了使混合物均匀，在持续搅拌后，超声分散，然后将分散后的混合物倒入反应釜中，并放入烘箱中以150℃恒温保持72h，随后冷却至室温，将反应釜中的混合产物进行过滤分离，之后采用DMF洗涤三次和甲醇洗涤一次。最后，离心去除悬浮液，将其放入真空干燥箱中以60℃干燥6h，获得到P25/NH2-MIL-125(Ti)复合催化剂材料。其中NH2-MIL-125(Ti)按照DMF与MeOH的体积比9:1编号为M3(在后续表征和应用中皆以M3替代NH2-MIL-125(Ti))，根据P25投加量依次递增，将实验制备得到的P25/NH2-MIL-125(Ti)记录为X-P25/M3，其中X＝1、2、3(0.05g、0.1g、0.2g)。
5、DBDP协同催化剂降解芴实验：
在进行介质阻挡放电等离子体(DBDP)协同催化放电降解芴实验前，先将材料(P25、M3、X-P25/M3)与土壤混合物放入到介质阻挡放电(DBD)发生装置中，再将鼓风机、缓冲瓶1.2、转子流量计、DBD等离子体电源、变压器、尾气收集装置等依次连接好，完成DBDP系统搭建。其中DBD发生装置内部结构分析如下：
此DBD发生装置，内外介质均为石英制玻璃管，进气口和出气口分别位于外介质的两端，内介质管套在中心的放电铜棒上，将铜片环绕于外介质玻璃管上并连接上接地电极，将待修复的土壤和催化剂置于内外介质间形成电介质层，载气先通过进气口进入反应装置中，形成稳定的气体环境后，将铜棒与电源相接，此时形成等离子体介质阻挡放电反应(设定载气气量为4L/min、放电电压为7kV)。
6、芴的提取与检测方法
提取污染土壤中的芴，提取剂选用甲醇，具体操作步骤如下：将待检测土壤放入锥形瓶中，向锥形瓶中加入30mL提取剂，利用保鲜膜和橡皮筋对锥形瓶口进行密封，放入恒温振荡箱中以转速180r/min，温度18℃进行恒温振荡1h,随后取出静置5min，使用2.5ml一次性注射器取上清液，过0.22μm滤膜，最后用HPLC进行测定。
芴浓度的检测：采用高效液相色谱对土壤中所提取的溶液进行芴浓度的检测，检测器为紫外检测器，色谱柱为：毛细管柱，由于每台仪器检测条件的不同，所以使用此台仪器对芴进行分析的条件如下：设置柱温为30℃，流动相采用的为9:1的甲醇：水，设定10μL为进样的量，0.8mL/min为流速，254nm为紫外检测器的波长。
此复合材料可用于介质阻挡放电等离子体(DBDP)装置中协同催化降解有机污染物，以多环芳烃芴这种有机污染物为例，设定DBDP运行过程中的各种参数，载气气量为4L/min、放电电压为7kV、芴污染土壤初始浓度为200mg/kg，在有无催化剂的情况别对芴进行降解，结果经过裸DBDP系统降解10min后，芴降解率仅为71.4％，在加入单一材料P25或M3后降解率分别为82.6％和81.5％，当加入复合材料X-P25/M3后芴的降解率上升明显，DBDP协同1-P25/M3、2-P25/M3、3-P25/M3后，对芴的降解率分别达到86.2％、88.6％和90.45％，综合以上降解率结果可以发现，在DBDP复合材料协同3-P25/M3时对多环芳烃的降解效率最高达到90.45％，相对于单独的DBDP提高了近20％，从降解效率这一角度说明P25/NH2-MIL-125(Ti)复合材料的引入为DBDP降解有机污染物实现降解率的提升，提供了一种创新性的思路。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (6)

1.一种用于修复芴污染土壤的实验方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、获取芴污染土壤作为实验样品；
S2、样品中芴的提取与浓度检测；
S3、制备用于降解样品土壤中芴的催化剂，催化剂为P25/NH2-MIL-125(Ti)复合材料；
S4、通过介质阻挡放电等离子体协同催化剂进行降解芴实验。
2.根据权利要求1所述的一种用于修复芴污染土壤的实验方法，其特征在于，所述S2中芴的提取具体为：
将待检测样品放入锥形瓶中，向锥形瓶中加入30mL提取剂，提取剂为甲醇，利用保鲜膜和橡皮筋对锥形瓶口进行密封，放入恒温振荡箱中以转速180r/min，温度18℃进行恒温振荡1h,随后取出静置5min，使用2.5ml一次性注射器取上清液，过0.22μm滤膜，最后用HPLC进行测定。
3.根据权利要求1所述的一种用于修复芴污染土壤的实验方法，其特征在于，所述S2中浓度检测具体为：
采用高效液相色谱对样品中所提取的溶液进行芴浓度的检测，检测器为紫外检测器，色谱柱为毛细管柱，设置柱温为30℃，流动相采用的为9:1的甲醇：水，进样的量为10μL，流速为0.8mL/min，紫外检测器的波长为254nm。
4.根据权利要求1所述的一种用于修复芴污染土壤的实验方法，其特征在于，所述S3中催化剂的制备方法为水热合成法制成P25/NH2-MIL-125(Ti)复合材料：
S31、将TBT、H2BDC-NH2、DMF和MeOH按照体积与质量比的方式，以225mL:408g:6750mL:750mL比例混合，获得混合溶液；
S32、添加P25纳米粉末到混合溶液中，持续搅拌，超声分散，形成混合物；
S33、将分散后的混合物倒入反应釜中，并放入烘箱中以150℃恒温保持72h，随后冷却至室温；
S34、将反应釜中的混合产物进行过滤分离，采用DMF洗涤三次和甲醇洗涤一次；
S35、离心去除悬浮液，放入真空干燥箱中以60℃干燥6h，获得P25/NH2-MIL-125(Ti)复合催化剂材料。
5.根据权利要求1所述的一种用于修复芴污染土壤的实验方法，其特征在于，所述S4具体为：
将催化剂与土壤混合物放入到DBD发生装置中，再将鼓风机、缓冲瓶、转子流量计、DBD等离子体电源、变压器、尾气收集装置等依次连接好，完成介质阻挡放电等离子体系统搭建,通过介质阻挡放电等离子体协同催化放电降解芴实验。
6.根据权利要求5所述的一种用于修复芴污染土壤的实验方法，其特征在于，所述DBD发生装置是内外介质均为石英制玻璃管，进气口和出气口分别位于外介质的两端，内介质管套在中心的放电铜棒上，铜片环绕于外介质玻璃管上并连接上接地电极，土壤样本和催化剂置于内外介质间形成电介质层，载气通过进气口进入反应装置中，形成稳定的气体环境后，将铜棒与电源相接，形成等离子体介质阻挡放电反应。
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