CN109921119A - 一种圆柱锂离子电池预充方法、生产方法及其得到的产品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种圆柱锂离子电池预充方法、生产方法及其得到的产品，属于锂离子电池技术领域。它包括如下步骤：(1)将注液封口后的圆柱锂离子电池放入高温真空箱体中，并抽真空，静止；(2)实施小电流预充充电步骤；(3)将电池放入高温真空箱体中，并抽真空，静止；(4)实施小电流预充放电充电步骤。本发明提供一种能形成更加致密的SEI膜，且更能改善锂离子电池性能的预充方法，本方法结合电池动力学和热力学主要参数的优点，其预充方式合理，预充过程中产气量少，使得激活后的锂离子电池放电性能及循环性能更加优异，延长使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，更具体地说，涉及一种圆柱锂离子电池预充方法、生产方法及其得到的产品。
背景技术
圆柱锂离子电池自1990年问世以来，因其卓越的性能得到了迅猛的发展，并广泛地应用于社会。圆柱锂离子电池以其它电池所不可比拟的优势迅速占领了许多领域，像大家熟知的移动电话、笔记本电脑、小型摄像机等等，且越来越多的国家将该电池应用于动力，储能，军事等领域。该应用表明，圆柱锂离子电池是一种理想的小型绿色电源。
化成是圆柱锂离子电池生产过程中的重要工序，化成主要作用有：一是锂离子电池中的活性物质借助第一次充电进行活化，转化成具有正常电化学作用的物质；二是化成的关键是在负极表面形成一层钝化层，即固体电解质界面膜(SEI膜)，SEI膜的好坏直接影响电池的循环寿命、稳定性、自放电性、安全性等电化学性能，满足二次电池密封“免维护”的要求，而不同的化成方法形成的SEI膜有所不同，对电池的各项性能影响也存在着很大差异。传统的小电流预充方式有助于稳定的SEI膜形成，但是长时间或是一成不变的小电流充电会导致形成的SEI膜阻抗增大，从而影响锂离子电池的倍率放电性能，循环寿命等性能，导致电池劣化加速，因此探索一种高效的锂离子电池化成方法就非常有必要。
为了解决上述问题，经检索，专利文献1：中国专利CN108574115A公开了一种镍钴锰酸锂锂离子电池化成工艺，通过集分段变压力控制系统、温控系统、时间控制系统、化成充放电功能的一体化化成设备，在温度50℃～60℃、压力0.7～0.9Mpa的高温高压下中整形后再在高温高压下进行先小电流后大电流的化成，然后常温静置，再涓流充电，最后对电池进行抽气、封口和分容，压力过大，对电芯本身会产生影响，而且此专利采用正压更适合软包锂离子电池，不适合圆柱锂离子电池，因为它采用负压。
专利文献2：中国专利CN106654427A公开了一种锂离子电池的化成方法，包括以下步骤，首先采用不同的低电流，将待化成的锂离子电池，分段恒流充电，得到预化成后的锂离子电池，并静置；然后采用第一电流，恒流充电至锂离子电池的充电截止电压，然后第一次恒压充电，并再次静置；再采用第二电流，恒流放电至锂离子电池的放电截止电压，并第三次静置；随后重复上述步骤；最后采用第三电流，恒流充电至第四电压，再次恒压充电，一般在室温条件下进行化成，首次充电会充电至截止电压，生成的SEI膜的结构较差，消耗的锂离子多，不能使锂离子电池的容量和循环性能得到充分发挥；而且造成自放电增加，电池综合性能下降。
发明内容
1.要解决的问题
针对现有化成方法中SEI膜不完全致密，导致性能劣化的问题，本发明提供一种能形成更加致密的SEI膜，且更能改善锂离子电池性能的预充方法，本方法结合电池动力学和热力学主要参数的优点，其预充方式合理，预充过程中产气量少，使得激活后的锂离子电池放电性能及循环性能更加优异，延长使用寿命。
2.技术方案
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
本发明提供一种圆柱锂离子电池预充方法，包括如下步骤：
(1)将注液封口后的圆柱锂离子电池放入高温真空箱体中，并抽真空，静止；
(2)对步骤(1)中的电池实施小电流预充充电步骤；
(3)对步骤(2)中的电池放入高温真空箱体中，并抽真空，静止；
(4)对步骤(3)中的电池实施小电流预充放电充电步骤。
作为本发明的进一步改进，所述步骤(1)加热温度范围T1＝35～55℃；真空度P1＝100～500Pa，静止时间t1＝48～96小时。
作为本发明的进一步改进，所述的步骤(2)小电流预充充电步骤为多步恒流预充，第一步预充电流为0.01～0.1C，预充时间30～300min预充电量为电池总电量的1％～5％；第二步预充电流为0.1～0.5C，预充时间60～350min预充电量为电池总电量的5％～60％；第三步预充电流为0.5～1C，预充时间20～50min预充电量为电池总电量的60％～100％。
作为本发明的进一步改进，所述的步骤(3)加热温度范围T2＝25～45℃，真空度P2＝100～500Pa，静止时间t2＝12～24小时，根据锂电池充放电遵守能斯特方程和相变原理得出：T2＝T1-10，P2≥P1，t2＝1/4t1。
作为本发明的进一步改进，所述的步骤(4)小电流预充充电步骤为单步恒流放电和多步恒流预充，单步恒流放电，放电电流为0.5～1C，放电时间为60～140min，多步恒流预充，第一步预充电流为0.1～0.5C，预充时间60～350min预充电量为电池总电量的5％～60％；第二步预充电流为0.5～1C，预充时间20～50min预充电量为电池总电量的60％～100％。
作为本发明的进一步改进，所述的步骤(2)和步骤(4)中的充电温度为10～45℃。
3.有益效果
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
(1)本发明的一种圆柱锂离子电池预充方法，闭口化成过程中，圆柱锂离子电池放入高温真空箱体中，发明人通过大量的实验分析得出：步骤(1)加热温度范围为T1＝35～55℃，真空度P1＝100～500Pa，静止时间t1＝48～96小时，为SEI膜形成过程中最优条件取值范围，采取抽真空的方式给予负压，让内部有更多的膨胀空间，利于内部气体更活跃，促进SEI膜形成更加彻底化，同时可以提前发现一些漏液不良的电池，提高产品的生产质量；
(2)本发明的一种圆柱锂离子电池预充方法，根据电芯预充曲线图得出：截面积相同的情况下，电流越大，电流密度越大，步骤(2)逐步增大电流量从而提高膜的反应速率，电压与电流时间遵守摩尔电荷方程与能斯特方程，而根据锂电池材料理论克容量的关系，随着时间增加，电流增大从而电压越高，从电流一定范围值内逐渐增大，在电池预充激活的过程中能形成更加稳定的电压平台；
(3)本发明的一种圆柱锂离子电池预充方法，通过实验设计(DOE)获取足够的实验数据，结合能斯特方程和相变原理得出：T2＝T1-10，P2≥P1，t2＝1/4t1，压力是增加反应的动力学，P2≥P1给予微小膨胀的空间，效果最佳的加热温度取值范围为：T1＝35～55℃，T2＝25～45℃，温度是增加反应动力学和热力学，一般的化成加热温度越高电解液粘度越低、电解液电导率越高、电极材料离子扩散速度越快，而且t2和t1成比例关系，控制加热时间，极化在一定范围内越小，化成效果越好，形成更加致密稳定的SEI膜；
(4)本发明的一种圆柱锂离子电池预充方法，步骤(1)到步骤(3)的加热温度降低，因为一定低温范围内形成的SEI会更好，副反应更少，能形成更加致密的SEI膜，使活性物质在极性非质子溶剂体系中具有更优异的稳定性，较高的温度可以增加反应的活性又可以提高化成气体排出的速率，但是温度过大容易造成SEI膜粗大，破坏已经形成的SEI膜的结构、改变其组份。同时电解液为有机溶剂溶液，过高的温度将使得电解液中的低沸点成份挥发速度加快，影响化成效果，所以步骤(1)中加热温度最高不得超过55℃，对电池性能不利；
(5)本发明的一种圆柱锂离子电池预充方法，当锂离子电池充满电时，锂离子电池已完全活化但是内部正负极界面不稳定，步骤(4)通过单步恒流放电使得锂离子电池对电解液进行充分的吸收，大量数据得到最优电流范围控制在0.5～1C且时间为60～140min，提高锂离子电池的保液量，促使负极表面形成更加致密稳定的SEI膜，保持稳定的结构，提升电池的循环性能；
(6)本发明的一种圆柱锂离子电池预充方法，将电流制度化，使得外界压力与温度控制结合在一起，减少化成时候的不均匀，形成良好的界面，减少电池后期劣化极化，延长电池寿命，同时能够减少电池化成过程中的产气量，预充过程中微量的产气能有助于SEI膜的形成，但产气量过多，但产气量过多会消耗过多的电解液，同时会增加电池的安全隐患。
附图说明
图1为本发明一种圆柱锂离子电池预充方法的电芯预充曲线示意图。
附图序号说明：1、电压；2、时间；3、电流。
具体实施方式
下文对本发明的示例性实施例的详细描述参考了附图，该附图形成描述的一部分，在该附图中作为示例示出了本发明可实施的示例性实施例。尽管这些示例性实施例被充分详细地描述以使得本领域技术人员能够实施本发明，但应当理解可实现其他实施例且可在不脱离本发明的精神和范围的情况下对本发明作各种改变。下文对本发明的实施例的更详细的描述并不用于限制所要求的本发明的范围，而仅仅为了进行举例说明且不限制对本发明的特点和特征的描述，以提出执行本发明的最佳方式，并足以使得本领域技术人员能够实施本发明。因此，本发明的范围仅由所附权利要求来限定。
下文对本发明的详细描述和示例实施例可结合附图来更好地理解，其中本发明的元件和特征由附图标记标识。
实施例1
以下参照具体的实施例来说明本发明。本领域技术人员能够理解，这些实施例仅用于说明本发明，其不以任何方式限制本发明的范围。
本实施例的一种圆柱锂离子电池预充方法，具体包括如下步骤：
以镍钴锰酸锂为正极，石墨为负极，通过搭配隔膜卷绕制成极组，装入18650钢壳中，向内注入1.3mol/L的LiPF6/(EC+PC+DEC)电解液，做成电池18650电池，放入45℃的高温真空加热箱中，并抽真空至200Pa，静止48h；在45℃高温下，0.05C充电量5％30min，0.5C充电55％60min，0.6C充电100％20min；放入35℃的高温真空加热箱中，并抽真空至400Pa，静止12h；在25℃室温下，1C放电80min，0.5C充电60％60min，转1C充电100％20min，循环测试见表1。
实施例2
本实施例的一种圆柱锂离子电池预充方法，具体包括如下步骤：
以镍钴锰酸锂为正极，石墨为负极，通过搭配隔膜卷绕制成极组，装入21700钢壳中，向内注入1.3mol/L的LiPF6/(EC+PC+DEC)电解液，做成电池21700电池，放入35℃的高温真空加热箱中，并抽真空至100Pa，静止48h；在25℃室温下，0.02C充电量5％165min，0.3C充电55％205min，0.7C充电100％35min；放入25℃的高温真空加热箱中，并抽真空至400Pa，静止12h；在20℃室温下，1C放电100min，0.5C充电60％205min，转1C充电100％35min，循环测试见表1。
实施例3
本实施例的一种圆柱锂离子电池预充方法，具体包括如下步骤：
以镍钴锰酸锂为正极，石墨为负极，通过搭配隔膜卷绕制成极组，装入18650钢壳中，向内注入1.3mol/L的LiPF6/(EC+PC+DEC)电解液，做成电池18650电池，放入35℃的高温真空加热箱中，并抽真空至200Pa，静止96h；在25℃室温下，0.05C充电量5％300min，0.5C充电55％350min，0.6C充电100％50min；放入25℃的高温真空加热箱中，并抽真空至400Pa，静止24h；在10℃室温下，1C放电140min，0.4C充电60％350min，转0.8C充电100％50min，循环测试见表1。
实施例4
本实施例的一种圆柱锂离子电池预充方法，具体包括如下步骤：
以磷酸铁锂为正极，石墨为负极，通过搭配隔膜卷绕制成极组，装入18650钢壳中，向内注入1.3mol/L的LiPF6/(EC+PC+DEC)电解液，做成电池18650电池，放入40℃的高温真空加热箱中，并抽真空至200Pa，静止72h；在25℃室温下，0.05C充电量5％200min，0.5C充电55％60min，0.6C充电100％40min；放入30℃的高温真空加热箱中，并抽真空至400Pa，静止18h；在25℃室温下，1C放电60min，0.5C充电60％100min，转1C充电90％20min，循环测试见表1。
实施例5
本实施例的一种圆柱锂离子电池预充方法，具体包括如下步骤：
以磷酸铁锂为正极，石墨为负极，通过搭配隔膜卷绕制成极组，装入18650钢壳中，向内注入1.3mol/L的LiPF6/(EC+PC+DEC)电解液，做成电池18650电池，放入45℃的高温真空加热箱中，并抽真空至200Pa，静止48h；在25℃室温下，0.05C充电量5％30min，0.5C充电55％60min，0.6C充电100％25min；放入35℃的高温真空加热箱中，并抽真空至400Pa，静止12h；在20℃室温下，1C放电140min，0.5C充电60％150min，转1C充电90％25min，循环测试见表1。
实施例6
本实施例的一种圆柱锂离子电池预充方法，具体包括如下步骤：
以锰酸锂为正极，石墨为负极，通过搭配隔膜卷绕制成极组，装入21700钢壳中，向内注入1.3mol/L的LiPF6/(EC+PC+DEC)电解液，做成电池21700电池，放入45℃的高温真空加热箱中，并抽真空至200Pa，静止48h；在30℃室温下，0.05C充电量5％200min，0.5C充电55％100min，0.6C充电100％35min；放入35℃的高温真空加热箱中，并抽真空至400Pa，静止12h；在15℃室温下，1C放电70min，0.5C充电60％60min转1C充电80％20min，循环测试见表1。
比较例1
本实施例的一种圆柱锂离子电池预充方法，具体包括如下步骤：
以镍钴锰酸锂为正极，石墨为负极，通过搭配隔膜卷绕制成极组，装入18650钢壳中，向内注入1.3mol/L的LiPF6/(EC+PC+DEC)电解液，做成电池18650电池在25℃室温下，0.01C充电量5％30min，0.5C充电50％60min，0.6C充电100％20min，循环测试见表1。
比较例2
本实施例的一种圆柱锂离子电池预充方法，具体包括如下步骤：
以磷酸铁锂为正极，石墨为负极，通过搭配隔膜卷绕制成极组，装入18650钢壳中，向内注入1.3mol/L的LiPF6/(EC+PC+DEC)电解液，做成电池18650电池，在25℃室温下，0.01C充电量5％30min，0.5C充电50％60min，0.6C充电100％20min，循环测试见表1。
表1循环测试结果
| 实施实例 | 循环100周次 | 循环500周次 | 循环1000周次 |
| 实施例1 | 97％ | 96％ | 83.3％ |
| 实施例2 | 98％ | 97.5％ | 84.5％ |
| 实施例3 | 100％ | 98％ | 84.6％ |
| 实施例4 | 96％ | 94％ | 82.1％ |
| 实施例5 | 95.5％ | 92.4％ | 82.5％ |
| 实施例6 | 100％ | 94.5％ | 84.3％ |
| 比较例1 | 99.6％ | 89.3％ | 79.7％ |
| 比较例2 | 98.1％ | 87.4％ | 78.5％ |
通过以上实例对比发现，本方法是结合锂离子电池动力学与热力学的优点，将化成预充制度，外界压力与温度控制相结合，实现了增加圆柱锂电池电池循环寿命的功能，同时说明本发明能形成更加致密的SEI膜，使活性物质在极性非质子溶剂体系中具有更优异的稳定性，在充放电时保持稳定的结构，提升电池的循环性能。
Claims (8)
1.一种圆柱锂离子电池预充方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将注液封口后的圆柱锂离子电池放入高温真空箱体中，并抽真空，静止；
(2)对步骤(1)中的电池实施小电流预充充电步骤；
(3)对步骤(2)中的电池放入高温真空箱体中，并抽真空，静止；
(4)对步骤(3)中的电池实施小电流预充放电充电步骤。
2.根据权利要求1所述的一种圆柱锂离子电池预充方法，其特征在于：所述步骤(1)加热温度范围T1＝35～55℃，真空度P1＝100～500Pa，静止时间t1＝48～96小时。
3.根据权利要求1或2所述的一种圆柱锂离子电池预充方法，其特征在于：所述步骤(2)小电流预充充电步骤为多步恒流预充，第一步预充电流为0.01～0.1C，预充时间30～300min预充电量为电池总电量的1％～5％；第二步预充电流为0.1～0.5C，预充时间60～350min预充电量为电池总电量的5％～60％；第三步预充电流为0.5～1C，预充时间20～50min预充电量为电池总电量的60％～100％。
4.根据权利要求3所述的一种圆柱锂离子电池预充方法，其特征在于：所述步骤(3)加热温度范围T2＝25～45℃，真空度P2＝100～500Pa，静止时间t2＝12～24小时。
5.根据权利要求4所述的一种圆柱锂离子电池预充方法，其特征在于：所述步骤(4)小电流预充充电步骤为单步恒流放电和多步恒流预充，单步恒流放电，放电电流为0.5～1C，放电时间为60～140min，多步恒流预充，第一步预充电流为0.1～0.5C，预充时间60～350min预充电量为电池总电量的5％～60％；第二步预充电流为0.5～1C，预充时间20～50min预充电量为电池总电量的60％～100％。
6.根据权利要求5所述的一种圆柱锂离子电池预充方法，其特征在于：所述步骤(2)和步骤(4)中的充电温度为10～45℃。
7.一种圆柱锂离子电池的生产方法，其特征在于：包括权利要求1-6任一项所述的预充方法。
8.一种由权利要求7得到的圆柱锂离子电池。
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