CN104445324A - 氢氧化铝的制备方法 - Google Patents

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付建国
李英春
梁国栋
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    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/20—Preparation of aluminium oxide or hydroxide from aluminous ores using acids or salts
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Abstract

本发明提供一种氢氧化铝的制备方法，该方法将钠长石粉分解产生的含有硫酸钙、硫酸钠和硫酸铝的固体残渣置于酸浸液中，浸取得到酸浸液；通过阳离子交换树脂的吸附、洗脱过程，得到富集铝离子的酸浸液；将所述富集铝离子的酸浸液置于萃取釜中，进行萃取处理，得到包含铝离子的上层水相；向所述上层水相中加入氨水调节pH=7～8，使铝离子转化为氢氧化铝沉淀，所述氢氧化铝沉淀经陈化、过滤、洗涤、干燥得到氢氧化铝成品。该方法在实现钠长石综合回收的同时，扩大了氢氧化铝来源，且无三废污染，推广前景好。

Description

氢氧化铝的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氢氧化铝的制备方法，尤其涉及一种利用钠长石制备氢氧化铝的方法。
背景技术
氢氧化铝是用量最大和应用最广的无机阻燃添加剂，其作为阻燃剂不仅能阻燃，而且可以防止发烟、不产生滴下物、不产生有毒气体，因此，获得较广泛的应用，使用量也在逐年增加。它可以应用在热固性塑料、热塑性塑料、合成橡胶、涂料及建材等行业中。同时，氢氧化铝也是电解铝行业所必需氟化铝的基础原料，氢氧化铝在该行业也得到非常广泛应用。所以，研究氢氧化铝的制备工艺是十分必要的。
钠长石是长石的一种，是常见的长石矿物，为钠的铝硅酸盐（NaAlSi3O8）。钠长石中含有丰富的钠、铝、硅等成分，但是由于钠长石化学性质的稳定性，常规方法很难分解，因此，如何利用钠长石制造氢氧化铝是亟待解决的问题。
发明内容
由鉴于此，本发明提供一种利用钠长石制备氢氧化铝的方法，该方法充分利用钠长石中的铝元素，而且可以连续化生产。
一种氢氧化铝的制备方法，包括以下步骤：
钠长石粉分解：将钠长石、萤石、98%的硫酸按照1：1.55～2.57：3.28～4.62的质量比混合，并在100℃～200℃和自生压力下反应得到含有硫酸钙、硫酸钠和硫酸铝的固体残渣和含有氟化硅的气体生成物；
气体的吸收：对所述气体生成物中的氟化硅进行水解，得到水解产物；
固体残渣的浸取：在80℃～100℃下，用质量分数为3%～10％的硫酸溶液在浸取槽中浸取所述固体残渣，过滤得到酸浸液；
吸附：所述酸浸液经过阳离子吸交换树脂柱吸附其中的铝离子，使所述铝离子富集；
洗脱：当所述阳离子交换树脂柱吸附饱和后，用质量分数3%～5%的稀硫酸溶液对吸附饱和的阳离子交换树脂柱进行洗脱；
萃取：将洗脱溶液通到萃取釜中，采用体积比为1：1的P204和磺化煤油进行萃取，并在所述萃取釜中形成上下两层；
氢氧化铝的制备：将所述萃取釜中的下层水相通入到反应釜中，并用氨水中和至pH=7～8，形成氢氧化铝沉淀，陈化、过滤、洗涤以及干燥制得氢氧化铝。
基于上述氢氧化铝的制备方法，所述钠长石分解步骤包括：先在100℃～200℃下对所述钠长石和所述萤石预加热15分钟～30分钟，除去其中的水分，得到干燥的钠长石和萤石原料；再将98%的硫酸加入到所述干燥的钠长石和萤石原料中反应2小时～5小时得到含有硫酸钙、硫酸钠和硫酸铝的固体残渣和含有氟化硅的气体生成物。在该步骤中，所述反应温度可以为100℃、150℃、180℃、200℃，优选为120℃～200℃；所述反应时间优选为2.5小时～4小时。
基于上述氢氧化铝的制备方法，所述气体的吸收步骤包括：采用除尘过滤器过滤所述含有氟化硅的气体生成物；将所述过滤后的气体生成物依次通到一、二级吸收塔中进行水解反应，氟化硅水解得到包括浓相物和氟硅酸溶液的水解产物。
具体地，所述气体生成物经所述一级吸收塔水解后进入一级浓相收集槽中，所述一级浓相收集槽收集的浓相物输送到氨解釜中进行氨解；所述一级浓相收集槽收集的液体溢流到一级吸收循环槽，经泵打回到所述一级吸收塔中继续吸收；由所述一级吸收塔出来的尾气进入所述二级吸收塔继续水解，所述二级吸收塔水解后的液体进入二级浓相吸收槽，所述二级浓相吸收槽收集的浓相物输送到氨解釜中进行氨解；所述二级浓相收集槽收集的液体溢流到二级吸收循环槽，经泵打回到所述二级吸收塔中继续吸收；检测所述一级吸收循环槽、所述二级吸收循环槽中的氟硅酸溶液中的氟离子浓度达到10mol/L时，吸收液达到饱和，将所述吸收液也输送到氨解釜中进行氨解和陈化处理。
基于上述氢氧化铝的制备方法，在所述萃取的过程中，所述萃取温度为80℃，萃取时间为1.5小时～3小时。
基于上述氢氧化铝的制备方法，所述氢氧化铝的制备的步骤包括：将所述下层水相通入到反应釜中用氨水中和至pH≈7形成氢氧化铝，陈化1小时～2小时后通过压滤机过滤、洗涤、干燥制得氢氧化铝。
基于上述氢氧化铝的制备方法，在所述吸附步骤中，吸附后的液体通过泵打回到所述浸取槽中进行循环浸取，以减少资源浪费。
与现有技术相比，本发明中钠长石、萤石和浓硫酸的反应温度为100℃～200℃，反应条件温和，对设备的要求比较低；本发明利用钠长石分解制备氢氧化铝，提供了一种新的制取氢氧化铝的思路，实现了利用钠长石制取氢氧化铝的问题，生产过程无三废产生，能耗低、产出高、回收率高，实现了生产连续化，并使得钠长石的有效成分得到了充分的利用。
具体实施方式
下面通过具体实施方式，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
实施例1
一种氢氧化铝的制备方法，包括以下步骤：
钠长石分解反应：先将钠长石和萤石在100℃下预加热30分钟左右，再加入98%的硫酸使三者在100℃和自生压力下反应5小时左右，得到含有硫酸钙、硫酸钠和硫酸铝的固体残渣和含有氟化硅的气体生成物，其中，钠长石、萤石、98%的硫酸的质量比为1：1.55：3.28，反应原理为：
CaF2 + H2SO4 = 2HF + CaSO4
2NaAlSi3O8 + 24HF + 4H2SO4 = Na2SO4 + Al2(SO4)3 + 6SiF4↑ + 16H2O
气体的吸收：将上述含有氟化硅的气体生成物引入除尘过滤器中除尘；经除尘过滤后的气体通入一级吸收塔中进行水解，水解后进入一级浓相收集槽中，所述一级浓相收集槽收集的浓相物输送到氨解釜中进行氨解，其中，水解反应原理为：3SiF4 + 2H2O = 2H2SiF6 + SiO2 ↓；所述一级浓相收集槽收集的液体溢流到一级吸收循环槽，经泵打回到所述一级吸收塔中继续吸收；由所述一级吸收塔出来的尾气进入二级吸收塔继续水解，所述二级吸收塔水解后的液体进入二级浓相吸收槽，所述二级浓相吸收槽收集的浓相物输送到氨解釜中进行氨解；所述二级浓相收集槽收集的液体溢流到二级吸收循环槽，经泵打回到所述二级吸收塔中继续吸收；检测所述一级吸收循环槽、所述二级吸收循环槽中的氟硅酸溶液中的氟离子浓度达到10mol/L时，吸收液达到饱和，将所述吸收液也输送到氨解釜中进行氨解，其中，所述一、二级吸收塔中的吸收液为20%左右的乙醇水溶液；
固体残渣的浸取：将所述钠长石分解反应步骤中生成的所述固体残渣通过出料螺旋转入浸取槽，在100℃下，用质量分数为8％的硫酸溶液浸取，并通过过滤机过滤，得到酸浸液；
吸附：所述酸浸液经阳离子交换树脂柱吸附其中的铝离子，使所述铝离子富集；
洗脱：当所述阳离子交换树脂柱吸附饱和后，用3%稀硫酸溶液对吸附饱和的阳离子交换树脂柱进行洗脱；
萃取：将洗脱溶液通过泵打到萃取釜中进行萃取，萃取剂使用体积比为1：1的P204和磺化煤油，萃取温度为80℃，萃取时间为90分钟，并在所述萃取釜中形成上下两层；
氢氧化铝的制备：将所述萃取釜中的下层水相通入到反应釜中，并用氨水中和至pH=7～8，形成氢氧化铝沉淀，陈化1.5小时后通过压滤机过滤、洗涤、干燥制得氢氧化铝；
实施例2
一种氢氧化铝的制备方法，本实施例与实施例1提供的氢氧化铝的制备方法基本相同，不同之处主要有：在钠长石分解过程中，预加热温度为150℃，预加热时间为20分钟；反应温度为150℃，反应时间为3.5小时；其中，钠长石、萤石、98%硫酸的质量比为1：2：4；在洗脱过程中，所述稀硫酸的浓度为4%；在萃取过程中，萃取时间约为3小时；在氢氧化铝制备过程中，氢氧化铝沉淀的陈化时间大约为1小时。
实施例3
一种氢氧化铝的制备方法，本实施例与实施例1提供的氢氧化铝的制备方法基本相同，不同之处主要有：在钠长石分解的过程中，预加热温度为200℃，预加热时间为15分钟，反应温度为200℃，反应时间为2小时，且钠长石、萤石、98%的硫酸的质量比为1：2.5：4.6；在洗脱过程中，所述稀硫酸的浓度为5%；在萃取过程中，萃取时间约为2小时；在氢氧化铝制备过程中，氢氧化铝沉淀的陈化时间大约为3小时。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。

Claims (6)

1.一种氢氧化铝的制备方法，包括以下步骤：
钠长石粉分解：将钠长石、萤石、98%的硫酸按照1：1.55～2.57：3.28～4.62的质量比混合，并在100℃～200℃和自生压力下反应得到含有硫酸钙、硫酸钠和硫酸铝的固体残渣和含有氟化硅的气体生成物；
气体的吸收：对所述气体生成物中的氟化硅进行水解，得到水解产物；
固体残渣的浸取：在80℃～100℃下，用质量分数为3%～10％的硫酸溶液在浸取槽中浸取所述固体残渣，过滤得到酸浸液；
吸附：所述酸浸液经阳离子交换树脂柱吸附其中的铝离子，使所述铝离子富集；
洗脱：当所述阳离子交换树脂柱吸附饱和后，用质量分数3%～5%的稀硫酸溶液对吸附饱和的阳离子交换树脂柱进行洗脱；
萃取：将洗脱溶液通到萃取釜中，采用体积比为1：1的P204和磺化煤油进行萃取处理，并在所述萃取釜中形成上下两层；
氢氧化铝的制备：将所述萃取釜中的下层水相通入到反应釜中，并用氨水中和至pH=7～8，形成氢氧化铝沉淀，陈化、过滤、洗涤以及干燥制得氢氧化铝。
2.根据权利要求1所述的氢氧化铝的制备方法，其特征在于：所述钠长石分解步骤包括：先在100℃～200℃下对所述钠长石和所述萤石预加热15分钟～30分钟，除去其中的水分，得到干燥的钠长石和萤石原料；再将98%的硫酸加入到所述干燥的钠长石和萤石原料中反应2小时～5小时得到含有硫酸钙、硫酸钠和硫酸铝的固体残渣和含有氟化硅的气体生成物。
3.根据权利要求1所述的氢氧化铝的制备方法，其特征在于：所述气体的吸收步骤包括：采用除尘过滤器过滤所述含有氟化硅的气体生成物；将过滤后的所述气体生成物依次通到一、二级吸收塔中进行水解反应，所述氟化硅水解得到包括浓相物和氟硅酸溶液的水解产物。
4.根据权利要求1所述的氢氧化铝的制备方法，其特征在于：在所述萃取过程中，所述萃取处理的温度为80℃，所述萃取处理的时间为1.5小时～3小时。
5.根据权利要求1所述的氢氧化铝的制备方法，其特征在于：所述氢氧化铝的制备步骤包括：将所述下层水相通入到反应釜中用氨水中和至pH≈7形成氢氧化铝，陈化1小时～2小时后通过压滤机过滤、洗涤、干燥制得氢氧化铝。
6.根据权利要求1所述的氢氧化铝的制备方法，其特征在于：所述吸附步骤中，吸附后的液体通过泵打回到所述浸取槽中进行循环浸取。
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CN113443641A (zh) * 2021-06-29 2021-09-28 临汾市倍安特制药有限公司 一种医药级氢氧化铝的制备方法

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