CN113443641A - 一种医药级氢氧化铝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化合物制备技术领域，更具体而言，涉及一种氢氧化铝的制备方法，所述的制备工艺包括：硫酸铝配制成一定浓度的溶液，与配制好的碳酸钠溶液按1：1.8摩尔比进行投料，反应液pH7‑8搅拌反应，反应完得到的反应液经板框压滤、使用3％比例的氨水打浆一次，能快速洗涤得合格湿品，再通过闪蒸干燥得到粉状氢氧化铝，与其它市售品相比其洗涤、干燥工时短能耗低，所得产品性状符合药典标准、制酸力高，进一步提高了药物有效性及降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及化合物制备技术领域，更具体而言，涉及一种医药级氢氧化铝的制备方法。
背景技术
氢氧化铝，是铝的氢氧化物。氢氧化铝既能与酸反应生成盐和水又能与强碱反应生成盐和水，因此它是一种两性氢氧化物。由于又显一定的酸性，所以又可称之为铝酸(H3AlO3)。但实际与碱反应时生成的是四羟基合铝酸盐([Al(OH)4]-)。因此通常在把它视作一水合偏铝酸(HAlO2·H2O)，按用途分为工业级和医药级两种。
医药级氢氧化铝是典型且常用的抗酸药，具有抗酸、吸着、局部止血和保护溃疡面等作用。氢氧化化铝对胃内已存在的胃酸起中和或缓冲的化学反应，但对胃酸的分泌没有直接影响，其抗酸作用缓慢而持久。氢氧化化铝的中和、缓冲作用可导致胃内容物的pH值升高，从而使胃酸过多的症状得以缓解。
目前氢氧化铝主要的工业上普遍采用碳酸氢铵、碳酸钠法制备医用氢氧化铝。这些制备方法中有的工艺操作比较复杂，硫酸盐包裹不易洗涤，所得产品的制酸力低且不稳定，另外有的生产厂家采用喷雾干燥能耗较高，工时较长，所得的产品为具有砂性小颗粒，不符合中国药典标准要求的白色粉末。
因此，有必要解决上述技术问题。
发明内容
为了克服现有技术中所存在的不足，本发明提供一种反应条件温和、能快速洗涤、干燥方法得当医药级氢氧化铝的制备方法，采用的技术方案为：
一种医药级氢氧化铝的制备方法，包括以下步骤：
S1.硫酸与工业氢氧化铝反应经沉淀得硫酸铝溶液；
S2.向反应釜内同时加入硫酸铝溶液、碳酸钠溶液，加料完成后，搅拌制得反应料液；
S3.将反应料液打入板框，使用纯化水洗涤，一次洗涤结束，压板出料进行打浆，在打浆过程中加入氨水，将浆液打入洁净区板框，继续二次洗涤，中控洗涤水检测碳酸盐，合格后压板出料；
S4.取滤饼进行干燥制得医药级氢氧化铝。
进一步地，所述硫酸铝溶液的质量浓度为15％-25％，碳酸钠溶液的质量浓度为15-20％。
进一步地，所述硫酸铝：碳酸钠投料质量比为1：(1.5～2.0)，反应温度为20-40℃。
进一步地，所述的硫酸铝溶液的质量浓度为15-16％，碳酸钠的质量浓度为19-20％。
进一步地，所述硫酸铝：碳酸钠的投料质量比为1：1.8，反应温度为30～40℃。
进一步地，步骤S3中所述打浆洗涤时的氨水加入比例为工业氢氧化铝投料量的2～5％。
进一步地，所述氨水加入比例为3％。
进一步地，所述干燥方式采用真空干燥、鼓风干燥、双锥干燥或闪蒸干燥法。
进一步地，所述闪蒸干燥进风温度为200-260℃，出风温度60-110℃，进料频率10-25Hz，优选进风温度为240-250℃，出风温度95-105℃，进料频率15-20Hz。
与现有技术相比，本发明所具有的有益效果为：
本发明提供了一种工艺操作简单，能耗低，工时短所得产品制酸力高，稳定性好的氢氧化铝制备工艺。通过硫酸与工业氢氧化铝反应经沉淀制得硫酸铝溶液；硫酸铝溶液、碳酸钠溶液反应制得氢氧化铝；通过加入氨水洗去制备的的氢氧化铝中盐分；通过闪蒸干燥达到节能，工时段的效果。制备的氢氧化铝与其它市售品相比其洗涤、干燥工时短能耗低，所得产品性状符合药典标准、制酸力高，进一步提高了药物有效性及降低了生产成本。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种医药级氢氧化铝的制备方法，包括以下步骤：
S1.硫酸与工业氢氧化铝反应经沉淀得硫酸铝溶液；
S2.向反应釜内同时加入硫酸铝溶液、碳酸钠溶液，加料完成后，搅拌制得反应料液；
S3.将反应料液打入板框，使用纯化水洗涤，一次洗涤结束，压板出料进行打浆，在打浆过程中加入氨水，将浆液打入洁净区板框，继续二次洗涤，中控洗涤水检测碳酸盐，合格后压板出料；
S4.取滤饼进行干燥制得医药级氢氧化铝。
所述硫酸铝溶液的质量浓度为15％-25％，碳酸钠溶液的质量浓度为15-20％。所述硫酸铝：碳酸钠投料质量比为1：(1.5～2.0)，反应温度为20-40℃。
S3中的合格标准可以有两个：
1、碳酸盐中控方法，用三角瓶取洗涤水10ml，加酚酞指示液2滴，滤液如显粉红色，加2滴盐酸滴定液(0.1mol/L)粉红色应消失。
2、硫酸盐中控方法，供试品溶液配制，用三角瓶取滤液(板框后区)5.0ml置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀。对照溶液配制：取标准硫酸钾溶液5.0ml置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，加水使成约40ml，摇匀。在两支比色管中各加25％氯化钡溶液5ml,然后加水稀释至50ml，摇匀，静置10min，置于黑色背景上，由上往下观察，供试品溶液不得浓于对照溶液。
优选地，所述硫酸铝溶液的质量浓度为15-16％，碳酸钠的质量浓度为19-20％。所述硫酸铝：碳酸钠的投料质量比为1：1.8，反应温度为30～40℃。
步骤S3中所述打浆洗涤时的氨水加入比例为批量的2～5％。优选地，所述氨水加入比例为3％。
所述干燥方式采用真空干燥、鼓风干燥、双锥干燥或闪蒸干燥法。优选地，所述闪蒸干燥进风温度为200-260℃，出风温度60-110℃，进料频率10-25Hz，优选进风温度为240-250℃，出风温度95-105℃，进料频率15-20Hz。
实施例1
称取300.0克15％浓度的硫酸铝溶液，350.5克20％的碳酸钠溶液，同时加入到1000ml三口瓶，控制反应液pH值为7-8，于30℃搅拌0.5小时，过滤，滤饼加入3％的氨水溶液打浆一次，抽干滤液用纯化水淋洗滤饼三次，中控碳酸盐至合格，使用真空干燥箱烘干，设置干燥温度60℃，真空度≥0.092MPa干燥6小时后得43.8克样品，制酸力283.7，含量79.2％。
实施例2
称取1000.0克15％浓度的硫酸铝溶液，1170.0克20％的碳酸钠溶液，同时加入到5L三口瓶，控制反应液pH值为7-8，于35℃搅拌1小时，过滤，滤饼加入3％的氨水溶液打浆一次，抽干滤液用纯化水淋洗滤饼三次，中控碳酸盐至合格，使用鼓风干燥箱烘干，设置干燥温度65℃，干燥8小时后进行分析检测，制酸力：287.4，含量81.1％。
实施例3
称取90.0千克15％浓度的硫酸铝溶液，100.5千克20％的碳酸钠溶液，从高位槽同时滴加至500L反应釜，控制反应液pH值为7-8，于40℃搅拌2小时，压滤，滤饼加入3％的氨水溶液打浆一次，压干滤液用纯化水洗涤滤饼，中控碳酸盐至合格，将滤饼加入500L双锥干燥机中，水浴升温控制内温60±5℃，真空度≥0.092MPa烘干10小时后取样进行分析检测，制酸力：284.9，含量79.5％。
实施例4
向高位槽中通过压滤器打入15％浓度的硫酸铝溶液800kg，然后将配制好的20％浓度的碳酸钠溶液950kg，通过压滤器打入打入高位槽，备用。打开滴加罐阀门，开始缓慢滴加硫酸铝和碳酸钠混合溶液至反应釜，滴加完毕后用精密试纸测pH值7～8，搅拌10分钟复测pH不变，反应完后将反应釜内氢氧化铝料液泵入板框压滤机内，通纯化水洗涤滤饼，洗涤约10小时(10吨水/小时)，取洗涤水检测硫酸盐、碳酸盐均合格，压干滤饼运送至闪蒸干燥下料槽处，设定螺杆进料器频率15-25Hz，进风温度控为240-250℃，混合温度为90-100℃，出风温度95-105℃，分别收集粗粉和细粉，1小时即可干燥结束。分析检测，制酸力：285.7，含量：82.33％。
实施例5
向高位槽中通过压滤器打入15％浓度的硫酸铝溶液800kg，然后将配制好的20％浓度的碳酸钠溶液950kg，通过压滤器打入打入高位槽，备用。打开滴加罐阀门，开始缓慢滴加硫酸铝和碳酸钠混合溶液至反应釜，滴加完毕后用精密试纸测pH值7～8，搅拌10分钟复测pH不变，反应完后将反应釜内氢氧化铝料液泵入板框压滤机内，压干后滤饼加入3％的氨水溶液打浆一次，再将氢氧化铝料液泵入板框压滤机内，冲洗2-3小时，取洗涤水检测碳酸盐合格，压干滤饼运送至闪蒸干燥下料槽处，设定螺杆进料器频率15-25Hz，进风温度控为240-250℃，混合温度为90-100℃，出风温度95-105℃，分别收集粗粉和细粉，1小时即可干燥结束。分析检测，制酸力：286.1，含量：82.52％。
上面仅对本发明的较佳实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化，各种变化均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种医药级氢氧化铝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.硫酸与工业氢氧化铝反应经沉淀制得硫酸铝溶液；
S2.向反应釜内同时加入硫酸铝溶液、碳酸钠溶液，加料完成后，搅拌制得反应料液；
S3.将反应料液打入板框，使用纯化水洗涤，一次洗涤结束，压板出料进行打浆，在打浆过程中加入氨水，将浆液打入洁净区板框，继续二次洗涤，中控洗涤水检测碳酸盐，合格后压板出料；
S4.取滤饼进行干燥制得医药级氢氧化铝。
2.根据权利要求1所述的一种医药级氢氧化铝的制备方法，其特征在于：所述硫酸铝溶液的质量浓度为15％-25％，碳酸钠溶液的质量浓度为15-20％。
3.根据权利要求2所述的一种医药级氢氧化铝的制备方法，其特征在于：所述硫酸铝：碳酸钠投料质量比为1：(1.5-2.0)，反应温度为20-40℃。
4.根据权利要求1所述的一种医药级氢氧化铝的制备方法，其特征在于：所述硫酸铝溶液的质量浓度为15-16％，碳酸钠的质量浓度为19-20％。
5.根据权利要求4所述的一种医药级氢氧化铝的制备方法，其特征在于：所述硫酸铝：碳酸钠投料质量比为1：1.8，反应温度为30-40℃。
6.根据权利要求1所述的一种医药级氢氧化铝的制备方法，其特征在于：步骤S3中所述打浆洗涤时的氨水加入比例为工业氢氧化铝投料量的2～5％。
7.根据权利要求6所述的一种医药级氢氧化铝的制备方法，其特征在于：所述氨水加入比例为3％。
8.根据权利要求1所述的一种医药级氢氧化铝的制备方法，其特征在于：所述干燥方式采用真空干燥、鼓风干燥、双锥干燥或闪蒸干燥法。
9.根据权利要求8所述的一种医药级氢氧化铝的制备方法，其特征在于：所述闪蒸干燥进风温度为200-260℃，出风温度60-110℃，进料频率10-25Hz。
10.根据权利要求9所述的一种医药级氢氧化铝的制备方法，其特征在于：所述进风温度为240-250℃，出风温度95-105℃，进料频率15-20Hz。
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