CN114436920A - 一种饲料级羟基蛋氨酸铜制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及动物养殖领域，尤其涉及一种饲料级羟基蛋氨酸铜制备方法；所述方法包括：分别用羟基蛋氨酸和碱性铜化合物；将所述羟基蛋氨酸进行稀释和第一搅拌，得到第一溶液；向所述第一溶液加入所述碱性铜化合物，以预设温度进行第二搅拌，得到混合溶液；将所述混合溶液进行静置冷却和抽滤，后进行洗涤和干燥，得到饲料级的羟基蛋氨酸铜；其中，所述碱性铜化合物的铜元素和所述羟基蛋氨酸的摩尔之比为1.5～2.5∶0.8～1.2；通过以羟基蛋氨酸这类有机弱酸和无机铜进行反应，同时控制两者的当量，使其能反应完全，进而无需再利用氢氧化钠进行pH调节，从而实现在不进行pH调节的条件下能制备出饲料级别的羟基蛋氨酸铜。
Description
技术领域
本申请涉及动物养殖领域，尤其涉及一种饲料级羟基蛋氨酸铜制备方法。
背景技术
铜元素在生物体内含量很少，但是其作用非常巨大：铜元素能够促进血液、中枢神经和免疫系统的功能正常发挥；同时铜元素参与多种酶的合成，能有效参与机体的细胞氧化、骨和结缔组织的形成、角质化和组织的色素沉着例如酪氨酸酶、单胺氧化酶、超氧化酶等；铜元素还可以维护骨骼、血管和皮肤的正常，并对机体保持正常的心脏功能具有重要作用，能促进铁的吸收和功用，能维持铁元素的正常代谢，有利于血红蛋白的合成和红细胞的成熟，对于禽类蛋壳品质改善具有非常重要的作用。
羟基蛋氨酸铜由于是有机金属螯合物，游离金属离子浓度低，氧化能力相对无机的碱性铜化合物要小很多，所以具有毒性小、过瘤胃基本不分解、能提高动物的生产性能和免疫能力、相对于结构相似的蛋氨酸铜生产工艺更加简单、价格较低等特点，同时具有不破坏饲料中的维生素和油脂，水溶性很低，还具有粒径均匀、有利于饲料的加工、运输和储存，并且它的铜含量高，所需的添加量少，比传统的饲料添加剂硫酸铜具有更好的生物学利用率、饲料添加的安全性和饲料生产经济性等特点。所以近年来羟基蛋氨酸铜在市场上正逐渐替代一些氨基酸铜化合物。
但是目前羟基蛋氨酸铜的制备方法通常是：将羟基蛋氨酸与铜的无机盐混合后，在碱性溶液存在下维持较高的反应温度而制得，该方法每生产一吨羟基蛋氨酸铜会产生4-5吨的碱性废水需要处理，所以无形中增加了生产成本，同时碱液的加入还需要加热，进一步增加了能源消耗，因此如何在不进行pH值调节的条件下进行羟基蛋氨酸铜的制备，是目前亟需的解决的技术问题。
发明内容
本申请提供了一种饲料级羟基蛋氨酸铜制备方法，以解决现有技术中不进行pH值调节就难以制备羟基蛋氨酸铜的技术问题。
第一方面，本申请提供了一种饲料级羟基蛋氨酸铜制备方法，所述方法包括：
分别得到羟基蛋氨酸和碱性铜化合物；
将所述羟基蛋氨酸进行稀释和第一搅拌，得到第一溶液；
向所述第一溶液加入所述碱性铜化合物，以预设温度进行第二搅拌，得到混合溶液；
将所述混合溶液进行静置冷却和抽滤，后进行洗涤和干燥，得到羟基蛋氨酸铜；
其中，所述碱性铜化合物的铜元素和所述羟基蛋氨酸的摩尔之比为1.5～2.5∶0.8～1.2。
可选的，所述碱性铜化合物的铜元素和所述羟基蛋氨酸的摩尔之比为2∶1。
可选的，所述稀释用的溶剂包括蒸馏水、超纯水和自来水中的至少一种。
可选的，所述稀释用溶剂的总重量和所述羟基蛋氨酸的总重量之比为20％～50％∶1。
可选的，所述预设温度为25℃～90℃。
可选的，所述第一搅拌的时间为15min～30min，所述第二搅拌的时间为1h～2h。
可选的，所述洗涤用溶剂的总重量和所述羟基蛋氨酸的总重量之比为10％～20％∶1。
可选的，所述干燥的温度为50℃～70℃，所述干燥的时间为4h～5h。
可选的，所述静置冷却的时间为5min～15min。
可选的，所述碱性铜化合物包括氧化铜或氢氧化铜。
本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：
本申请实施例提供的一种饲料级羟基蛋氨酸铜制备方法，通过以羟基蛋氨酸这类有机弱酸和碱性铜化合物进行反应，同时控制碱性铜化合物的铜元素和羟基蛋氨酸的摩尔之比为1.5～2.5∶0.8～1.2的范围内，进而控制反应原料的当量相同，利用酸碱中和原理，使碱性铜化合物和羟基蛋氨酸能反应完全，使最终产品的酸碱平衡，进而无需再利用氢氧化钠进行pH调节，从而实现在不进行pH调节的条件下能制备出饲料级别的羟基蛋氨酸铜的目的，进而能减少碱性废水的排放。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本发明的实施例，并与说明书一起用于解释本发明的原理。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的方法的流程示意图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
在本申请一个实施例中，如图1所示，提供一种饲料级羟基蛋氨酸铜制备方法，所述方法包括：
S1.分别得到羟基蛋氨酸和碱性铜化合物；
S2.将所述羟基蛋氨酸进行稀释和第一搅拌，得到第一溶液；
S3.向所述第一溶液加入所述碱性铜化合物，以预设温度进行第二搅拌，得到混合溶液；
S4.将所述混合溶液进行静置冷却和抽滤，后进行洗涤和干燥，得到羟基蛋氨酸铜；
其中，所述碱性铜化合物的铜元素和所述羟基蛋氨酸的摩尔之比为1.5～2.5∶0.8～1.2。
本申请中，碱性铜化合物的铜元素和羟基蛋氨酸的摩尔之比为1.5～2.5∶0.8～1.2的积极效果是在该摩尔比的取值范围内，考虑到物料损失等情况，能使碱性铜化合物和羟基蛋氨酸之间反应完全，从而保证得到的羟基蛋氨酸铜的纯净；当摩尔比的取值大于该范围的端点最大值，将导致铜元素的含量过多，致使碱性铜化合物无法反应完全，致使铜元素残留，影响羟基蛋氨酸铜的纯净，当摩尔比的取值小于该范围的端点最小值，将导致羟基蛋氨酸过多，影响羟基蛋氨酸铜的纯净。
在一些可选的实施方式中，所述碱性铜化合物的铜元素和所述羟基蛋氨酸的摩尔之比为2∶1。
本申请实施例中，碱性铜化合物的铜元素和羟基蛋氨酸的摩尔之比为2∶1的积极效果是在该摩尔比中，能在理想情况下，保证碱性铜化合物和羟基蛋氨酸之间反应完全，从而保证得到的羟基蛋氨酸铜的纯净。
在一些可选的实施方式中，所述稀释用的溶剂包括蒸馏水、超纯水和自来水中的至少一种。
本申请实施例中，稀释用的溶剂包括蒸馏水、超纯水和自来水中的至少一种的积极效果是在该选择范围内，能使碱性铜化合物的铜元素和羟基蛋氨酸适用于不同的使用环境，从而增加使用范围。
在一些可选的实施方式中，所述稀释用溶剂的总重量和所述羟基蛋氨酸的总重量之比为20％～50％∶1。
本申请中，稀释用溶剂的总重量和羟基蛋氨酸的总重量之比为20％～50％∶1的积极效果是在该重量之比的范围内，能保证羟基蛋氨酸分子的分布均匀，同时保证溶液的粘度和羟基蛋氨酸的浓度合理，从而能保证羟基蛋氨酸和碱性铜化合物的反应充分；当重量之比的取值大于或小于该范围的端点值，都将导致羟基蛋氨酸分子分布不均匀，或者溶液中羟基蛋氨酸的浓度和溶液的粘度不稳定，进而影响羟基蛋氨酸和碱性铜化合物的反应，致使反应不充分。
在一些可选的实施方式中，所述预设温度为25℃～90℃。
本申请实施例中，预设温度为25℃～90℃的积极效果是在该温度范围内，能保证羟基蛋氨酸铜合成过程自发的进行，减少整体耗能；当温度的取值大于该范围的端点最大值，将导致的不利影响是过大的温度将导致用溶剂稀释后的溶剂沸腾，从而提高反应的整体耗能，进而无法使反应自发的进行，当温度的取值小于该范围的端点最最小值，将导致整体反应需要进行冷却控制，进一步增加能耗。
在一些可选的实施方式中，所述第一搅拌的时间为15min～30min，所述第二搅拌的时间为1h～2h。
本申请实施例中，第一搅拌的时间为15min～30min的积极效果是在该时间范围内，能保证羟基蛋氨酸在溶剂中的分布均匀，从而保证后续的羟基蛋氨酸和碱性铜化合物的反应充分；当时间的取值大于或小于该范围的端点值，都将导致羟基蛋氨酸分布不均匀，从而导致羟基蛋氨酸和碱性铜化合物的反应无法充分进行。
第二搅拌的时间为1h～2h的积极效果是在该时间范围内，能保证稀释后得到的第一溶液同碱性铜化合物进行反应完全，从而保证羟基蛋氨酸铜的纯度；当时间的取值大于或小于该范围的端点值，都将导致搅拌过程的不稳定，影响工艺耗时或使第一溶液同碱性铜化合物的反应不完全。
在一些可选的实施方式中，所述洗涤用溶剂的总重量和所述羟基蛋氨酸的总重量之比为10％～20％∶1。
本申请实施例中，洗涤用溶剂的总重量和羟基蛋氨酸的总重量之比为10％～20％：1的积极效果是在该重量之比的范围内，能保证抽滤后得到的固体被清洗干净，保证所得的产品表面黏度降低，提高产品的表面质量；当重量之比的取值大于或小于该范围的端点值，将导致产品的表面粘度过低，或者抽滤后所得到的固体无法被清洗赶紧，影响抽滤后得到的固体表面质量的稳定。
在一些可选的实施方式中，所述干燥的温度为50℃～70℃，所述干燥的时间为4h～5h。
本申请实施例中，干燥的温度为50℃～70℃的积极效果是在该温度范围内，能保证生成的羟基蛋氨酸铜中水分的有效脱除，从而保证羟基蛋氨酸铜产品的纯净；当温度的取值大于或小于该范围的端点值，会出现过于干燥导致的干裂或者干燥不充分导致的产品湿度过大，影响产品质量。
所述干燥的时间为4h～5h的积极效果是在该时间范围内能保证生成的羟基蛋氨酸铜中水分的有效脱除，从而保证羟基蛋氨酸铜产品的纯净；当时间的取值大于或小于该范围的端点值，会出现过于干燥导致的干裂或者干燥不充分导致的产品湿度过大，影响产品质量。
在一些可选的实施方式中，所述静置冷却的时间为5min～15min。
本申请实施例中，静置冷却的时间为5min～15min的积极效果是在该时间范围内，能保证经过羟基蛋氨酸和碱性铜化合物反应后的溶液充分降温，从而促使生成的羟基蛋氨酸铜产品稳定；当时间的取值大于或小于该范围的端点值，将导致整体工艺耗时增加，或者羟基蛋氨酸和碱性铜化合物反应后的溶液无法充分降温，影响最终的羟基蛋氨酸铜产品的稳定。
在一些可选的实施方式中，所述碱性铜化合物包括氧化铜或氢氧化铜。
本申请实施例中，碱性铜化合物包括氧化铜或氢氧化铜的积极效果是在该限定选择范围，能综合碱性铜化合物的制造成本、使用成本和除杂成本，从而有效的降低方法的使用成本，提高其使用价值。
实施例1
如图1所示，一种饲料级羟基蛋氨酸铜制备方法，包括：
S1.分别得到质量浓度为82％的羟基蛋氨酸30kg和6.6kg的碱性铜化合物；
S2.将羟基蛋氨酸在50L玻璃反应釜中进行稀释和第一搅拌，得到第一溶液；
S3.向第一溶液加入碱性铜化合物，以预设温度进行第二搅拌，得到混合溶液；
S4.将混合溶液进行静置冷却和抽滤，后进行洗涤和干燥，得到29.7kg的羟基蛋氨酸铜；
其中，碱性铜化合物的铜元素和羟基蛋氨酸的摩尔之比为2∶1。
稀释用的溶剂为自来水。
稀释用溶剂的总重量和羟基蛋氨酸的总重量之比为20％∶1，即稀释用溶剂的重量为6kg。
预设温度为90℃。
第一搅拌的时间为15min，第二搅拌的时间为1.5h。
洗涤用溶剂的总重量和羟基蛋氨酸的总重量之比为20％∶1，即洗涤用溶剂的重量为6kg。
干燥的温度为70℃，干燥的时间为4h。
静置冷却的时间为10min。
碱性铜化合物为氧化铜。
实施例2
将实施例2和实施例1相对比，实施例2和实施例1的区别在于：
预设温度为25℃。
第二搅拌的时间为2h。
干燥的时间为5h。
碱性铜化合物为氢氧化铜。
实施例3
将实施例3和实施例1相对比，实施例3和实施例1的区别在于：
S1.分别得到质量浓度为82％的羟基蛋氨酸30kg和8.1kg的碱性铜化合物；
S2.将羟基蛋氨酸在50L玻璃反应釜中进行稀释和第一搅拌，得到第一溶液；
S3.向第一溶液加入碱性铜化合物，以预设温度进行第二搅拌，得到混合溶液；
S4.将混合溶液进行静置冷却和抽滤，后进行洗涤和干燥，得到30kg的羟基蛋氨酸铜；
预设温度为90℃。
第二搅拌的时间为1.5h。
干燥的时间为5h。
碱性铜化合物为氢氧化铜。
实施例4
将实施例4和实施例3相对比，实施例4和实施例3的区别在于：
预设温度为25℃。
第二搅拌的时间为2h。
实施例5
将实施例5和实施例3相对比，实施例5和实施例3的区别在于：
S1.分别得到质量浓度为82％的羟基蛋氨酸35kg和6.6kg的碱性铜化合物；
S2.将羟基蛋氨酸在50L玻璃反应釜中进行稀释和第一搅拌，得到第一溶液；
S3.向第一溶液加入碱性铜化合物，以预设温度进行第二搅拌，得到混合溶液；
S4.将混合溶液进行静置冷却和抽滤，后进行洗涤和干燥，得到30kg纯度为97％的羟基蛋氨酸铜；
稀释用溶剂的总重量和羟基蛋氨酸的总重量之比为7/35∶1，即稀释用溶剂的重量为7kg。
预设温度为25℃。
洗涤用溶剂的总重量和羟基蛋氨酸的总重量之比为7/35∶1，即洗涤用溶剂的重量为7kg。
以铜摩尔收率代表摩尔收率。
实施例6
将实施例6和实施例1相对比，实施例6和实施例1的区别在于：
稀释用溶剂的总重量和羟基蛋氨酸的总重量之比为30％∶1。
预设温度为25℃。
第一搅拌的时间为20min，第二搅拌的时间为1h。
洗涤用溶剂的总重量和羟基蛋氨酸的总重量之比为10％∶1。
干燥的温度为50℃，干燥的时间为4h。
静置冷却的时间为5min。
碱性铜化合物为氧化铜。
实施例7
将实施例7和实施例3相对比，实施例7和实施例3的区别在于：
稀释用溶剂的总重量和羟基蛋氨酸的总重量之比为50％∶1。
预设温度为70℃。
第一搅拌的时间为15min～30min，第二搅拌的时间为2h。
洗涤用溶剂的总重量和羟基蛋氨酸的总重量之比为15％∶1。
干燥的温度为60℃，干燥的时间为5h。
静置冷却的时间为15min。
碱性铜化合物为氢氧化铜。
对比例1
将对比例1和实施例1相对比，对比例1和实施例1的区别在于：
采用羟基蛋氨酸与五水硫酸铜摩尔比为2∶1，氢氧化钠调节PH值，在温度为80℃的条件下反应1h，合成羟基蛋氨酸铜。
相关实验：
分别收集实施例1-7和对比例1所得羟基蛋氨酸铜进行粉碎，后进行纯度和摩尔收率检测，结果如表1所示。
相关实验的测试方法：
纯度：以高效液相色谱法测定所得羟基蛋氨酸铜的纯度。
摩尔收率：以铜的摩尔收率表示羟基蛋氨酸铜的摩尔收率，计算方式：
表1
| 组别 | 纯度(％) | 羟基蛋氨酸铜的摩尔收率(％) |
| 实施例1 | 95.8 | 98.9 |
| 实施例2 | 96.5 | 99.5 |
| 实施例3 | 97.3 | 99.8 |
| 实施例4 | 94.5 | 98.6 |
| 实施例5 | 97.0 | 99.2 |
| 实施例6 | 68.5 | 60.3 |
| 实施例7 | 93.4 | 94.7 |
| 对比例1 | 95.2 | 98.3 |
表1的具体分析：
纯度是指制备得到的羟基蛋氨酸铜的纯净程度，纯度越高，说明制备得到的产品中羟基蛋氨酸铜含量越多。
羟基蛋氨酸铜的摩尔收率是指制备过程中，铜源原料的使用程度，摩尔收率越大，说明羟基蛋氨酸铜的制备过程中原料能够充分反应。
从实施例1-7的数据可知：
当采用本申请实施例所提供的方法，通过以羟基蛋氨酸这类有机弱酸和碱性铜化合物进行反应，同时控制两者的当量，使其能反应完全，进而无需对pH进行调节或者控制，并且能得到纯度和摩尔收率较高的羟基蛋氨酸铜产品。
当采用氧化铜作为铜源时，由于氧化铜的稳定性较好，因此需要进一步的加温才能反应彻底，而氢氧化铜可以在室温或者加热条件下均能反应完全，因此可根据实际需求，选择合适的铜源。
从对比例1的数据可知：
若不采用本申请的方法，不仅需要进行pH调节，所得到的羟基蛋氨酸铜产品的纯度和摩尔收率较低。
本申请实施例中的一个或多个技术方案，至少还具有如下技术效果或优点：
(1)本申请实施例所提供的方法，通过以碱性铜化合物和羟基蛋氨酸为原料进行羟基蛋氨酸铜的制备，利用有机弱酸和碱性铜化合物进行反应，同时控制两者的当量，使其能反应完全，从而无需进行pH调节，并且能得到纯度和摩尔收率较高的羟基蛋氨酸铜产品。
(2)本申请实施例所提供的方法，整体的副产物为水，没有环境污染，同时所用的溶剂都为自来水，来源广泛，适用于大规模工业化的制备羟基蛋氨酸铜的大规模制备。
(3)本申请实施例所提供的方法，整体制备成本低，能源消耗少，能根据不同的实际情况，选用氧化铜或者氢氧化铜作为铜源，因此能够适应不同的工业阶段。
需要说明的是，在本文中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种饲料级羟基蛋氨酸铜制备方法，其特征在于，所述方法包括：
分别得到羟基蛋氨酸和碱性铜化合物；
将所述羟基蛋氨酸进行稀释和第一搅拌，得到第一溶液；
向所述第一溶液加入所述碱性铜化合物，以预设温度进行第二搅拌，得到混合溶液；
将所述混合溶液进行静置冷却和抽滤，后进行洗涤和干燥，得到饲料级的羟基蛋氨酸铜；
其中，所述碱性铜化合物的铜元素和所述羟基蛋氨酸的摩尔之比为1.5～2.5∶0.8～1.2。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱性铜化合物的铜元素和所述羟基蛋氨酸的摩尔之比为2∶1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述稀释用的溶剂包括蒸馏水、超纯水和自来水中的至少一种。
4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，所述稀释用溶剂的总重量和所述羟基蛋氨酸的总重量之比为20％～50％∶1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预设温度为25℃～90℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一搅拌的时间为15min～30min，所述第二搅拌的时间为1h～2h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述洗涤用溶剂的总重量和所述羟基蛋氨酸的总重量之比为10％～20％∶1。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述干燥的温度为50℃～70℃，所述干燥的时间为4h～5h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述静置冷却的时间为5min～15min。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱性铜化合物包括氧化铜或氢氧化铜。
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