CN113421779A - 一种循环稳定性好的超级电容器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种循环稳定性好的超级电容器的制备方法，是以NiO@CoMoO4/NF、活性碳板、6mol/L的KOH溶液，聚丙烯为原材料，分别经过NiO@CoMoO4/NF电极的制备，超级电容的组装来实现；其中所述NiO@CoMoO4/NF为超级电容的阳极、所述活性碳板为超级电容的阴极、KOH溶液为电解液，聚丙烯为隔离板。本发明超级电容电极中NiO@CoMoO4/NF电极经过韧性材料处理，使得NiO@CoMoO4/NF电极更加适应充放电过程的体积变化，同时还可以防止电解液的腐蚀作用，使得产品循环稳定性好，充放电循环10000次后，本发明容量没有衰减，仍然保持最大容量的100%，比电容高达79.4F/g，能量密度为35.7Wh/kg，功能密度为899.5W/kg。
Description
技术领域
本发明属于能源存储的技术领域，具体涉及一种循环稳定性好的超级电容的制备方法。
背景技术
材料作为人类赖以生存和发展的基础，是人们生活中不可或缺的组成部分。自古以来，人类一直对自然界的物质进行不断地研究和探索，在传统材料的应用基础上，认识材料性能变化的规律，不断探索出适合时代发展的新材料及相关科技，让它们造福社会。
超级电容，又名电化学电容，双电层电容器、黄金电容、法拉电容，是从上世纪七、八十年代发展起来的通过极化电解质来储能的一种电化学元件。它不同于传统的化学电源，是一种介于传统电容器与电池之间、具有特殊性能的电源，主要依靠双电层和氧化还原赝电容电荷储存电能。超级电容器还具有如下的优点，1、能瞬时大电流充放电；2、工作温度范围宽；3、安全、无污染等。超级电热器已被广泛用于计时器、闪光灯和电动玩具的主电源，以及作为电脑和手机的备用电源等，特别在正蓬勃发展的电动车上，将超级电容器与电池联合使用，能有效地降低电池的重量和设计成本，延长电池的使用寿命，超级电容器具有广阔的应用前景，并蕴含着巨大的经济效益，是一种理想的储能装置。
过渡金属氧化物作为超级电容电极材料具有高的理论比电容，地球资源丰富，成本低和不造成环境污染等优点被广泛关注，但过渡金属氧化物所获得的比电容和实验值远远低于理论值，另一方面，过渡金属氧化物电极充放电过程，由于电极体积变化，会破坏本身结构，最终导致超级电容多次充放电后储能性能下降，循环稳定性不够理想，此外，由于电极长时间处于电解液中，电解液具有一定腐蚀性，也会导致电极结构被破坏，最终导致充放电性能下降，使用寿命缩短。
发明内容
本发明目的在于提供一种循环稳定性好的超级电容器的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种循环稳定性好的超级电容器的制备方法，其特征在于，它是以NiO@CoMoO4/NF、活性碳板、6mol/L的KOH溶液，聚丙烯为原材料，分别经过NiO@CoMoO4/NF电极的制备，超级电容的组装来实现；其中所述NiO@CoMoO4/NF为超级电容的阳极、所述活性碳板为超级电容的阴极、KOH溶液为电解液，聚丙烯为隔离板,所述NiO@CoMoO4/NF中的NF为泡沫镍。
为了提升充分电极的电化学性能，所述NiO@CoMoO4/NF电极的制备是按如下步骤制得：
（1）将NF浸入2.5~3.0mol/L的盐酸溶液中浸泡5~10分钟，取出，用去离子水清洗除去表面杂质，然后置于温度55~60℃环境中干燥12~16小时，取出，然后将处理后的NF浸入去离子水中并转移至不锈钢高压反应釜中，NF与去离子水的质量比为1:700~900，随后恒温在140~150℃条件下保温24~28小时，自然冷却至室温，取出，用去离子水清洗3~5次后再置于真空干燥箱中，设置真空度为-0.05~-0.08MPa，温度55~65℃干燥20~26小时，干燥结束，置于石英管式炉中，以升温速率为0.5~0.8℃/min升温至400~450℃保温2~3小时，即得NiO片/NF，其中所述NF为泡沫镍。
（2）另取质量份为65.1份的COCl2.6H2O和质量份为50.8份的Na2MOO4.2H2O全部溶解在质量份为2000~2500份的去离子水中，然后将步骤（1）中制得的NiO片/NF浸入并搅拌30~50min，搅拌结束，转移至不锈钢反应釜中，设定温度为160~170℃在保温6~8h，然后冷却至室温，取出，加入去离子水浸没，超声清洗3~5分钟，然后置于真空干燥箱中，设定真空度为-0.05~-0.08MPa，温度55~65℃干燥12~15小时，取出即得NiO片@CoMoO4纳米片/NF前驱体，然后将NiO片@CoMoO4纳米片/NF前驱体置于石英管式炉中，以升温速率为0.5~0.8℃/min升温至400~420℃保温2小时，即为NiO@CoMoO4/NF电极。
所述NiO@CoMoO4/NF电极中CoMoO4纳米片是均匀垂直在生长在NiO纳米片表面，从而形成片-片的核壳结构，该结构能够提供足够的电解液与电极之间的接触面积，以便提供充足的电化学活性位点，同时该结构还提高了电子接收效率和快速的电子传输速率，保证电子传输动力学的优势，另一方面CoMoO4纳米片的相互作用形成的扩散通道可以促进电解液扩散，更加有利于核壳材料的利用；另外，丰富的多孔结构可以为电极材料在充放电的过程中提供应力释放空间，保证电极稳定性。
为了解决电极多次充放电过程中，由于电极体积变化破坏电极本身结构或长时间电极与电解液接触，电极被腐蚀破坏，最终导致储能性能下降，使用寿命缩短的技术问题，上述NiO@CoMoO4/NF电极还需经韧性材料浸泡处理，所述韧性材料是由碳粉、羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶、金属粉、去离子水组成，质量比为2~6：3~8:20~28:0.9~1.5:30~50；所述碳粉粒径为10~50μm，所述金属粉为铁粉或铜粉中的一种，粒径为10~50μm。
进一步，所述韧性材料是按如下步骤制得的：将去离子水加热至50~60℃，在搅拌条件下，加入羧甲基纤维素钠，分散均匀后，放置1~2小时，得羧甲基纤维素钠溶液，备用；另取丁苯橡胶，加热至70~90℃，在搅拌条件下，加入羧甲基纤维素钠溶液，继续搅拌30~50分钟，依次加入碳粉，铁粉，再继续搅拌20~30分钟，保温条件下，备用；所述搅拌转速为20~50r/min。
进一步，所述NiO@CoMoO4/NF电极还需经韧性材料浸泡处理，是将NiO@CoMoO4/NF电极浸入韧性材料中，保温70~90℃条件下，静置2~3小时，取出，置于鼓风干燥箱中，设置干燥温度为40~45℃，干燥8~10小时，即得。羧甲基纤维素钠独特的粘结性能可使得上述韧性材料牢牢的覆盖于NiO@CoMoO4/NF电极表面，而丁苯橡胶与羧甲基纤维素钠配合，一方面可使得NiO@CoMoO4/NF电极更加具有韧性，使得其更加适应充放电过程中的体积变化，保证核壳结构不被破坏，另一方面，丁苯橡胶与羧甲基纤维素钠可在NiO@CoMoO4/NF电极表面形成薄膜，防止电解液对电极的腐蚀破坏，最终使得多次充放电过程中充放电性能不会下降，循环稳定性好。
进一步，所述超级电容的组装是将经韧性材料处理后的NiO@CoMoO4/NF，聚丙烯，活性碳板按相同尺寸压在一起，以6mol/LKOH溶液作为电解液，进行超级电容的组装。
本发明具有以下有益效果：
本发明超级电容采用NiO@CoMoO4/NF作为电极，CoMoO4纳米片是均匀垂直在生长在NiO纳米片表面，从而形成片-片的核壳结构，其2D枝状核壳结构能够提供足够的电解液与电极之间的接触面积，以便提供充足的电化学活性位点，NiO片与CoMoO4纳米片这种2D特性提高了电子接收效率和快速的电子传输速率，保证电子传输动力学的优势，丰富的多孔结构与可以为电极材料在充放电的过程中提供应力释放空间，反复充放电稳定性好，而NiO@CoMoO4/NF电极经过韧性材料处理，可使得NiO@CoMoO4/NF电极更加适应充放电过程的体积变化，同时还可以防止电解液的腐蚀作用，最终使得产品循环稳定性好，充放电循环10000次后，本发明容量没有衰减，仍然保持最大容量的100%，比电容高达79.4F/g，能量密度为35.7Wh/kg，功能密度为899.5W/kg，电化学储能优异，值得市场推广。
附图说明
图1：实施例1制得的产品质量比电容测定图。
图2：为实施例1制得的产品充放电循环稳定性图。
图3：为实施例1制得的产品充放电循环10000次前后电极SEM图，结果表明充放电前后本品结构并未垮塌。
图4：实施例2制得的产品质量比电容测定图。
图5：为实施例2制得的产品充放电循环稳定性图。
图6：实施例3制得的产品质量比电容测定图。
图7：为实施例3制得的产品充放电循环稳定性图。
图8：实施例4制得的产品质量比电容测定图。
图9：为实施例4制得的产品充放电循环稳定性图。
具体实施方式
下面通过实施例并结合附图对本发明作进一步具体说明。
实施例1
一种循环稳定性好的超级电容器，按如下步骤制得：
1.NiO@CoMoO4/NF电极的制备：
（1）将1.5cm*3.5cm的NF（泡沫镍）浸入2.8mol/L的盐酸溶液中浸泡8分钟，取出，用去离子水清洗除去表面杂质，然后置于温度60℃环境中干燥15小时，取出，然后将处理后的NF浸入去离子水中并转移至不锈钢高压反应釜中，NF（泡沫镍）与去离子水的质量比为1:,800，随后恒温在140℃条件下保温26小时，自然冷却至室温，取出，用去离子水清洗5次后再置于真空干燥箱中，设置真空度为-0.08MPa，温度55℃干燥22小时，干燥结束，置于石英管式炉中，以升温速率为0.6℃/min升温至420℃保温2.5小时，即得NiO片/NF。
（2）另取65.1mg的COCl2.6H2O和50.8mg的Na2MOO4.2H2O全部溶解在22ml的去离子水中，然后将步骤（1）中制得的NiO片/NF浸入并搅拌40min，搅拌结束，转移至不锈钢反应釜中，设定温度为165℃在保温7h，然后冷却至室温，取出，加入去离子水浸没，超声清洗4分钟，然后置于真空干燥箱中，设定真空度为-0.08MPa，温度55℃干燥14小时，取出即得NiO片@CoMoO4纳米片/NF前驱体，然后将NiO片@CoMoO4纳米片/NF前驱体置于石英管式炉中，以升温速率为0.6℃/min升温至420℃保温2小时，即为NiO@CoMoO4/NF电极。
2.韧性材料的制备：取40g去离子水加热至55℃，在搅拌条件下，加入5g羧甲基纤维素钠，分散均匀后，放置1.5小时，得羧甲基纤维素钠溶液，备用；另取25g丁苯橡胶，加热至80℃，在搅拌条件下，加入羧甲基纤维素钠溶液，继续搅拌40分钟，依次加入粒径为10~50μm的碳粉5g，粒径为10~50μm的铁粉1.2g，再继续搅拌25分钟，保温条件下，备用；所述搅拌转速为40r/min。
3. NiO@CoMoO4/NF电极处理：是将NiO@CoMoO4/NF电极浸入步骤2中制得的韧性材料中，保温80℃条件下，静置2.5小时，取出，置于鼓风干燥箱中，设置干燥温度为45℃，干燥8小时，即得。
4.超级电容的组装：所述超级电容的组装是将经韧性材料处理后的NiO@CoMoO4/NF，聚丙烯，活性碳板剪成1cm*2cm的相同大小，然后压在一起，以6mol/LKOH溶液作为电解液，进行超级电容的组装。
实验一：质量比电容测定
将实施例1制得的超级电容进行质量比电容测定，测定结果如下：
实验结果表明：比电容高达79.4F/g，能量密度为35.7Wh/kg，功能密度为899.5W/kg，具体结果见图1。
实验二：充放电循环稳定性实验
裁制1cm乘1cm的电极，在10A/g的电流密度下充放电10000圈，每500圈记录并计算一次比容量，实验结果见图2。
实验结果表明：循环10000次后，本发明容量没有衰减，仍然保持最大容量的100%。
实验三：充放电循环稳定性实验前后电镜对比图
将本发明电极在充放电循环前进行电镜观察，同时在充放电10000次后，再次进行电镜观察，充放电前后电镜图见图3。
由图可知，本发明电极充放电前后电极结构无垮塌，表明本发明超级电容的电极可适应充放电过程体积的变化。
试验四：对比实验
对比实验1：一种循环稳定性好的超级电容器，按实施例1的制备方法，只是电极材料不经过韧性材料处理，具体步骤如下：
1.NiO@CoMoO4/NF电极的制备：
（1）将1.5cm*3.5cm的NF（泡沫镍）浸入2.8mol/L的盐酸溶液中浸泡8分钟，取出，用去离子水清洗除去表面杂质，然后置于温度60℃环境中干燥15小时，取出，然后将处理后的NF浸入去离子水中并转移至不锈钢高压反应釜中，NF（泡沫镍）与去离子水的质量比为1:800，随后恒温在140℃条件下保温26小时，自然冷却至室温，取出，用去离子水清洗5次后再置于真空干燥箱中，设置真空度为-0.08MPa，温度55℃干燥22小时，干燥结束，置于石英管式炉中，以升温速率为0.6℃/min升温至420℃保温2.5小时，即得NiO片/NF。
（2）另取65.1mg的COCl2.6H2O和50.8mg的Na2MOO4.2H2O全部溶解在22ml的去离子水中，然后将步骤（1）中制得的NiO片/NF浸入并搅拌40min，搅拌结束，转移至不锈钢反应釜中，设定温度为165℃在保温7h，然后冷却至室温，取出，加入去离子水浸没，超声清洗4分钟，然后置于真空干燥箱中，设定真空度为-0.08MPa，温度55℃干燥14小时，取出即得NiO片@CoMoO4纳米片/NF前驱体，然后将NiO片@CoMoO4纳米片/NF前驱体置于石英管式炉中，以升温速率为0.6℃/min升温至420℃保温2小时，即为NiO@CoMoO4/NF电极。
2.超级电容的组装：所述超级电容的组装是将NiO@CoMoO4/NF，聚丙烯，活性碳板剪成1cm*2cm的相同大小，然后压在一起，以6mol/LKOH溶液作为电解液，进行超级电容的组装。
（1）、质量比电容测定
将对比实验1制得的超级电容进行质量比电容测定，测定结果如下：
实验结果表明：比电容高达60.9F/g，能量密度为27.4Wh/kg，功能密度为888.6W/kg，具体结果见图4。
（2）、充放电循环稳定性实验
将对比实验1制得的产品裁制1cm乘1cm的电极，在10A/g的电流密度下充放电10000圈，每500圈记录并计算一次比容量，实验结果见图5。
实验结果表明：循环10000次后，衰减为最大值的65.7%。
对比实验2：一种循环稳定性好的超级电容器，按实施例1的制备方法，只是韧性材料不添加羧甲基纤维素钠，具体步骤如下：
1.NiO@CoMoO4/NF电极的制备：
（1）将1.5cm*3.5cm的NF（泡沫镍）浸入2.8mol/L的盐酸溶液中浸泡8分钟，取出，用去离子水清洗除去表面杂质，然后置于温度60℃环境中干燥15小时，取出，然后将处理后的NF浸入去离子水中并转移至不锈钢高压反应釜中，NF（泡沫镍）与去离子水的质量比为1:800，随后恒温在140℃条件下保温26小时，自然冷却至室温，取出，用去离子水清洗5次后再置于真空干燥箱中，设置真空度为-0.08MPa，温度55℃干燥22小时，干燥结束，置于石英管式炉中，以升温速率为0.6℃/min升温至420℃保温2.5小时，即得NiO片/NF。
（2）另取65.1mg的COCl2.6H2O和50.8mg的Na2MOO4.2H2O全部溶解在22ml的去离子水中，然后将步骤（1）中制得的NiO片/NF浸入并搅拌40min，搅拌结束，转移至不锈钢反应釜中，设定温度为165℃在保温7h，然后冷却至室温，取出，加入去离子水浸没，超声清洗4分钟，然后置于真空干燥箱中，设定真空度为-0.08MPa，温度55℃干燥14小时，取出即得NiO片@CoMoO4纳米片/NF前驱体，然后将NiO片@CoMoO4纳米片/NF前驱体置于石英管式炉中，以升温速率为0.6℃/min升温至420℃保温2小时，即为NiO@CoMoO4/NF电极。
2.韧性材料的制备：取25g丁苯橡胶，加热至80℃，在搅拌条件下，加入40g去离子水，继续搅拌40分钟，依次加入粒径为10~50μm的碳5g，粒径为10~50μm的铁粉1.2g，再继续搅拌25分钟，保温条件下，备用；所述搅拌转速为40r/min。
3. NiO@CoMoO4/NF电极处理：是将NiO@CoMoO4/NF电极浸入步骤2中制得的韧性材料中，保温80℃条件下，静置2.5小时，取出，置于鼓风干燥箱中，设置干燥温度为45℃，干燥8小时，即得。
4.超级电容的组装：所述超级电容的组装是将经韧性材料处理后的NiO@CoMoO4/NF，聚丙烯，活性碳板剪成1cm*2cm的相同大小，然后压在一起，以6mol/LKOH溶液作为电解液，进行超级电容的组装。
（1）：质量比电容测定
将对比实验2制得的超级电容进行质量比电容测定，测定结果如下：
实验结果表明：比电容高达71.6F/g，能量密度为32.2Wh/kg，功能密度为899.2W/kg，具体结果见图6。
（2）：充放电循环稳定性实验
将实施例2制得的产品裁制1cm乘1cm的电极，在10A/g的电流密度下充放电10000圈，每500圈记录并计算一次比容量，实验结果见图7。
实验结果表明：循环10000次后，衰减为最大值的80.4%。
对比实验3：一种循环稳定性好的超级电容器，按实施例1的制备方法，只是韧性材料不添加丁苯橡胶，具体步骤如下：
1.NiO@CoMoO4/NF电极的制备：
（1）将1.5cm*3.5cm的NF（泡沫镍）浸入2.8mol/L的盐酸溶液中浸泡8分钟，取出，用去离子水清洗除去表面杂质，然后置于温度60℃环境中干燥15小时，取出，然后将处理后的NF浸入去离子水中并转移至不锈钢高压反应釜中，NF（泡沫镍）与去离子水的质量比为1:800，随后恒温在140℃条件下保温26小时，自然冷却至室温，取出，用去离子水清洗5次后再置于真空干燥箱中，设置真空度为-0.08MPa，温度55℃干燥22小时，干燥结束，置于石英管式炉中，以升温速率为0.6℃/min升温至420℃保温2.5小时，即得NiO片/NF。
（2）另取65.1mg的COCl2.6H2O和50.8mg的Na2MOO4.2H2O全部溶解在22ml的去离子水中，然后将步骤（1）中制得的NiO片/NF浸入并搅拌40min，搅拌结束，转移至不锈钢反应釜中，设定温度为165℃在保温7h，然后冷却至室温，取出，加入去离子水浸没，超声清洗4分钟，然后置于真空干燥箱中，设定真空度为-0.08MPa，温度55℃干燥14小时，取出即得NiO片@CoMoO4纳米片/NF前驱体，然后将NiO片@CoMoO4纳米片/NF前驱体置于石英管式炉中，以升温速率为0.6℃/min升温至420℃保温2小时，即为NiO@CoMoO4/NF电极。
2.韧性材料的制备：取40g去离子水加热至55℃，在搅拌条件下，加入5g羧甲基纤维素钠，分散均匀后，放置1.5小时，得羧甲基纤维素钠溶液，然后向羧甲基纤维素钠溶液中依次加入粒径为10~50μm的碳粉5g，粒径为10~50μm的铁粉1.2g，再继续搅拌25分钟，保温条件下，备用；所述搅拌转速为40r/min。
3. NiO@CoMoO4/NF电极处理：是将NiO@CoMoO4/NF电极浸入步骤2中制得的韧性材料中，保温80℃条件下，静置2.5小时，取出，置于鼓风干燥箱中，设置干燥温度为45℃，干燥8小时，即得。
4.超级电容的组装：所述超级电容的组装是将经韧性材料处理后的NiO@CoMoO4/NF，聚丙烯，活性碳板剪成1cm*2cm的相同大小，然后压在一起，以6mol/LKOH溶液作为电解液，进行超级电容的组装。
（1）：质量比电容测定
将对比实验3制得的超级电容进行质量比电容测定，测定结果如下：
实验结果表明：比电容高达69.1F/g，能量密度为31.1Wh/kg，功能密度为900W/kg，具体结果见图8。
（2）：充放电循环稳定性实验
裁制1cm乘1cm的电极，在10A/g的电流密度下充放电10000圈，每500圈记录并计算一次比容量，实验结果见图9。
实验结果表明：循环10000次后，本发明容量没有衰减，仍然保持最大容量的88.7%。
实施例2
一种循环稳定性好的超级电容器，按如下步骤制得：
1.NiO@CoMoO4/NF电极的制备：
（1）将1.5cm*3.5cm的NF（泡沫镍）浸入2.5mol/L的盐酸溶液中浸泡5分钟，取出，用去离子水清洗除去表面杂质，然后置于温度55℃环境中干燥16小时，取出，然后将处理后的NF浸入去离子水中并转移至不锈钢高压反应釜中，NF（泡沫镍）与去离子水的质量比为1:700，随后恒温在140℃条件下保温28小时，自然冷却至室温，取出，用去离子水清洗3次后再置于真空干燥箱中，设置真空度为-0.05MPa，温度65℃干燥20小时，干燥结束，置于石英管式炉中，以升温速率为0.5℃/min升温至400℃保温3小时，即得NiO片/NF。
（2）另取65.1mg的COCl2.6H2O和50.8mg的Na2MOO4.2H2O全部溶解在20ml的去离子水中，然后将步骤（1）中制得的NiO片/NF浸入并搅拌50min，搅拌结束，转移至不锈钢反应釜中，设定温度为160℃在保温8h，然后冷却至室温，取出，加入去离子水浸没，超声清洗3分钟，然后置于真空干燥箱中，设定真空度为-0.05MPa，温度65℃干燥12小时，取出即得NiO片@CoMoO4纳米片/NF前驱体，然后将NiO片@CoMoO4纳米片/NF前驱体置于石英管式炉中，以升温速率为0.5℃/min升温至400℃保温2小时，即为NiO@CoMoO4/NF电极。
2.韧性材料的制备：取30g去离子水加热至50℃，在搅拌条件下，加入3g羧甲基纤维素钠，分散均匀后，放置1小时，得羧甲基纤维素钠溶液，备用；另取20g丁苯橡胶，加热至70℃，在搅拌条件下，加入羧甲基纤维素钠溶液，继续搅拌30分钟，依次加入粒径为10~50μm的碳粉2g，粒径为10~50μm的铁粉0.9g，再继续搅拌20分钟，保温条件下，备用；所述搅拌转速为20r/min。
3. NiO@CoMoO4/NF电极处理：是将NiO@CoMoO4/NF电极浸入步骤2中制得的韧性材料中，保温70℃条件下，静置2小时，取出，置于鼓风干燥箱中，设置干燥温度为40℃，干燥10小时，即得。
4.超级电容的组装：所述超级电容的组装是将经韧性材料处理后的NiO@CoMoO4/NF，聚丙烯，活性碳板剪成1cm*2cm的相同大小，然后压在一起，以6mol/LKOH溶液作为电解液，进行超级电容的组装。
将实施例2制得的产品按实施例1的实验方法分别进行质量比电容测定、充放电循环稳定性测定，测定结果表明，比电容高达79.1F/g，能量密度为35.2Wh/kg，循环10000次后，产品容量未衰减，仍然保持最大电容的100%。
实施例3
一种循环稳定性好的超级电容器，按如下步骤制得：
1.NiO@CoMoO4/NF电极的制备：
（1）将1.5cm*3.5cm的NF（泡沫镍）浸入3.0mol/L的盐酸溶液中浸泡10分钟，取出，用去离子水清洗除去表面杂质，然后置于温度60℃环境中干燥12小时，取出，然后将处理后的NF浸入去离子水中并转移至不锈钢高压反应釜中，NF（泡沫镍）与去离子水的质量比为1:900，随后恒温在150℃条件下保温24小时，自然冷却至室温，取出，用去离子水清洗5次后再置于真空干燥箱中，设置真空度为-0.08MPa，温度55℃干燥20小时，干燥结束，置于石英管式炉中，以升温速率为0.5℃/min升温至450℃保温3小时，即得NiO片/NF。
（2）另取65.1mg的COCl2.6H2O和50.8mg的Na2MOO4.2H2O全部溶解在25ml的去离子水中，然后将步骤（1）中制得的NiO片/NF浸入并搅拌50min，搅拌结束，转移至不锈钢反应釜中，设定温度为170℃在保温6h，然后冷却至室温，取出，加入去离子水浸没，超声清洗3分钟，然后置于真空干燥箱中，设定真空度为-0.08MPa，温度55℃干燥15小时，取出即得NiO片@CoMoO4纳米片/NF前驱体，然后将NiO片@CoMoO4纳米片/NF前驱体置于石英管式炉中，以升温速率为0.5℃/min升温至420℃保温2小时，即为NiO@CoMoO4/NF电极。
2.韧性材料的制备：取50g去离子水加热至60℃，在搅拌条件下，加入8g羧甲基纤维素钠，分散均匀后，放置2小时，得羧甲基纤维素钠溶液，备用；另取28g丁苯橡胶，加热至90℃，在搅拌条件下，加入羧甲基纤维素钠溶液，继续搅拌50分钟，依次加入粒径为10~50μm的碳粉6g，粒径为10~50μm的铁粉1.5g，再继续搅拌30分钟，保温条件下，备用；所述搅拌转速为50r/min。
3. NiO@CoMoO4/NF电极处理：是将NiO@CoMoO4/NF电极浸入步骤2中制得的韧性材料中，保温90℃条件下，静置3小时，取出，置于鼓风干燥箱中，设置干燥温度为45℃，干燥8小时，即得。
4.超级电容的组装：所述超级电容的组装是将经韧性材料处理后的NiO@CoMoO4/NF，聚丙烯，活性碳板剪成1cm*2cm的相同大小，然后压在一起，以6mol/LKOH溶液作为电解液，进行超级电容的组装。
将实施例3制得的产品按实施例1的实验方法分别进行质量比电容测定、充放电循环稳定性测定，测定结果表明，比电容高达78.8F/g，能量密度为36.2Wh/kg，循环10000次后，产品容量未衰减，仍然保持最大电容的100%。
Claims (6)
1.一种循环稳定性好的超级电容器的制备方法，其特征在于，它是以NiO@CoMoO4/NF、活性碳板、6mol/L的KOH溶液，聚丙烯为原材料，分别经过NiO@CoMoO4/NF电极的制备，超级电容的组装来实现；其中所述NiO@CoMoO4/NF为超级电容的阳极、所述活性碳板为超级电容的阴极、KOH溶液为电解液，聚丙烯为隔离板，所述NiO@CoMoO4/NF中的NF为泡沫镍。
2.如权利要求1所述的一种循环稳定性好的超级电容器的制备方法，其特征在于，所述NiO@CoMoO4/NF电极的制备是按如下步骤制得：
（1）将NF浸入2.5~3.0mol/L的盐酸溶液中浸泡5~10分钟，取出，用去离子水清洗除去表面杂质，然后置于温度55~60℃环境中干燥12~16小时，取出，然后将处理后的NF浸入去离子水中并转移至不锈钢高压反应釜中，NF与去离子水的质量比为1:700~900，随后恒温在140~150℃条件下保温24~28小时，自然冷却至室温，取出，用去离子水清洗3~5次后再置于真空干燥箱中，设置真空度为-0.05~-0.08MPa，温度55~65℃干燥20~26小时，干燥结束，置于石英管式炉中，以升温速率为0.5~0.8℃/min升温至400~450℃保温2~3小时，即得NiO片/NF；
（2）另取质量份为65.1份的COCl2.6H2O和质量份为50.8份的Na2MOO4.2H2O全部溶解在质量份为2000~2500份的去离子水中，然后将步骤（1）中制得的NiO片/NF浸入并搅拌30~50min，搅拌结束，转移至不锈钢反应釜中，设定温度为160~170℃在保温6~8h，然后冷却至室温，取出，加入去离子水浸没，超声清洗3~5分钟，然后置于真空干燥箱中，设定真空度为-0.05~-0.08MPa，温度55~65℃干燥12~15小时，取出即得NiO片@CoMoO4纳米片/NF前驱体，然后将NiO片@CoMoO4纳米片/NF前驱体置于石英管式炉中，以升温速率为0.5~0.8℃/min升温至400~420℃保温2小时，即为NiO@CoMoO4/NF电极。
3.如权利要求2所述的一种循环稳定性好的超级电容器的制备方法，其特征在于，上述NiO@CoMoO4/NF电极还需经韧性材料浸泡处理，所述韧性材料是由碳粉、羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶、金属粉、去离子水组成，质量比为2~6：3~8:20~28:0.9~1.5:30~50；所述碳粉粒径为10~50μm，所述金属粉为铁粉或铜粉中的一种，粒径为10~50μm。
4.如权利要求3所述的一种循环稳定性好的超级电容器的制备方法，其特征在于，所述韧性材料是按如下步骤制得的：将去离子水加热至50~60℃，在搅拌条件下，加入羧甲基纤维素钠，分散均匀后，放置1~2小时，得羧甲基纤维素钠溶液，备用；另取丁苯橡胶，加热至70~90℃，在搅拌条件下，加入羧甲基纤维素钠溶液，继续搅拌30~50分钟，依次加入碳粉，铁粉，再继续搅拌20~30分钟，保温条件下，备用；所述搅拌转速为20~50r/min。
5.如权利要求4所述的一种循环稳定性好的超级电容器的制备方法，其特征在于，所述NiO@CoMoO4/NF电极还需经韧性材料浸泡处理，是将NiO@CoMoO4/NF电极浸入韧性材料中，保温70~90℃条件下，静置2~3小时，取出，置于鼓风干燥箱中，设置干燥温度为40~45℃，干燥8~10小时，即得。
6.如权利要求5所述的一种循环稳定性好的超级电容器的制备方法，其特征在于，所述超级电容的组装是将经韧性材料处理后的NiO@CoMoO4/NF，聚丙烯，活性碳板按相同尺寸压在一起，以6mol/LKOH溶液作为电解液，进行超级电容的组装。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2022268038A1 (zh) * | 2021-06-22 | 2022-12-29 | 重庆文理学院 | 一种循环稳定性好的超级电容器的制备方法 |
| CN114420462A (zh) * | 2021-12-27 | 2022-04-29 | 重庆文理学院 | 一种使用寿命长的超级电容的制备方法 |
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| Publication number | Publication date |
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| CN113421779B (zh) | 2022-05-10 |
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