CN112517637B - 一种增强增韧金属基层状复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种增强增韧金属基层状复合材料及其制备方法，以金属板为基体，以硬质陶瓷颗粒为增强相，将所述的增强相冷喷涂于基体表面得到喷涂后的金属板，将喷涂后的金属板与未喷涂的金属板进行轧制结合，形成层状复合板；以金属箔为增韧层，将金属箔夹在两个所述的层状复合板中间，进行累积叠轧得到增强增韧金属基层状复合材料。本发明在硬质颗粒强化的基础上，添加金属箔，以弥补非连续增强相导致复合板整体韧性不良的状况，使所制备的层状复合材料既保持了良好的强度，又兼具相对优异的韧性，从而满足一些尖端领域对材料的需求。

Description

一种增强增韧金属基层状复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于金属基复合材料制备技术领域，具体涉及一种增强增韧金属基层状复合材料及其制备方法。
背景技术
颗粒增强金属基复合材料是以金属为基体，颗粒为增强相，通过一定工艺复合而成的一种新型材料。通常，金属基复合材料在添加颗粒增强相后，会获得相当优异的强度，但材料韧性会大幅度降低。如：通过粉末冶金法制备的Al-5wt.％Al2O3复合材料，随着添加Al2O3颗粒分布的均匀程度增高，复合材料的强度提高，但韧性和加工性能下降。为了使制备的复合材料在具有较高强度的同时，保持良好的韧性，研究者也关注了增强颗粒选取、分布状况、添加含量以及颗粒配比等，如：使用高能球磨结合热挤出工艺先制得5wt.％B4C(20μm)单一增强纳米晶2024Al基复合材料，其抗拉强度为582MPa，应变为0.5％，加入30wt.％粗晶2024Al合金后，这种三相复合材料的抗拉强度降低为512MPa，应变增大为1.9％。这些方法会使复合板韧性有所提高，但依旧难以满足一些尖端领域对高强韧复合板的需求。
与添加短纤维、颗粒、晶须的增强方式相比，添加连续的金属箔使得该类材料在保证高强度的同时，兼顾良好的韧性，在力学性能方面显示出特有的优越性。同时，在制备的复合板中，连续金属箔可为基体承受部分外界载荷，使得复合板的强度和刚性得到提高的同时，还可以增加复合板韧性。
近年来，冷喷涂已经成为一种有前景的纯金属及其合金固态沉积技术。冷喷涂工艺的优势在于其工艺温度低，在加工过程中产生的热应力、氧化和相变小，从而确保起始原料粉末的特性保留在最终沉积物中。通过冷喷涂工艺，可以控制涂层厚度，抑制异种材料界面氧化。但涂层与基板间的结合很弱，且涂层通常表现出脆性。此外，冷喷涂工艺获得的涂层中会存在空洞与缺陷，严重影响复合板的力学性能。
发明内容
本发明的目的在于改善传统技术的不足，同时丰富颗粒增强金属基复合材料的制备方法，提出一种增强增韧金属基层状复合材料及其制备方法，得到强度和韧性同时兼顾的金属基复合材料。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种增强增韧金属基层状复合材料的制备方法，以金属板为基体，以硬质陶瓷颗粒为增强相，将所述的增强相冷喷涂于基体表面得到喷涂后的金属板，将喷涂后的金属板与未喷涂的金属板进行轧制结合，形成层状复合板；
以金属箔为增韧层，将金属箔夹在两个所述的层状复合板中间，进行累积叠轧得到增强增韧金属基层状复合材料。
具体的，所述的硬质陶瓷颗粒的粒径大小为0.1μm～50μm，所述的增强相占基体的体积百分比为5％～50％。
具体的，所述的增韧层厚度为0.3～2mm。
具体的，所述的金属板包括Al、Cu和Ti中的一种或多种；所述的增强相包括SiC、Al2O3、SiO2、B4C、AlN和TiC等中的一种或多种；所述的金属箔包括Ti、Al和Cu中的一种或多种。
进一步的，将所述的增强相冷喷涂于基体表面得到喷涂后的金属板，具体包括：
将所述的增强相与粘结剂混合后冷喷涂于基体表面，并进行退火处理，得到喷涂后的金属板，所述的粘结剂包括与所述的金属板相同的金属粉末，所述的退火温度为220～480℃，退火时间为20～80min。
具体的，将喷涂后的金属板与未喷涂的金属板进行轧制结合，形成层状复合板，具体包括：
将喷涂后的金属板与未喷涂的金属板进行堆叠、铆接、预热和轧制结合，形成层状复合板，所述的预热温度为280～400℃，预热时间为8～10min。
更具体的，将金属箔夹在两个所述的层状复合板中间，进行累积叠轧得到增强增韧金属基层状复合材料，具体包括：
将金属箔夹在两个所述的层状复合板中间，进行叠合、冲孔、铆接、预热后，进行多道次累积叠轧，对累积叠轧得到的复合板进行热处理，得到多层增强增韧金属基层状复合材料；
所述的预热温度为280～400℃，预热时间为8～10min。
进一步的，所述轧制温度为200～430℃，累积叠轧的轧制道次为3～12道次。
具体的，所述的热处理的温度为200～480℃，热处理时间为20min～80min。
本发明所述的增强增韧金属基层状复合材料的制备方法制备得到的增强增韧金属基层状复合材料；
所述的增强增韧金属基层状复合材料包括以金属板为基体，以硬质陶瓷颗粒为增强相，将所述的增强相与粘结剂混合后冷喷涂于基体表面得到喷涂后的金属板，将喷涂后的金属板与未喷涂的金属板进行轧制结合，形成层状复合板，所述的粘结剂包括与所述的金属板相同的金属粉末，
以金属箔为增韧层，将金属箔夹在两个所述的层状复合板中间，进行累积叠轧得到增强增韧金属基层状复合材料。
本发明与现有技术相比具有以下技术效果：
1、本发明对金属板、硬质颗粒和金属箔进行累积叠轧，所得复合板中，薄板、箔层与颗粒层交错排列。在冷喷涂层中，颗粒均匀分布且冷喷涂层与基体完全结合。对所得复合板进行热处理，通过对温度和时间的调控，控制金属箔与基体间仅发生扩散，并不生成金属间化合物，使基板与金属箔在机械啮合的基础上，形成稳定冶金结合。使得所制备的金属基层状复合材料既保持了优异的强度，又兼具良好的韧性。
2、与现有技术相比较，本发明采用累积叠轧技术结合冷喷涂工艺成功实现了增强增韧金属基层状复合材料的制备。本发明所提出的制备技术避免了传统技术在添加颗粒时，颗粒利用率低、颗粒添加含量难确定等的弊端，且两种技术的结合使用，消除了冷喷涂工艺产生的空洞与缺陷，提高了界面的结合强度。同时，箔材层的加入和后续热处理的调控有助于在保持高强度的同时，提高复合板的韧性。
附图说明
图1是本发明的一种增强增韧金属基层状复合材料的制备方法的工艺流程图；
图2是本发明的一种增强增韧金属基层状复合材料的制备方法中累积叠轧过程示意图；
图3是本发明制备的一种增强增韧金属基层状复合材料的SEM图；
图4是本发明制备的金属基层状复合材料基材与金属箔界面的EDS图。
其中：1-金属板；2-硬质颗粒；3-金属箔。
具体实施方式
在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本发明的精神或范围的情况下，可以通过增加、删除、修改等各种不同方式修改所描述的实施例。因此，附图和描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
累积叠轧技术是一种制备超细晶板材的剧烈塑性变形方法，相比于其他剧烈塑性变形技术而言，它可在不改变材料横截面积的情况下，通过反复多次轧制使材料获得较大的累积应变，能有效细化晶粒，提高材料强韧性。此外，通过累计叠轧工艺，可以消除由冷喷涂工艺产生的孔洞和缺陷。制备具有优异综合性能的超细晶板材。
本发明则通过累积叠轧技术结合冷喷涂工艺，兼顾调控颗粒类型、尺寸与含量，调控添加的金属箔等多方面因素，在保证复合板高强度的同时，最大化的提升复合板的韧性，以满足一些尖端领域对材料的需求。
如图1所示，为本发明所述的一种增强增韧金属基层状复合材料的制备方法的工艺流程图，以金属板为基体，以硬质颗粒为增强相，将所述的增强相冷喷涂于基体表面得到喷涂后的金属板，将喷涂后的金属板与未喷涂的金属板进行轧制结合，形成层状复合板；
以金属箔为增韧层，将金属箔夹在两个所述的层状复合板中间，进行累积叠轧得到增强增韧金属基层状复合材料。
具体的制备过程如下：
步骤一：以金属板为基体，以硬质颗粒为增强相，对金属板进行表面处理，去除薄板表面氧化膜，然后，将增强相与粘结剂混合后冷喷涂于基体表面，并进行退火处理，得到喷涂后的金属板，其中，粘结剂包括与金属板相同的金属粉末，粘结剂占混合粉末的质量百分比为50％～60％。
将喷涂后的金属板与未喷涂的金属板进行表面处理、清洗、堆叠、铆接、预热和轧制结合，形成层状复合板；
表面处理具体步骤为：
(1)沿平行于轧制方向，用不锈钢钢丝刷打磨金属板接触表面；
(2)用酒精/丙酮清洗打磨后的金属板，并吹干；
(3)将干净的金属板进行叠合、前端打孔、铆合，置于干净环境中。
步骤二：以金属箔为增韧层，将金属箔夹在两个层状复合板中间，进行叠合、冲孔、铆接、预热后，进行多道次累积叠轧；其中，轧制道次依据上一道次情况决定，控制在3～12道次之间，实现基材、箔与颗粒间的机械啮合。
步骤三：对累积叠轧得到的复合板进行热处理，得到多层增强增韧金属基层状复合材料。
使基板与金属箔在机械啮合的基础上，形成稳定的冶金结合。通过控制保温温度和时间，促进基材与箔材间的元素扩散，提高界面结合强度。同时，降低复合板内部的加工应力，提高复合板的韧性。最终得到一种增强增韧金属基层状复合材料。
在本发明中，“5％Al2O3-0.5Ti-Al基层状复合材料”是指金属板为Al板，增强相为Al2O3陶瓷颗粒，增强相占基体的体积百分比为5％，增韧层为Ti箔，厚度为0.5mm。其他实施例类推。
研究表明Al2O3陶瓷颗粒的添加有助于复合涂层沉积效率的提升，但当Al2O3颗粒过多(占复合涂层中体积比＞30％)时，在冷喷涂时会产生严重的回弹现象，降低复合涂层的沉积率。因此，为了制备金属基颗粒增强而非合金基颗粒增强，本发明选用与金属板相同的金属粉末作为粘结剂，如选用铝粉和陶瓷颗粒混合，冷喷涂于铝基板上，Al粉在混合粉末中起粘结作用。
本发明中，选用的喷涂方式为低压冷喷涂(工作压力1Mpa、温度低于600℃)，低压冷喷涂由于受到喷涂压力和气体工作温度的限制，适用于喷涂铝、铜、锡、镍等软质纯金属及其合金。对于室温脆性大、硬度大的材料，很难利用冷喷涂技术直接沉积[1]。因此，如Al/Al2O3混合涂层(基于Al粉末为主，可添加的硬质陶瓷颗粒有Al2O3、SiC、B4C、TiN)，添加Al粉末，结合冷喷涂技术可以提升在铝基板上Al2O3的沉积率，降低回弹现象，能够实现有效沉积[2]。混合硬质陶瓷颗粒和铝粉作为铝基材的涂层，不仅能提升涂层的硬度，还能起到夯实的作用，增加涂层的致密性(氧化铝的锤击作用)。本发明中的原料均市售可得。
实施例1：
结合图1的层状复合材料的制备方法的工艺流程图，本实施例给出一种增强增韧金属基层状复合材料的制备方法，金属板选用铝板，增强相选用Al2O3陶瓷颗粒，增韧层选用Ti箔，喷涂时调控增强相占基体的体积百分比为5％，累积叠轧时调控增韧层厚度0.5mm。
步骤一：将铝板为基体，并对其进行表面处理，然后，将增强相(粒径为25～48μm的Al2O3陶瓷颗粒)与粘结剂混合后均匀冷喷涂于在铝板上，并进行退火处理，得到喷涂后的金属板，退火温度为450℃，退火时间为40min；
本实施例中进喷涂时，粘结剂选用Al粉，粘结剂占混合粉末的质量百分比为50％，将喷涂后的金属板与未喷涂的金属板进行表面处理、清洗、堆叠、铆接、预热和轧制结合，形成层状复合板，预热温度为380℃、预热时间为8min；
步骤二：以Ti箔为增韧层，将Ti箔夹在两个层状复合板中间，进行叠合、冲孔、铆接、预热后，进行多道次累积叠轧；轧制温度为380℃，其中，轧制道次依据上一道次情况决定，控制在3～12道次之间，实现基材、箔与颗粒间的机械啮合，步骤2中的预热温度和时间与步骤一中相同。
步骤三：对累积叠轧得到的复合板进行热处理，得到多层增强增韧金属基层状复合材料，热处理的温度为500℃，热处理时间为40min。
使基板与Ti箔最大程度发生扩散，形成稳定得冶金结合，提高界面结合强度。同时，降低复合板内部的加工应力，提高复合板的韧性。每道次结合均留样进行同样温度、时间的热处理。对不同道次试样检测，分析其性能变化。
在本实施例中，初次叠轧记为记为ARB0，可以对初始结合板材ARB0进行等分切割，对切断部分和待添加的Ti箔材进行表面处理，将Ti箔材夹在两个层状复合板中间随后堆叠、冲孔、铆接、打坡口、预热后，对复合板进行再次叠轧，记为ARB1。重复此过程，完成对复合板的累积叠轧。
此实例成功制备了5％Al2O3-0.5Ti-Al基层状复合材料，图3为不同轧制道次层状复合材料的SEM图。从图中可以看出，喷涂涂层中，Al2O3颗粒分布较为均匀，且喷涂涂层与基体结合优异。同时，添加的Ti层保持连续，未发生断裂，可以起承受外界载荷的作用，使复合材料的强度和韧性同时得到提高。
图4为Ti-Al界面EDS图，从图中可以看出，Ti-Al间发生扩散，但未形成硬脆的金属间化合物层(TiAl3等)。说明在对累积叠轧得到的复合板进行热处理后，促进了基材、增韧箔层间扩散，达到了有效的界面结合。与粉末冶金法、搅拌铸造法等制备方法比较，通过此方法制备的复合材料自身层状结构相比于其他制备方法也对复合材料的力学性能产生促进作用。
不同制备方法获得复合材料的性能对比表
Figure BDA0002846457580000101
实施例2：
本实施例与实施例1类同，不同的是，在本实例中，金属板选用铝板，陶瓷颗粒选用Al2O3，金属箔选用Ti箔。喷涂体积分数为5％的Al2O3，不同之处在于添加Ti箔厚度为0.3mm，累积叠轧至ARB6，最终热处理保温时间为30min，制备得到一种增强增韧金属基层状复合材料。
实施例3
本实施例与实施例1类同，不同的是，在本实例中，金属板选用铝板，陶瓷颗粒选用Al2O3，金属箔选用Ti箔。喷涂体积分数为5％的Al2O3，不同之处在于添加Ti箔厚度为0.8mm，累积叠轧至ARB6，最终热处理保温时间为50min，制备出一种增强增韧金属基层状复合材料。
本实施例制得的5％Al2O3-0.8Ti-Al基层状复合材料-ARB0的抗拉强度为235Mpa，延伸率为4.9％。
实施例4
本实施例与实施例1类同，不同的是，在本实例中，金属板选用铝板，陶瓷颗粒选用Al2O3，金属箔选用Ti箔，制备一种增强增韧金属基层状复合材料。添加Ti箔厚度为0.5mm，不同之处在于喷涂的Al2O3体积分数为10％，退火时间为50min，累积叠轧至ARB6，制备出一种增强增韧金属基层状复合材料。
本实施例制得的10％Al2O3-0.5Ti-Al基层状复合材料-ARB0的抗拉强度为248Mpa，延伸率为4.04％。
实施例5
在本实例中，金属板选用铝板，陶瓷颗粒选用Al2O3，金属箔选用Ti箔，制备一种增强增韧金属基层状复合材料。
本实施例与实施例1类同，添加Ti箔厚度为0.5mm，不同之处在于喷涂的Al2O3体积分数为15％，退火时间为70min，累积叠轧至ARB6，制备出一种增强增韧金属基层状复合材料。
实施例6
在本实例中，金属板选用铝板，陶瓷颗粒选用Al2O3，金属箔选用Ti箔，制备一种增强增韧金属基层状复合材料。
本实施例与实施例2类同，添加Ti箔厚度为0.3mm，不同之处在于喷涂的Al2O3体积分数为10％，退火时间为50min，累积叠轧至ARB6，制备出一种增强增韧金属基层状复合材料。
实施例7
在本实例中，金属板选用铝板，陶瓷颗粒选用Al2O3，金属箔选用Ti箔，制备一种增强增韧金属基层状复合材料。
本实施例与实施例2类同，添加Ti箔厚度为0.3mm，不同之处在于喷涂的Al2O3体积分数为15％，退火时间为70min，累积叠轧至ARB6，制备出一种增强增韧金属基层状复合材料。
实施例8
在本实例中，金属板选用铝板，陶瓷颗粒选用Al2O3，金属箔选用Ti箔，制备一种增强增韧金属基层状复合材料。
本实施例与实施例3类同，添加Ti箔厚度为0.8mm，不同之处在于喷涂的Al2O3体积分数为10％，退火时间为50min，累积叠轧至ARB6，制备出一种增强增韧金属基层状复合材料。
实施例9
在本实例中，金属板选用铝板，陶瓷颗粒选用Al2O3，金属箔选用Ti箔，制备一种增强增韧金属基层状复合材料。
本实施例与实施例3类同，添加Ti箔厚度为0.8mm，不同之处在于喷涂的Al2O3体积分数为15％，退火时间为70min，累积叠轧至ARB6，制备出一种增强增韧金属基层状复合材料。
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实施例10
在本实例中，金属板选用铜板，增强相选用SiO2，金属箔选用Al箔，粘结剂选用铜粉，制备一种增强增韧金属基层状复合材料。
本发明通过累积叠轧技术结合冷喷涂工艺，兼顾调控颗粒类型、尺寸与含量，调控添加的金属箔等多方面因素，在保证复合板高强度的同时，最大化的提升复合板的韧性，最终满足一些尖端领域对材料的需求。

Claims (8)

1.一种增强增韧金属基层状复合材料的制备方法，其特征在于，以金属板为基体，以硬质陶瓷颗粒为增强相，将所述的增强相冷喷涂于基体表面得到喷涂后的金属板，将喷涂后的金属板与未喷涂的金属板进行轧制结合，形成层状复合板；
以金属箔为增韧层，将金属箔夹在两个所述的层状复合板中间，进行累积叠轧得到增强增韧金属基层状复合材料；
所述的增韧层厚度为0.8~2mm；
将所述的增强相冷喷涂于基体表面得到喷涂后的金属板，具体包括：
将所述的增强相与粘结剂混合后冷喷涂于基体表面，并进行退火处理，得到喷涂后的金属板，所述的粘结剂包括与所述的金属板相同的金属粉末，所述的退火温度为220~480℃，退火时间为20~80min。
2.根据权利要求1所述的增强增韧金属基层状复合材料的制备方法，其特征在于，所述的硬质陶瓷颗粒的粒径大小为0.1μm~50μm，所述的增强相占基体的体积百分比为5%~50%。
3.根据权利要求1所述的增强增韧金属基层状复合材料的制备方法，其特征在于，所述的金属板包括Al、Cu和Ti 中的一种或多种；所述的增强相包括SiC、Al2O3、SiO2、B4C、AlN和TiC中的一种或多种；所述的金属箔包括Ti、Al和Cu中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的增强增韧金属基层状复合材料的制备方法，其特征在于，将喷涂后的金属板与未喷涂的金属板进行轧制结合，形成层状复合板，具体包括：
将喷涂后的金属板与未喷涂的金属板进行堆叠、铆接、预热和轧制结合，形成层状复合板，所述的预热温度为280~400℃，预热时间为8~10min。
5.根据权利要求1所述的增强增韧金属基层状复合材料的制备方法，其特征在于，将金属箔夹在两个所述的层状复合板中间，进行累积叠轧得到增强增韧金属基层状复合材料，具体包括：
将金属箔夹在两个所述的层状复合板中间，进行叠合、冲孔、铆接、预热后，进行多道次累积叠轧，对累积叠轧得到的复合板进行热处理，得到多层增强增韧金属基层状复合材料；
所述的预热温度为280~400℃，预热时间为8~10min。
6.根据权利要求5所述的增强增韧金属基层状复合材料的制备方法，其特征在于，所述累积叠轧的轧制温度为200~430℃，累积叠轧的轧制道次为3~12道次。
7.根据权利要求5所述的增强增韧金属基层状复合材料的制备方法，其特征在于，所述的热处理的温度为200~480℃，热处理时间为20min~80min。
8.权利要求1~7任一所述的增强增韧金属基层状复合材料的制备方法制备得到的增强增韧金属基层状复合材料；
所述的增强增韧金属基层状复合材料包括以金属板为基体，以硬质陶瓷颗粒为增强相，将所述的增强相与粘结剂混合后冷喷涂于基体表面得到喷涂后的金属板，将喷涂后的金属板与未喷涂的金属板进行轧制结合，形成层状复合板，所述的粘结剂包括与所述的金属板相同的金属粉末，
以金属箔为增韧层，将金属箔夹在两个所述的层状复合板中间，进行累积叠轧得到增强增韧金属基层状复合材料。
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