CN101786962B - 生产氨基酸螯合铁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及生产氨基酸鳌合铁的方法，属于鳌合铁领域。本发明所解决的技术问题是提供了一种成本较低的生产氨基酸鳌合铁的方法。本发明生产氨基酸鳌合铁的方法包括如下步骤：a、角蛋白用强酸水解制得氨基酸溶液；b、碳酸盐和/或碳酸氢盐与强酸亚铁盐溶液反应得到沉淀，加入适量铁粉，然后加入a步骤所制备的氨基酸溶液进行反应，调节溶液pH值为2.5～5.5；c、过滤，滤液经浓缩、干燥制得氨基酸螯合铁。本发明方法降低了高含量氨基酸螯合铁的生产成本，所用设备简单，工艺步骤较少，完全满足工业大生产的需要，为高含量氨基酸螯合铁的生产提供了一种新的方法，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及生产氨基酸螯合铁的方法，属于螯合铁领域。
背景技术
氨基酸螯合铁在保健品、食品、饲料、农药等领域有着广泛的应用。由于正常情况下自然界没有氧化亚铁和碳酸亚铁的存在，三氧化二铁由于是三价铁离子，无法和氨基酸螯合，而由铁屑和强酸直接发生的取代反应时间太慢。因此，目前生产普通氨基酸螯合铁的工艺为：把水解后的氨基酸溶液用碳酸钠、氢氧化钠、碳酸氢铵或氨水中和至中性，再加入硫酸亚铁或氯化亚铁进行螯合而得。但上述方法额外产生了大量的氯化钠、氯化铵、硫酸钠或硫酸铵等盐类，导致氨基酸螯合铁的含量较低，额外的盐存在也影响了应用，特别是在保健品和食品上的应用。
目前生产高含量的氨基酸螯合铁的一股工艺是酸水解角蛋白，碱中和，通过脱盐工艺生产氨基酸，加入硫酸亚铁或氯化亚铁螯合，喷雾干燥得产品。由于增加了产盐和脱盐工艺，特别是脱盐工艺成本很高，大大增加了高含量氨基酸螯合铁的成本。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种成本较低的生产氨基酸螯合铁的方法。
本发明生产氨基酸螯合铁的方法包括如下步骤：
a、角蛋白用强酸水解制得氨基酸溶液；
b、碳酸盐和/或碳酸氢盐与强酸亚铁盐溶液反应得到沉淀，加入适量铁粉，然后加入a步骤所制备的氨基酸溶液进行反应，调节溶液pH值为2.5～5.5；
c、过滤，滤液经浓缩、干燥制得氨基酸螯合铁。
其中，上述a步骤中角蛋白用强酸水解的方法可以采用常规方法，优选采用如下方法：将角蛋白加入强酸中，于110～130℃反应5-12小时制得氨基酸溶液；其中，所述的强酸和角蛋白的重量比为1.5～2.5∶0.7～1.3；所述的强酸和角蛋白的重量比优选为2∶1。
其中，上述a步骤所述的强酸溶液可以为常用的强酸溶液，如：硫酸、盐酸中至少一种。其中，所述的盐酸浓度优选为30wt％以上，硫酸的浓度优选为25～60wt％。
其中，上述a步骤所述的角蛋白可以为常规的角蛋白，如：羽毛、毛发、蹄角中至少一种。
其中，上述a步骤中所述的氨基酸溶液的pH值≤0，氨基酸含量≥15％。氨基酸溶液中的氨基酸一股为除谷氨酰氨、门冬酰氨，色氨酸以外的其它17种基本氨基酸(基本氨基酸即常见的蛋白质氨基酸)。
其中，上述b步骤中所述的碳酸盐可以为常用的碳酸盐，如：碳酸钠、碳酸铵、碳酸钾 中至少一种；b步骤中所述的碳酸氢盐可以为常用的碳酸氢盐，如：碳酸氢钠、碳酸氢铵、碳酸氢钾中至少一种。
其中，上述b步骤中所述的强酸亚铁盐可以为常用的强酸亚铁盐如：硫酸亚铁、氯化亚铁中至少一种。
其中，上述b步骤中所得的沉淀为碳酸亚铁或碳酸氢亚铁沉淀，其为白色的盐类，不溶于水，非天然或正常的化工产品，在自然界只能短时间存在，在空气中很快分解成棕红色的三氧化铁、二氧化碳和水，保藏时间一股不超过一个小时。上述b步骤中加入铁粉的目的是延长碳酸亚铁或碳酸氢亚铁的保藏时间，还可以还原在反应中产生的少量三价铁离子，生成亚铁离子。铁粉加入过少难以起到上述作用，铁粉加入过多则会增加成本。b步骤中的铁粉加入量为强酸亚铁盐的重量的0.5～1.5％即可，b步骤中的铁粉加入量优选为强酸亚铁盐的重量的1％。
其中，b步骤中的氨基酸与亚铁离子的摩尔比为1∶0.9～1.1，氨基酸与亚铁离子的摩尔比优选为1∶1。当氨基酸和亚铁离子的摩尔比为1∶1时，几乎完全螯合，氨基酸和强酸亚铁盐的总量大于90％，不含其它如：氯化钠、氯化铵、硫酸钠、硫酸铵等盐类。
其中，上述c步骤的干燥方法可以采用常规的干燥方法，只要达到干燥目的即可。为了节约干燥时间，干燥方法优选采用压力喷雾或离心喷雾等喷雾干燥方法，干燥温度为120～300℃。
本发明方法所制得的氨基酸螯合铁中氨基酸质量含量≥45％，铁质量含量≥22％。
本发明方法降低了高含量氨基酸螯合铁的生产成本，所用设备简单，工艺步骤较少，完全满足工业大生产的需要，为高含量氨基酸螯合铁的生产提供了一种新的方法，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1采用本发明方法生产氨基酸螯合铁
水洗羽毛1000公斤，30wt％浓盐酸2000公斤，加入3000升的搪瓷反应釜，保温110-120℃，冷凝回流，反应10小时，放出，得氨基酸水解溶液。1000公斤无水硫酸亚铁溶于3000升水，搅拌加入1100公斤碳酸氢铵，加入一公斤铁粉，过滤得白色的碳酸氢亚铁沉淀中间体，该中间体马上搅拌加入氨基酸水解溶液，至溶液pH值为3.5，过滤部分析出的氨基酸，滤液280℃压力喷雾干燥，得产品。经红外-核磁检测，所得产品为氨基酸螯合铁，其中，氨基酸含量为48wt％，铁含量为23wt％。
实施例2采用本发明方法生产氨基酸螯合铁
水洗羽毛1000公斤，50wt％硫酸溶液1800公斤，加入3000升的搪瓷反应釜，保温120-130 ℃，9小时，放出，得氨基酸水解溶液。1000公斤无水硫酸亚铁溶于3000升水，搅拌加入1200公斤碳酸氢钠，加入一公斤铁粉，过滤得白色的碳酸氢亚铁沉淀中间体，该中间体马上搅拌加入氨基酸水解溶液，至溶液pH值为3.3，过滤部分析出的氨基酸，滤液280℃压力喷雾干燥，得产品。经红外-核磁检测，所得产品为氨基酸螯合铁，其中氨基酸含量为45wt％，铁含量为22wt％。
Claims (13)
1.生产氨基酸螯合铁的方法，其特征在于包括如下步骤：
a、角蛋白用强酸溶液水解制得氨基酸溶液；
b、碳酸盐和/或碳酸氢盐与强酸亚铁盐溶液反应得到沉淀，加入适量铁粉，然后加入a步骤所制备的氨基酸溶液进行反应，调节溶液pH值为2.5～5.5；
c、过滤，滤液经浓缩、干燥制得氨基酸螯合铁。
2.根据权利要求1所述的生产氨基酸螯合铁的方法，其特征在于：a步骤中角蛋白用强酸溶液水解的方法为：将角蛋白加入强酸中，于110～130℃反应5-12小时制得氨基酸溶液；其中，所述的强酸溶液与角蛋白的重量比为1.5～2.5:0.7～1.3。
3.根据权利要求2所述的生产氨基酸螯合铁的方法，其特征在于：所述的强酸溶液与角蛋白的重量比为2:1。
4.根据权利要求1～3任一项所述的生产氨基酸螯合铁的方法，其特征在于：a步骤所述的强酸为硫酸、盐酸中至少一种。
5.根据权利要求4所述的生产氨基酸螯合铁的方法，其特征在于：所述的盐酸浓度为30wt％以上，硫酸的浓度为25～60wt％。
6.根据权利要求1所述的生产氨基酸螯合铁的方法，其特征在于：a步骤所述的角蛋白为羽毛、毛发、蹄角中至少一种。
7.根据权利要求1所述的生产氨基酸螯合铁的方法，其特征在于：b步骤中所述的碳酸盐为碳酸钠、碳酸铵、碳酸钾中至少一种；b步骤中所述的碳酸氢盐为碳酸氢钠、碳酸氢铵、碳酸氢钾中至少一种；b步骤中所述的强酸亚铁盐为硫酸亚铁、氯化亚铁中至少一种。
8.根据权利要求1所述的生产氨基酸螯合铁的方法，其特征在于：b步骤中的铁粉加入量为强酸亚铁盐的重量的0.5～1.5％。
9.根据权利要求1所述的生产氨基酸螯合铁的方法，其特征在于：b步骤中的铁粉加入量为强酸亚铁盐的重量的1％。
10.根据权利要求1所述的生产氨基酸螯合铁的方法，其特征在于：b步骤中的氨基酸与亚铁离子的摩尔比为1:0.9～1.1。
11.根据权利要求1所述的生产氨基酸螯合铁的方法，其特征在于：b步骤中的氨基酸与亚铁离子的摩尔比为1:1。
12.根据权利要求1所述的生产氨基酸螯合铁的方法，其特征在于：c步骤所述的干燥为喷雾干燥，干燥温度为120～300℃。
13.根据权利要求1所述的生产氨基酸螯合铁的方法，其特征在于：c步骤所制得的氨基酸螯合铁中氨基酸质量含量≥45％，铁质量含量≥22％。
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