CN113414238B - 一种超细晶定向分布钼镍硼金属陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超细晶定向分布钼镍硼金属陶瓷材料及其制备方法,包括：将钼箔、镍箔与镍硼箔表面进行粗化处理；对镍箔、钼箔、镍硼箔进行双面活化，清洗；累计叠轧，控制轧辊转速、轧制温度，累计叠轧若干层；将叠轧成型的金属陶瓷进行无压热处理，降温，得到具有超细晶粒与组织定向分布的金属陶瓷材料。该方法工艺简单，制得的钼镍硼金属陶瓷具有超细晶粒与组织的定向分布以及良好的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及金属陶瓷的制备，特别是一种超细晶定向分布钼镍硼金属陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
钼镍硼金属陶瓷是现代工业中的一类重要陶瓷材料，金属陶瓷的发展对航天、航空、能源动力等工业领域的发展起着举足轻重的作用。
钼镍硼金属陶瓷主要由镍基粘结相和陶瓷硬质相组成，广泛应用于航天、航空、能源动力等领域。钼镍硼金属陶瓷的传统制备方法为粉末冶金工艺，因烧结后晶粒组织比较粗大，烧结气孔率高，降低了材料的力学性能。因此，寻找一种新方法，解决钼镍硼金属陶瓷晶粒组织粗大、气孔率高的问题，并提高其使用性能至关重要。
通过金属箔片表面活化、叠轧、热处理，实现金属陶瓷晶粒细化与定向分布的目的，进而提高其性能。
发明内容
为解决现有技术中存在的上述缺陷，本发明的目的在于提供一种钼镍硼金属陶瓷的制备方法，该方法工艺简单，制得的钼镍硼金属陶瓷具有超细晶粒与组织的定向分布以及良好的力学性能。
本发明是通过下述技术方案来实现的。
一种超细晶定向分布钼镍硼金属陶瓷材料及其制备方法，包括：
1)将钼箔、镍箔与镍硼箔表面进行粗化处理；
2)对镍硼箔、镍箔进行双面活化，然后进行清洗；
3)将钼箔、镍箔与镍硼箔按照镍箔、钼箔、镍硼箔、镍箔、钼箔、镍硼箔……镍箔、钼箔、镍硼箔、镍箔、钼箔、镍硼箔、镍箔顺序叠轧处理，控制轧辊转速、轧制温度，累计叠轧30～80层；
4)将叠轧成型的金属陶瓷进行无压热处理，控制热处理温度、真空度，无压热处理后降温，得到具有超细晶粒与组织定向分布的金属陶瓷材料。
对于上述技术方案，本发明还有进一步优选的方案：
优选的，钼箔、镍硼箔和镍箔纯度不低于99.9％，钼箔、镍硼箔的厚度不超过0.1mm，镍箔的厚度为1mm。
优选的，将钼箔、镍箔与镍硼箔表面进行粗化处理，控制0.1μm<Ra<1.0μm。
优选的，采用质量比为2:1的盐酸、硝酸溶液对钼箔进行双面活化，采用质量比为3:1浓盐酸、浓硝酸溶液对镍硼箔、镍箔进行双面涂覆活化，然后用无水乙醇进行清洗。
优选的，轧制工艺为：轧辊转速为0.1～0.5m/min，轧制温度分别为850～950℃。
优选的，将叠轧成型的金属陶瓷放入真空热处理炉中进行无压热处理。
优选的，热处理升温速度为5℃～10℃/min，升温至600℃～800℃，真空度≤10- 2Pa；降温速度在3℃～10℃/min，降温至室温。
本发明由于采取以上技术方案，其具有以下有益效果：
经叠轧成型和烧结方法制得的钼镍硼金属陶瓷，可以有效控制镍基粘结相在金属陶瓷材料中的连续性，提高相对密度较高，主要力学性能指标优异(最高致密度达99.1％，最高抗弯强度达2188MPa，最高断裂韧性达30.0MPa·m1/2，最高硬度达87HRA)，800℃～1000℃抗氧化性能评定为完全抗氧化。
本发明方法首先选用了选用纯度不低于99.9％的钼箔、镍硼箔、镍箔为主要原料，要求钼箔、镍硼箔的厚度不超过0.1mm，镍箔的厚度约为1mm。制备过程中，通过对钼箔、镍箔与镍硼箔表面粗化与双面活化处理，既有利的保证了反应活性，又可以控制生成相的组织的定向分布，得到优异力学性能指标的钼镍硼金属陶瓷材料；可以通过调节镍箔的厚度，调节钼镍硼金属陶瓷的塑韧性与强度。
经本发明方法制得的钼镍硼金属陶瓷材料，通过按照一定的顺序实施叠轧工艺，使相组成分布可控，力学性能高，抗高温氧化性能好。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明的不当限定，在附图中：
图1为本发明实施例1制得的钼镍硼金属陶瓷的SEM图。
具体实施方式
下面将结合附图以及具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明。
超细晶定向分布钼镍硼金属陶瓷材料及其制备方法，包括：
1)取钼箔、镍硼箔和镍箔纯度不低于99.9％，钼箔、镍硼箔的厚度不超过0.1mm，镍箔的厚度为1mm。将钼箔、镍箔与镍硼箔表面进行粗化处理，控制0.1μm<Ra<1.0μm；
2)采用质量比为2:1的盐酸、硝酸溶液对钼箔进行双面活化，采用质量比为3:1浓盐酸、浓硝酸溶液对镍硼箔、镍箔进行双面涂覆活化，然后用无水乙醇进行清洗；
3)依次按照镍箔、钼箔、镍硼箔、镍箔、钼箔、镍硼箔……镍箔、钼箔、镍硼箔、镍箔、钼箔、镍硼箔、镍箔的顺序累计叠轧，控制轧辊转速为0.1～0.5m/min、轧制温度850～950℃，累计叠轧30～80层；
4)将叠轧成型的金属陶瓷进行无压热处理，控制热处理升温速度为5℃～10℃/min，升温至600℃～800℃，真空度≤10-2Pa；无压热处理后降温，降温速度在3℃～10℃/min，降温至室温，得到具有超细晶粒与组织定向分布的金属陶瓷材料。
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1：
(1)选用纯度不低于99.9％的钼箔、镍硼箔、镍箔为主要原料，要求钼箔、镍硼箔、镍箔的厚度不超过0.1mm；将钼箔、镍箔与镍硼箔表面进行粗化处理，控制Ra为0.1μm；
(2)分别采用质量比为2:1的浓盐酸、浓硝酸溶液对钼箔进行双面活化，采用3:1的浓盐酸、浓硝酸溶液对镍硼箔、镍箔进行双面涂覆活化，然后用无水乙醇进行清洗；
(3)依次按照镍箔(1mm)、钼箔、镍硼箔、镍箔、钼箔、镍硼箔……镍箔、钼箔、镍硼箔、镍箔、钼箔、镍硼箔、镍箔(1mm)的顺序累计叠轧30层，轧制工艺为：轧辊转速为0.1m/min，轧制温度分别为900℃；
(4)将叠轧成型的金属陶瓷放入真空热处理炉中进行无压热处理，热处理温度在800℃，升温速度在7℃/min，真空度≤10-2Pa，降温速度在3℃/min，得到具有超细晶粒与组织定向分布的金属陶瓷材料。
制得的钼镍硼金属陶瓷的SEM图见图1所示。
实施例2
(1)选用纯度不低于99.9％的钼箔、镍硼箔、镍箔为主要原料，要求钼箔、镍硼箔、镍箔的厚度不超过0.1mm；将钼箔、镍箔与镍硼箔表面进行粗化处理，控制Ra为1.0μm；
(2)分别采用2:1的浓盐酸、浓硝酸溶液对钼箔进行双面活化，采用3:1的浓盐酸、浓硝酸溶液对镍硼箔、镍箔进行双面活化，然后用无水乙醇进行清洗；
(3)按照镍箔(1mm)、钼箔、镍硼箔、镍箔、钼箔、镍硼箔……镍箔、钼箔、镍硼箔、镍箔、钼箔、镍硼箔、镍箔(1mm)的顺序累计叠轧80层，轧制工艺为：轧辊转速为0.3m/min，轧制温度分别为950℃；
(4)将叠轧成型的金属陶瓷放入真空热处理炉中进行无压热处理，热处理温度在600℃，升温速度在10℃/min，真空度≤10-2Pa，降温速度在10℃/min，降温至室温，得到具有超细晶粒与组织定向分布的金属陶瓷材料。
实施例3
(1)选用纯度不低于99.9％的钼箔、镍硼箔、镍箔为主要原料，要求钼箔、镍硼箔、镍箔的厚度不超过0.1mm；将钼箔、镍箔与镍硼箔表面进行粗化处理，控制Ra为0.5μm；
(2)分别采用2:1的浓盐酸、浓硝酸溶液对钼箔进行双面活化，采用3:2的浓盐酸、浓硝酸溶液对镍硼箔、镍箔进行双面活化，然后用无水乙醇进行清洗；
(3)按照镍箔、钼箔、镍硼箔、镍箔、钼箔、镍硼箔……镍箔、钼箔、镍硼箔、镍箔、钼箔、镍硼箔、镍箔(1mm)的顺序累计叠轧60层，轧制工艺为：轧辊转速为0.5m/min，轧制温度分别为850℃；
(4)将叠轧成型的金属陶瓷放入真空热处理炉中进行无压热处理，热处理温度在700℃，升温速度在5℃/min，真空度≤10-2Pa，降温速度在8℃/min，得到具有超细晶粒与组织定向分布的金属陶瓷材料。
实施例1～3制备超细晶定向分布钼镍硼金属陶瓷材料的性能参数见表1所示：
表1实施实例的性能
从上表可以得出，本发明实施例制得的超细晶定向分布钼镍硼金属陶瓷材料的断裂韧性不低于28.6MPa·m1/2，硬度不低于HRA85，弯曲强度不低于1970MPa，高温抗氧化性能评定为完全抗氧化级。
本发明并不局限于上述实施例，在本发明公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.一种超细晶定向分布钼镍硼金属陶瓷材料的制备方法, 其特征在于，包括：
1）将钼箔、镍箔与镍硼箔表面进行粗化处理，控制0.1μm < Ra < 1.0μm；
2）对镍硼箔、镍箔进行双面活化，然后进行清洗；
采用质量比为2:1的盐酸、硝酸溶液对钼箔进行双面活化，采用质量比为3:1浓盐酸、浓硝酸溶液对镍硼箔、镍箔进行双面涂覆活化，然后用无水乙醇进行清洗；
3）依次按照镍箔、钼箔、镍硼箔、镍箔、钼箔、镍硼箔……镍箔、钼箔、镍硼箔、镍箔、钼箔、镍硼箔、镍箔的顺序累计叠轧，控制轧辊转速、轧制温度，累计叠轧30～80层；
4）将叠轧成型的金属陶瓷进行无压热处理，控制热处理温度、真空度，无压热处理后降温，得到具有超细晶粒与组织定向分布的金属陶瓷材料；
制得的钼镍硼金属陶瓷最高致密度达99.1%，抗弯强度不低于1970 MPa，断裂韧性不低于28.6MPa·m1/2，硬度不低于HRA85， 800℃～1000℃完全抗氧化。
2.根据权利要求1所述的超细晶定向分布钼镍硼金属陶瓷材料的制备方法, 其特征在于，钼箔、镍硼箔和镍箔纯度不低于99.9%，钼箔、镍硼箔的厚度不超过0.1mm，镍箔的厚度为1mm。
3.根据权利要求1所述的超细晶定向分布钼镍硼金属陶瓷材料的制备方法, 其特征在于，轧制工艺为：轧辊转速为0.1～0.5m/min，轧制温度分别为850～950℃。
4.根据权利要求1所述的超细晶定向分布钼镍硼金属陶瓷材料的制备方法, 其特征在于，将叠轧成型的金属陶瓷放入真空热处理炉中进行无压热处理。
5.根据权利要求4所述的超细晶定向分布钼镍硼金属陶瓷材料的制备方法, 其特征在于，热处理升温速度为5℃～10℃/min，升温至600℃～800℃，真空度≤10-2Pa；降温速度在3℃～10℃/min，降温至室温。
6.一种权利要求1-5任一项所述方法制备的超细晶定向分布钼镍硼金属陶瓷材料。
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