CN113451565B - 一种高振实高球形度内部放射状三元前驱体的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂离子电池材料领域，具体是一种高振实高球形度内部放射状三元前驱体的生产工艺，先往反应釜内加入底水刚好没过最上层搅拌桨，然后将镍盐、钴盐、锰盐混合溶液与氨水络合剂、氢氧化钠水溶液加入到反应釜底液中，同时使用提固器提高反应釜内的固含量，采用共沉淀反应方法，通过调节氨浓度，合成高振实高球形度内部放射状的三元正极材料前驱体；本发明提高了三元正极材料的加工性能，制备出来的三元前驱体球形度好表面光滑，提高了三元前驱体的压实密度，有利于正极材料体积能量密度的提高，同时本发明的制备方法使用了提固器能够降低成品的硫含量，解决了常规制备方法硫含量高的问题。

Description

一种高振实高球形度内部放射状三元前驱体的生产工艺
技术领域
本发明属于锂离子电池材料领域，具体涉及一种高振实高球形度内部放射状三元前驱体的生产工艺。
背景技术
如今，迫切需要长寿命，环保，低成本的可靠电池，以满足我们现代社会的一些关键需求。目前，锂离子电池的产量为每月数百万个单位，它们正在迅速取代诸如手机和计算机之类的流行设备中体积较大且能量较低的镍镉和镍金属氢化物电池。如今，锂离子电池在电动汽车中的也得到了广泛的应用。尽管已经商业化，但是锂离子电池仍有深入研究的需求，目的是进一步改善其性能和特性，比如锂离子电池的容量、循环以及安全性等。
三元前驱体的制备是锂离子电池生产的关键技术，三元前驱体的理化指标和形貌直接影响着锂离子电池的性能，较高的振实密度能够提高正极材料的体积能量密度，进一步提高电动汽车的续航里程。因此，如何生产高振实高球形度内部放射状的三元前驱体，以提高了正极材料的体积能量密度，满足了市场的需求，是现有生产研究的主要方向。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高振实高球形度内部放射状三元前驱体的生产工艺，以制得高振实高球形度内部放射状硫含量低的三元前驱体。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种高振实高球形度内部放射状三元前驱体的生产工艺，包括：
将总浓度为1.6-2.0mol/L的镍盐、钴盐、锰盐混合溶液，氢氧化钠溶液与氨水加入到反应釜内，在氮气或惰性气体的气体环境下进行加热反应，反应期间保持氨浓度为5-8g/L，pH为11.2-11.5，并通过提固器控制反应体系固含量为12-18％；通过使用提固器保证体系固含量为12-18％，不仅能够降低生产成品的硫含量，而且能够保证三元前驱体以定向形态进行生长。
优选的，所述镍盐、钴盐、锰盐混合溶液中Ni：Co：Mn＝55：10：35。
优选的，反应温度为59-61℃。
进一步的，所述氢氧化钠溶液浓度为5-12mol/L，所述氨水浓度为5-8mol/L；盐液流量为365-375L/h，碱液流量为120-125L/h，氨水流量为20-30L/h。其中，实际生产中盐液流量、碱液流量及氨水流量均会对三元前驱体的形态造成影响，本申请中的盐液、碱液及氨水流量的设置是与球形内部放射状三元前驱体形态生产相适配的，当某个原料的流量偏差时三元前驱体的生长形态也会发生相应改变，无法保证三元前驱体内部呈放射状、高振实及高球形度。
进一步的，反应后产物经离心洗涤、干燥、混批、过筛、除磁后得到高振实高球形度内部放射状三元前驱体。
上述，制得高振实高球形度内部放射状三元前驱体的振实密度≥2.4g/cm3，硫含量为900-1000ppm。
与现有技术相比较，本发明的有益效果如下：
本发明提高了三元正极材料的加工性能，制备出的三元前驱体球形度好表面光滑，提高了三元前驱体的压实密度，有利于正极材料体积能量密度的提高，同时本发明的制备方法使用了提固器能够降低成品的硫含量，解决了常规制备方法硫含量高的问题。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的三元材料前驱体的500倍扫描电镜图；
图2为本发明实施例1制备得到的三元材料前驱体的5000倍扫描电镜图；
图3为本发明实施例1制备得到的三元材料前驱体的5000倍截面扫描电镜图；
图4为本发明实施例1提供的三元前驱体制备的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
三元前驱体制备过程中，按Ni:Co:Mn＝55：10：35的摩尔比例配置的镍钴锰盐溶液，其中镍盐、钴盐、锰盐混合溶液的滴定总浓度为1.6-2.0mol/L，先往反应釜内加入底水刚好没过最上层搅拌桨，然后将配置的镍钴锰盐混合溶液、摩尔浓度为5-12mol/L的氢氧化钠溶液及摩尔浓度为5-8mol/L氨水通过计量泵加入到反应釜中，摩尔浓度为5-12mol/L的氢氧化钠溶液，摩尔浓度为5-8mol/L氨水通过计量泵加入到反应釜内部，同时注入料液时通入0.3m3/h氮气，其中盐液流量为370L/h，碱液流量为122L/h，氨水流量为25L/h，开始反应三小时后反应釜满釜，开始往提固器进料，控制提固器出清球阀开度为12％，控制反应釜内部固含量15％左右(固含量为前驱体浆料的固体质量和浆料混合溶液质量的比值)，氨浓度控制在5-8g/L，pH控制在11.3-11.6，反应温度59-61℃，产物经过离心洗涤、干燥、混批、过筛、除磁包装五个工序得到最终的成品。
制备出来的三元前驱体球形度好表面光滑，提高了三元前驱体的振实密度，有利于正极材料体积能量密度的提高，同时此制备方法使用了提固器能够降低成品的硫含量，解决了常规制备方法硫含量高的问题。
实施例2
三元前驱体制备过程中，按Ni:Co:Mn＝55：10：35的摩尔比例配置的镍钴锰盐溶液，其中镍盐、钴盐、锰盐混合溶液的滴定总浓度为1.6-2.0mol/L，先往反应釜内加入底水刚好没过最上层搅拌桨，然后将配置的镍钴锰盐混合溶液、摩尔浓度为5-12mol/L的氢氧化钠溶液及摩尔浓度为5-8mol/L氨水通过计量泵加入到反应釜中，摩尔浓度为5-12mol/L的氢氧化钠溶液，摩尔浓度为5-8mol/L氨水通过计量泵加入到反应釜内部，同时注入料液时通入0.3m3/h氮气，其中盐液流量为365L/h，碱液流量为120L/h，氨水流量为20L/h，开始反应三小时后反应釜满釜，开始往提固器进料，控制提固器出清球阀开度为12％，控制反应釜内部固含量15％左右(固含量为前驱体浆料的固体质量和浆料混合溶液质量的比值)，氨浓度控制在5-8g/L，pH控制在11.3-11.6，反应温度59-61℃，产物经过离心洗涤、干燥、混批、过筛、除磁包装五个工序得到最终的成品。
实施例3
三元前驱体制备过程中，按Ni:Co:Mn＝55：10：35的摩尔比例配置的镍钴锰盐溶液，其中镍盐、钴盐、锰盐混合溶液的滴定总浓度为1.6-2.0mol/L，先往反应釜内加入底水刚好没过最上层搅拌桨，然后将配置的镍钴锰盐混合溶液、摩尔浓度为5-12mol/L的氢氧化钠溶液及摩尔浓度为5-8mol/L氨水通过计量泵加入到反应釜中，摩尔浓度为5-12mol/L的氢氧化钠溶液，摩尔浓度为5-8mol/L氨水通过计量泵加入到反应釜内部，同时注入料液时通入0.3m3/h氮气，其中盐液流量为375L/h，碱液流量为125L/h，氨水流量为30L/h，开始反应三小时后反应釜满釜，开始往提固器进料，控制提固器出清球阀开度为12％，控制反应釜内部固含量15％左右(固含量为前驱体浆料的固体质量和浆料混合溶液质量的比值)，氨浓度控制在5-8g/L，pH控制在11.3-11.6，反应温度59-61℃，产物经过离心洗涤、干燥、混批、过筛、除磁包装五个工序得到最终的成品。
对比例1
本对比例与实施例1基本相同，不同之处仅在于，其中其中盐液流量为380L/h，碱液流量为130L/h，氨水流量为35L/h。
对比例2
本对比例与实施例1基本相同，不同之处仅在于，其中盐液流量为360L/h，碱液流量为115L/h，氨水流量为15L/h。
对比例3
本对比例与实施例1基本相同，不同之处仅在于，其中盐液流量为360L/h。
对比例4
三元前驱体制备过程中，按Ni:Co:Mn＝55：10：35的摩尔比例配置的镍钴锰盐溶液，其中镍盐、钴盐、锰盐混合溶液的滴定总浓度为1.6-2.0mol/L，先往反应釜内加入底水刚好没过最上层搅拌桨，然后将配置的镍钴锰盐混合溶液、摩尔浓度为5-12mol/L的氢氧化钠溶液及摩尔浓度为5-8mol/L氨水通过计量泵加入到反应釜中，摩尔浓度为5-12mol/L的氢氧化钠溶液，摩尔浓度为5-8mol/L氨水通过计量泵加入到反应釜内部，同时注入料液时通入0.3m3/h氮气，其中盐液流量为370L/h，碱液流量为122L/h，氨水流量为25L/h，开始反应三小时后反应釜满釜，开始往提固器进料，控制提固器出清球阀开度为12％，控制反应釜内部固含量15％左右(固含量为前驱体浆料的固体质量和浆料混合溶液质量的比值)，氨浓度控制在8-10g/L，pH控制在11.3-11.6，反应温度59-61℃，产物经过离心洗涤、干燥、混批、过筛、除磁包装五个工序得到最终的成品。
对比例5
三元前驱体制备过程中，按Ni:Co:Mn＝55：10：35的摩尔比例配置的镍钴锰盐溶液，其中镍盐、钴盐、锰盐混合溶液的滴定总浓度为1.6-2.0mol/L，先往反应釜内加入底水刚好没过最上层搅拌桨，然后将配置的镍钴锰盐混合溶液、摩尔浓度为5-12mol/L的氢氧化钠溶液及摩尔浓度为5-8mol/L氨水通过计量泵加入到反应釜中，摩尔浓度为5-12mol/L的氢氧化钠溶液，摩尔浓度为5-8mol/L氨水通过计量泵加入到反应釜内部，同时注入料液时通入0.3m3/h氮气，其中盐液流量为370L/h，碱液流量为122L/h，氨水流量为25L/h，开始反应三小时后反应釜满釜，开始往提固器进料，控制提固器出清球阀开度为12％，控制反应釜内部固含量15％左右(固含量为前驱体浆料的固体质量和浆料混合溶液质量的比值)，氨浓度控制在3-5g/L，pH控制在11.3-11.6，反应温度59-61℃，产物经过离心洗涤、干燥、混批、过筛、除磁包装五个工序得到最终的成品。
对比例6
在三元前驱体制备过程中，按Ni:Co:Mn＝55：10：35的摩尔比例配置的镍钴锰盐溶液，其中镍盐、钴盐、锰盐混合溶液的滴定总浓度为1.6-2.0mol/L，先往反应釜内加入底水刚好没过最上层搅拌桨，然后将配置的镍钴锰盐混合溶液、摩尔浓度为5-12mol/L的氢氧化钠溶液，摩尔浓度为5-8mol/L氨水通过计量泵加入到反应釜内部，同时注入料液时通入0.3m3/h氮气，其中盐液流量为370L/h，碱液流量为122L/h，氨水流量为25L/h，氨浓度控制在5-8g/L，pH控制在11.3-11.6，产物经过离心洗涤、干燥、混批、过筛、除磁包装五个工序得到最终的成品。
性能测试
分别对上述实施例1-3及对比例1-6制得的三元前驱体进行检测，相关检测结果如下：
其中实施例1-3及对比例1-6中三元前驱体检测首次放电容量是通过将各实施例及对比例制得的三元前驱体掺锂后，烧结，得到锂电池正极材料，并应用制得的锂电池正极材料制备锂离子电池，通过对制备得到的锂离子电池进行电学性能测试可得到首次放电容量数据。(其中各实施例及对比例制备锂电池正极材料的工艺及配比均相同。)
比较实施例1-3及对比例1-6中首次放电容量检测数据可以看出，本发明制得的三元前驱体具有较优的性能。
对比实施例1-3及对比例1-3可以看出，在实际生产过程中当盐液流量、碱液流量及氨水流量中某个或多个原料的流量升高或降低时，制得三元前驱体的振实密度及首次放电容量均明显下降。在实际生产过程中，当某个或多个原料的流量发生改变时，均会影响三元前驱体振实密度、圆度及三元前驱体内部的放射状，进而影响三元前驱体的性能。
对比实施例1-3及对比例4-5可以看出，当氨浓度升高时，三元前驱体的振实密度随之增大，当氨浓度降低时，三元前驱体的振实密度随之减小。当从实施例1-3及对比例4-5可以看出，实施例1-3制备的三元前驱体首次放电容量检测结果均优于对比例4-5。其主要是由于虽然当氨浓度升高时，三元前驱体的振实密度随之增大(振实密度的提高有利于提高正极材料的克容量)，但氨浓度升高不利于三元前驱体内部放射状结构的生成，而颗粒内部放射状能够缩短锂离子的迁移路径，加快了锂离子的嵌入/脱出，有助于锂离子的倍率性能的提高，故综合来看氨浓度控制在5-8g/L其制得的三元前驱体性能更优。
对比实施例1-3及对比例6可以看出，通过提固器动态调整反应釜中固含15％左右，能够有效降低成品的硫含量，解决了常规制备方法硫含量高的问题。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (5)

1.一种高振实高球形度内部放射状三元前驱体的生产工艺，其特征在于，包括：
将总浓度为1.6-2.0 mol/L的镍盐、钴盐、锰盐混合溶液，氢氧化钠溶液与氨水加入到反应釜内，在氮气或惰性气体的气体环境下进行加热反应，反应期间保持氨浓度为5-8 g/L，pH 为11.2-11.5，并通过提固器控制反应体系固含量为12-18%；
所述氢氧化钠溶液浓度为5-12 mol/L，所述氨水浓度为5-8 mol/L；盐液流量为365-375L/h，碱液流量为120-125L/h，氨水流量为20-30L/h。
2.根据权利要求1所述的高振实高球形度内部放射状三元前驱体的生产工艺，其特征在于，所述镍盐、钴盐、锰盐混合溶液中Ni：Co：Mn=55：10：35。
3.根据权利要求1所述的高振实高球形度内部放射状三元前驱体的生产工艺，其特征在于，反应温度为59-61℃。
4.根据权利要求1所述的高振实高球形度内部放射状三元前驱体的生产工艺，其特征在于，反应后产物经离心洗涤、干燥、混批、过筛、除磁后得到高振实高球形度内部放射状三元前驱体。
5.根据权利要求1所述的高振实高球形度内部放射状三元前驱体的生产工艺，其特征在于，制得高振实高球形度内部放射状三元前驱体的振实密度≥2.4g/cm3，硫含量为900-1000ppm。
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锂离子电池正极材料LiNi_(0.8)Co_(0.1)Mn_(0.1)O_2的产业化工艺研究;冯耀华;李春雷;艾灵;;现代化工(09);180-185 *

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CN113451565A (zh) 2021-09-28

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