CN106241874A - 利用生产萘醌所得残液制备氧化铬绿的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用生产萘醌所得残液制备氧化铬绿的方法，包括以下步骤：(1)Cr(VI)的还原：在生产甲基萘醌所得残液中加入一定量的还原剂将Cr(VI)转化为Cr(III)，得到混合液；(2)酸的中和：在还原完的混合液中加入含钙化合物，将混合液的pH调至一定值；(3)Cr3+的沉淀：将(2)中得到的混合物过滤，滤液中加入氢氧化物或碳酸盐，将溶液pH调至一定值，过滤，滤饼洗涤后煅烧得到氧化铬绿。本发明成功去除了残液中存在的高毒性的Cr(VI)，采用含钙化合物中和了残液中存在的过量的酸，得到的硫酸钙的利用价值更高，并通过沉淀的方式去除了残液中的Cr3+，解决了该残液对环境的污染问题，实现了可持续发展。通过本发明制备的铬绿纯度达到99％以上，达到了国家规定的氧化铬绿颜料标准。
Description
技术领域
本发明涉及无机铬盐生产领域，尤其涉及一种利用生产萘醌所得残液制备氧化铬绿的方法。
背景技术
维生素K3又称2-甲基-1,4-萘醌或者甲萘醌，其在促进血液凝结方面具有优良的性能，因此常用作饲料添加剂，以实现调节动物体内血液凝固的功能，从而避免饲料中所含抗菌素、激素造成的负面影响，有效防治牲畜出血性疾病、骨骼矿化等。除此之外，在人体中，维生素K3能促进血浆凝血因子的合成并参与人体钙代谢，是防治缺乏凝血酶原症的特效药。
目前在工业上，维生素K3的合成主要采用红矾钠在酸性条件下氧化甲基萘的方式生成，该工艺收率高，但是生产过程中会产生大量的废液。废液中含有大量的硫酸、未反应的红矾钠以及反应生成的硫酸铬，对环境污染非常大，除此之外，该残液中含有的铬具有重要的应用价值。因此，该残液的综合利用具有重要意义。
目前维生素K3主要生产厂家残液主要用于生产铬粉，然而由于铬粉市场饱和，用残液生产的铬粉长期处于滞销和亏损状态，影响了各厂家的经济效益，不利于各公司的长远发展，并且铬粉的长期滞销还会影响废液处理量，进而影响上游产品维生素K3的生产。
氧化铬绿是一种重要的无机颜料，具有耐蚀、耐光、耐磨、耐化学作用等优点，因此被广泛应用于冶金、陶瓷、涂料、橡胶、磨料、催化、建材等领域。从市场方面考虑，相较于铬粉，氧化铬绿附加值更高，且长期处于供不应求的状态。因此，以该残液为原料生产氧化铬绿能够实现该残液的充分利用，具有更高的经济价值，有利于维生素K3生产厂家经济效益的提升。生产萘醌所得残液中含有大量的酸，现有的生产萘醌所得残液的利用方法中，并没有对酸进行有效的处理利用，例如专利文献CN103613133 A公开了一种处理含有六价铬的萘醌生产废液和维生素K3生产废水并联产氧化铬绿的方法，其中没有单独对酸进行处理利用，同时在后端使用氢氧化钠、纯碱或其混合物，导致产生大量的没有利用价值的硫酸钠，没有实现对萘醌残液的有效利用。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种利用生产萘醌所得残液制备氧化铬绿的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、Cr(VI)的还原：在生产甲基萘醌所得残液中加入一定量的还原剂将Cr(VI)转化为Cr(III)，得到混合液；
步骤二、酸的中和：在还原完的混合液中加入含钙化合物，将混合液的pH调至一定值；
步骤三、Cr3+的沉淀：将步骤二中得到的混合物过滤，滤液中加入氢氧化物或碳酸盐，将溶液pH调至一定值，过滤，滤饼洗涤后煅烧得到氧化铬绿。
优选的是，所述生产甲基萘醌所得残液的浓度以Na2Cr2O7计为0.06-0.09mol/L，酸值以H2SO4计为2.0-2.8mol/L。
优选的是，所述步骤一中，还原剂为葡萄糖或者蔗糖。
优选的是，所述步骤一中，加入的还原剂的质量为生产甲基萘醌所得残液中Na2Cr2O7质量的10％～20％。
优选的是，所述含钙化合物为氧化钙、氢氧化钙和碳酸钙中的任意一种。
优选的是，所述步骤二中，将混合液的pH调至2.5～4.0。
优选的是，所述步骤三中，氢氧化物为氢氧化钠；碳酸盐为碳酸钠。
优选的是，所述步骤三中，将溶液pH调至6.0～7.5。
优选的是，所述煅烧温度为1000～1300℃。
优选的是，所述煅烧的过程为：将洗涤后的滤饼置于旋转焙烧炉中，以5～10℃/min的速度升温至200～400℃，保温30～60min，然后以2～5℃/min的速度升温至600～800℃，保温30～60min，然后以0.5～1℃/min的速度升温至1000～1300℃，保温3～5h，得到氧化铬绿；所述旋转焙烧炉的旋转速度为5～15r/min。
本发明至少包括以下有益效果：本发明成功去除了残液中存在的高毒性的Cr(VI)，采用含钙化合物中和了残液中存在的过量的酸，得到的硫酸钙的利用价值更高，并通过沉淀的方式去除了残液中的Cr3+，解决了该残液对环境的污染问题，实现了可持续发展。通过本发明制备的铬绿纯度达到99％以上，达到了国家规定的氧化铬绿颜料标准。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1：
一种利用生产萘醌所得残液制备氧化铬绿的方法，包括以下步骤：
步骤一、Cr(VI)的还原：取1L生产甲基萘醌所得残液，利用1,5-二苯基卡巴肼定性测定Cr(VI)的存在与否，当加入3.5g葡萄糖时，残液中Cr(VI)被全部还原；得到混合液；所述生产甲基萘醌所得残液的主要成分的含量为：H2SO4为255.61g/L，Cr2(SO4)3为219.52g/L，Na2Cr2O7为20.54g/L，Na2SO4为121g/L；
步骤二、酸的中和：在还原完的混合液中，边搅拌边加入CaO，定时测定溶液的pH，至溶液的pH值达到3.2时，停止加入CaO；
步骤三、Cr3+的沉淀：对上述反应后的混合物过滤，过滤后滤液中边搅拌边加入NaOH，并定时测定溶液的pH值，至溶液pH值达到6.5时，消耗的NaOH的量为145g；对反应后的液体进行过滤，收集滤渣利用蒸馏水进行洗涤，洗涤的样品在1100℃煅烧，煅烧后生成的铬绿经检测其含量为99.0％。
实施例2：
一种利用生产萘醌所得残液制备氧化铬绿的方法，包括以下步骤：
步骤一、Cr(VI)的还原：取1L生产甲基萘醌所得残液，利用1,5-二苯基卡巴肼定性测定Cr(VI)的存在与否，当加入3.2g葡萄糖时，残液中Cr(VI)被全部还原；得到混合液；所述生产甲基萘醌所得残液的主要成分的含量为：H2SO4为255.61g/L，Cr2(SO4)3为219.52g/L，Na2Cr2O7为20.54g/L，Na2SO4为121g/L；
步骤二、酸的中和：在还原完的混合液中，边搅拌边加入CaCO3，定时测定溶液的pH，至溶液的pH值达到3时，停止加入CaCO3；
步骤三、Cr3+的沉淀：对上述反应后的混合物过滤，过滤后滤液中边搅拌边加入NaOH，并定时测定溶液的pH值，至溶液pH值达到6.5时，消耗的NaOH的量为140g；对反应后的液体进行过滤，收集滤渣利用蒸馏水进行洗涤，洗涤的样品在1100℃煅烧，煅烧后生成的铬绿经检测其含量为99.2％。
实施例3：
一种利用生产萘醌所得残液制备氧化铬绿的方法，包括以下步骤：
步骤一、Cr(VI)的还原：取1L生产甲基萘醌所得残液，利用1,5-二苯基卡巴肼定性测定Cr(VI)的存在与否，当加入3.7g葡萄糖时，残液中Cr(VI)被全部还原；得到混合液；所述生产甲基萘醌所得残液的主要成分的含量为：H2SO4为255.61g/L，Cr2(SO4)3为219.52g/L，Na2Cr2O7为20.54g/L，Na2SO4为121g/L；
步骤二、酸的中和：在还原完的混合液中，边搅拌边加入Ca(OH)2，定时测定溶液的pH，至溶液的pH值达到3.5时，停止加入Ca(OH)2；
步骤三、Cr3+的沉淀：对上述反应后的混合物过滤，过滤后滤液中边搅拌边加入Na2CO3，并定时测定溶液的pH值，至溶液pH值达到6.3时，消耗的Na2CO3的量为200g；对反应后的液体进行过滤，收集滤渣利用蒸馏水进行洗涤，洗涤的样品在1100℃煅烧，煅烧后生成的铬绿经检测其含量为99.1％。
实施例4：
一种利用生产萘醌所得残液制备氧化铬绿的方法，包括以下步骤：
步骤一、Cr(VI)的还原：取生产甲基萘醌所得残液，加入葡萄糖，将Cr(VI)转化为Cr(III)，得到混合液；所述生产甲基萘醌所得残液的浓度以Na2Cr2O7计为0.06mol/L，酸值以H2SO4计为2.0mol/L；加入的葡萄糖的质量为生产甲基萘醌所得残液中Na2Cr2O7质量的10％；
步骤二、酸的中和：在还原完的混合液中，边搅拌边加入氧化钙，定时测定溶液的pH，至溶液的pH值达到2.5时，停止加入氧化钙；
步骤三、Cr3+的沉淀：对上述反应后的混合物过滤，过滤后滤液中边搅拌边加入Na2CO3，并定时测定溶液的pH值，至溶液pH值达到6时；对反应后的液体进行过滤，收集滤渣利用蒸馏水进行洗涤，洗涤的样品在1000℃煅烧，煅烧后生成的铬绿经检测其含量为99.1％。
实施例5：
一种利用生产萘醌所得残液制备氧化铬绿的方法，包括以下步骤：
步骤一、Cr(VI)的还原：取生产甲基萘醌所得残液，加入葡萄糖，将Cr(VI)转化为Cr(III)，得到混合液；所述生产甲基萘醌所得残液的浓度以Na2Cr2O7计为0.09mol/L，酸值以H2SO4计为2.8mol/L；加入的葡萄糖的质量为生产甲基萘醌所得残液中Na2Cr2O7质量的20％；
步骤二、酸的中和：在还原完的混合液中，边搅拌边加入氧化钙，定时测定溶液的pH，至溶液的pH值达到4时，停止加入氧化钙；
步骤三、Cr3+的沉淀：对上述反应后的混合物过滤，过滤后滤液中边搅拌边加入Na2CO3，并定时测定溶液的pH值，至溶液pH值达到7.5时；对反应后的液体进行过滤，收集滤渣利用蒸馏水进行洗涤，洗涤的样品在1300℃煅烧，煅烧后生成的铬绿经检测其含量为99.2％。
实施例6：
一种利用生产萘醌所得残液制备氧化铬绿的方法，包括以下步骤：
步骤一、Cr(VI)的还原：取生产甲基萘醌所得残液，加入葡萄糖，将Cr(VI)转化为Cr(III)，得到混合液；所述生产甲基萘醌所得残液的浓度以Na2Cr2O7计为0.098mol/L，酸值以H2SO4计为2.5mol/L；加入的葡萄糖的质量为生产甲基萘醌所得残液中Na2Cr2O7质量的15％；
步骤二、酸的中和：在还原完的混合液中，边搅拌边加入氧化钙，定时测定溶液的pH，至溶液的pH值达到3时，停止加入氧化钙；
步骤三、Cr3+的沉淀：对上述反应后的混合物过滤，过滤后滤液中边搅拌边加入Na2CO3，并定时测定溶液的pH值，至溶液pH值达到7时；对反应后的液体进行过滤，收集滤渣利用蒸馏水进行洗涤，洗涤的样品在1300℃煅烧，煅烧后生成的铬绿经检测其含量为99.25％。
实施例7：
一种利用生产萘醌所得残液制备氧化铬绿的方法，包括以下步骤：
步骤一、Cr(VI)的还原：取生产甲基萘醌所得残液，加入葡萄糖，将Cr(VI)转化为Cr(III)，得到混合液；所述生产甲基萘醌所得残液的浓度以Na2Cr2O7计为0.06mol/L，酸值以H2SO4计为2.0mol/L；加入的葡萄糖的质量为生产甲基萘醌所得残液中Na2Cr2O7质量的10％；
步骤二、酸的中和：在还原完的混合液中，边搅拌边加入氢氧化钙，定时测定溶液的pH，至溶液的pH值达到2.5时，停止加入氢氧化钙；
步骤三、Cr3+的沉淀：对上述反应后的混合物过滤，过滤后滤液中边搅拌边加入Na2CO3，并定时测定溶液的pH值，至溶液pH值达到6时；对反应后的液体进行过滤，收集滤渣利用蒸馏水进行洗涤，洗涤的样品在1000℃煅烧，煅烧后生成的铬绿经检测其含量为99.15％。
实施例8：
一种利用生产萘醌所得残液制备氧化铬绿的方法，包括以下步骤：
步骤一、Cr(VI)的还原：取生产甲基萘醌所得残液，加入葡萄糖，将Cr(VI)转化为Cr(III)，得到混合液；所述生产甲基萘醌所得残液的浓度以Na2Cr2O7计为0.09mol/L，酸值以H2SO4计为2.8mol/L；加入的葡萄糖的质量为生产甲基萘醌所得残液中Na2Cr2O7质量的20％；
步骤二、酸的中和：在还原完的混合液中，边搅拌边加入氢氧化钙，定时测定溶液的pH，至溶液的pH值达到4时，停止加入氢氧化钙；
步骤三、Cr3+的沉淀：对上述反应后的混合物过滤，过滤后滤液中边搅拌边加入Na2CO3，并定时测定溶液的pH值，至溶液pH值达到7.5时；对反应后的液体进行过滤，收集滤渣利用蒸馏水进行洗涤，洗涤的样品在1300℃煅烧，煅烧后生成的铬绿经检测其含量为99.28％。
实施例9：
一种利用生产萘醌所得残液制备氧化铬绿的方法，包括以下步骤：
步骤一、Cr(VI)的还原：取生产甲基萘醌所得残液，加入葡萄糖，将Cr(VI)转化为Cr(III)，得到混合液；所述生产甲基萘醌所得残液的浓度以Na2Cr2O7计为0.098mol/L，酸值以H2SO4计为2.5mol/L；加入的葡萄糖的质量为生产甲基萘醌所得残液中Na2Cr2O7质量的15％；
步骤二、酸的中和：在还原完的混合液中，边搅拌边加入氢氧化钙，定时测定溶液的pH，至溶液的pH值达到3时，停止加入氢氧化钙；
步骤三、Cr3+的沉淀：对上述反应后的混合物过滤，过滤后滤液中边搅拌边加入Na2CO3，并定时测定溶液的pH值，至溶液pH值达到7时；对反应后的液体进行过滤，收集滤渣利用蒸馏水进行洗涤，洗涤的样品在1300℃煅烧，煅烧后生成的铬绿经检测其含量为99.3％。
实施例10：
一种利用生产萘醌所得残液制备氧化铬绿的方法，包括以下步骤：
步骤一、Cr(VI)的还原：取生产甲基萘醌所得残液，加入葡萄糖，将Cr(VI)转化为Cr(III)，得到混合液；所述生产甲基萘醌所得残液的浓度以Na2Cr2O7计为0.06mol/L，酸值以H2SO4计为2.0mol/L；加入的葡萄糖的质量为生产甲基萘醌所得残液中Na2Cr2O7质量的10％；
步骤二、酸的中和：在还原完的混合液中，边搅拌边加入碳酸钙，定时测定溶液的pH，至溶液的pH值达到2.5时，停止加入碳酸钙；
步骤三、Cr3+的沉淀：对上述反应后的混合物过滤，过滤后滤液中边搅拌边加入Na2CO3，并定时测定溶液的pH值，至溶液pH值达到6时；对反应后的液体进行过滤，收集滤渣利用蒸馏水进行洗涤，洗涤的样品在1000℃煅烧，煅烧后生成的铬绿经检测其含量为99.18％。
实施例11：
一种利用生产萘醌所得残液制备氧化铬绿的方法，包括以下步骤：
步骤一、Cr(VI)的还原：取生产甲基萘醌所得残液，加入葡萄糖，将Cr(VI)转化为Cr(III)，得到混合液；所述生产甲基萘醌所得残液的浓度以Na2Cr2O7计为0.09mol/L，酸值以H2SO4计为2.8mol/L；加入的葡萄糖的质量为生产甲基萘醌所得残液中Na2Cr2O7质量的20％；
步骤二、酸的中和：在还原完的混合液中，边搅拌边加入碳酸钙，定时测定溶液的pH，至溶液的pH值达到4时，停止加入碳酸钙；
步骤三、Cr3+的沉淀：对上述反应后的混合物过滤，过滤后滤液中边搅拌边加入Na2CO3，并定时测定溶液的pH值，至溶液pH值达到7.5时；对反应后的液体进行过滤，收集滤渣利用蒸馏水进行洗涤，洗涤的样品在1300℃煅烧，煅烧后生成的铬绿经检测其含量为99.26％。
实施例12：
一种利用生产萘醌所得残液制备氧化铬绿的方法，包括以下步骤：
步骤一、Cr(VI)的还原：取生产甲基萘醌所得残液，加入葡萄糖，将Cr(VI)转化为Cr(III)，得到混合液；所述生产甲基萘醌所得残液的浓度以Na2Cr2O7计为0.098mol/L，酸值以H2SO4计为2.5mol/L；加入的葡萄糖的质量为生产甲基萘醌所得残液中Na2Cr2O7质量的15％；
步骤二、酸的中和：在还原完的混合液中，边搅拌边加入碳酸钙，定时测定溶液的pH，至溶液的pH值达到3时，停止加入碳酸钙；
步骤三、Cr3+的沉淀：对上述反应后的混合物过滤，过滤后滤液中边搅拌边加入Na2CO3，并定时测定溶液的pH值，至溶液pH值达到7时；对反应后的液体进行过滤，收集滤渣利用蒸馏水进行洗涤，洗涤的样品在1300℃煅烧，煅烧后生成的铬绿经检测其含量为99.28％。
实施例13：
一种利用生产萘醌所得残液制备氧化铬绿的方法，包括以下步骤：
步骤一、Cr(VI)的还原：取生产甲基萘醌所得残液，加入蔗糖，将Cr(VI)转化为Cr(III)，得到混合液；所述生产甲基萘醌所得残液的浓度以Na2Cr2O7计为0.098mol/L，酸值以H2SO4计为2.5mol/L；加入的蔗糖的质量为生产甲基萘醌所得残液中Na2Cr2O7质量的15％；
步骤二、酸的中和：在还原完的混合液中，边搅拌边加入碳酸钙，定时测定溶液的pH，至溶液的pH值达到3时，停止加入碳酸钙；
步骤三、Cr3+的沉淀：对上述反应后的混合物过滤，过滤后滤液中边搅拌边加入Na2CO3，并定时测定溶液的pH值，至溶液pH值达到7时；对反应后的液体进行过滤，收集滤渣利用蒸馏水进行洗涤，洗涤的样品置于旋转焙烧炉中，以5℃/min的速度升温至400℃，保温60min，然后以5℃/min的速度升温至800℃，保温60min，然后以1℃/min的速度升温至1300℃，保温5h，得到氧化铬绿；所述旋转焙烧炉的旋转速度为15r/min，煅烧后生成的铬绿经检测其含量为99.91％。
实施例14：
一种利用生产萘醌所得残液制备氧化铬绿的方法，包括以下步骤：
步骤一、Cr(VI)的还原：取生产甲基萘醌所得残液，加入蔗糖，将Cr(VI)转化为Cr(III)，得到混合液；所述生产甲基萘醌所得残液的浓度以Na2Cr2O7计为0.098mol/L，酸值以H2SO4计为2.5mol/L；加入的蔗糖的质量为生产甲基萘醌所得残液中Na2Cr2O7质量的15％；
步骤二、酸的中和：在还原完的混合液中，边搅拌边加入氧化钙，定时测定溶液的pH，至溶液的pH值达到3时，停止加入氧化钙；
步骤三、Cr3+的沉淀：对上述反应后的混合物过滤，过滤后滤液中边搅拌边加入Na2CO3，并定时测定溶液的pH值，至溶液pH值达到7时；对反应后的液体进行过滤，收集滤渣利用蒸馏水进行洗涤，洗涤的样品置于旋转焙烧炉中，以10℃/min的速度升温至300℃，保温60min，然后以2℃/min的速度升温至700℃，保温60min，然后以0.8℃/min的速度升温至1100℃，保温4h，得到氧化铬绿；所述旋转焙烧炉的旋转速度为10r/min，煅烧后生成的铬绿经检测其含量为99.98％。
为了说明本发明的效果，发明人提供比较实验如下：
对比例1：
所述步骤一中，加入的葡萄糖的质量为生产甲基萘醌所得残液中Na2Cr2O7质量的9％；其余参数与实例4中的完全相同，工艺过程也完全相同；生成的铬绿经检测其含量为97.58％。
对比例2：
所述步骤一中，加入的葡萄糖的质量为生产甲基萘醌所得残液中Na2Cr2O7质量的21％；其余参数与实例4中的完全相同，工艺过程也完全相同；生成的铬绿经检测其含量为97.87％。
对比例3：
所述步骤一中，加入的葡萄糖的质量为生产甲基萘醌所得残液中Na2Cr2O7质量的9％；其余参数与实例5中的完全相同，工艺过程也完全相同；生成的铬绿经检测其含量为96.89％。
对比例4：
所述步骤一中，加入的葡萄糖的质量为生产甲基萘醌所得残液中Na2Cr2O7质量的21％；其余参数与实例5中的完全相同，工艺过程也完全相同；生成的铬绿经检测其含量为97.28％。
对比例5：
所述步骤二中，将混合液的pH调至2，其余参数与实例7中的完全相同，工艺过程也完全相同；生成的铬绿经检测其含量为95.28％。
对比例6：
所述步骤二中，将混合液的pH调至4.5，其余参数与实例7中的完全相同，工艺过程也完全相同；生成的铬绿经检测其含量为95.58％。
对比例7：
所述步骤二中，将混合液的pH调至2，其余参数与实例8中的完全相同，工艺过程也完全相同；生成的铬绿经检测其含量为94.89％。
对比例8：
所述步骤二中，将混合液的pH调至4.5，其余参数与实例8中的完全相同，工艺过程也完全相同；生成的铬绿经检测其含量为95.32％。
对比例9：
所述步骤三中，将溶液pH调至5.5，其余参数与实例10中的完全相同，工艺过程也完全相同；生成的铬绿经检测其含量为96.32％。
对比例10：
所述步骤三中，将溶液pH调至8，其余参数与实例10中的完全相同，工艺过程也完全相同；生成的铬绿经检测其含量为96.45％。
对比例11：
所述步骤三中，将溶液pH调至5.5，其余参数与实例11中的完全相同，工艺过程也完全相同；生成的铬绿经检测其含量为95.31％。
对比例12：
所述步骤三中，将溶液pH调至8，其余参数与实例11中的完全相同，工艺过程也完全相同；生成的铬绿经检测其含量为95.49％。
对比例13：
所述步骤三中，煅烧温度为950℃，其余参数与实例10中的完全相同，工艺过程也完全相同；生成的铬绿经检测其含量为94.48％。
对比例14：
所述步骤三中，煅烧温度为1350℃，其余参数与实例10中的完全相同，工艺过程也完全相同；生成的铬绿经检测其含量为97.48％。
对比例15：
所述步骤三中，煅烧温度为950℃，其余参数与实例11中的完全相同，工艺过程也完全相同；生成的铬绿经检测其含量为94.68％。
对比例16：
所述步骤三中，煅烧温度为1350℃，其余参数与实例11中的完全相同，工艺过程也完全相同；生成的铬绿经检测其含量为98.18％。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实例。
Claims (10)
1.一种利用生产萘醌所得残液制备氧化铬绿的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、Cr(VI)的还原：在生产甲基萘醌所得残液中加入一定量的还原剂将Cr(VI)转化为Cr(III)，得到混合液；
步骤二、酸的中和：在还原完的混合液中加入含钙化合物，将混合液的pH调至一定值；
步骤三、Cr3+的沉淀：将步骤二中得到的混合物过滤，滤液中加入氢氧化物或碳酸盐，将溶液pH调至一定值，过滤，滤饼洗涤后煅烧得到氧化铬绿。
2.如权利要求1所述的利用生产萘醌所得残液制备氧化铬绿的方法，其特征在于，所述生产甲基萘醌所得残液的浓度以Na2Cr2O7计为0.06-0.09mol/L，酸值以H2SO4计为2.0-2.8mol/L。
3.如权利要求1所述的利用生产萘醌所得残液制备氧化铬绿的方法，其特征在于，所述步骤一中，还原剂为葡萄糖或者蔗糖。
4.如权利要求1所述的利用生产萘醌所得残液制备氧化铬绿的方法，其特征在于，所述步骤一中，加入的还原剂的质量为生产甲基萘醌所得残液中Na2Cr2O7质量的10％～20％。
5.如权利要求1所述的利用生产萘醌所得残液制备氧化铬绿的方法，其特征在于，所述含钙化合物为氧化钙、氢氧化钙和碳酸钙中的任意一种。
6.如权利要求1所述的利用生产萘醌所得残液制备氧化铬绿的方法，其特征在于，所述步骤二中，将混合液的pH调至2.5～4.0。
7.如权利要求1所述的利用生产萘醌所得残液制备氧化铬绿的方法，其特征在于，所述步骤三中，氢氧化物为氢氧化钠；碳酸盐为碳酸钠。
8.如权利要求1所述的利用生产萘醌所得残液制备氧化铬绿的方法，其特征在于，所述步骤三中，将溶液pH调至6.0～7.5。
9.如权利要求1所述的利用生产萘醌所得残液制备氧化铬绿的方法，其特征在于，所述煅烧温度为1000～1300℃。
10.如权利要求1所述的利用生产萘醌所得残液制备氧化铬绿的方法，其特征在于，所述煅烧的过程为：将洗涤后的滤饼置于旋转焙烧炉中，以5～10℃/min的速度升温至200～400℃，保温30～60min，然后以2～5℃/min的速度升温至600～800℃，保温30～60min，然后以0.5～1℃/min的速度升温至1000～1300℃，保温3～5h，得到氧化铬绿；所述旋转焙烧炉的旋转速度为5～15r/min。
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