CN113422038B - 一种锂电池5v复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种锂电池5V复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：分别称取尖晶石镍锰酸锂和小颗粒层状结构正极材料，小颗粒层状结构正极材料重量占尖晶石镍锰酸锂重量的1～10％；在常温条件下，将尖晶石镍锰酸锂和小颗粒层状结构正极材料进行物理混合，充分混合后，再与金属氧化物进行物理混合，金属氧化物的重量占尖晶石镍锰酸锂重量的0.1～1％，混合均匀后进行热处理，得到5V复合材料。所述小颗粒层状结构正极材料为三元材料或者富锂高锰材料；所述三元材料为单晶层状结构，所述富锂高锰材料为层状富锂锰基正极材料。最终提高正极材料的能量密度，实现在首次充电过程中减少镍锰酸锂中锂的浪费以及改善镍锰酸锂耐高温性能。

Description

一种锂电池5V复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池正极材料技术领域，具体涉及到一种锂电池5V复合材料的制备方法。
背景技术
在人类文明社会中，能源一直起着十分关键的作用。随着社会的发展，一次能源总量不变的前提下，石油，煤炭等能源终将会被人类勘采至枯竭。以锂离子电池等为代表的新型绿色能源将会继续助推人类社会发展，推动人类文明。能量密度是动力锂电池发展的重中之重，一般采用两个途径，分别为提高材料的比容量和提升材料的充放电电压。截止目前，大规模商业化的锂电池正极材料的研发与生产思路主要集中在进一步提高材料本身的比容量，如钴酸锂(LiCoO2)、镍钴锰酸锂(LiNixCoyMn1-x-yO2)等，在应用过程中普遍可达到较高的储锂容量。但随着存量市场的开发和增量市场的渗透，传统正极材料面临着成本及环保等压力，这也加速了第二种途径的延伸，即高电压正极材料在动力电池中的应用。其中，镍锰酸锂(LNMO)是一种高电压动力电池用正极材料，合成原料较易获得，合成工艺也相对简单和成熟，原料丰富、成本低廉、环境友好、安全性好，使其成为当前最具发展前景的锂电池正极材料之一。
但是，镍锰材料也存在着自身的缺点，主要表现为容量衰减较快，循环性能、耐高温性能以及倍率性能较差等。首次不可逆容量损失消耗了大量的电解液和正极材料中脱出的锂离子，导致较低的库仑效率。锂的损失降低了电池的能量密度和循环寿命，从而严重制约了此类材料在高比能锂离子电池中的应用。
锂电池在首次充放电循环中，之所以会消耗大量的锂，是因为在负极形成SEI膜，因此现有技术中通常是在负极材料中直接添加纯锂，以减少正极材料锂的消耗，但是工艺复杂、成本高。往正极材料或者负极材料中加入锂元素的操作，叫做预锂化。目前也有对正极材料做预锂化的操作，专利CN 112701277 A公开了一种锂离子电池预锂化添加剂及其应用，公开了一种电池预锂化方法，其中锂离子电池复合正极材料极片制备过程中需要预锂化添加剂、正极材料、导电剂、粘结剂和溶剂混合搅拌，但是其中预锂化添加剂选择的是二次球型的富锂锰基材料，在压实过程中容易发生碎裂，且工艺复杂，原料多，成本高。
发明内容
为了解决现有技术的问题，本发明提供了一种锂电池5V复合材料的制备方法，通过尖晶石镍锰酸锂与小颗粒层状结构正极材料进行物理混合，再与金属氧化物进行物理混合、热处理，进而提高能量密度，实现在首次充电过程中减少镍锰酸锂中锂的浪费以及改善镍锰酸锂耐高温性能。
为了达到上述目的，本发明提供以下技术方案：
一种锂电池5V复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：分别称取尖晶石镍锰酸锂和小颗粒层状结构正极材料，小颗粒层状结构正极材料重量占尖晶石镍锰酸锂重量的1～10％；在常温条件下，将尖晶石镍锰酸锂和小颗粒层状结构正极材料进行物理混合，充分混合后，再与金属氧化物进行物理混合，金属氧化物的重量占尖晶石镍锰酸锂重量的0.1～1％，混合均匀后进行热处理，得到5V复合材料。
进一步地，所述尖晶石镍锰酸锂的化学式为LiNi0.5Mn1.5O4，粒径为3.0～4.2um，振实密度为1.7～2.0g/cm3，制备方法包括如下步骤：
S1、将可溶性镍盐、可溶性锰盐和可溶性锂盐按照化学计量比1:0.5:1.5混合，得到混合盐，将混合盐加入到纯水中至混合盐完全溶解，得到混合盐溶液；
S2、将混合盐溶液加热搅拌，温度为70℃～240℃，搅拌的转速为50-200rmp；搅拌的同时加入络合剂，至溶液的pH达到7.5时，停止加入络合剂，但继续维持加热的温度，至溶液水分完全蒸发，得到固体；
S3、将固体烧结后得到尖晶石镍锰酸锂，烧结的温度为600～900℃，时间为15～20h。
进一步地，所述S1中可溶性镍盐为硝酸镍或硫酸镍，可溶性锰盐为硝酸锰或硫酸锰，可溶性锂盐为硝酸锂、碳酸锂或氢氧化锂。
进一步地，所述S2中络合剂为质量百分比浓度为25％的氨水。
进一步地，所述小颗粒层状结构正极材料为三元材料或富锂高锰材料；所述三元材料为单晶层状结构，粒径为1.5～2.5um；化学式为LiNixCoyMnzO2，其中0＜y＜1，x＜1，z＜1，x+y+z<1；所述富锂高锰材料为层状富锂锰基正极材料Li2MnO3·(1-x)LiMO2，其中M为Ni、Mn、Co之一或任意组合，0<x<1，且粒径为0.1～2.0um。
进一步地，所述将尖晶石镍锰酸锂和小颗粒层状结构正极材料进行物理混合的具体步骤为将尖晶石镍锰酸锂和小颗粒层状结构正极材料置于高混机中进行混合，混合的条件为10Hz～35Hz，时间为15～30min。
进一步地，所述金属氧化物为氧化钛、氧化铝或氧化镁中的一种。
进一步地，所述再与金属氧化物进行物理混合的具体步骤为，向尖晶石镍锰酸锂和小颗粒层状结构正极材料充分混合的高混机中加入金属氧化物进行混合，混合的条件为10Hz～35Hz，时间为15～30min。
进一步地，所述热处理的温度为400～600℃，时间为5～10h。
镍锰酸锂正极材料进行预锂化的原理如下：(1)添加的小颗粒层状结构正极材料比镍锰酸锂正极材料具有更高的比容量，以减小正极体系的用量；(2)小颗粒层状结构正极材料的脱锂电位在镍锰酸锂正极材料的电化学窗口之内，其嵌锂电位在镍锰酸锂正极材料的最低嵌锂电位之下，以确保小颗粒层状结构正极材料只能释放而不能消耗活性锂；镍锰酸锂的电压范围为3.0～4.95V，三元材料的电压范围为2.8～4.35V，富锂高锰材料的电压范围为2.0～4.5V。(3)小颗粒层状结构正极材料不与电极材料、电解液等其他电池组件发生副反应；(4)小颗粒层状结构正极材料比较稳定，与现有的搅浆、涂布、烘烤等电池工艺兼容；(5)与氧化钛、氧化铝或氧化镁进行物理混合是包覆的过程，氧化钛、氧化铝和氧化镁这类材料结构稳定，密度比较小，虽然重量占比少，但是体积比较大，可以在镍锰酸锂表面形成包覆层，提高镍锰酸锂的高温性能。
采用上述技术方案，本发明实现的有益效果如下：
(1)本发明是将尖晶石镍锰酸锂和小颗粒层状结构正极材料进行物理混合，再与金属氧化物进行物理混合、热处理，即可实现镍锰酸锂正极材料的预锂化，在首次充电过程中减少镍锰酸锂中锂的浪费，镍锰酸锂正极材料的预锂化易于操作，成本低，预锂化效果好。
(2)尖晶石镍锰酸锂与小颗粒层状结构正极材料混合，可以增加压实密度，进而提高能量密度；氧化钛、氧化铝和氧化镁对尖晶石镍锰酸锂进行包覆，改善镍锰酸锂的高温性能。
(3)小颗粒层状结构正极材料的脱锂电位在镍锰酸锂正极材料的电化学窗口之内，其嵌锂电位在镍锰酸锂正极材料的最低嵌锂电位之下，以确保小颗粒层状结构正极材料只能释放而不能消耗活性锂，从而实现在锂离子电池首次充电过程中减少镍锰酸锂中锂的浪费，循环性能好，解决了首次不可逆容量中消耗大量正极材料中锂的问题。
附图说明
图1为实施例1的尖晶石镍锰酸锂的结构示意图I；
图2为实施例1的尖晶石镍锰酸锂的结构示意图II；
图3为实施例1制备的5V复合材料的结构示意图I；
图4为实施例1制备的5V复合材料的结构示意图II；
图5为实施例1制备的5V复合材料与尖晶石镍锰酸锂充放电曲线对比图。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明。
实施例1
将可溶性的硫酸锰、硫酸镍、碳酸锂按照化学计量比1:0.5:1.5混合，得到混合盐，将混合盐加入到纯水中至混合盐完全溶解，得到混合盐溶液；将混合盐溶液加热搅拌，温度为90℃，搅拌的转速为100rmp；搅拌的同时加入质量百分比浓度为25％的氨水做络合剂，至溶液的pH达到7.5时，停止加入氨水，但继续加热维持90℃，至溶液水分完全蒸发，得到固体；将固体在800℃下烧结15h，得到尖晶石镍锰酸锂。
分别称取尖晶石型镍锰酸锂与小单晶层状结构613型三元材料，尖晶石型镍锰酸锂与小单晶层状结构613型三元材料的重量比为50:1；在常温下，将称取的尖晶石型镍锰酸锂与小单晶层状结构613型三元材料置于高混机中进行混合，混合的参数为35Hz，时间为30min，再向高混机中加入氧化钛，氧化钛的重量占尖晶石镍锰酸锂重量的0.3％，在35Hz条件下混合30min，然后进行热处理，热处理的温度为500℃，时间为6h，得到5V复合材料。本实施例1的5V复合材料的振实密度可以达到2.2g/cm3，放电比容量可增加至135mAh/g。
实施例2
将可溶性的硫酸锰、硫酸镍、碳酸锂按照化学计量比1:0.5:1.5混合，得到混合盐，将混合盐加入到纯水中至混合盐完全溶解，得到混合盐溶液；将混合盐溶液加热搅拌，温度为90℃，搅拌的转速为100rmp；搅拌的同时加入质量百分比浓度为25％的氨水做络合剂，至溶液的pH达到7.5时，停止加入氨水，但继续加热维持90℃，至溶液水分完全蒸发，得到固体；将固体在800℃下烧结15h，得到尖晶石镍锰酸锂。
分别称取尖晶石型镍锰酸锂与小单晶层状结构5515型三元材料，尖晶石型镍锰酸锂与小单晶层状结构5515型三元材料的重量比为20:1；在常温下，将称取的尖晶石型镍锰酸锂与小单晶层状结构5515型三元材料置于高混机中进行混合，混合的参数为35Hz，时间为30min，再向高混机中加入氧化镁，氧化镁的重量占尖晶石镍锰酸锂重量的0.7％，在35Hz条件下混合30min，然后进行热处理，热处理的温度为400℃，时间为10h，得到5V复合材料。本实施例2的5V复合材料的振实密度可以达到2.1g/cm3，放电比容量可增加至133mAh/g。
对实施例1制备的5V复合材料和尖晶石型镍锰酸锂分别在电镜下观察结构及测试充放电比容量，具体结果如图1-5所示。
由图1-图4可以看出，与尖晶石型镍锰酸锂相比，5V复合材料内出现了一定数量的单晶小颗粒三元材料。由图5可以明显看到5V复合材料的充放电比容量(即改善后充放电比容量)明显高于尖晶石型镍锰酸锂的比容量(即改善前充放电比容量)。说明实施例1中仅通过将尖晶石镍锰酸锂和小颗粒层状结构正极材料进行物理混合，再与氧化钛进行物理混合、热处理，即可实现对镍锰酸锂正极材料性能的改善。

Claims (7)

1.一种锂电池5V复合材料的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：分别称取尖晶石镍锰酸锂和小颗粒层状结构正极材料，小颗粒层状结构正极材料重量占尖晶石镍锰酸锂重量的1～10％；在常温条件下，将尖晶石镍锰酸锂和小颗粒层状结构正极材料进行物理混合，充分混合后，再与金属氧化物进行物理混合，所述金属氧化物为氧化钛、氧化铝或氧化镁中的一种，金属氧化物的重量占尖晶石镍锰酸锂重量的0.1～1％，混合均匀后进行热处理，得到5V复合材料；
所述尖晶石镍锰酸锂的化学式为LiNi0.5Mn1.5O4，粒径为3.0～4.2um，振实密度为1.7～2.0g/cm3，制备方法包括如下步骤：
S1、将可溶性镍盐、可溶性锰盐和可溶性锂盐按照化学计量比1:0.5:1.5混合，得到混合盐，将混合盐加入到纯水中至混合盐完全溶解，得到混合盐溶液；
S2、将混合盐溶液加热搅拌，温度为70℃～240℃，搅拌的转速为50-200rmp；搅拌的同时加入络合剂，至溶液的pH达到7.5时，停止加入络合剂，但继续维持加热的温度，至溶液水分完全蒸发，得到固体；
S3、将固体烧结后得到尖晶石镍锰酸锂，烧结的温度为600～900℃，时间为15～20h；
所述小颗粒层状结构正极材料为三元材料或富锂高锰材料；所述三元材料为单晶层状结构，粒径为1.5～2.5um；化学式为LiNixCoyMnzO2，其中0＜y＜1，x＜1，z＜1，x+y+z<1；所述富锂高锰材料为层状富锂锰基正极材料Li2MnO3·(1-x)LiMO2，其中M为Ni、Mn、Co之一或任意组合，0<x<1，且粒径为0.1～2.0um。
2.根据权利要求1所述的一种锂电池5V复合材料的制备方法，其特征在于：所述S1中可溶性镍盐为硝酸镍或硫酸镍，可溶性锰盐为硝酸锰或硫酸锰，可溶性锂盐为硝酸锂、碳酸锂或氢氧化锂。
3.根据权利要求1所述的一种锂电池5V复合材料的制备方法，其特征在于：所述S2中络合剂为质量百分比浓度为25％的氨水。
4.根据权利要求1所述的一种锂电池5V复合材料的制备方法，其特征在于：所述将尖晶石镍锰酸锂和小颗粒层状结构正极材料进行物理混合的具体步骤为将尖晶石镍锰酸锂和小颗粒层状结构正极材料置于高混机中进行混合，混合的条件为10Hz～35Hz，时间为15～30min。
5.根据权利要求1所述的一种锂电池5V复合材料的制备方法，其特征在于：所述金属氧化物为氧化钛、氧化铝或氧化镁中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种锂电池5V复合材料的制备方法，其特征在于：所述再与金属氧化物进行物理混合的具体步骤为，向尖晶石镍锰酸锂和小颗粒层状结构正极材料充分混合的高混机中加入金属氧化物进行混合，混合的条件为10Hz～35Hz，时间为15～30min。
7.根据权利要求1所述的一种锂电池5V复合材料的制备方法，其特征在于：所述热处理的温度为400～600℃，时间为5～10h。
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