CN111387351A - 表面包衣的纳米氧化锌粉及其制备方法 - Google Patents
表面包衣的纳米氧化锌粉及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本申请涉及材料领域,具体而言,涉及一种表面包衣的纳米氧化锌粉及其制备方法。表面包衣的纳米氧化锌粉的制备方法,包括:将pH值为7~7.2的前驱体、水与包衣材料混合后过滤得到被包裹的前驱体;将所述被包裹的前驱体在180~220℃下闪蒸煅烧制得表面包衣的纳米氧化锌粉;其中,所述前驱体浆液包括氢氧化锌。本申请提供的方法将前驱体进行包衣然后在180~220℃下闪蒸煅烧使前驱体生成氧化锌;该方法通过包衣处理降低胃酸对氧化锌的溶解作用,提高过胃率,同时实现氧化锌在肠道中的释放,且在肠道中完全释放打开;提高氧化锌的生物利用率,降低氧化锌的使用量和使用成本。
Description
技术领域
本申请涉及材料领域,具体而言,涉及一种表面包衣的纳米氧化锌粉及其制备方法。
背景技术
氧化锌作为一种锌源,在饲料行业应用已经很多年,以满足动物对微量元素锌的生理需要。研究表明,氧化锌防腹泻的主要作用部位在肠道且主要是以氧化锌本身的形式发挥功效,而非以锌离子的形式吸收入血后发挥作用。然而氧化锌在胃酸中极易解离成锌离子,解离率达90%以上,而纳米氧化锌由于其活性高,更易在胃酸中解离,其在胃酸中解离度更高;导致过胃率较低功效不佳。
发明内容
本申请实施例的目的在于提供一种表面包衣的纳米氧化锌粉及其制备方法。其旨在改善现有的氧化锌粉过胃率较低的问题。
本申请第一方面提供一种表面包衣的纳米氧化锌粉的制备方法,包括:
将pH值为7~7.2的前驱体、水与包衣材料混合后过滤得到被包裹的前驱体;
将所述被包裹的前驱体在180~220℃下闪蒸煅烧制得表面包衣的纳米氧化锌粉;
其中,所述前驱体浆液包括氢氧化锌。
本申请提供的方法将前驱体进行包衣然后在180~220℃下闪蒸煅烧使前驱体生成氧化锌;该方法通过包衣处理降低胃酸对氧化锌的溶解作用,提高过胃率,同时实现氧化锌在肠道中的释放,且在肠道中完全释放打开;提高氧化锌的生物利用率,降低氧化锌的使用量和使用成本。
本申请第二方面提供一种表面包衣的纳米氧化锌粉,表面包衣的纳米氧化锌粉主要通过上述第一方面所述的表面包衣的纳米氧化锌粉的制备方法制得。
表面包衣的纳米氧化锌粉可以降低胃酸对氧化锌的溶解作用;氧化锌在肠道中的释放,能够提高氧化锌的生物利用率,降低氧化锌的使用量和使用成本。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本申请实施例的表面包衣的纳米氧化锌粉及其制备方法进行具体说明。
一种表面包衣的纳米氧化锌粉的制备方法,包括:
将pH值为7~7.2的前驱体、水与包衣材料混合后过滤得到被包裹的前驱体;
将被包裹的前驱体在180~220℃下闪蒸煅烧制得表面包衣的纳米氧化锌粉。
其中,前驱体浆液包括氢氧化锌。
在本申请中,将包括氢氧化锌的前驱体与包衣材料混合进行包衣,然后在180~220℃下闪蒸煅烧使前驱体生成氧化锌;通过包衣处理降低胃酸对氧化锌的溶解作用,提高过胃率,过胃率可达85%,同时实现氧化锌在肠道中的释放,在肠道中可完全释放打开;提高氧化锌的生物利用率,降低氧化锌的使用量和使用成本。
与直接采用氧化锌进行包衣的技术相比,本申请采用前驱体进行包衣然后闪蒸煅烧使前驱体生成氧化锌;至少具有可以降低制造成本的优点。
在本申请的一些实施例中,包衣材料包括聚乙二醇和聚丙烯酸树脂II或者硬脂酸和聚丙烯酸树脂II;换言之,包衣材料的成分可以包括聚乙二醇和聚丙烯酸树脂II或者硬脂酸和聚丙烯酸树脂II。
在本申请的一些实施例中,将前驱体浆液升温至60~70℃再与包衣材料混合。
在本申请的一些实施例中,前驱体浆液是指氢氧化锌与水的混合液。
作为示例性地,前驱体和包衣材料中各组分的重量比如下:
前驱体1000~1050份、水5000~5050份、聚丙烯酸树脂II 8-35份、聚乙二醇或者硬脂酸8-35份。
前驱体的重量份例如可以为1000份、1020份、1030份、1040份或者1050份;聚丙烯酸树脂II重量份例如可以为8份、10份、18份、21份、25份、31份或者35份。
聚乙二醇或者硬脂酸的重量份例如可以为8份、10份、18份、21份、25份、31份或者35份。
水的重量份例如可以为5000份、5020份、5030份、5040份或者5050份。
在本申请的其他实施例中,包衣材料也可以选择其他物质或者其他组合,在闪蒸煅烧过程中不分解或者不挥发即可。例如采用聚丙烯酸树脂III、或聚丙烯酸树脂II和聚丙烯酸树脂III的混合物。在本申请的其他实施例中,如若不考虑产率等因素,前驱体和包衣材料中各组分的重量比可以不在上述范围内。
在本申请的一些实施例中,前驱体通过以下步骤制得:
将锌盐溶液与碱液加入超重力反应器中进行合成前驱体;进一步地,在本申请的一些实施例中,锌盐与碱液的温度为50~52℃。
在一些实施例中,锌盐为硫酸锌;碱为氢氧化钠。硫酸锌中的SO4 2-比较容易处理,降低处理成本。在本申请的一些实施例中,碱为食品级的氢氧化钠。
经过发明人的研究后发现,将锌盐溶液与碱液加入超重力反应器中合成前驱体,得到的前驱体的颗粒大小一致,粒径范围较窄,有利于闪蒸煅烧后得到粒径均一的纳米氧化锌颗粒。
进一步地,在本申请的一些实施例中,加入超重力反应器反应后的产物进入反应罐,搅拌下,用相同的锌盐溶液pH值为7~7.2,升温至75~80℃陈化后洗涤得到前驱体。
在本申请的一些实施例中,前驱体通过次氧化锌制得;进一步地,次氧化锌与酸反应后去除杂质离子得到硫酸锌,然后将硫酸锌与碱液合成得到前驱体。
在一些实施例中,酸为硫酸。在其他实施例中,上述酸也可以为盐酸或者硝酸,从环保以及成本的角度考虑,在本实施例中采用硫酸。
次氧化锌制备前驱体,成本较低,次氧化锌在生产或制造过程中可能遗留一些杂质,例如铅、镉、砷、氟等;因此,在一些实施例中次氧化锌制备前驱体的步骤中需要进行除杂。
下列就次氧化锌制备前驱体的一种方法进行描述:次氧化锌制备前驱体主要包括以下步骤:
步骤A:去除次氧化锌的杂质氟元素,具体包括:将固液比为1:6~1:4的次氧化锌浆液升温至50~55℃,加入质量比为1:1~1.2:1的纯碱和烧碱,混合后过滤;其中,次氧化锌与纯碱的质量比为1000:40~1500:40。
详细地,次氧化锌的浆液固液比可以为1:6、1:5、1:4.5、1:4等。次氧化锌浆液的温度可以为50℃、52℃、55℃等;纯碱和烧碱的比例可以为1:1、1.1:1、1.2:1等;次氧化锌与纯碱的质量比可以为1000:40、1100:40、1200:40、1300:40、1400:40或者1500:40等等。
固液比为1:6~1:4的次氧化锌浆液升温至50~55℃,加入质量比为1:1~1.2:1的纯碱和烧碱,在除去氟杂质的同时去除了氯杂质。
在本申请的其他实施例中,可以根据次氧化锌中杂质氟元素的含量确定是否进行上述步骤A。
步骤B:使用步骤A的次氧化锌制备锌盐。
取1重量份的脱除杂质氟元素的次氧化锌,加入4~8重量份水进行造浆,搅拌,加0.6~1.2重量份的硫酸,反应1小时。
承上所述,在一些实施例中,上述的浓硫酸也可以选用盐酸或者硝酸,相应地,次氧化锌与酸的比例可以根据酸的浓度、次氧化锌品位等进行调整。
步骤C:测定步骤B得到的溶液中亚铁离子的含量,根据测定的结果加入预设量的双氧水,反应完全后加入碳酸盐然后过滤;取滤液。在本申请的一些实施例中,碳酸盐为碳酸钙。
步骤C的主要作用在于去除杂质铁元素,降低后续净化工艺中的物料成本。
步骤D:将次氧化锌与酸反应后的溶液升温至60~70℃,加入絮凝剂,混合后静置2~4h,然后过滤;取滤液。
絮凝剂的主要作用在于去除溶液中的铝离子;同时降低溶液体系中的钙、镁、硅等杂质离子,提高溶液纯净度。在本申请的实施例中,絮凝剂主要选自聚丙烯酰胺类物质,例如阴离子型聚丙烯酰胺;或阴离子型聚丙烯酰胺与非离子型聚丙烯酰胺的混合物;或两性离子聚丙烯酰胺。
步骤E:将步骤D中的滤液升温至50~55℃后加入金属锌粉反应,净化脱除杂质金属元素后过滤;取滤液。
进一步地,在本申请的一些实施例中,加入金属锌粉混匀,30min后检测铅镉砷汞,检测合格后,进行过滤。
步骤E的主要作用在于去除铅镉砷汞金属离子。
步骤F:将次氧化锌与酸反应后的溶液升温至80~90℃后加入高锰酸钾除锰,然后过滤;取滤液。
作为示例性地,将次氧化锌与酸反应后的溶液升温至80~90℃,一边搅拌,一边分批、少量加入高锰酸钾除锰,溶液呈粉红色后,停止加入高锰酸钾,搅拌至溶液颜色褪去,检测合格后,过滤去除锰渣;取滤液。
次氧化锌与酸反应后经过上述步骤C、步骤D、步骤E以及步骤F中的所有步骤之后,将溶液进入净化沉降池,静置20h以上,取上清液检测;使溶液达到以下标准:
镉离子含量在0.2mg/L以下,砷离子含量在0.2mg/L以下,汞离子不得检出,氟离子含量在30mg/L以下,铬离子含量在0.2mg/L以下,铁离子含量在2mg/L以下,锰离子含量在2mg/L以下,铝离子含量在10mg/L以下。
需要说明的是,在本申请的实施例中,步骤C、步骤D、步骤E以及步骤F可以根据溶液的杂质含量选择性的实施;相应地,本申请也不对步骤C、步骤D、步骤E以及步骤F的实施顺序进行限制;换言之,步骤C、步骤D、步骤E以及步骤F的实施顺序可以任意调整。
承上所述,经过上述步骤C、步骤D、步骤E以及步骤F后得到锌盐溶液,锌盐溶液与碱液按照比例输送至超重力反应器中合成前驱体。或者,锌盐溶液与碱液可以直接混合合成前驱体,可以不采用超重力反应器。
以次氧化锌为原料制备锌盐,然后再与碱液合成前驱体,次氧化锌比较便宜易得,可以节约原料成本。经过上述步骤C、步骤D、步骤E以及步骤F对次氧化锌制得的锌盐溶液进行净化,使最终的纳米氧化锌达到饲料卫生标准和行业标准,且远低于标准要求;整个净化过程工艺简单;处理过程中工艺条件温和不苛刻,很大程度地节约工艺成本。
需要说明的是,在本申请的其他实施例中,可以采用其他方式备氢氧化锌前驱体,或者采用购买等方式获得。
本申请还提供一种表面包衣的纳米氧化锌粉,表面包衣的纳米氧化锌粉通过上述的表面包衣的纳米氧化锌粉的制备方法制得。
本申请实施例提供的表面包衣的纳米氧化锌粉可以降低胃酸对氧化锌的溶解,且进入肠道的氧化锌在肠道中完全释放,提高氧化锌的生物利用率,降低氧化锌的使用量和使用成本。
本申请实施例提供的表面包衣的纳米氧化锌粉在pH=6.8的模拟肠液环境中,2小时累计释放度达99%以上。安全过胃率可达65%以上,调整工艺中物料配比,过胃率可达85%以上,且在肠道中完全释放打开。
本申请实施例提供的表面包衣的纳米氧化锌粉在胃液中的少量溶解,其锌离子被动物直接吸收进入机体,对动物机体抗氧化起到良好效果。且在解包覆后,比表面积达20~30m2/g,具有良好的吸附杀菌抑菌性能。
以下结合实施例对本申请的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种表面包衣的纳米氧化锌粉,表面包衣的纳米氧化锌粉主要通过以下步骤制得:
在本实施例中,下列描述的份数均为重量份。
A、将1000份次氧化锌投入4000份水中造浆后,搅拌,升温至50℃,添加35份1:1的纯碱和烧碱,搅拌30min,过滤,脱除氟氯杂质。
B、取1份脱除氟氯杂质的次氧化锌,投入到4~8份水中造浆,搅拌,加0.9份浓硫酸,反应1小时。
C、过滤检测溶液中亚铁离子的含量,计算后,加入定量双氧水,持续搅拌10min。根据加入的双氧水量,向其中按比例投入碳酸钙进行水解除铁,搅拌10min。取滤液检测,合格后,物料进入板框压滤机过滤。
D、将滤液升温至60℃,加入阴离子型聚丙烯酰胺,搅拌20min后静置3h,然后物料钾进入板框压滤机过滤,取滤液。
E、滤液升温至50℃后加入金属锌粉搅拌30min,检测铅镉砷汞,检测合格后,物料进入板框压滤机过滤,不合格继续添加金属锌粉净化除杂直至合格后,物料进入板框压滤机过滤,取滤液。
F、滤液升温至90℃,搅拌下,分批、少量加入高锰酸钾净化除锰,过程中检测滤液呈粉红色后,停止加入高锰酸钾,搅拌至溶液颜色褪去,检测合格后,物料进入板框压滤机过滤,取滤液。
G、滤液进入净化沉降池,静置20h以上,取上清液检测合格后,备合成工序。
H、净化后硫酸锌上清液调整[Zn2+]=100g/L,溶解食品级烧碱,制备20%含量烧碱溶液,取4份上清液和1份纯碱溶液,在50℃下,按比例进入超重力反应器中进行直合成。
I、反应后前驱体浆液进入反应罐,搅拌下,升温至80℃,用纯净硫酸锌溶液调整pH值=7后,静置陈化3h。
J、洗涤前驱体,取1000份洗涤合格的前驱体,加入5000份水,升温至60℃,加入10份硬脂酸、10份聚丙烯酸树脂II,搅拌1h,后物料进入板框压滤机过滤。
K、过滤后物料经喂料机进入闪蒸煅烧炉系统,在200℃煅烧后,得到表面包衣饲料级纳米氧化锌粉。
实施例2
本实施例提供了一种表面包衣的纳米氧化锌粉,表面包衣的纳米氧化锌粉主要通过以下步骤制得:
在本实施例中,下列描述的份数均为重量份。
A、将1000份次氧化锌投入8000份水中造浆后,搅拌,升温至50℃,添加30份1:1.2的纯碱和烧碱,搅拌30min,过滤,脱除氟氯杂质。
B、取1份脱除氟氯杂质的次氧化锌,投入到8份水中造浆,搅拌,加1.1份浓硫酸,反应1小时。
C、过滤检测溶液中亚铁离子含量,计算后,加入定量双氧水,持续搅拌10min。根据加入的双氧水量,向其中按比例投入碳酸钙进行水解除铁,搅拌10min。取滤液检测,合格后,物料进入板框压滤机过滤。
D、将滤液升温至70℃,加入阴离子型聚丙烯酰胺,搅拌20min后静置3h,然后物料进入板框压滤机过滤,取滤液。
E、滤液升温至50℃后加入金属锌粉搅拌30min,检测铅镉砷汞,检测合格后,物料进入板框压滤机过滤,不合格继续添加金属锌粉净化除杂直至合格后,物料进入板框压滤机过滤,取滤液。
F、滤液升温至80℃,搅拌下,分批、少量加入高锰酸钾净化除锰,过程中检测滤液呈粉红色后,停止加入高锰酸钾,搅拌至溶液颜色褪去,检测合格后,物料进入板框压滤机过滤,取滤液。
G、滤液进入净化沉降池,静置20h以上,取上清液检测合格后,备合成工序。
H、净化后硫酸锌上清液调整[Zn2+]=60g/L,溶解食品级烧碱,制备8%含量烧碱溶液,取2.5份上清液和1份纯碱溶液,在50℃下,按比例进入超重力反应器中进行直合成。
I、反应后前驱体浆液进入反应罐,搅拌下,升温至80℃,用纯净硫酸锌溶液调整pH值=7.2后,静置陈化3h。
J、洗涤前驱体,取1000份洗涤合格的前驱体,加入5000份水,升温至60~70℃,加入10份硬脂酸、10份聚丙烯酸树脂II,搅拌1h,后物料进入板框压滤机过滤。
K、过滤后物料经喂料机进入闪蒸煅烧炉系统,在200℃煅烧后,得到表面包衣饲料级纳米氧化锌粉。
实施例3
本实施例提供了一种表面包衣的纳米氧化锌粉,表面包衣的纳米氧化锌粉主要通过以下步骤制得:
在本实施例中,下列描述的份数均为重量份。
A、将1000份次氧化锌投入6000份水中造浆后,搅拌,升温至50℃,添加1份1:1的纯碱和烧碱,搅拌30min,过滤,脱除氟氯杂质。
B、取1份脱除氟氯杂质的次氧化锌,投入到6份水中造浆,搅拌,加1.0份浓硫酸,反应1小时。
C、过滤检测溶液中亚铁离子含量,计算后,加入定量双氧水,持续搅拌10min。根据加入的双氧水量,向其中按比例投入碳酸钙进行水解除铁,搅拌10min。取滤液检测,合格后,物料进入板框压滤机过滤。
D、将滤液升温至65℃,加入阴离子型聚丙烯酰胺,搅拌20min后静置3h,然后物料进入板框压滤机过滤,取滤液。
E、滤液升温至50℃后加入金属锌粉搅拌30min,检测铅镉砷汞,检测合格后,物料进入板框压滤机过滤,不合格继续添加金属锌粉净化除杂直至合格后,物料进入板框压滤机过滤,取滤液。
F、滤液升温至85℃,搅拌下,分批、少量加入高锰酸钾净化除锰,过程中检测滤液呈粉红色后,停止加入高锰酸钾,搅拌至溶液颜色褪去,检测合格后,物料进入板框压滤机过滤,取滤液。
G、滤液进入净化沉降池,静置20h以上,取上清液检测合格后,备合成工序。
H、净化后硫酸锌上清液调整[Zn2+]=100g/L,溶解食品级烧碱,制备20%含量烧碱溶液,取4份上清液和1份纯碱溶液,在50℃下,按比例进入超重力反应器中进行直合成。
I、反应后前驱体浆液进入反应罐,搅拌下,用纯净硫酸锌溶液调整pH值=7.2后,升温至80℃,搅拌30min,静置陈化3h。
J、洗涤前驱体,取1000份洗涤合格的前驱体,加入5000份水,升温至65℃,加入35份硬脂酸、35份聚丙烯酸树脂II,搅拌1h,后物料进入板框压滤机过滤。
K、过滤后物料经喂料机进入闪蒸煅烧炉系统,在200℃煅烧后,得到表面包衣饲料级纳米氧化锌粉。
实施例4
实施例4提供一种表面包衣的纳米氧化锌粉,表面包衣的纳米氧化锌粉的制备方法与实施例1的区别在于步骤H不同。
在本对比例中,步骤H包括如下:净化后硫酸锌上清液调整[Zn2+]=100g/L,溶解食品级烧碱,制备20%含量烧碱溶液,硫酸锌溶液和烧碱溶液均升温至50℃,纯碱溶液在搅拌机搅拌下,将4份上清液加入到1份纯碱溶液中混合反应。
试验例1
测量实施例1-实施例4制备得到的表面包衣的纳米氧化锌粉的粒径。测量结果如表1所示。
表1实施例1-实施例4的纳米氧化锌粉的粒径和比表面积
试验例2
测量实施例1-实施例4得到的表面包衣的纳米氧化锌粉的过胃率以及在肠道中的释放率。
采用《中华人民共和国药典》2015年版四部0931溶出度与释放度测定法第一法、采用第二法(桨法)仪器。表面包衣纳米氧化锌按照HG/T 2792-2011《饲料级氧化锌》规定测定氧化锌含量。
参考《中华人民共和国药典》2015年版四部,参考测定硬脂酸、聚丙烯酸树脂II酸值方式,确定氢氧化钠消耗量,对比计算包衣材料释放度。
测试过程:
1、精确称取三份样品(实施例1-实施例4得到的表面包衣的纳米氧化锌粉)各10g,精确至0.0001g,三份样品相差均不超0.0002g。两份做溶出释放试验,一份以25ml无水乙醇溶解包衣材料(低温加热),过滤,并用10ml热的无水乙醇冲洗,滤液一并收集,滤液滴加5-8滴酚酞指示剂,用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至粉红色持续30秒不褪色,此做为10g样品中包衣材料耗碱量。
2、另取一份称量的10g包衣氧化锌产品,以0.1mol/L盐酸为释放介质,转速为每分钟100转,依法操作,经2小时,取溶液过滤10ml,检测溶液中锌离子浓度,计算溶解于溶液中的氧化锌,对比氧化锌含量计算产品过胃率。
3、然后向溶出杯中加入37℃的0.2mol/LPBS溶液250ml,必要时用2mol/L的盐酸或2mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值为6.8±0.05,继续运转2h,然后将溶液过滤,被包裹的前驱体用热去离子水洗至无氯离子。
被包裹的前驱体以25ml无水乙醇溶解包衣材料(低温加热),过滤,并用10ml热的无水乙醇冲洗,滤液一并收集,滤液滴加5-8滴酚酞指示剂,用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至粉红色持续30秒不褪色,以此作为试验后未释放的包衣材料的耗碱量,计算产品释放度。
4、做对比试验,取另一份称量的10g包衣氧化锌产品,重复第2步溶出试验2h后,直接进行第3步试验2h,然后将溶液过滤,检测滤液中锌离子含量,计算溶解于溶液中的氧化锌量。被包裹的前驱体用热去离子水洗至无氯离子,干燥后,被包裹的前驱体置于精确量取的3L0.1mol/LHCl中,搅拌1-3min,至固体物不再明显溶解,取溶液过滤10ml,检测溶液中锌离子浓度,计算解包覆的氧化锌量,累加溶出试验中氧化锌量,计算产品释放度;实施例1-实施例4的过胃率和释放度结果如表2所示。溶出释放试验中,所有溶液精确量取。两种方法,释放度数据相差不超过0.5%。
表2实施例1-实施例4的过胃率和释放度结果
从试验例2可以看出:
本申请实施例提供的次氧化锌的过胃率均在65%以上,释放度高达99%。
试验例3
取[Zn2+]=100g/L的净化液100L,WNaOH=20%的烧碱溶液26L,反应温度50℃,分别采用超重力反应器和普通合成反应罐合成,反应至pH值为7时为反应终点,陈化3h,前驱体经洗涤后,在65℃下,加入350g硬脂酸和350g聚丙烯酸树脂II,搅拌1h,过滤,在200℃下闪蒸煅烧,得到包衣纳米氧化锌,以产品表面活性作参考对比。
将产品用无水乙醇洗脱氧化锌表面包衣,用无离子水洗去乙醇后,烘干,采用BET法测比表面积(北京中科晖玉科技有限公司HYA2010-A2型比表面积及孔径测试仪),超重力反应器合成制备氧化锌比表面积为28m2/g,而普通反应罐成成制备氧化锌比表面积仅22m2/g。说明,在本申请中,超重力反应器有利于提高氧化锌比表面积。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已,并不用于限制本申请,对于本领域的技术人员来说,本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种表面包衣的纳米氧化锌粉的制备方法,其特征在于,包括:
将pH值为7~7.2的前驱体、包衣材料与水混合后过滤得到被包裹的前驱体;
将所述被包裹的前驱体在180~220℃下闪蒸煅烧制得表面包衣的纳米氧化锌粉;
其中,所述前驱体包括氢氧化锌。
2.根据权利要求1所述的表面包衣的纳米氧化锌粉的制备方法,其特征在于,所述包衣材料包括聚乙二醇和聚丙烯酸树脂II或者硬脂酸和聚丙烯酸树脂II;
可选地,按重量份数计,所述前驱体1000~1050份、水5000~5050份、聚丙烯酸树脂II8-35份、聚乙二醇或者硬脂酸8-35份;
可选地,将所述前驱体与水的混合物升温至60~70℃再与所述包衣材料混合。
3.根据权利要求1或2所述的表面包衣的纳米氧化锌粉的制备方法,其特征在于,所述前驱体通过以下步骤制得:
将锌盐溶液与碱液加入超重力反应器中合成所述前驱体;
可选地,锌盐与碱液的温度为50~52℃;
可选地,所述锌盐为硫酸锌;
可选地,所述碱为氢氧化钠;
可选地,超重力反应器中进行合成之后还包括调节pH值为7~7.2,升温至75~80℃陈化后洗涤得到所述前驱体。
4.根据权利要求1或2所述的表面包衣的纳米氧化锌粉的制备方法,其特征在于,所述前驱体通过以下步骤制得:
次氧化锌与酸反应后去除杂质离子得到锌盐,然后将锌盐与碱液合成得到前驱体;
可选地,所述酸为硫酸;
可选地,将所述锌盐与所述碱液加入超重力反应器中合成所述前驱体。
5.根据权利要求4所述的表面包衣的纳米氧化锌粉的制备方法,其特征在于,次氧化锌与酸反应之前还包括脱除所述次氧化锌的杂质氟元素,具体包括:
将固液比为1:6~1:4的次氧化锌浆液升温至50~55℃,加入质量比为1:1~1.2:1的纯碱和烧碱,混合后过滤;
其中,所述次氧化锌与所述纯碱的质量比为1000:40~1500:40。
6.根据权利要求4所述的表面包衣的纳米氧化锌粉的制备方法,其特征在于,所述去除杂质离子的步骤包括:
测定所述次氧化锌与酸反应后的溶液中亚铁离子的含量,根据测定的结果加入预设量的双氧水,反应完全后加入碳酸盐然后过滤;取滤液;
可选地,所述碳酸盐为重质碳酸钙。
7.根据权利要求4所述的表面包衣的纳米氧化锌粉的制备方法,其特征在于,所述去除杂质离子的步骤包括:
将所述次氧化锌与酸反应后的溶液升温至60~70℃,加入絮凝剂,混合后静置2~4h,然后过滤;取滤液。
8.根据权利要求4所述的表面包衣的纳米氧化锌粉的制备方法,其特征在于,所述去除杂质离子的步骤包括:
将所述次氧化锌与酸反应后的溶液升温至50~55℃后加入金属锌粉反应,净化脱除杂质金属元素后过滤;取滤液。
9.根据权利要求4所述的表面包衣的纳米氧化锌粉的制备方法,其特征在于,所述去除杂质离子的步骤包括:
将所述次氧化锌与酸反应后的溶液升温至80~90℃后加入高锰酸钾除锰,然后过滤;取滤液。
10.一种表面包衣的纳米氧化锌粉,其特征在于,所述表面包衣的纳米氧化锌粉通过权利要求1-9任一项所述的表面包衣的纳米氧化锌粉的制备方法制得。
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